CN112694719B - 一种树脂组合物及其制备方法、金属基板 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种树脂组合物及其制备方法、金属基板。其中，树脂组合物包括高导热粉体、环氧树脂、固化剂和离子捕捉剂；其中，高导热粉体的电导率不大于40μs/cm，游离离子含量不大于30ppm。本发明通过控制高导热粉体的电导率和游离离子含量，并结合离子捕捉剂，使得树脂组合物具有优异的绝缘特性及其应用的耐CAF金属基板具有优异的耐CAF性能。

Description

一种树脂组合物及其制备方法、金属基板
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种树脂组合物及其制备方法、金属基板。
背景技术
随着新能源汽车行业的高速发展，新能源汽车在全球范围的需求越来越多，自动化程度也越来越高，自动驾驶、快速充电等概念也被逐步实现。为此，对配套的电控模块、充电桩模块的要求也越来越高。
在传统应用中，金属基覆铜板因其优异的散热能力而得到广泛应用，但主要应用集中在普通照明、电视背光等领域，对导热的实际需求主要为0.9～1.8W/m·K；以上领域的工作电压普遍不高，对材料的绝缘特性和耐CAF特性并无高规格要求。反而较多板厂为了降低成本，未对物料进行严格筛选；为满足客户大批量高效生产的需求，在金属基板中加入丁腈橡胶等增韧材料来提升加工窗口，导致材料Tg相对较低；配方设计也未对金属离子、氯离子等阴阳离子进行管控，80～150μm湿热条件下电阻一般低于3GΩ，且在85℃/85％RH1000cycle加速老化后衰减较快，耐CAF能力表现较弱。
近年来，高导热金属基板也被广泛应用在新能源电控、电池管理***、新能源充电桩模块中，模块功能的重要性也越加突显。但电动汽车长时间驾驶、充电桩频繁充放电、高温潮湿的室外环境对材料的性能等级和耐候性提出了更高的要求。对于导热金属基板，除了须满足PCB的要求之外，也要求具备更优异的散热能力、电气绝缘性，且在温度、湿度、偏压方面有更长久的稳定性，其中，85℃/85％RH的加速老化测试，就需要满足3000cycle以上，且衰减幅度不能超过10％，往往传统铝基板较难满足。
发明内容
基于现有技术中存在的上述缺点和不足，本发明的目的之一是至少解决现有技术中存在的上述问题之一或多个，换言之，本发明的目的之一是提供满足前述需求之一或多个的一种树脂组合物及其制备方法、金属基板。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种树脂组合物，包括高导热粉体、环氧树脂、固化剂和离子捕捉剂；
其中，高导热粉体的电导率不大于40μs/cm，游离离子含量不大于30ppm。
作为优选方案，所述环氧树脂包括第一环氧树脂和第二环氧树脂，第一环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的至少一种；第二环氧树脂包括邻甲酚酚醛型环氧树脂、双环戊二烯型酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、联苯型环氧树脂中的至少一种。其中，采用第一环氧树脂作为基础树脂，保证高导热粉体填充下的树脂组合物具有良好的流动性。
作为优选方案，所述固化剂为高Tg固化剂，选用酸酐、二氨基二苯砜、联苯苯酚型酚醛树脂中的至少一种。
作为优选方案，树脂组合物还包括增韧材料，增韧材料的氯含量不大于600ppm。因树脂组合物固化后的脆性表现，不利于PCB加工，Tg越高、脆性表现越严重，添加增韧材料后可以改善脆性，提升PCB的加工性。
作为优选方案，所述高导热粉体包括氧化铝、氮化硅、氮化硼中的一种或多种，高导热粉体的D50粒径为0.03～40μm。
作为优选方案，树脂组合物还包括助剂，高导热粉体、环氧树脂、固化剂、离子捕捉剂及助剂的重量份之比为500～700：70～100：20～90：1～4：1～7；其中，助剂包括硅烷偶联剂、分散剂和流平剂，硅烷偶联剂：分散剂：流平剂的重量份之比为0.1～5：0.1～3：0.1～3。
本发明还提供如上任一方案所述的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、固化剂和离子捕捉剂混合，得到混合胶料；
(2)将高导热粉体添加至混合胶料中，分别经过搅拌、球磨、消泡、磁棒吸附、过滤，得到树脂组合物；
(3)通过溶剂调节树脂组合物的黏度为1800～2500mPa·s。
本发明还提供一种金属基板，具有如上任一方案所述的树脂组合物制成的高导热胶层。
作为优选方案，金属基板包括散热金属层、高导热胶层和金属箔层，三者热压成型；其中，散热金属层的表面通过偶联剂处理。
作为优选方案，所述高导热胶层由树脂组合物经过多次涂覆于金属箔层而成。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
(1)本发明的树脂组合物，具有高Tg、高耐热、优异的热传导能力和电气绝缘特性；
(2)树脂组合物固化后的交联密度高，耐热性好；
(3)在高Tg环氧体系中，本发明着重管控树脂组合物中的离子水平，选用低氯增韧树脂、低钠型导热填料；混合物经高速分散、球磨、消泡、磁棒吸附、过滤等工艺保证导热填料的分散均匀，无杂质和团聚粉料，保证树脂组合物固化后的导热系数≥3.0W/m·K，同时也确保了高绝缘特性；离子捕捉剂的加入，保证材料在湿热条件下的长期绝缘可靠，且固化后的树脂组合物具有优异的绝缘特性(＞5GΩ)，使得金属基板具有优异的耐CAF性能；
(4)本发明通过多次涂覆降低了树脂组合物胶层的针眼、气孔等微观缺陷；
(5)本发明的散热金属层表面的偶联剂处理提升了高导热胶层与散热金属层之间的相容性，增强了金属基板在85℃/85％RH条件下的稳定性，耐CAF性能佳，绝缘能力稳定可靠，具有高散热高耐热特性。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步解释说明。
本发明各实施例的树脂组合物，以重量份计，包括：高导热粉体500～700份，环氧树脂70～100份，增韧树脂5～10份，固化剂20～90份，离子捕捉剂1～4份，助剂1～7份；具体地，各实施例涉及的组分含量可以在相应的范围内选取。
高导热粉体的重量份数低于或高于上述比例，会影响树脂组合物的主要性能；重量份数偏低会导致树脂组合物固化后的导热系数达不到设计要求，即≥3.0W/m·K；重量份数偏高会导致无机物填充体积偏高，环氧树脂无法良好浸润导致金属基板的绝缘特性下降。
其中，高导热粉体的电导率不大于40μs/cm，且游离离子含量不大于30ppm，通过控制高导热粉体的电导率和游离离子含量，并结合离子捕捉剂，使得树脂组合物具有优异的绝缘特性(＞5GΩ)及耐CAF性能。
其中，高导热粉体包括氧化铝、氮化硅、氮化硼中的一种或多种，高导热粉体的D50粒径为0.03～40μm。
具体地，氧化铝优选为球形氧化铝，氧化铝的D50粒径为0.03～25μm，氧化铝的钠离子含量控制在不大于30ppm；更优选地，氧化铝的钠离子含量控制在＜20ppm。
氮化硅的D50粒径为3～5μm，其内的游离离子含量控制在不大于30ppm；
氮化硼为片状氮化硼或类球形氮化硼，氮化硼的D50粒径为7～40μm，其内的游离离子含量控制在不大于30ppm。
另外，环氧树脂采用组合型环氧树脂，包括第一环氧树脂和第二环氧树脂，构成高耐热型环氧树脂体系。
其中，第一环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的至少一种，作为树脂组合物的基础环氧组分，保证高比例的导热填料填充的树脂组合物具有良好的流动性。
第二环氧树脂包括邻甲酚酚醛型环氧树脂、双环戊二烯型酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、联苯型环氧树脂中的至少一种。
增韧材料包括核壳橡胶、端羧基改性环氧树脂、酚氧树脂中的至少一种；另外，增韧树脂的氯含量控制在＜600ppm。因树脂组合物固化后的脆性表现，不利于PCB加工，Tg越高、脆性表现越严重，添加增韧材料后可以改善脆性，提升PCB的加工性。其中，增韧材料可根据实际PCB加工情况确定是否添加。
另外，离子捕捉剂包括阴离子捕捉剂、阳离子捕捉剂中的至少一种。用于控制树脂组合物体系中的阴、阳离子含量，保证材料在湿热条件下的长期绝缘可靠。
对于固化剂，优选为高Tg固化剂，包括酸酐、二氨基二苯砜、联苯苯酚型酚醛树脂中的至少一种。采用高Tg的固化剂，保证树脂组合物的高Tg性能。
其中，助剂包括硅烷偶联剂、分散剂和流平剂，硅烷偶联剂：分散剂：流平剂的重量份之比为0.1～5：0.1～3：0.1～3。更为优选地，硅烷偶联剂：分散剂：流平剂的重量份之比为4：2：1。
在优选实施例中，树脂组合物还可以包括促进剂，促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或多种，其主要作用为控制树脂组合物凝胶时间，降低反应所需活化能。
另外，树脂组合物还包括溶剂，溶剂为丁酮、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚中的一种或者多种，辅助高导热粉体的分散和调节树脂组合物的黏度。
相应地，本发明实施例的树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、增韧树脂、固化剂、离子捕捉剂及助剂混合搅拌，得到混合胶料；
(2)将高导热粉体添加至混合胶料中，分别经过高速搅拌、球磨、低速消泡、磁棒吸附、过滤，得到树脂组合物；
(3)通过溶剂调节树脂组合物的黏度为1800～2500mPa·s。
其中，高速搅拌方式为高速剪切机中1500转/分钟，时间30分钟；球磨方式为氧化锆珠研磨器中500转/分钟，正转、反转各30分钟，以保证无导热填料团聚，改善快速沉降缺陷；低速消泡为叶片搅拌机中400转/分钟，低速消泡20分钟，以保证树脂组合物无明显微气泡。
采用磁棒吸附可以明显改善金属基板的耐CAF性能。
其中，溶剂为丁酮、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚中的一种或者多种。
另外，本发明实施例的金属基板，以金属基覆铜板为例详细说明，包括散热金属层、上述树脂组合物加工的高导热胶层和铜箔层，三层叠加热压成型。另外，金属基板还可以为单层板。
具体地，铜箔层为电子级紫铜箔，厚度为0.012～0.5mm，其厚度范围并不影响性能，仅表现为生产能力；
散热金属层可为阳极氧化铝板、阳极氧化铝合金板、棕化铜板，厚度为0.2～5.0mm，其厚度范围并不影响性能，仅表现为生产能力；
另外，散热金属层需进行表面处理。具体地，表面做0.2％偶联剂喷涂烘干处理，明显提升耐CAF性能。
具体地，本发明实施例的金属基覆铜板的加工过程如下：
(4)将上述步骤(3)得到的树脂组合物，通过特定间隙的刮刀，涂覆在铜箔层粗化面，常温静置后放入烘箱内烘干、预固化，得到的40～100μm高导热胶层/铜箔层；其中，烘干方式为常温放置5分钟，150℃烘烤5分钟。
(5)将40～100μm高导热胶层/铜箔层按照同样的工艺进行二次涂覆，得到80～200μm高导热胶层/铜箔层；
(6)将80～200μm高导热胶层/铜箔层，放置在散热金属层上面，经过真空压机热压180～220℃、15～40Kg/cm2热压熟化100～220min后得到高Tg耐CAF的金属基覆铜板。
其中，高导热胶层由树脂组合物不限于上述二次涂覆，还可以是三次、四次、五次等。
以下通过具体实施例及对比例的对比，体现本发明的树脂组合物、金属基覆铜板的优势。
具体涉及的原料如下：
(F)高导热粉体：
(F1)球形低钠氧化铝
(F2)氮化硅
(F3)氮化硼
普通氧化铝，电导率60μs/cm
(A)环氧树脂：
(A1)双酚A型环氧树脂
(A2)邻甲酚酚醛型环氧树脂
(A3)双环戊二烯型酚醛环氧树脂
(B)核壳橡胶
(C)固化剂：
(C1)二氨基二苯砜
(C2)联苯苯酚型酚醛树脂
双氰胺，低Tg
(D)助剂：
(D1)硅烷偶联剂
(D2)分散剂
(D3)流平剂
(E)离子捕捉剂：
(E1)阴离子捕捉剂
(E2)阳离子捕捉剂
实施例1～5及对比例1～7涉及的原料以及工艺条件可以参考上述内容，各实施例及对比例之间除了表1中涉及的不同的配比及工艺的区别，其他的配比及工艺参数相同。具体的原料及工艺的改变，如表1所示：
表1实施例1～5及对比例1～7涉及的原料以及工艺条件
对上述实施例1-5及对比例1-7制得的树脂组合物、金属基覆铜板进行性能测试，如表2所示。
表2上述实施例1-5及对比例1-7的性能测试结果
从测试结果可知，实施例1-5和对比例1、3、4、5、6、7的树脂组合物的导热系数均大于3.0W/m·K，说明树脂组合物具有较高的导热能力；而对比例2因高导热粉体的添加比例较低，导热系数只有1.8W/m·K。
实施例1-5及对比例3、4、5、6、7材料具有高交联密度，其Tg值均大于180℃，300℃持续漂锡30min无异常，表明耐热性优异。
实施例1-5的金属基覆铜板具有优异的绝缘电阻及85℃/85％RH条件下的电阻稳定性，耐CAF性能优良；而对比例1-7的绝缘电阻及耐CAF均差于本发明各实施例。
综上，本发明的树脂组合物导热系数≥3.0W/m·K，具有优异的热传导能力；且树脂组合物固化后DSC测试Tg＞180℃，材料内部交联密度高耐热能力强；将本发明的金属基板在85℃/85％RH环境下测试电阻值＞5GΩ，且经过3000cycle加速老化后电阻衰减率＜10％，具有优异的耐CAF特性。为此，本发明的树脂组合物及高Tg耐CAF金属基板具有优良的基础特性和长期耐候续，可以保证电子模块的稳定性，尤其是在新能源应用领域有重大意义，为新能源应用领域提供一种材料解决方案。
以上所述仅是对本发明的优选实施例及原理进行了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在具体实施方式上会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种金属基板，其特征在于，包括散热金属层、高导热胶层和金属箔层，三者热压成型；其中，散热金属层的表面通过偶联剂处理；
高导热胶层由树脂组合物制成；
树脂组合物，包括高导热粉体、环氧树脂、固化剂和离子捕捉剂；
其中，高导热粉体的电导率不大于40μs/cm，游离离子含量不大于30ppm；
所述环氧树脂包括第一环氧树脂和第二环氧树脂，第一环氧树脂以重量份计包括双酚A型环氧树脂30份；第二环氧树脂以重量份计包括邻甲酚酚醛型环氧树脂40份、双环戊二烯型酚醛环氧树脂20份；
高导热粉体以重量份计包括氮化硅550份和氮化硼20份；
树脂组合物还包括增韧材料3份，增韧材料的氯含量不大于600ppm；其中，增韧材料为核壳橡胶；
固化剂为二氨基二苯砜27份；
树脂组合物还包括助剂，助剂包括硅烷偶联剂1.65份、分散剂0.83份和流平剂0.41份；
离子捕捉剂以重量份计包括阴离子捕捉剂1.8份和阳离子捕捉剂1.8份；
树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）将环氧树脂、增韧材料、固化剂、离子捕捉剂及助剂混合，得到混合胶料；
（2）将高导热粉体添加至混合胶料中，分别经过搅拌、球磨、消泡、磁棒吸附、过滤，得到树脂组合物；
（3）通过溶剂调节树脂组合物的黏度为1800～2500mPa∙s。
2.根据权利要求1所述的一种金属基板，其特征在于，所述高导热胶层由树脂组合物经过多次涂覆于金属箔层而成。
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