CN112717721A - 一种耐酸复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐酸复合纳滤膜，其特征在于，包括支撑基层和在所述支撑基层上通过界面聚合得到的功能层，所述功能层包括以下原料组分：胺类物质、水相添加剂、三聚氰氯、多元酰氯、油相溶剂和去离子水，所述胺类物质包括哌嗪和亚乙基胺类物质。本发明制备的耐酸复合纳滤膜在质量分数为10％盐酸溶液浸泡处理前水通量高达26.39LMH，对二价盐的截留率高达97.71％，在质量分数为10％盐酸溶液浸泡处理后，水通量可达28.22LMH，二价盐截留率依旧可达96.28％。所述制备方法简单易行、工艺流程短、成本低且具有很好的应用前景。

Description

一种耐酸复合纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳滤膜制备技术领域，具体涉及一种耐酸复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
复合纳滤膜的优良分离性能，一直备受学术界和工业界的广泛关注。复合纳滤膜不仅可以对不同无机盐的梯度截留进行分离，还可以对分子量为200-1000的物质进行精准分离。
复合纳滤膜常用于分离纯化食品及生物制品，由于复合纳滤膜极易受到生物分子及微生物的污染，因此常以酸性清洗液进行清洗，这就需要复合纳滤膜具有一定的耐酸性，从而增加复合纳滤膜的使用次数。在金属和电镀领域常用酸对金属表面进行清洗、刻蚀和脱模等流程，因此会产生大量的酸性溶液以及溶于酸性溶液中的金属离子。耐酸性的复合纳滤膜具有很好的透酸性及金属离子的截留性，可有效实现酸及金属离子的回收。在造纸、印染行业也会排出一些酸性废液，耐酸性的复合纳滤膜可有效处理酸性污水，回收无机酸。耐酸性的复合纳滤膜在处理土壤清洗产生的酸性污水时，还可有效降低酸性污水的化学需氧量。
目前，市面上使用的耐酸性的复合纳滤膜存在水通量低和耐酸性差的问题。因此，急需一种耐酸复合纳滤膜及其制备方法以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种耐酸复合纳滤膜及其制备方法，具体技术方案如下：
一种耐酸复合纳滤膜，包括支撑基层和在所述支撑基层上通过界面聚合得到的功能层，所述功能层包括以下原料组分：胺类物质、水相添加剂、三聚氰氯、多元酰氯、油相溶剂和去离子水，所述胺类物质包括哌嗪和亚乙基胺类物质。
优选的，所述亚乙基胺类物质包括乙二胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺、四乙烯五胺和五乙撑六胺中的至少一种。
优选的，所述多元酰氯包括均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、4，4‘-联苯基乙酰氯、丁二酰氯、戊二酰基二氯、己二酰氯和1,4-环己二酰氯中的至少一种。
优选的，所述水相添加剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸酯铵盐和羟乙基磺酸钠中的至少一种；
所述油相溶剂为正己烷。
优选的，所述支撑基层包括无纺布和多孔超滤层，所述无纺布的材质包括聚酯、聚丙烯和聚乙烯中的至少一种，所述多孔超滤层的材质包括聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜和聚丙烯腈中的至少一种。
一种所述耐酸复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤，
配置水相溶液
将所述胺类物质、水相添加剂、去离子水按质量比为(0.1-5)：(0.01-0.1)：(94.9-99.89)，混合均匀，制得水相溶液；
配置油相溶液
将所述三聚氰氯、多元酰氯和油相溶剂按质量比为(0.01-3)：(0.01-3)：(94-99.98)，混合均匀，制得油相溶液；
制备耐酸复合纳滤膜
将所述支撑基层浸入水相溶液中，浸入时间为15-25s，再将浸泡后的支撑基层浸入油相溶液中，浸入时间为10-20s，然后通过热处理，得到耐酸复合纳滤膜。
优选的，所述热处理是在30-90℃烘箱中，保持1-30min。
优选的，在配置水相溶液中，所述哌嗪和亚乙基胺类物质的质量比为1：(0.1-10)。
优选的，经所述水相溶液浸泡后的支撑基层，采用橡胶辊除去所述支撑基层表面残留的水相溶液。
优选的，经所述油相溶液浸泡后的支撑基层，采用橡胶辊除去所述支撑基层表面残留的油相溶液。
应用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的耐酸复合纳滤膜，不仅通过哌嗪和多元酰氯界面缩聚形成聚酰胺结构，还加入了亚乙基胺类物质，所述亚乙基胺类物质既含有伯胺(-NH2)又含有仲胺(-NH-)，其中，伯胺反应活性高，可以保证亚乙基胺类物质在室温条件下与三聚氰氯和多元酰氯反应。仲胺的反应活性虽然低于伯胺，但在适宜温度下也能够与三聚氰氯和多元酰氯反应。因此，亚乙基胺类物质能够在工业化生产耐酸复合纳滤膜时，即使设备温度无法及时达到反应温度，也能够使得反应持续有效的进行。与哌嗪相比，亚乙基胺类物质还能够增加与三聚氰氯和多元酰氯反应后的交联度，形成结构稳定的三位网状耐酸复合纳滤膜。在酸性溶液环境下，所述耐酸复合纳滤膜具有更好的抵抗酸性降解性能。此外，所述亚乙基胺类物质价廉易得，节约生产成本。本发明使用三聚氰氯参与界面聚合，为耐酸复合纳滤膜的分子中引入C-N键，由于N原子半径小于C原子半径，C-N键能大于C-C键能。C-N键的引入大大提高了耐酸复合纳滤膜分子的稳定性，进而提高了耐酸复合纳滤膜的耐酸性。本发明制备的耐酸复合纳滤膜在质量分数为10％盐酸溶液浸泡处理前水通量高达26.39LMH，对二价盐的截留率高达97.71％，在质量分数为10％盐酸溶液浸泡处理后，水通量可达28.22LMH，二价盐截留率依旧可达96.28％。
(2)本发明所述的耐酸复合纳滤膜的制备方法简单易行、工艺流程短、成本低且具有很好的应用前景。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种耐酸复合纳滤膜，包括支撑基层和在所述支撑基层上通过界面聚合得到的功能层，所述功能层包括以下原料组分：胺类物质、水相添加剂、三聚氰氯、多元酰氯、油相溶剂和去离子水，所述胺类物质包括哌嗪和亚乙基胺类物质。
所述亚乙基胺类物质为三亚乙基四胺。
所述多元酰氯为均苯三甲酰氯。
所述水相添加剂为十二烷基硫酸钠；
所述油相溶剂为正己烷。
所述支撑基层包括无纺布和多孔超滤层，所述无纺布的材质为聚丙烯，所述多孔超滤层的材质为聚醚砜。
所述支撑基层的制备过程如下：称取聚醚砜树脂(PES)75g，N-甲基吡咯烷酮(NMP)425g，混合配制成500g溶液，并在70℃下搅拌6h，配制成均匀分散的铸膜液。铸膜液经过滤、真空脱气后，在刮膜机上均匀涂布于无纺布上，湿膜厚度为150μm，在室温下蒸发3s后，浸入16℃的超纯水中凝胶固化成膜，然后，将膜经过常温水完全固化，最后将膜在75℃水中处理3min，得到支撑基层，冷藏在5℃的冰柜中待用。
一种所述耐酸复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤，
配置水相溶液
将所述胺类物质、水相添加剂、去离子水按质量比为1：0.02：98.98，混合均匀，制得水相溶液；
配置油相溶液
将所述三聚氰氯、多元酰氯和油相溶剂按质量比为0.2：0.01：99.79，混合均匀，制得油相溶液；
制备耐酸复合纳滤膜
将所述支撑基层浸入水相溶液中，浸入时间为20s，再将浸泡后的支撑基层浸入油相溶液中，浸入时间为15s，然后通过热处理，得到耐酸复合纳滤膜。
所述热处理是在70℃烘箱中，保持5min。
在配置水相溶液中，所述哌嗪和亚乙基胺类物质的质量比为1：10。
经所述水相溶液浸泡后的支撑基层，采用橡胶辊除去所述支撑基层表面残留的水相溶液。
经所述油相溶液浸泡后的支撑基层，采用橡胶辊除去所述支撑基层表面残留的油相溶液。
实施例2：
与实施例1不同之处在于，所述亚乙基胺类物质为二乙烯三胺。
实施例3：
与实施例1不同之处在于，所述亚乙基胺类物质为四乙烯五胺。
实施例4：
与实施例1不同之处在于，所述哌嗪和三亚乙基四胺的质量比为1:2。
实施例5：
与实施例1不同之处在于，所述哌嗪和三亚乙基四胺的质量比为1:1。
实施例6：
与实施例1不同之处在于，所述哌嗪和三亚乙基四胺的质量比为2:1。
实施例7：
与实施例4不同之处在于，所述三聚氰氯和均苯三甲酰氯的质量比为2:1。
实施例8：
与实施例4不同之处在于，所述三聚氰氯和均苯三甲酰氯的质量比为1:1。
实施例9：
与实施例4不同之处在于，所述三聚氰氯和均苯三甲酰氯的质量比为1:2。
对比例1：
与实施例1不同之处在于，所述三聚氰氯的加入量为零。
对比例2：
与实施例1不同之处在于，所述亚乙基胺类物质的加入量为零。
对比例3：
与实施例4不同之处在于，所述三聚氰氯的加入量为零。
将实施例1-9和对比例1-3制备的耐酸复合纳滤膜采用如下测试方法测试其耐酸性能：在错流式膜片检测台上对耐酸复合纳滤膜进行两次测试，分别是在盐酸溶液浸泡处理前和盐酸溶液浸泡处理后的性能测试。测试条件为：MgSO4水溶液的浓度为2000ppm、操作压力为70psi、测试温度为25℃和pH值为6.5-7.5。盐酸溶液浸泡处理具体是采用质量浓度为10％的盐酸溶液，浸泡时间为一周，盐酸溶液温度为25℃。具体测试结果参见表1。
表1由实施例1-9和对比例1-3制备的耐酸复合纳滤膜性能测试
Figure BDA0002859924830000051
Figure BDA0002859924830000061
由表1数据知，与对比例1-3相比，经实施例1-9制备的耐酸复合纳滤膜，在盐酸溶液浸泡处理前后均具有良好的水通量和截留率，说明本发明制备的耐酸复合纳滤膜具有较好的耐酸性。由实施例4-6知，随哌嗪占比的增加，虽然能够提高耐酸复合纳滤膜的水通量，但是在盐酸溶液浸泡处理后，截留率下降，故耐酸性能下降。由实施例7-9知，随均苯三甲酰氯占比的增加，虽然能够提高耐酸复合纳滤膜的水通量，但是在盐酸溶液浸泡处理后，截留率下降，故耐酸性能下降。由实施例8知，在三聚氰氯和均苯三甲酰氯的质量比为1:1时制备的耐酸复合纳滤膜，水通量和耐酸性能达到最佳。由对比例2-3知，水相只有哌嗪或者油相只有均苯三甲酰氯时，耐酸复合纳滤膜在盐酸溶液浸泡处理后，截留率基本维持在86％左右，明显低于在盐酸溶液浸泡处理前的截留率，故由对比例2-3制备的耐酸复合纳滤膜在耐酸性上没有明显的改善。
综上分析，本发明制备的耐酸复合纳滤膜有利于高效地将无机盐截留，提高对废酸的处理效率，有利于加大耐酸复合纳滤膜在废酸回收方面的市场应用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐酸复合纳滤膜，其特征在于，包括支撑基层和在所述支撑基层上通过界面聚合得到的功能层，所述功能层包括以下原料组分：胺类物质、水相添加剂、三聚氰氯、多元酰氯、油相溶剂和去离子水，所述胺类物质包括哌嗪和亚乙基胺类物质。
2.根据权利要求1所述的耐酸复合纳滤膜，其特征在于，所述亚乙基胺类物质包括乙二胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺、四乙烯五胺和五乙撑六胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的耐酸复合纳滤膜，其特征在于，所述多元酰氯包括均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、4，4‘-联苯基乙酰氯、丁二酰氯、戊二酰基二氯、己二酰氯和1,4-环己二酰氯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的耐酸复合纳滤膜，其特征在于，所述水相添加剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸酯铵盐和羟乙基磺酸钠中的至少一种；
所述油相溶剂为正己烷。
5.根据权利要求1所述的耐酸复合纳滤膜，其特征在于，所述支撑基层包括无纺布和多孔超滤层，所述无纺布的材质包括聚酯、聚丙烯和聚乙烯中的至少一种，所述多孔超滤层的材质包括聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜和聚丙烯腈中的至少一种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的耐酸复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
配置水相溶液
将所述胺类物质、水相添加剂、去离子水按质量比为(0.1-5)：(0.01-0.1)：(94.9-99.89)，混合均匀，制得水相溶液；
配置油相溶液
将所述三聚氰氯、多元酰氯和油相溶剂按质量比为(0.01-3)：(0.01-3)：(94-99.98)，混合均匀，制得油相溶液；
制备耐酸复合纳滤膜
将所述支撑基层浸入水相溶液中，浸入时间为15-25s，再将浸泡后的支撑基层浸入油相溶液中，浸入时间为10-20s，然后通过热处理，得到耐酸复合纳滤膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述热处理是在30-90℃烘箱中，保持1-30min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在配置水相溶液中，所述哌嗪和亚乙基胺类物质的质量比为1：(0.1-10)。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，经所述水相溶液浸泡后的支撑基层，采用橡胶辊除去所述支撑基层表面残留的水相溶液。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，经所述油相溶液浸泡后的支撑基层，采用橡胶辊除去所述支撑基层表面残留的油相溶液。
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