CN112712944A - 一种高导热绝缘垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热绝缘垫片及其制备方法,所述高导热绝缘垫片由绝缘物以及功能性填料组成,所述的功能性填料为氧化铝包覆的碳纤维;上述高导热绝缘垫片,采用氧化铝包覆碳纤维作为高导热填料,即保持了碳纤维的高导热性,又减弱了碳纤维的导电性;再利用机械挤压取向技术,使制备的高导热填料有序排列在绝缘物中,进而使基于该氧化铝包覆碳纤维制备的导热垫片获得高导热性和高绝缘性,满足实际应用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及高导热材料技术领域,具体涉及一种高导热绝缘垫片及其制备方法。
背景技术
常规硬质器件,电子器件在诸如可穿戴设备、能源存储、植入医疗等领域有着广泛的应用。与高导热复合纳米材料类似,柔性电子器件的制备也多是通过将导电材料与柔性高分子基体复合来获得。然而在器件反复形变过程中,导电材料之间较大的接触电阻,以及导电材料与高分子基体之间的不良接触等,均会使得电子器件内部积聚大量热量。这些热量如果不能及时从器件中消散,势必会影响器件的性能和寿命,甚至会危及整个***的安全。即对于电子器件,除了优异的力学性质和电学性质,稳定的热学性能同样重要。
目前,人们主要从基体、导热填料、成型工艺和导热理论模型等几个方面来提高高分子材料的导热性能。传统的金属、无极材料等导热材料,虽然导热性能较好,但脆性大、加工困难、能导电等,极大地限制了其应用。在众多高分子材料中,硅橡胶由于具有优异的弹性、低硬度、耐候性、绝缘性以及可加工等优良性能,因此,硅橡胶复合材料的应用领域越来越广泛,也是微电子散热方面最常用的一种导热垫片。例如,美国专利US4574879,US4602678,US4685987公开的导热绝缘垫片,其基础结构包括两个导热硅胶橡胶层和位于两个导热硅橡胶层之间的绝缘层。为了增强其机械性能和耐电压击穿性能,通常使用聚酰亚胺薄膜和玻璃纤维布作为中间的机械加强层,例如美国专利US4602678,US4685987中采用剥离纤维作为中间的绝缘层,美国专利US4574879,US4685987中采用聚酰胺薄膜层作为中间的绝缘层。但是,由于聚酰亚胺薄膜和玻璃纤维都是导热不良的材料,制得的导热绝缘垫片的导热效果差,故目前硅橡胶垫片的研究仍然存在导热系数不高和绝缘性差的问题。因此,探寻恰当的热管理材料与结构,并应用于电子器件领域,对其机理展开深入研究,对于新一代电子器件的发展显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种高导热绝缘垫片及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种高导热绝缘垫片,所述高导热绝缘垫片由绝缘物以及功能性填料组成,所述的功能性填料为氧化铝包覆的碳纤维。
进一步地,所述的氧化铝为α-氧化铝。
进一步地,所述的碳纤维为短碳纤维。
进一步地,所述的绝缘物为硅胶。
一种高导热绝缘垫片的制备方法,它包括以下步骤:
S1.制备分散液:将碳纤维以及分散剂与有机溶剂混合,搅拌至均匀分散,于40-60℃温度条件下维持0.5-1.5h;其中,所述分散剂为非离子型表面活性剂;
S2.包覆碳纤维:将固含量为10-30wt%的铝溶胶水溶液与步骤S1制备的碳纤维分散液混合进行反应,反应1-2h后烘干至恒重,制得所述氧化铝包覆碳纤维材料;
S3.高温煅烧:将氧化铝包覆碳纤维材料在氩气保护下高温煅烧制得结晶型氧化铝包覆材料;其中,所述的高温为1100-1200℃,煅烧时间为3-5h;
S4.机械挤压:将结晶型氧化铝包覆材料与硅胶在开练机中混合均匀,置于压力机中以5-10MPa的压力、2-10mm/min的挤压速度挤出成型,制得高导热绝缘垫片。
进一步地,步骤S1中所述非离子型表面活性剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯。
进一步地,步骤S1中所述有机溶剂为正已烷、石油醚、乙醇或丙酮中的任意一种。
进一步地,所述碳纤维与铝溶胶的干重比为100:1-50。
进一步地,步骤S2中所述烘干的温度控制在60-80℃。
其中,碳纤维(Carbon Fiber,CF)是一种直径为5-10μm,含碳量在90%以上的高强度、高模量纤维的纤维材料。在本发明中,碳纤维优选为短碳纤维(Chopped CarbonFiber),短碳纤维是指将拥有高强度、高导热的碳纤维根据需求选定集束剂加工成束后,再按规定长度切割制成,具有良好的导热性能。
其中,氧化铝包覆碳纤维材料优选为α-氧化铝包覆碳纤维(CF@Al2O3)材料;α-氧化铝为结晶型无机物,与绝缘物的界面相容性低,浸润性弱,不吸附有机物,有利于高导热填料在绝缘物中的有序排列;
其中,每分散10-20g碳纤维使用的分散剂体积为1-3mL,有机溶剂体积为100-200mL。
本发明具有以下优点:
(1)本发明的高导热绝缘垫片,采用结晶型氧化铝包覆碳纤维作为高导热填料,即保持了碳纤维的高导热性,又减弱了碳纤维的导电性;再利用机械挤压取向技术,使制备的高导热填料有序排列在绝缘物中,进而使基于该氧化铝包覆碳纤维制备的导热垫片获得高导热性和高绝缘性,满足实际应用的要求;
(2)本发明高导热绝缘垫片的制备方法,通过界面吸附将铝溶胶包覆在碳纤维表面形成绝缘层,通过惰性气体保护下高温煅烧转变为结晶型氧化铝包覆碳纤维,减少与绝缘物的界面相容性,进而减少氧化铝包覆碳纤维与绝缘物的浸润性,有利于高导热填料在绝缘物中的有序排列,使由该氧化铝包覆碳纤维制备的导热垫片即具有高导热性,又具有绝缘性,克服了高导热垫片导电的弊端,满足实际应用的要求。
附图说明
图1为本发明方法制得的CF@Al2O3以及CF的X射线衍射图;
图2为本发明方法制得的CF@Al2O3的热重分析图;
图3为本发明方法制得的CF@Al2O3导热垫片的断面扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述,本发明的保护范围不局限于以下所述:
实施例1:一种高导热绝缘垫片,所述高导热绝缘垫片由绝缘物以及功能性填料组成,所述的功能性填料为氧化铝包覆的碳纤维,其中,所述的氧化铝为α-氧化铝,所述的碳纤维为短碳纤维,所述的绝缘物为硅胶。
实施例2:一种高导热绝缘垫片的制备方法,它包括以下步骤:
S1.制备分散液:将10g短碳纤维以及1mL分散剂与100mL正已烷混合,搅拌至均匀分散,于40℃温度条件下维持0.5h;其中,所述分散剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯;
S2.包覆碳纤维:将5g固含量为10wt%的铝溶胶水溶液与步骤S1制备的碳纤维分散液混合进行反应,反应1h后60℃烘干至恒重,制得所述氧化铝包覆碳纤维材料,如图1所示,该X射线衍射图中可以看出,包覆层Al2O3为α型结晶,包覆后,CF@Al2O3中仍含有CF原始的晶型结构;对CF@Al2O3进行氮气气氛下的热重分析得到的热重分析图如图2所示,从该热重分析图中可以看出包覆层的含量为3.97wt%;
S3.高温煅烧:将氧化铝包覆碳纤维材料在氩气保护下高温煅烧制得结晶型氧化铝包覆材料;其中,所述的高温为1100℃,煅烧时间为3h;
S4.机械挤压:将结晶型氧化铝包覆材料与硅胶在开练机中混合均匀,置于压力机中以5MPa的压力、2mm/min的挤压速度挤出成型,制得高导热绝缘垫片,其断面微观形貌图如图3所示,从该图中可以看出CF@Al2O3垂直排列于硅胶中。
实施例3:一种高导热绝缘垫片的制备方法,它包括以下步骤:
S1.制备分散液:将20g短碳纤维以及3mL分散剂与200mL石油醚混合,搅拌至均匀分散,于60℃温度条件下维持1.5h;其中,所述分散剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯;
S2.包覆碳纤维:将0.2g固含量为30wt%的铝溶胶水溶液与步骤S1制备的碳纤维分散液混合进行反应,反应2h后80℃烘干至恒重,制得所述氧化铝包覆碳纤维材料,如图1所示,该X射线衍射图中可以看出,包覆层Al2O3为α型结晶,包覆后,CF@Al2O3中仍含有CF原始的晶型结构;对CF@Al2O3进行氮气气氛下的热重分析得到的热重分析图如图2所示,从该热重分析图中可以看出包覆层的含量为3.97wt%;
S3.高温煅烧:将氧化铝包覆碳纤维材料在氩气保护下高温煅烧制得结晶型氧化铝包覆材料;其中,所述的高温为1200℃,煅烧时间为5h;
S4.机械挤压:将结晶型氧化铝包覆材料与硅胶在开练机中混合均匀,置于压力机中以10MPa的压力、10mm/min的挤压速度挤出成型,制得高导热绝缘垫片,其断面微观形貌图如图3所示,从该图中可以看出CF@Al2O3垂直排列于硅胶中。
实施例4:一种高导热绝缘垫片的制备方法,它包括以下步骤:
S1.制备分散液:将10g短碳纤维以及2mL分散剂与120mL乙醇混合,搅拌至均匀分散,于50℃温度条件下维持1h;其中,所述分散剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯;
S2.包覆碳纤维:将2.5g固含量为15wt%的铝溶胶水溶液与步骤S1制备的碳纤维分散液混合进行反应,反应1.5h后70℃烘干至恒重,制得所述氧化铝包覆碳纤维材料,如图1所示,该X射线衍射图中可以看出,包覆层Al2O3为α型结晶,包覆后,CF@Al2O3中仍含有CF原始的晶型结构;对CF@Al2O3进行氮气气氛下的热重分析得到的热重分析图如图2所示,从该热重分析图中可以看出包覆层的含量为3.97wt%;
S3.高温煅烧:将氧化铝包覆碳纤维材料在氩气保护下高温煅烧制得结晶型氧化铝包覆材料;其中,所述的高温为1150℃,煅烧时间为4h;
S4.机械挤压:将结晶型氧化铝包覆材料与硅胶在开练机中混合均匀,置于压力机中以7MPa的压力、5mm/min的挤压速度挤出成型,制得高导热绝缘垫片,其断面微观形貌图如图3所示,从该图中可以看出CF@Al2O3垂直排列于硅胶中。
实施例5:一种高导热绝缘垫片的制备方法,它包括以下步骤:
S1.制备分散液:将10g短碳纤维以及2.5mL分散剂与180mL丙酮混合,搅拌至均匀分散,于45℃温度条件下维持1.5h;其中,所述分散剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯;
S2.包覆碳纤维:将4g固含量为25wt%的铝溶胶水溶液与步骤S1制备的碳纤维分散液混合进行反应,反应1h后65℃烘干至恒重,制得所述氧化铝包覆碳纤维材料,如图1所示,该X射线衍射图中可以看出,包覆层Al2O3为α型结晶,包覆后,CF@Al2O3中仍含有CF原始的晶型结构;对CF@Al2O3进行氮气气氛下的热重分析得到的热重分析图如图2所示,从该热重分析图中可以看出包覆层的含量为3.97wt%;
S3.高温煅烧:将氧化铝包覆碳纤维材料在氩气保护下高温煅烧制得结晶型氧化铝包覆材料;其中,所述的高温为1180℃,煅烧时间为4.5h;
S4.机械挤压:将结晶型氧化铝包覆材料与硅胶在开练机中混合均匀,置于压力机中以8MPa的压力、7mm/min的挤压速度挤出成型,制得高导热绝缘垫片,其断面微观形貌图如图3所示,从该图中可以看出CF@Al2O3垂直排列于硅胶中。
对上述实施例2-4制备的CF@Al2O3进行粉末电阻测试和性能测试,实验结果如表1和表2所示。
表1:CF@Al2O3以及CF的粉末电阻值
序号 | 样品名称 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量 | 电阻值 |
1 | CF | 无 | 0.5Ω |
2 | CF@Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 2 | 3.97 | 26.85MΩ |
3 | CF@Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 3 | 9.82 | 57.79MΩ |
4 | CF@Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 4 | 15.00 | 106.35MΩ |
从表1中可以看出随着包覆层的加厚,CF@Al2O3的粉末电阻值随之增加。
表2:CF@Al2O3以及CF的导热垫片的性能
从表2可知:在相同CF含量时,CF@Al2O3导热垫片的导热系数低于CF导热垫片,但均在10W/mK以上;体积电阻率和耐电压击穿从无到有,实现了高导热、高绝缘。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高导热绝缘垫片,其特征在于,所述高导热绝缘垫片由绝缘物以及功能性填料组成,所述的功能性填料为氧化铝包覆的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘垫片,其特征在于,所述的氧化铝为α-氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘垫片,其特征在于,所述的碳纤维为短碳纤维。
4.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘垫片,其特征在于,所述的绝缘物为硅胶。
5.根据权利要求1所述的一种高导热绝缘垫片的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
S1. 制备分散液:将碳纤维以及分散剂与有机溶剂混合,搅拌至均匀分散,于40-60℃温度条件下维持0.5-1.5h;其中,所述分散剂为非离子型表面活性剂;
S2. 包覆碳纤维:将固含量为10-30 wt%的铝溶胶水溶液与步骤S1制备的碳纤维分散液混合进行反应,反应1-2h后烘干至恒重,制得所述氧化铝包覆碳纤维材料;
S3. 高温煅烧:将氧化铝包覆碳纤维材料在氩气保护下高温煅烧制得结晶型氧化铝包覆材料;其中,所述的高温为1100-1200℃,煅烧时间为3-5h;
S4. 机械挤压:将结晶型氧化铝包覆材料与硅胶在开练机中混合均匀,置于压力机中以5-10MPa 的压力、2-10mm/min的挤压速度挤出成型,制得高导热绝缘垫片。
6.根据权利要求5所述的一种高导热绝缘垫片的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述非离子型表面活性剂为失水山梨糖醇脂肪酸酯。
7.根据权利要求5所述的一种高导热绝缘垫片的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述有机溶剂为正已烷、石油醚、乙醇或丙酮中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的一种高导热绝缘垫片的制备方法,其特征在于,所述碳纤维与铝溶胶的干重比为100:1-50。
9.根据权利要求5所述的一种高导热绝缘垫片的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述烘干的温度控制在60-80℃。
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