CN112718778A - 一种废scr催化剂酸性体系中深度脱砷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废SCR催化剂酸性体系中深度脱砷的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有酸性物质和助剂的清洗液中，反应，过滤；(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。本发明提供的方法，通过采用含有酸性物质和助剂的清洗液，实现了砷、钾、钠和铁等毒性组分的同步脱除，脱除率可达95％以上，产品中上述毒性组分的含量均＜200ppm；所述方法工艺流程简单、易操作，避免了酸碱交替使用和废盐水的产生，降低了生产成本和环保压力，符合绿色、环保的发展趋势。
Description
技术领域
本发明涉及固废资源化利用领域，具体涉及一种废SCR催化剂酸性体系中深度脱砷的方法。
背景技术
选择性催化还原法(Selective Catalytic Reduction，SCR)是我国燃煤电厂最主要的控制氮氧化物排放的方法，其中催化剂是SCR法的关键。目前废弃SCR脱硝催化剂产生量巨大，被纳入危险废物进行管理，需要将其进行回收再利用，变废为宝，节约资源。针对废SCR催化剂的资源化回收利用，目前主要有两种路线，一是钛、钨、钒分布分离回收制备相应的金属氧化物，二是净化后以钛钨粉的形式循环回用于新SCR催化剂生产。其中，循环回用路线由于工艺相对简单，易于实现，已经成为当前废催化剂回收利用领域一种重要的利用方式。
废SCR催化剂的除杂净化是循环回用的重要前提和关键步骤。催化剂在使用过程中累积了一定量的砷、钾、钠、铁等催化毒性组分，其与催化剂的活性位置发生反应，使得参加脱硝反应的活性位点数量减少，造成催化剂脱硝效率降低，因此在循环回用前需要对这些催化毒性组分进行深度清洗，否则将影响新催化剂的使用效果。目前，常见的废SCR催化剂除杂净化的方法是首先通过碱洗脱除砷，然后酸洗脱除钾、钠、铁等杂质。CN105618162A公开了一种废弃钒钨钛基脱硝催化剂的回收再利用方法，所述方法包括依次采用第一清洗液和第二清洗液对废弃钒钨钛基脱硝催化剂进行清洗，直至催化剂中三氧化二铁、三氧化二砷、氧化钠和氧化钾的含量均低于0.001wt％，再进行干燥和焙烧。其中，所述第一清洗液包含氢氧化钠和/或氢氧化钾、碳酸钠、乙二胺四乙酸钠、二亚乙基三胺五乙酸钠、氮川三乙酸钠、柠檬酸钠、JFC、OP-10、平平加和焦磷酸钠；所述第二清洗液包含硫酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、JFC、OP-10、平平加。尽管通过这种方法能够深度脱除砷、钾、钠、铁等杂质，但涉及到两段清洗和过滤步骤，过程繁琐；同时，酸碱交替使用将不可避免地导致药剂损失和废盐水的产生，造成生产成本和环保压力的增加。
CN106140325A公开了一种废旧脱硝催化剂超声清洗液、制备方法及清洗方法，所述清洗液包括去离子水和重金属螯合剂；然后加入草酸，所述重金属螯合剂选自二甲基二硫代氨基甲酸钠和甲基甘氨酸二乙酸中的至少一种。该清洗液中的重金属螯合剂可以有效除去Cu2+、Fe2+、As等中毒物质，有效提高再生效果。但仅是部分除去三氧化二砷，对于砷的脱除效果则未见明确报道。
CN105797790A公开了一种废弃脱硝催化剂回收利用酸洗溶液及方法，所述方法除了选择合适的硫酸或硝酸浓度外，还添加了具有渗透作用的JFC-1或TX-10非离子型表面活性剂，可以有效去除废弃脱硝催化剂表面和内部的碱金属和碱土金属，但是该方法不能除去Fe2+、As等中毒物质，影响清洗后的催化剂在SCR反应中的脱硝活性。
基于现有技术的研究，如何开发一种酸性条件下废SCR催化剂高效脱砷的方法，实现砷、钾、钠和铁在酸性体系中同步脱除，并且显著简化工艺流程、避免废盐水的产生成为目前亟待解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供了一种废SCR催化剂酸性体系中深度脱砷的方法，本发明通过采用含有酸性物质和助剂的清洗液对废SCR催化剂粉体进行反应，解决了废SCR催化剂酸性体系中脱砷效率偏低的问题，实现了砷、钾、钠和铁毒性组分同步脱除，并且工艺流程简短、几乎没有废盐水产生，有效降低投资和运行成本，符合绿色、环保的发展趋势。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种废SCR催化剂酸性体系中深度脱砷的方法，包括以下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有酸性物质和助剂的清洗液中，反应，过滤；
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
本发明提供的方法通过采用加入含有酸性物质和助剂的清洗液，有效的溶解了废SCR催化剂粉体表面和微孔内部的砷、钾、钠和铁催化毒性组分；与常规的酸洗相比，助剂的使用增加了砷的溶解，具有强化脱砷的效果，达到深度脱砷的目的，有效提高了除杂净化效果。
优选地，步骤(1)中所述酸性物质包含硫酸、盐酸、硝酸、草酸或醋酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为硫酸、盐酸或草酸中的任意一种或至少两种的组合；其中典型但非限制性组合：硫酸和盐酸，硫酸和草酸，盐酸、草酸和硫酸。所述酸性物质可以溶解废SCR催化剂表面和微孔内部的砷、钾、钠、铁等催化毒性组分。
优选地，步骤(1)中所述助剂包含硼氢化钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫化钾、硫氢化钾、硫代硫酸铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、硫化铵或硫氢化铵中的任意一种或至少两种的混合，优选为硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫化钾、硫氢化钾、硫代硫酸铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、硫化铵或硫氢化铵中的任意一种或至少两种的混合，进一步优选为硫化钠、硫代硫酸钾或亚硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合；其中典型但非限制性组合：硫化钠和硫代硫酸钾，硫化钠和亚硫酸钠，硫化钠、硫代硫酸钾和亚硫酸钠。所述助剂可以促进废SCR催化剂表面和微孔内部砷的浸出，具有强化脱砷的作用。
优选地，步骤(1)中所述清洗液中酸性物质的质量浓度为1-15％，例如可以是，1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％和15％，当质量浓度小于1％时，溶解速度较慢，所需反应时间较长；当质量浓度大于15％时，将增加工艺成本，优选为5-15％。
优选地，步骤(1)中所述清洗液中助剂的质量浓度为0.1-3％，例如可以是，0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.7％、2％、2.3％、2.5％、2.8％和3％，当质量浓度小于0.1％时，脱除砷的量较少；当质量浓度大于3％时，将增加工艺成本，优选为0.5-3％。
优选地，步骤(1)中所述废SCR催化剂包含波纹式催化剂、板式催化剂或蜂窝式催化剂中的任意一种。
优选地，步骤(1)中所述清洗液和废SCR催化剂质量比为2-10:1，例如可以是，2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1和10:1，若所述清洗液和废SCR催化剂质量比为1:1，扩散效果不佳，对砷、钾、钠和铁的脱除效果较差；若所述清洗液和废SCR催化剂质量比大于10:1，会导致反应设备的增大和成本的增加，优选为2-8:1。
优选地，步骤(1)中所述反应温度为20-100℃，例如可以是，20℃、25℃、30℃、32℃、35℃、37℃、40℃、42℃、45℃、48℃、50℃、55℃、60℃、62℃、65℃、67℃、70℃、75℃、80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、95℃、98℃和100℃，所述反应温度能够使得清洗液与废SCR催化剂粉体反应顺利进行，高温有利于促进杂质的浸出，但温度过高则会带来成本和设备投资的增加，优选为30-100℃。
优选地，步骤(1)中所述反应时间为1-10h，例如可以是，1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、6.6h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h和10h，所述反应时间与反应温度相适应，使得清洗液和废SCR催化剂粉体反应完全，优选为3-8h。
优选地，所述方法包括以下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有酸性物质和助剂的清洗液中，所述清洗液和废SCR催化剂质量比为2-10:1，在20-100℃下反应2.5-10h后，过滤。
所述酸性物质包含硫酸、盐酸、硝酸、草酸或醋酸中的任意一种或至少两种的组合，所述清洗液中酸性物质的质量浓度为1-15％，例如可以是，1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％和15％。
所述助剂包含硼氢化钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫化钾、硫氢化钾、硫代硫酸铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、硫化铵或硫氢化铵中的任意一种或至少两种的混合，所述清洗液中助剂的质量浓度为0.1-3％，例如可以是，0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.7％、2％、2.3％、2.5％、2.8％和3％。
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
本发明中，所述方法分离所得液相可以对废SCR催化剂粉体进行反应、分离，将分离所得的液相再次对废SCR催化剂粉体进行反应、分离，如此反复进行，充分利用了液相中未反应的酸性物质和助剂，同时也使液相中矾浓度富集，后续可从中提取矾产品，实现了资源的充分利用，避免了废盐水的产生。
本发明中，对废SCR催化剂进行除灰和粉磨的具体方式不做特殊的限定，凡是本领域技术人员常用的方法，均适用于本发明。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的废SCR催化剂在酸性体系中深度脱砷的方法，通过采用含有酸性物质的助剂的清洗液，实现了从废SCR催化剂中同步脱除砷、钾、钠和铁等毒性组分，脱除率可达95％以上，产品中上述毒性组分含量均＜200ppm。
(2)本发明提供的废SCR催化剂在酸性体系中深度脱砷的方法，工艺流程简单、易操作，避免了酸碱交替使用和废盐水的产生，降低了生产成本和环保压力，符合绿色、环保的发展趋势。
附图说明
图1是本发明提供的废SCR催化剂在酸性体系中深度脱砷的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明，本发明为达成预定的技术效果所采取的技术手段，对本发明的具体实施方式详细说明如下。
本发明提供了一种废SCR催化剂酸性体系中深度脱砷的方法，所述方法流程如图1所示，其具体包括废SCR催化剂粉体和含有酸性物质和助剂的清洗液反应、过滤，将过滤所得固相进行洗涤和干燥得到产品；将过滤所得液相继续和废SCR催化剂粉体反应、过滤，经过若干次循环后，液相中矾浓度富集，后续可从中提取钒产品。
实施例1
本实施例提供了一种废SCR催化剂酸性体系中深度脱砷的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有10％的硫酸和1％的硫化钠的清洗液中，清洗液与废SCR催化剂粉体的质量比为2:1，在30℃下反应3h后，过滤；
(2)将过滤所得的固相洗涤干燥，得到产品。
实施例2
本实施例提供了一种废SCR催化剂酸性体系中深度脱砷的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有15％的盐酸和0.5％的硫代硫酸钾的清洗液中，清洗液与废SCR催化剂粉体的质量比为10:1，在60℃下反应6h后，过滤；
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
实施例3
本实施例提供了一种废SCR催化剂酸性体系中深度脱砷的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有11％的草酸和2％的亚硫酸钠的清洗液中，清洗液与废SCR催化剂粉体的质量比为8:1，在100℃下反应8h后，过滤；
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
实施例4
与实施例1相比，将步骤(1)中清洗液与废SCR催化剂粉体的质量比替换为1:1，具体包括以下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有10％的硫酸和1％的硫化钠的清洗液中，清洗液与废SCR催化剂粉体的质量比为1:1，在30℃下反应3h后，过滤；
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
实施例5
与实施例1相比，将步骤(1)中清洗液中硫酸的质量浓度替换为0.8％，具体包括以下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有4％的硫酸和1％的硫化钠的清洗液中，清洗液与废SCR催化剂粉体的质量比为2:1，在30℃下反应3h后，过滤；
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
实施例6
与实施例1相比，将步骤(1)中使用的硫化钠替换为为硫化钠和硫代硫酸钾的混合物，具体包括以下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有10％的硫酸和1％的硫化钠和硫代硫酸钾的混合物的清洗液中，清洗液与废SCR催化剂粉体的质量比为2:1，在30℃下反应3h后，过滤；
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
对比例1
与实施例1相比，区别仅在于，步骤(1)中清洗液不含硫化钠，具体包括以下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有10％的硫酸的清洗液中，清洗液与废SCR催化剂粉体的质量比为2:1，在30℃下反应3h后，过滤；
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
废SCR催化剂中砷、钾、钠和铁脱除效果评价：
将上述实施例1-9和对比例1中使用清洗液脱除砷、钾、钠和铁，得到的产品，对所得产品进行砷、钾、钠和铁含量的测试。测试方法如下：从原料或所得产品中取0.1g作用的样品，加入硝酸和氢氟酸的混合酸，加热，至固体完全溶解后，稀释至100ml，得到待测溶液。采用ICP-OES测试溶液中各元素的浓度，计算得到固体中各杂质元素的含量。
测试结果如表1-2所示，表1是原料和产品中砷、钾、钠和铁的含量，表2是砷、钾、钠和铁的脱除率。
表1
表2
通过表1可以看出，实施例1-3和实施例6使用的废SCR催化剂粉体原料中含有较高的砷、钾、钠和铁毒性成分，通过采用本发明的方法反应后得到的产品中砷、钾、钠和铁毒性成分的含量均较低，低于200ppm；实施例4中清洗液的用量减少，反应后产品中砷、钾、钠和铁毒性成分的含量分别为450ppm、220ppm、180ppm和450ppm，这主要是因为清洗液与废SCR催化剂粉体反应不充分，导致砷、钾、钠和铁毒性成分脱除不彻底；实施例5使用的清洗液中硫酸的含量降低，反应后产品中砷、钾、钠和铁毒性成分的含量分别为800ppm、350ppm、280ppm和750ppm，这说明清洗液中酸性物质的含量太低，脱除砷、钾、钠和铁毒性成分的能力较弱，达不到深度脱砷的效果。
对比例1中未加入助剂，反应后产品中砷、钾、钠和铁毒性成分的含量分别为600ppm、25ppm、15ppm和65ppm，这说明未添加助剂的清洗液脱除砷的能力较差，与实施例1相比可知，实施例1反应后产品中砷的含量为50ppm，明显低于对比例1反应后产品中砷的含量，这说明含有助剂的清洗液可以浸出更多的砷，进而说明助剂具有强化脱砷的效果。
通过表2可以看出，实施例1-3和实施例6采用本发明中含有酸性物质和助剂的清洗液与废SCR催化剂粉体反应，同步脱除砷、钾、钠和铁毒性成分，脱除率均在95％以上，脱除效果较好，而对比例1采用不含助剂硫化钠的清洗液与废SCR催化剂反应，同步脱除砷、钾、钠和铁毒性成分，但是砷的脱除率为47.8％，远远低于95％，其余毒性成分的脱除率与95％接近；通过数据分析可知，在酸性体系中，不含助剂的清洗液，脱砷效果大幅下降。
与实施例1相比，实施例4中清洗液与与废SCR催化剂粉体的质量比为1:1，清洗液的用量减少，相同条件下，砷、钾、钠和铁毒性成分的脱除率明显降低，这表明本发明使用的清洗液与废SCR催化剂粉体的质量比存在合适的范围，低于此范围砷、钾、钠和铁毒性成分就不能达到预期的脱除效果。
与实施例1相比，实施例5使用的清洗液中硫酸的含量为0.8％，硫酸的含量降低，相同条件下，砷、钾、钠和铁毒性成分的脱除率显著降低，这表明本发明采用的清洗液中酸性物质和助剂的质量比存在合适的范围，低于此范围砷、钾、钠和铁毒性成分就不能达到预期的脱除效果。
与实施例1相比，实施例6使用的清洗液中助剂为硫化钠和硫代硫酸钾的混合物，相同条件下，砷、钾、钠和铁毒性成分的脱除效果略优于实施例1，这表明组合助剂的使用同样可以达到深度脱砷的效果。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种废SCR催化剂酸性体系中深度脱砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有酸性物质和助剂的清洗液中，反应，过滤；
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸性物质包含硫酸、盐酸、硝酸、草酸或醋酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为硫酸、盐酸或草酸中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述助剂包含硼氢化钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫化钾、硫氢化钾、硫代硫酸铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、硫化铵或硫氢化铵中的任意一种或至少两种的混合，优选为硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫化钾、硫氢化钾、硫代硫酸铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、硫化铵或硫氢化铵中的任意一种或至少两种的混合，进一步优选为硫化钠、硫代硫酸钾或亚硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗液中酸性物质的质量浓度为1-15％，优选为5-15％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗液中助剂的质量浓度为0.1-3％，优选为0.5-3％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述废SCR催化剂包含波纹式催化剂、板式催化剂或蜂窝式催化剂中的任意一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗液和废SCR催化剂粉体的质量比为2-10:1，优选为2-8:1。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为20-100℃，优选为30-100℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应时间为1-10h，优选为3-8h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将除灰后的废SCR催化剂粉磨，然后将废SCR催化剂粉体加入到含有酸性物质和助剂的清洗液中，控制所述清洗液和废SCR催化剂质量比为2-10:1，在20-100℃下反应1-10h后，过滤；
所述酸性物质包含硫酸、盐酸、硝酸、草酸或醋酸中的任意一种或至少两种的组合；
所述清洗液中酸性物质的质量浓度为1-15％；
所述助剂包含硼氢化钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫化钠、硫氢化钠、硫代硫酸钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硫化钾、硫氢化钾、硫代硫酸铵、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、硫化铵或硫氢化铵中的任意一种或至少两种的混合；
所述清洗液中助剂的质量浓度为0.1-3％；
(2)将过滤所得的固相洗涤，干燥，得到产品。
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