CN112697585A - 一种水泥石微观试样的徐变测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水泥石微观试样的徐变测试方法，属于土木工程技术领域，包括：制备待测试件，将待测试件侧放，以保证多个水泥石微悬臂梁分布方向为保持水平，压头压在悬臂梁自由端的端点处进行静载测试，直至微悬臂梁破坏得到微悬臂梁的弯拉强度ft和弹性模量E，对微悬臂梁进行全弹性加载、持载、卸载，得到微悬臂梁在特定时刻t的基本徐变柔量和基本徐变柔量。本发明的徐变测试方法可直接测试水泥石的微观徐变性能，通过纳米压痕仪对水泥石微悬臂梁的加载得到荷载‑位移曲线，进而计算得到水泥石的基本徐变柔量，揭示了水泥石的微观徐变性能，为水泥基材料的应力分析，裂缝控制和进一步的理论研究提供了依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种水泥石微观试样的徐变测试方法，属于土木工程技术领域。
背景技术
随着土木工程建设的发展，因水泥混凝土徐变所产生的不利影响也日渐显著。徐变指的是物体在荷载的作用下随时间推移而增加的变形，是混凝土结构最常见的老化现象之一。水泥混凝土是一种典型的多尺度非均匀复合材料，其性能上的差异体现在多个尺度上。众所周知，材料的微观结构组成和力学性质决定了材料的宏观性能。以往关于水泥混凝土徐变的研究主要集中在宏观尺度上，而在该尺度上的试验结果精度不足，徐变过程中微观结构的变化无法得到明确解释。
近年来，仪器化压入测试技术受到了广泛的关注，也被许多学者们用以针对水泥基材料的微观徐变性能开展了许多工作，但这些研究仅集中于水泥熟料颗粒、水化硅酸钙等单一的相，对各相之间的相互作用考虑不当，相关试验结果的合理性仍有待验证。可见，水泥基材料的微观徐变性能仍然值得进行深入研究，以充分阐释水泥基材料的徐变机理。
综上所述，为更进一步探究水泥石的微观徐变性能，当前亟需一种高效、精确的水泥石微观徐变性能测试试样制备装置及测试方法，从本质上解决以往测试方法的不足，实现水泥石微观徐变性能的高精度测试。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种水泥石微观试样的徐变测试方法，可直接测试水泥石的微观徐变性能，通过纳米压痕仪对水泥石微悬臂梁的加载得到荷载-位移曲线，进而计算得到水泥石的基本徐变柔量，揭示了水泥石的微观徐变性能，为水泥基材料的应力分析，裂缝控制和进一步的理论研究提供了依据。
本发明采用以下技术方案：
一种水泥石微观试样的徐变测试方法，包括以下步骤：
(1)制备得到待测试件，待测试件包括底板以及垂直分布在底板上的多个水泥石微悬臂梁；
(2)将待测试件侧放，以保证多个水泥石微悬臂梁分布方向为保持水平，并将待测试件固定；
(3)采用原位成像***，校准、标定纳米压痕仪压头与待测试样的位置，保证压头压入的位置恰处在悬臂梁自由端的端点；
(4)采用纳米压痕技术对水泥石微悬臂梁进行静载测试，对微悬臂梁的自由端端点施加荷载，加载速率为40-60nm/s，直至微悬臂梁破坏；
(5)获得取得微悬臂梁破坏时的极限破坏荷载和荷载-位移曲线，计算微悬臂梁的弯拉强度ft：
式中，Fmax为微悬臂梁破坏时的极限破坏荷载；d为加载点到断裂点之间的距离；h为微悬臂梁截面的边长；I为微悬臂梁的截面惯性矩；
并根据微悬臂梁的荷载-位移曲线，计算弹性模量E：
式中，L为微悬臂梁的长度，等于加载点至固定端的距离；k为从荷载-位移曲线的线性区域中测得的斜率；
(6)重复步骤(3)～(5)多次，取多次测得的弯拉强度ft和弹性模量E的平均值作为微悬臂梁的弯拉强度和弹性模量；
(7)采用原位成像***，校准、标定纳米压痕仪压头与待测试样的位置，保证压头压入的位置恰处在悬臂梁自由端的端点；
(8)对微悬臂梁进行全弹性加载，以2mN/s的加载速率，加载荷载的范围为极限破坏荷载Fmax的10％～80％；
(9)持载600～1600s；
(10)以2mN/s的速率卸载，记录破坏前微悬臂梁自由端的最大位移δel及固定端最大应力ζ，则微悬臂梁顶面或底面的弹性应变εel由下式得出：
(11)同时，纳米压痕仪记录微悬臂梁破坏时梁的自由端挠度δ(t)，则微悬臂梁的徐变系数
可由下式得出：
则，微悬臂梁在特定时刻t的基本徐变柔量C(t,t0)为：
基本徐变柔量J(t,t0)通过下式计算：
式中，Ec(t0)为微悬臂梁在t0时刻的弹性模量，该值由纳米压痕仪测得，最终的基本徐变柔量取15根微悬臂梁所计算的基本徐变柔量的算术平均值。
优选的，所述步骤(2)中，使用树脂将待测试件粘贴在一载玻片上，并通过真空吸盘将载玻片固定，以保证加载过程中试样不发生偏移、滑动。
优选的，所述步骤(6)中，重复步骤(3)～(5)的次数为15次，取15次测得的弯拉强度ft和弹性模量E的平均值作为微悬臂梁的弯拉强度和弹性模量。
优选的，为保证测试结果的精确，每个水泥石通过切割、磨抛后至少能够形成30根微悬臂梁，此处的30根微悬臂梁，先通过15根微悬臂梁的静载试验得出微悬臂梁的极限弯拉荷载Fmax，再通过15根微悬臂梁的徐变测试得出微悬臂梁的徐变值，通过多次测试取平均值更能准确反映该试样的一般水平，消除误差。
进一步的，为保证测试结果的精确，切割、磨抛的误差控制在5μm以内；
进一步的，为防止压头压入微悬臂梁中，压头为楔形压头，长度为150μm，如图2所示长度；
进一步的，静载测试阶段是为了获得微悬臂梁的极限破坏荷载与弹性模量，该测试阶段的加载方式为位移控制，加载速率为50nm/s。
进一步的，徐变测试阶段包含三个加载阶段，分别为全弹性加载阶段，持载阶段，卸载阶段；其中全弹性加载以2mN/s的速率加载至极限破坏荷载的10％～80％，持载阶段保持恒载600s～1600s，最后卸载阶段以2mN/s的加载速率卸载。
进一步的，在徐变测试阶段中，以下数据可直接通过仪器测量记录的方式取得：微悬臂梁自由端的最大位移δel、自由端的最大挠度δ(t)、固定端最大应力ζ、微悬臂梁在任意时刻的弹性模量；
优选的，步骤(1)中制备待测试件的过程包括：
A、将P.O 42.5普通硅酸盐水泥(OPC)和去离子水按照所需水灰比混合搅拌，浇注成20mm×4mm×4mm的长方体试样一，养护至28d后浸泡在无水乙醇中24h终止水化；
B、将长方体试样一放置到精密切割机上，进行切割，切割成长×宽×高为20mm×3mm×3mm的长方体试样二；
C、依次使用粗糙度为135μm和35μm的磨片将长方体试样二抛光至规定高度，即2.15mm；
D、将(1)中制得的试样执行以下切割方案：
以试样一角为原点O，以试样的宽度方向为X方向，以长度方向为Y轴，以高度方向为Z轴建立坐标系，在试样长度方向上刀片朝向Z轴向下平行切割两次，两次切割位于试件宽度方向的中部且两次切割的间距为0.3mm，两次切割深度为1.65mm，即未完全切透，底部剩余0.5mm的高度未切割，然后刀片平行于OXY面，切割两次，切割后，试样的横截面呈“凸”字形，得到的凸起结构高度为1.65mm，最后用刀片逐次对凸起结构进行切割，切割深度为1.65mm，切割间距0.3mm，通过该切割方式，得到底板以及垂直分布在底板上的多个水泥石微悬臂梁，每一个底板上包含30根臂长为1.65mm的微悬臂梁。
优选的，刀片厚度优选为0.25mm，转速至少为5000rpm。
本发明未详尽之处，均可采用现有技术。
本发明的有益效果为：
本发明的水泥石微观试样的徐变测试方法可直接测试水泥石的微观徐变性能，通过纳米压痕仪对水泥石微悬臂梁的加载得到荷载-位移曲线，进而计算得到水泥石的基本徐变柔量，揭示了水泥石的微观徐变性能。为水泥基材料的应力分析，裂缝控制和进一步的理论研究提供了依据。
附图说明
图1为水泥石微观徐变性能测试样品的微悬臂梁样品示意图；
图2为水泥石微悬臂梁的加载方式示意图；
图3为纳米压痕楔形压头在ESEM下的照片；
图4为某一实施例的加载方式；
图5为不同水胶比水泥石试样的基本徐变柔量图。
具体实施方式：
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述，但不仅限于此，本发明未详尽说明的，均按本领域常规技术。
一种水泥石微观试样的徐变测试方法，包括以下步骤：
(1)制备得到待测试件，待测试件包括底板以及垂直分布在底板上的多个水泥石微悬臂梁；
制备待测试件的过程包括：
A、将P.O 42.5普通硅酸盐水泥(OPC)和去离子水以水胶比0.3、0.4、0.5的方式混合搅拌，浇注成三组20mm×4mm×4mm的长方体试样一，养护至28d后浸泡在无水乙醇中24h终止水化；
B、将长方体试样一放置到精密切割机上，使用半径为4mm，厚度为0.25mm，转速至少为5000rpm的刀片进行切割，切割成长×宽×高为20mm×3mm×3mm的长方体试样二；
C、依次使用粗糙度为135μm和35μm的磨片将长方体试样二抛光至规定高度，即2.15mm；
D、将(1)中制得的三组试样执行以下切割方案：
以试样一角为原点O，以试样的宽度方向为X方向，以长度方向为Y轴，以高度方向为Z轴建立坐标系，在试样长度方向上刀片朝向Z轴向下平行切割两次，两次切割位于试件宽度方向的中部且两次切割的间距为0.3mm，两次切割深度为1.65mm，即未完全切透，底部剩余0.5mm的高度未切割，然后刀片平行于OXY面，切割两次，切割后，试样的横截面呈“凸”字形，得到的凸起结构高度为1.65mm，最后用刀片逐次对凸起结构进行切割，切割深度为1.65mm，切割间距0.3mm，通过该切割方式，得到底板以及垂直分布在底板上的多个水泥石微悬臂梁，每一个底板上包含30根臂长为1.65mm的微悬臂梁，切割方式如图1所示。
(2)将待测试件侧放，以保证多个水泥石微悬臂梁分布方向为保持水平，并将待测试件固定，具体为：使用树脂将待测试件粘贴在一载玻片上，并通过真空吸盘将载玻片固定，以保证加载过程中试样不发生偏移、滑动；
(3)采用原位成像***，校准、标定纳米压痕仪压头与待测试样的位置，保证压头压入的位置恰处在悬臂梁自由端的端点，如图2所示，图3为纳米压痕楔形压头在ESEM下的照片；
(4)采用纳米压痕技术对水泥石微悬臂梁进行静载测试，对微悬臂梁的自由端端点施加荷载，加载速率为50nm/s，直至微悬臂梁破坏；
(5)获得取得微悬臂梁破坏时的极限破坏荷载和荷载-位移曲线，计算微悬臂梁的弯拉强度ft：
式中，Fmax为微悬臂梁破坏时的极限破坏荷载；d为加载点到断裂点之间的距离；h为微悬臂梁截面的边长；I为微悬臂梁的截面惯性矩；
并根据微悬臂梁的荷载-位移曲线，计算弹性模量E：
式中，L为微悬臂梁的长度，等于加载点至固定端的距离；k为从荷载-位移曲线的线性区域中测得的斜率；
如图4所示，为本实施例的加载方式；
(6)重复步骤(3)～(5)15次，取15次测得的弯拉强度ft和弹性模量E的平均值作为微悬臂梁的弯拉强度和弹性模量，三组试样的测试结果如下表1所示：
表1：三组测试结果表
(7)采用原位成像***，校准、标定纳米压痕仪压头与待测试样的位置，保证压头压入的位置恰处在悬臂梁自由端的端点；
(8)对微悬臂梁进行全弹性加载，以2mN/s的加载速率，加载荷载的范围为极限破坏荷载Fmax的30％；
(9)持载800s；
(10)以2mN/s的速率卸载，记录破坏前微悬臂梁自由端的最大位移δel及固定端最大应力ζ，则微悬臂梁顶面或底面的弹性应变εel由下式得出：
(11)同时，纳米压痕仪记录微悬臂梁破坏时梁的自由端挠度δ(t)，则微悬臂梁的徐变系数
可由下式得出：
则，微悬臂梁在特定时刻t的基本徐变柔量C(t,t0)为：
基本徐变柔量J(t,t0)通过下式计算：
式中，Ec(t0)为微悬臂梁在t0时刻的弹性模量，该值由纳米压痕仪测得，最终的基本徐变柔量取15根微悬臂梁所计算的基本徐变柔量的算术平均值。
通过该测试方法，能够精确反映混凝土的宏观徐变性能，将三组不同水胶比的试样的基本徐变柔量整理图5所示，从左向右其基本徐变量值依次为3.537×10-6/MPa、7.119×10-6/MPa、11.745×10-6/MPa。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备得到待测试件，待测试件包括底板以及垂直分布在底板上的多个水泥石微悬臂梁；
(2)将待测试件侧放，以保证多个水泥石微悬臂梁分布方向为保持水平，并将待测试件固定；
(3)压头压在悬臂梁自由端的端点处；
(4)采用纳米压痕技术对水泥石微悬臂梁进行静载测试，对微悬臂梁的自由端端点施加荷载，加载速率为40-60nm/s，直至微悬臂梁破坏；
(5)获得取得微悬臂梁破坏时的极限破坏荷载和荷载-位移曲线，计算微悬臂梁的弯拉强度ft：
式中，Fmax为微悬臂梁破坏时的极限破坏荷载，d为加载点到断裂点之间的距离，h为微悬臂梁截面的边长，I为微悬臂梁的截面惯性矩；
并根据微悬臂梁的荷载-位移曲线，计算弹性模量E：
式中，L为微悬臂梁的长度，等于加载点至固定端的距离，k为从荷载-位移曲线的线性区域中测得的斜率；
(6)重复步骤(3)～(5)多次，取多次测得的弯拉强度ft和弹性模量E的平均值作为微悬臂梁的弯拉强度和弹性模量；
(7)采用原位成像***，校准、标定纳米压痕仪压头与待测试样的位置，保证压头压入的位置恰处在悬臂梁自由端的端点；
(8)对微悬臂梁进行全弹性加载，以2mN/s的加载速率，加载荷载的范围为极限破坏荷载Fmax的10％～80％；
(9)持载600～1600s；
(10)以2mN/s的速率卸载，记录破坏前微悬臂梁自由端的最大位移δel及固定端最大应力ζ，则微悬臂梁顶面或底面的弹性应变εel由下式得出：
(11)同时，纳米压痕仪记录微悬臂梁破坏时梁的自由端挠度δ(t)，则微悬臂梁的徐变系数
可由下式得出：
则，微悬臂梁在特定时刻t的基本徐变柔量C(t,t0)为：
基本徐变柔量J(t,t0)通过下式计算：
式中，Ec(t0)为微悬臂梁在t0时刻的弹性模量，该值由纳米压痕仪测得，最终的基本徐变柔量取15根微悬臂梁所计算的基本徐变柔量的算术平均值。
2.根据权利要求1所述的水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，所述步骤(2)中，使用树脂将待测试件粘贴在一载玻片上，并通过真空吸盘将载玻片固定。
3.根据权利要求2所述的水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，所述步骤(6)中，重复步骤(3)～(5)的次数为15次，取15次测得的弯拉强度ft和弹性模量E的平均值作为微悬臂梁的弯拉强度和弹性模量。
4.根据权利要求3所述的水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，每个水泥石通过切割、磨抛后至少能够形成30根微悬臂梁。
5.根据权利要求4所述的水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，切割、磨抛的误差控制在5μm以内。
6.根据权利要求1所述的水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，所述压头为楔形压头，长度为150μm。
7.根据权利要求1所述的水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，静载测试阶段的目的是获得微悬臂梁的极限破坏荷载与弹性模量，该测试阶段的加载方式为位移控制，加载速率为50nm/s。
8.根据权利要求1所述的水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，徐变测试阶段包含三个加载阶段，分别为全弹性加载阶段、持载阶段和卸载阶段；其中全弹性加载以2mN/s的速率加载至极限破坏荷载的10％～80％，持载阶段保持恒载600s～1600s，最后卸载阶段以2mN/s的加载速率卸载。
9.根据权利要求1所述的水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，步骤(1)中制备待测试件的过程包括：
A、将P.O 42.5普通硅酸盐水泥和去离子水按照所需水灰比混合搅拌，浇注成20mm×4mm×4mm的长方体试样一，养护至28d后浸泡在无水乙醇中24h终止水化；
B、将长方体试样一放置到精密切割机上，进行切割，切割成长×宽×高为20mm×3mm×3mm的长方体试样二；
C、依次使用粗糙度为135μm和35μm的磨片将长方体试样二抛光至规定高度，即2.15mm；
D、将(1)中制得的试样执行以下切割方案：
以试样一角为原点O，以试样的宽度方向为X方向，以长度方向为Y轴，以高度方向为Z轴建立坐标系，在试样长度方向上刀片朝向Z轴向下平行切割两次，两次切割位于试件宽度方向的中部且两次切割的间距为0.3mm，两次切割深度为1.65mm，然后刀片平行于OXY面，切割两次，切割后，试样的横截面呈“凸”字形，得到的凸起结构高度为1.65mm，最后用刀片逐次对凸起结构进行切割，切割深度为1.65mm，切割间距0.3mm，通过该切割方式，得到底板以及垂直分布在底板上的多个水泥石微悬臂梁，每一个底板上包含30根臂长为1.65mm的微悬臂梁。
10.根据权利要求9所述的水泥石微观试样的徐变测试方法，其特征在于，刀片厚度优选为0.25mm，转速至少为5000rpm。
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