CN112723636A - 一种处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法 - Google Patents

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Abstract

一种处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，涉及植物提取废水处理领域，本发明能够实现在没有污染前提下，使用常见的设备和操作步骤将酸性废水中的有机物处理成具有经济价值的产品，将其中的无机盐（主要是硫酸盐）转化为具有经济效益的硫酸铵，整个过程达到了甘草酸性废水处理行业中的最低成本、最高效益。

Description

一种处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法
技术领域
本发明涉及植物提取废水处理领域，尤其涉及一种处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，具体涉及一种低成本处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法。
背景技术
已知的，甘草在提取其有效成分甘草酸的过程中会产生大量的酸性废水，废水中的成分主要包括甘草酸、单糖、甘草多糖、甘草苷、硫酸根。目前全世界每年这种废水的产量预估有20至40万吨左右，废水中的有机物有6600吨左右，其中甘草酸有33吨左右，甘草苷3吨左右，甘草粗多糖4000吨左右。由于废水中含有较多的硫酸根，直接浓缩回收会使硫酸根富集造成产品风味苦涩，还对食用的动物或人产生不好的影响。再者所有甘草中的有效成分糅合在一起产品各种有效成分含量都比较低，没有好的市场前景。
目前酸性废水处理成熟的方法是电渗析设备处理甘草酸性废水，并回收其中的有效物质，但电渗析处理需要大量的设备投资，且运行维护成本较高。
综上所述，寻找一种既不产生污染又能低成本回收并分离甘草酸性废水中的有效成分的方法就显得相当重要。
发明内容
为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，本发明能持续处理甘草酸化废水，并能回收分离废水中的甘草酸、甘草粗多糖、甘草苷、甘草蛋白等物质，有效的提高了对甘草的利用率，使甘草废水具有较高的处理价值，本发明处理废水投入设备的成本和能耗成本保持在相当低的程度。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，所述方法具体包括如下步骤：
第一步、沉降：
因酸性废水会有固形物不断析出，将酸性废水静置沉降2～5天；
第二步、浓缩：
将静置后的甘草酸性废水上清浓缩至固含量60%～80%；
第三步、醇溶过滤：
将60%～80%固含量的浓缩液趁热用90%～95%乙醇稀释至70%～80%乙醇浓度，并搅拌溶解而后抽滤，得到乙醇不溶物和抽滤液；
第四步、调pH过滤：
待抽滤液冷却至室温后，使用氨水调节溶液pH5.5后过滤；
第五步、稀释过滤：
将第四步的滤过液加水稀释至40%～60%乙醇浓度再次过滤得到粗甘草多糖和滤过液；
第六步、浓缩喷雾：
将第五步的滤过液旋蒸浓缩喷雾，旋蒸出的乙醇精馏回收，得到甘草甜味素喷雾粉。
所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，所述第一步中甘草酸性废水静置沉降3天为最佳。
所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，所述第二步中静置后的甘草酸性废水上清浓缩至固含量70%为最佳。
所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，所述第三步中搅拌溶解的时间一小时最佳。
所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，所述第三步中将70%固含量的浓缩液趁热用95%乙醇稀释至80%乙醇浓度为最佳。
所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，所述第四步中过滤方式以使用精密滤纸过滤最佳，冲洗硫酸铵晶体的乙醇以95%乙醇最佳。
所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，所述第五步中滤过液加水稀释至50%乙醇浓度为最佳。
所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，所述第六步中浓缩后料液固含量以40%最佳。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明能够实现在没有污染前提下，使用常见的设备和操作步骤将酸性废水中的有机物处理成具有经济价值的产品，将其中的无机盐（主要是硫酸盐）转化为具有经济效益的硫酸铵，整个过程达到了甘草酸性废水处理行业中的最低成本、最高效益。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；
本发明所述的一种处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，所述方法具体包括如下步骤：
第一步、沉降：
因酸性废水会有固形物不断析出，将酸性废水静置沉降2～5天；具体实施时，所述甘草酸性废水静置沉降3天为最佳；
第二步、浓缩：
将静置后的甘草酸性废水上清浓缩至固含量60%～80%；具体实施时，所述静置后的甘草酸性废水上清浓缩至固含量70%为最佳；
第三步、醇溶过滤：
将60%～80%固含量的浓缩液趁热用90%～95%乙醇稀释至70%～80%乙醇浓度，并搅拌溶解而后抽滤，得到乙醇不溶物和抽滤液；具体实施时，搅拌溶解的时间一小时最佳；将70%固含量的浓缩液趁热用95%乙醇稀释至80%乙醇浓度为最佳；
第四步、调pH过滤：
待抽滤液冷却至室温后，使用氨水调节溶液pH5.5后过滤；具体实施时，所述过滤方式以使用精密滤纸过滤最佳，冲洗硫酸铵晶体的乙醇以95%乙醇最佳；
第五步、稀释过滤：
将第四步的滤过液加水稀释至40%～60%乙醇浓度再次过滤得到粗甘草多糖和滤过液；具体实施时，所述滤过液加水稀释至50%乙醇浓度为最佳；
第六步、浓缩喷雾：
将第五步的滤过液旋蒸浓缩喷雾，旋蒸出的乙醇精馏回收，得到甘草甜味素喷雾粉，具体实施时，所述浓缩后料液固含量以40%最佳。
本发明的具体实施例如下：
具体实施实例一：
第一步、首先将50L甘草酸性废水放于塑料桶中静置沉降3天后待其不会析出固形物，然后抽取上清，底部沉降部分离心处理，沉降物离心后烘干得62g27%含量的甘草酸粉，上清液转下步处理；
第二步、将第一步中的上清液（固含量2.25%）先用纳滤浓缩至固含量10%，再用旋蒸真空浓缩，得到约2L70%固含量的浓缩液；
第三步、将第二步获得的浓缩液，趁热加95%乙醇稀释直至溶液的乙醇浓度到80%，然后搅拌一小时充分溶解，最后抽滤烘干得到甘草粗蛋白401g和抽滤液约6L；
第四步、待第三步中的抽滤液冷却至室温后加氨水使溶液pH达到5.5，然后用精密滤纸对其抽滤，得到硫酸铵晶体和精密试纸抽滤液；粗硫酸铵晶体用300mL95%乙醇冲洗，冲洗后的乙醇可以用来稀释第二步中的浓缩液，硫酸铵晶体真空烘干称重340g；
第五步、将第四步获得的精密试纸抽滤液加水稀释至50%乙醇浓度，搅拌均匀后再次过滤，得9.5L透过液，不溶物烘干得粗甘草多糖330g；
第六步、将第五步获得的滤过液真空浓缩回收乙醇，浓缩至40%固含量时将料液喷雾干燥的得到甘草甜味素140g。
具体实施实例二：
第一步、首先将1方甘草酸性废水放于吨桶中静置沉降3天后待其不会析出固形物，然后抽取上清，底部沉降部分离心处理；沉降物离心后烘干得1.2kg27%含量的甘草酸粉，上清液转下步处理；
第二步、将第一步中的上清液（固含量2.34%）先用纳滤浓缩至固含量10%，再用旋蒸真空浓缩，得到40L的70%固含量的浓缩液；
第三步、将第二步获得的浓缩液，趁热加95%乙醇稀释直至溶液的乙醇浓度到80%，然后搅拌一小时充分溶解，最后抽滤烘干得到甘草粗蛋白8kg和抽滤液约130L；
第四步、待第三步中的抽滤液冷却至室温后加氨水使溶液pH达到5.5，然后用精密过滤器对其过滤，得到硫酸铵晶体和精密过滤液。粗硫酸铵晶体用4L95%乙醇冲洗，冲洗后的乙醇可以用来稀释第二步中的浓缩液，硫酸铵晶体真空烘干称重7.5kg；
第五步、将第四步获得的精密试纸抽滤液加水稀释至50%乙醇浓度，搅拌均匀后再次过滤，得180L透过液，不溶物烘干得粗甘草多糖1.6kg；
第六步、将第五步获得的滤过液真空浓缩回收乙醇，浓缩至40%固含量时将料液喷雾干燥的得到甘草甜味素2.8kg。
本发明的应用实施实例如下：
某生物技术股份有限公司将甘草粗多糖分离纯化后得到的98%含量的甘草多糖，其公司推出的保健品甘草多糖胶囊已于2001年12月被批准上市。经过长达16年的应用，大数据监测显示，甘草多糖能使免疫调节的保健功能效果十分突出，使慢支、COPD患者患有的咳嗽痰喘症状明显减轻甚至消失。
某制药有限公司生产的R21甜味素，溶解后澄清透亮，甘草酸含量24-26%、甘草苷含量1.5%左右，经过本发明处理后得到的甜味素酸含量26-28%、甘草苷含量1.6-1.8%，澄清度比R21的甜味素更优。
某制药有限公司生产的甘草粗蛋白和我们公司的甘草粗蛋白经过检测后蛋白质含量高达48.5%，并还有1%含量的甘草酸，如今国家禁止饲料中添抗生素，饲料添加剂更倾向中药提取成分，甘草粗蛋白会在市场上有较好的应用前景。
硫酸铵在纺织、漂染和农业上有很多应用方向。
本发明的有益效果如下：
1、没有污染的处理甘草提取过程中产生的酸性废水；
2、工艺设备简单，可操作性强；
3、有效物质回收彻底，充分利用甘草资源；
4、得到的产品比目前市面上的产品品质相差不多甚至更优，不会有销售和应用方面的困难。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (8)

1.一种处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，其特征是：所述方法具体包括如下步骤：
第一步、沉降：
因酸性废水会有固形物不断析出，将酸性废水静置沉降2～5天；
第二步、浓缩：
将静置后的甘草酸性废水上清浓缩至固含量60%～80%；
第三步、醇溶过滤：
将60%～80%固含量的浓缩液趁热用90%～95%乙醇稀释至70%～80%乙醇浓度，并搅拌溶解而后抽滤，得到乙醇不溶物和抽滤液；
第四步、调pH过滤：
待抽滤液冷却至室温后，使用氨水调节溶液pH5.5后过滤；
第五步、稀释过滤：
将第四步的滤过液加水稀释至40%～60%乙醇浓度再次过滤得到粗甘草多糖和滤过液；
第六步、浓缩喷雾：
将第五步的滤过液旋蒸浓缩喷雾，旋蒸出的乙醇精馏回收，得到甘草甜味素喷雾粉。
2.根据权利要求1所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，其特征是：所述第一步中甘草酸性废水静置沉降3天为最佳。
3.根据权利要求1所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，其特征是：所述第二步中静置后的甘草酸性废水上清浓缩至固含量70%为最佳。
4.根据权利要求1所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，其特征是：所述第三步中搅拌溶解的时间一小时最佳。
5.根据权利要求1所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，其特征是：所述第三步中将70%固含量的浓缩液趁热用95%乙醇稀释至80%乙醇浓度为最佳。
6.根据权利要求1所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，其特征是：所述第四步中过滤方式以使用精密滤纸过滤最佳，冲洗硫酸铵晶体的乙醇以95%乙醇最佳。
7.根据权利要求1所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，其特征是：所述第五步中滤过液加水稀释至50%乙醇浓度为最佳。
8.根据权利要求1所述的处理甘草酸化废水并回收分离其中有效成分的方法，其特征是：所述第六步中浓缩后料液固含量以40%最佳。
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