CN112708378A - 一种瓷砖背胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种瓷砖背胶及制备方法，按照重量份数比，由以下组分组成，50‑80份的纳米合成乳液，25份的聚氨酯乳液，5份的水性松香乳液以及0.4份的化学水性附着力促进剂，本发明的纳米合成乳液，本发明公开了一种瓷砖背胶的制备方法，包括按重量比取50‑80份纳米合成乳液至反应釜中，加入25份的聚氨酯乳液，高速搅拌40min，温度保持在60℃，降温至35℃；合成的产品具有粘结强度超过0.5MPa，耐候性强，耐水性好的特点。

Description

一种瓷砖背胶及制备方法
技术领域
本发明涉及背胶及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种瓷砖背胶及制备方法。
背景技术
瓷砖背胶是由高分子聚合物乳液材料与无机硅酸盐复合的产品，瓷砖背胶可与多种粘结材料复合使用，形成瓷砖粘贴体系，提高瓷砖与基层的粘贴力，瓷砖背胶在标准混凝土板和釉面砖上有良好表现，安全性能大幅度提高。专门应用于湿贴玻化砖的背面处理，有效提高玻化砖与粘结材料之间的粘结强度，解决玻化砖湿贴中常见的空鼓、脱落问题。也适用于低吸水率、质地致密、表面光滑的石材及其他砖材的背面处理。
目前市场上的瓷砖背胶由苯丙乳液、聚醋酸乙烯乳液、醇丙等通用型乳液配置组成，存在如下几方面问题：其一，由于其使用单一乳液，存在性能的不足，如粘结强度不超过0.5MPa，粘结大于600mm×600mm尺寸的瓷砖会因材料干燥冷缩导致瓷砖脱落；其二，即使使用非单一乳液或合成乳液，与无机硅酸盐复合后背胶的流动性、耐候性(高温膨胀及低温收缩)；其三，耐水性差，瓷砖外表的水分易渗透穿过瓷砖外表及瓷砖背胶，渗入屋内或墙内；其四，无法实现与其它处理剂复配，以适用不同尺寸及吸水率的瓷砖。
纳米气凝胶改性方法是利用气凝胶作典型的三维多孔材料，利用其低密度，大表面积，高孔隙率，更大的吸附能力，来改善产品的自支撑结构和良好的机械性能。发明专利CN109517541A公开了一种使用纳米气凝胶制备瓷砖背胶的方法，但其使用的是基础乳液，会导致其存在诸多问题：其一，由于使用了气凝胶与现有乳液简单混合，导致气凝胶与无机硅酸盐混合后，气凝胶分散性差，部分区域疏水性较强，部分区域疏水性较弱，导致高含水率瓷砖粘贴时，水分富集区会因热胀冷缩明显而脱落；其二，产品流动性过差，而通过增加乳液的配比会导致乳液成团，放置时间长后会结块；其三，使用后会释放出高浓度的有毒有害气体。
背胶复配技术是根据用户需求进行定制开发的技术，常规的复配技术是物理复配技术，通过调整乳液的基础成分进行产品配置，用于改善产品的防水性能。本发明还发现，通过实验合成的纳米合成乳液与添加剂会以外地发生化学反应，不能有效地改善耐水耐候性，还能形成致密的保护层，减少有毒气体的释放。
发明内容
本发明的目的在于克服前述现有技术的不足，提供一种瓷砖背胶。用本发明的这种瓷砖背胶具有粘结强度超过0.5MPa，耐候性强，耐水性好，流动性好，有毒有害气体释放量明显降低。
本发明的另一个目的是提供上述瓷砖背胶的制备方法。
本发明的瓷砖背胶，按照重量份数比，由以下组分组成：
Figure BDA0002886200790000021
纳米合成乳液则是按照重量份数比利用如下组分合成的：
Figure BDA0002886200790000022
Figure BDA0002886200790000031
制备纳米合成乳液的方法由以下步骤组成：
(a)将12份水加入预乳化罐，依次缓慢加入0.07份的乳化剂NP-40，1.2份的乳化剂OP-10，高速分散40min，至预乳化罐内没有团状乳化剂为停止；
(b)再次开始高速分散，同时依次往预乳化罐慢加入7份苯乙烯，24份丙烯酸丁酯，13份丙烯酸异辛酯，3份新癸酸乙烯酯VV-10，1份丙烯酸羟乙酯以及1份甲基丙烯酸，当上述预乳化液在静置状态下不分层时，停止分散；如有大量气泡，则需加入0.1份消泡剂，搅拌至泡沫消失；
(c)在反应釜中依次加入30份水，0.05份碳酸氢钠以及2份二氧化硅，升温至80℃，高温分散30min；
(d)按重量比取5％的预乳化液转入至反应釜中，搅拌5min后加入0.1份过硫酸钾和0.05份叔丁基过氧化氢，反应30min直至反应釜内泛蓝光且温度温度时停止；
(e)将0.1份过硫酸钾和0.05份叔丁基过氧化氢加入至预乳化罐中，搅拌均匀后，将预乳化罐中的预乳化液滴加至反应釜内，滴加时间为240min，当滴加180min后，向预乳化罐中加入0.5份的A-187硅烷偶联剂，搅拌均匀后继续滴加，反应温度控制在81-84℃；
(f)滴加完成后，依次滴加0.1份过硫酸钾和0.05份叔丁基过氧化氢，滴加时间为20min，滴加完毕后保温30min，温度下降至83℃后，滴加0.1份的N-羟甲基丙烯酰胺，整个过程中温度保持在83℃以下；
(g)滴加结束后，降温至74℃，滴加0.12份EC-1高强表面处理剂，滴加时间30min，滴加完毕后65-74℃保温30min；
(h)降温至40℃以下后，用氨水调节pH＝6，用烧碱水调节pH＝7,固含量约为50±1％，加入0.2份防腐剂，气泡过多时用80目滤网过滤出料。
瓷砖背胶的制备方法如下：
1)按重量比取50-80份纳米合成乳液至反应釜中，加入25份的聚氨酯乳液，高速搅拌40min，温度保持在60℃；
2)降温至35℃，将0.4份的化学水性附着力促进剂滴加至反应釜中，待表面有液膜形成时，停止搅拌；
3)依次添加0.1份增稠剂，5份水性松香乳液以及0.5份防腐剂，搅拌5min后停止。
上述方法的原理是：
气象法白炭黑遇水润湿，能够在水中分散，利用其抗压、抗拉伸、形变小的特点，能吸收贴砖层干燥产生的干缩应力。作凝胶层时，提高薄膜的厚度和外表。当选用合适的乳化液时，形成核壳结构的复合微粒，合成的纳米乳液粘结强度，耐候性强，耐水性，流动性，均发生了明显变化，且当纳米合成乳液进行产品配置时，会在产品表面形成致密的膜层，且不成团，阻碍有毒有害气体的释放同时不影响产品的粘结强度，耐候性强，耐水性及流动性。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：
1、通过核壳反应处理，产品的强度有了极大的提高，尤其是经过偶联剂和纳米气象法二氧化硅的处理后，产品的耐水性耐温性有了极大的提高。
2、产品配置时，产品表面形成致密的膜层，在空气接触处形成致密的疏水层，从而限制了瓷砖背胶内组分与空气的之间接触，水分干燥后，膜层固化，进一步增强瓷砖背胶的粘结力，但其隔绝空气的能力并不会下降。
附图说明
图1为本发明中实施例二瓷砖背胶表面电镜图；
图2为本发明中实施例三瓷砖背胶表面电镜图；
图3为本发明中对比例一瓷砖背胶表面电镜图；
图4为本发明中对比例二瓷砖背胶表面电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
瓷砖背胶组分中，增稠剂为聚氨酯缔合型增稠剂，40％的PU含量，不含APEO、HAPS和有机锡，优先选择日本松尾0625增稠剂；聚氨酯乳液固含量为40％，粘度为50～600mPa·s，pH 6.0～9.0，优先选用科思创U53聚氨酯乳液；水性松香乳液固含量是55％，优先选用Snowtack SE 780G；化学水性附着力促进剂，优先选用道润化学的化学水性附着力促进剂SA-78；防腐剂优选异噻三叮酮。
纳米合成乳液组分中，水为去离子水，二氧化硅选用宜昌汇富的气象法白炭黑，比表面积为200；EC-1高强表面处理剂选用北京佳合天成特种加固材料公司的产品，消泡剂为磷酸酯类消泡剂，防腐剂也为异噻三叮酮。
需要说明的是，组分量取的计算比例均按照质量比进行。
本发明的瓷砖背胶也可以与无机硅酸盐混合后使用。
实施例一：
制备纳米合成乳液：(1)将12份水加入预乳化罐，依次缓慢加入0.07份的乳化剂NP-40，1.2份的乳化剂OP-10，高速分散40min，至预乳化罐内没有团状乳化剂为停止；(2)再次开始高速分散，同时依次往预乳化罐慢加入7份苯乙烯，24份丙烯酸丁酯，13份丙烯酸异辛酯，3份新癸酸乙烯酯VV-10，1份丙烯酸羟乙酯以及1份甲基丙烯酸，当上述预乳化液在静置状态下不分层时，停止分散；如有大量气泡，则需加入0.1份消泡剂，搅拌至泡沫消失；(3)在反应釜中依次加入30份水，0.05份碳酸氢钠以及2份二氧化硅，升温至80℃，高温分散30min；(4)按重量比取5％的预乳化液转入至反应釜中，搅拌5min后加入0.1份过硫酸钾和0.05份叔丁基过氧化氢，反应30min直至反应釜内泛蓝光且温度温度时停止；(5)将0.1份过硫酸钾和0.05份叔丁基过氧化氢加入至预乳化罐中，搅拌均匀后，将预乳化罐中的预乳化液滴加至反应釜内，滴加时间为240min，当滴加180min后，向预乳化罐中加入0.5份的A-187硅烷偶联剂，搅拌均匀后继续滴加，反应温度控制在81-84℃；(5)滴加完成后，依次滴加0.1份过硫酸钾和0.05份叔丁基过氧化氢，滴加时间为20min，滴加完毕后保温30min，温度下降至83℃后，滴加0.1份的N-羟甲基丙烯酰胺，整个过程中温度保持在83℃以下；(6)滴加结束后，降温至74℃，滴加0.12份EC-1高强表面处理剂，滴加时间30min，滴加完毕后65-74℃保温30min；(7)降温至40℃以下后，用氨水调节pH＝6，用烧碱水调节pH＝7,固含量约为50±1％，加入0.2份防腐剂，气泡过多时用80目滤网过滤出料。
采用辊涂工艺施涂到玻化砖背面，常温干燥24小时后使用水泥砂浆进行粘贴，标准状态下保养27天测试结果。
实施例二：
取50份由实施例一中方法制备的纳米合成乳液，加入25份的聚氨酯乳液，高速搅拌40min，温度保持在60℃；降温至35℃，将0.4份的化学水性附着力促进剂滴加至反应釜中，待表面有液膜形成时，停止搅拌；依次添加0.1份增稠剂，5份水性松香乳液以及0.5份防腐剂，搅拌5min后停止。
采用辊涂工艺施涂到玻化砖背面，常温干燥24小时后使用水泥砂浆进行粘贴，标准状态下保养27天测试结果。
实施例三：
取80份由实施例一中方法制备的纳米合成乳液，加入25份的聚氨酯乳液，高速搅拌40min，温度保持在60℃；降温至35℃，将0.4份的化学水性附着力促进剂滴加至反应釜中，待表面有液膜形成时，停止搅拌；依次添加0.1份增稠剂，5份水性松香乳液以及0.5份防腐剂，搅拌5min后停止。
采用辊涂工艺施涂到玻化砖背面，常温干燥24小时后使用水泥砂浆进行粘贴，标准状态下保养27天测试结果。
对比例一：
按照实施例一中的方法，在不加入二氧化硅的情况下制得合成乳液，加入25份的聚氨酯乳液，高速搅拌40min，温度保持在60℃；降温至35℃，将0.4份的化学水性附着力促进剂滴加至反应釜中，待表面有液膜形成时，停止搅拌；依次添加0.1份增稠剂，5份水性松香乳液以及0.5份防腐剂，搅拌5min后停止。
对比例二：
选用广州维施克建材有限公司超强力瓷砖背胶。
采用辊涂工艺施涂到玻化砖背面，常温干燥24小时后使用水泥砂浆进行粘贴，标准状态下保养27天测试结果。
测试项目参见表一，对比实施例二和对比例一，借助核壳反应，产品的粘结强度和耐候性有了较大的提升。对比对比例二和实施例一、二和三，合成乳液对比商业乳液，粘结强度和耐候性有了较大的提升。通过物理复配方法，能进一步提高产品的粘结强度和耐候性。同时，还能在产品外表面形成一层致密的保护层。
其次，实施例一未复配的粘度过小，容易成股流下，复配后的实施例二和实施例三的粘度均有较大改善，相比于对比例，更易施工。说明乳液成团更均匀。
表一：
Figure BDA0002886200790000081
参见附图1-4，分别是实施例二、实施例三、对比例一、对比例二瓷砖背胶刷在刷在瓷砖表面后作出的电镜图，需要说明的是，附图1-4中不规则的球状物表示瓷砖粗糙面的颗粒，粒径较大且光滑的圆球则表示纳米二氧化硅粒子，且纳米二氧化硅粒子
说明实施例二和实施例三表面形成了致密且均一的二氧化硅纳米粒子膜层，由于本发明中二氧化硅纳米粒子膜层具有强烈的疏水性，因此，能有效增加产品的粘结能力，锁住瓷砖层内的有毒气体。同时，使得瓷砖层具有优秀的防水性能。

Claims (5)

1.一种瓷砖背胶，其特征在于，瓷砖背胶，按照重量份数比，由以下组分组成：
Figure FDA0002886200780000011
纳米合成乳液则是按照重量份数比利用如下组分合成的，
Figure FDA0002886200780000012
Figure FDA0002886200780000021
制备纳米合成乳液的方法由以下步骤组成，
(a)将12份水加入预乳化罐，依次缓慢加入0.07份的乳化剂NP-40，1.2份的乳化剂OP-10，高速分散40min，至预乳化罐内没有团状乳化剂为停止，
(b)再次开始高速分散，同时依次往预乳化罐慢加入7份苯乙烯，24份丙烯酸丁酯，13份丙烯酸异辛酯，3份新癸酸乙烯酯VV-10，1份丙烯酸羟乙酯以及1份甲基丙烯酸，当上述预乳化液在静置状态下不分层时，停止分散，如有大量气泡，则需加入0.1份消泡剂，搅拌至泡沫消失，
(c)在反应釜中依次加入30份水，0.05份碳酸氢钠以及2份二氧化硅，升温至80℃，高温分散30min，
(d)按重量比取5％的预乳化液转入至反应釜中，搅拌5min后加入0.1份过硫酸钾和0.05份叔丁基过氧化氢，反应30min直至反应釜内泛蓝光且温度温度时停止，
(e)将0.1份过硫酸钾和0.05份叔丁基过氧化氢加入至预乳化罐中，搅拌均匀后，将预乳化罐中的预乳化液滴加至反应釜内，滴加时间为240min，当滴加180min后，向预乳化罐中加入0.5份的A-187硅烷偶联剂，搅拌均匀后继续滴加，反应温度控制在81-84℃，
(f)滴加完成后，依次滴加0.1份过硫酸钾和0.05份叔丁基过氧化氢，滴加时间为20min，滴加完毕后保温30min，温度下降至83℃后，滴加0.1份的N-羟甲基丙烯酰胺，整个过程中温度保持在83℃以下，
(g)滴加结束后，降温至74℃，滴加0.12份EC-1高强表面处理剂，滴加时间30min，滴加完毕后65-74℃保温30min，
(h)降温至40℃以下后，用氨水调节pH＝6，用烧碱水调节pH＝7,固含量约为50±1％，加入0.2份防腐剂，气泡过多时用80目滤网过滤出料。
2.根据权利要求1所述的瓷砖背胶，其特征在于，所述纳米合成乳液按重量份数计为80份。
3.根据权利要求1所述的瓷砖背胶，其特征在于，所述瓷砖背胶按照重量份数还包括0.1份的增稠剂。
4.根据权利要求1所述的瓷砖背胶，其特征在于，所述瓷砖背胶按照重量份数还包括0.5份防腐剂。
5.一种瓷砖背胶制备方法，其特征在于：包括如下方法，
a)按重量比取50-80份纳米合成乳液至反应釜中，加入25份的聚氨酯乳液，高速搅拌40min，温度保持在60℃，
b)降温至35℃，将0.4份的化学水性附着力促进剂滴加至反应釜中，待表面有液膜形成时，停止搅拌，
c)依次添加0.1份增稠剂，5份水性松香乳液以及0.5份防腐剂，搅拌5min后停止。
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