CN112679649A - 一种改性苯丙乳液防水剂及其制备方法与在磷石膏中的应用 - Google Patents
一种改性苯丙乳液防水剂及其制备方法与在磷石膏中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112679649A CN112679649A CN202011301023.8A CN202011301023A CN112679649A CN 112679649 A CN112679649 A CN 112679649A CN 202011301023 A CN202011301023 A CN 202011301023A CN 112679649 A CN112679649 A CN 112679649A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- parts
- modified styrene
- phosphogypsum
- waterproof agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 59
- PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 45
- 229920001909 styrene-acrylic polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 52
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 14
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 33
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 23
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 23
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 19
- HVUMOYIDDBPOLL-XWVZOOPGSA-N Sorbitan monostearate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O HVUMOYIDDBPOLL-XWVZOOPGSA-N 0.000 claims description 19
- 239000001587 sorbitan monostearate Substances 0.000 claims description 19
- 229940035048 sorbitan monostearate Drugs 0.000 claims description 19
- 235000011076 sorbitan monostearate Nutrition 0.000 claims description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 8
- XYRAEZLPSATLHH-UHFFFAOYSA-N trisodium methoxy(trioxido)silane Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].CO[Si]([O-])([O-])[O-] XYRAEZLPSATLHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004078 waterproofing Methods 0.000 claims description 8
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptyl prop-2-enoate Chemical compound CC(C)CCCCCOC(=O)C=C DXPPIEDUBFUSEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical group NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- YGUFXEJWPRRAEK-UHFFFAOYSA-N dodecyl(triethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC YGUFXEJWPRRAEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N glycidyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC1CO1 VOZRXNHHFUQHIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N octyltriethoxysilane Chemical compound CCCCCCCC[Si](OCC)(OCC)OCC MSRJTTSHWYDFIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229960003493 octyltriethoxysilane Drugs 0.000 claims description 2
- ARJOQCYCJMAIFR-UHFFFAOYSA-N prop-2-enoyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC(=O)C=C ARJOQCYCJMAIFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ALVYUZIFSCKIFP-UHFFFAOYSA-N triethoxy(2-methylpropyl)silane Chemical compound CCO[Si](CC(C)C)(OCC)OCC ALVYUZIFSCKIFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 86
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 10
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 10
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 6
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 4
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 4
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- RSWGJHLUYNHPMX-ONCXSQPRSA-N abietic acid Chemical compound C([C@@H]12)CC(C(C)C)=CC1=CC[C@@H]1[C@]2(C)CCC[C@@]1(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-ONCXSQPRSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920013822 aminosilicone Polymers 0.000 description 1
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
本发明公开了一种改性苯丙乳液防水剂及其制备方法与在磷石膏中的应用。它包括以下重量份数计的组分：聚合单体30‑45份，改性单体5‑8份，复合乳化剂5‑10份，功能单体2‑4份，引发剂(氧化剂)0.4‑0.8份和碳酸钠0.6‑0.8份。本发明采用梯度滴加的化学接枝法得到聚合体稳定的改性苯丙防水乳液，转化率高，合成工艺方便，经济环保，性能稳定、添加量少和制备工艺简单等特点，将防水剂应用于磷石膏的防水，能够在质量分数1%的掺量下使得磷石膏的软化系数达到0.71以上，有效地增加了磷石膏的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及防水剂领域，具体涉及一种改性苯丙乳液防水剂及其制备方法与在磷石膏中的应用。
背景技术
磷石膏是利用硫酸处理磷矿生产磷酸时生产的固体工业废弃物。目前世界上每年磷石膏的排放量约为1~2.8亿吨，我国的磷石膏年排放量有上千万吨，而综合利用率仅为20%左右。而磷石膏中的CaSO4•2H2O的含量一般较高，是一种优质的可再生材料，但是其致命的弱点就是吸水后强度损失大，磷石膏制品的吸水率高达50%，软化系数为0.2-0.3，因此耐水性磷石膏的研究一直受到国内外的重视。
为了解决磷石膏受潮后强度降低，易翘曲变形等耐水性差的问题，各个国家采取了各种措施和方法进行磷石膏的防水性的研究，总体来说，目前较为好的三种解决途径：一是进行在磷石膏的表面层涂刷或者喷晒防水材料，该方法操作简单，但防水不彻底；二是在磷石膏中内掺无机材料，该方法成本低工艺简单，但掺量较大时可以提高磷石膏的耐水性，但所得的石膏制品密度大，发挥不了其轻质的优势；三是在磷石膏中内掺防水性溶液，改善磷石膏性能，防水效果明显，但成本偏高，工艺复杂。
中国专利200510092029.8描述了一种氨基硅氧烷的水包油乳液，用于石膏板涂覆以及作为维护剂。中国专利ZL200910032711.6《水乳型有机硅防水剂》研究了一种以烷基烷氧基烃烷为主要原料的水乳型有机硅防水剂，适用于多孔结构例如石膏板、砖块、石材和混凝土等渗透性防水处理。中国专利CN106186801A公开了一种复合改性石膏防水剂的制备方法，该方法采用甲基硅酸醇钠、去离子水、松香酸聚氧乙烯酯、甘油、聚乙烯醇以及过硫酸钾放入由氮气保护置换反应釜中搅拌反应，制备得到一种石膏防水剂。
目前来看，对于磷石膏防水剂的研究尚有不足之处：一是：外加剂的添加量较多，一般为石膏用量的10%左右；二是：储存稳定性差，一般存储期不超过3个月；三是：设备条件要求高，耗时较长。
发明内容
本发明第一目的是为了提供一种性能稳定、防水性好和添加量少并且制备工艺简单的改性苯丙乳液防水剂；
本发明第二目的是为了提供一种性能稳定、防水性好的防水剂的制备方法，合成工艺简单且经济环保；
本发明第三目的是为了提供一种改性苯丙乳液防水剂用于磷石膏防水的制备方法。
一种改性苯丙乳液防水剂，包括以下重量份数计的组分：聚合单体30-45份，改性单体5-8份，复合乳化剂5-10份，功能单体2-4份，引发剂(氧化剂)0.4-0.8份和碳酸钠0.6-0.8份。
作为改进的是，改性单体为十二烷基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基硅酸钠或异丁基三乙氧基硅烷的一种或几种混合而成；改性单体可以提高乳胶膜的交联度，极大地提高了防水剂的耐水性和稳定性。
作为改进的是，所述聚合单体至少包括苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸缩水甘油脂中的一种，聚合反应后可以提高防水剂的耐水性。
作为改进的是，所述复合乳化剂为重量份数比0.5-2.5:1的山梨糖醇酐单硬脂酸酯和十二烷基硫酸钠混合物，采用复合乳化剂可以提高防水剂的稳定性和耐候性。
作为改进的是，功能单体为丙烯酰胺、丙烯酸或者丙烯酸酐，可以使得高分子链上接枝上功能型基团，从而更好地发挥防水剂各支链的性能。
上述改性苯丙乳液防水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取各组分；
步骤2，取复合乳化剂重量的3/4加入烧杯中，向烧杯中加入20-40份的去离子水，50-100r/min搅拌至完全溶解，再加入聚合单体，800-1000r/min搅拌20-30min，形成预乳化液为溶液1；
步骤3，将引发剂溶入10-20份去离子水中，配成溶液2；
步骤4，向反应容器中内加人碳酸氢钠溶于10-30份去离子水和剩余1/4的复合乳化剂混匀后，常温搅拌至溶解，然后升温至55-75℃，得到溶液3；
步骤5，在1h内向溶液3中滴加的溶液1总量的1/4，并同时加入溶液2总量的1/4，搅拌均匀，在70-80℃下保温反应得溶液4；
步骤6，在2-2.5h内将剩余的溶液1、溶液2和改性单体滴入溶液4中，滴完后搅拌保温反应2h，将聚合乳液降温至40℃以下，调节pH值至9-10，过滤即得到改性苯丙乳液防水剂。
上述改性苯丙乳液防水剂在磷石膏中的应用。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种改性苯丙乳液防水剂及其制备方法与在磷石膏中应用，具有如下优势：
本发明提高一种转化率高，合成工艺方便，经济环保的磷石膏改性苯丙乳液防水剂，具有性能稳定、添加量少和制备工艺简单等特点。其次，将防水剂应用于磷石膏的防水，能够在质量分数1%的掺量下是的磷石膏的软化系数达到0.71以上，有效地增加了磷石膏的应用范围。
具体实施方式
实施例1
(1) 制备3/4的复合乳化剂：将1.875 山梨糖醇酐单硬脂酸酯和3.75g十二烷基硫酸钠加入烧杯中然后向烧杯中加人20g的去离子水，50r/min搅拌至完全溶解，其中山梨糖醇酐单硬脂酸酯和十二烷基硫酸钠的质量比为0.5:1；
(2) 制备预乳化液：将2g丙烯酸，15g苯乙烯，20g丙烯酸异辛酯，5g甲基丙烯酸甲酯依次倒入3/4的复合乳化剂的烧杯中，800r/min搅拌20~30min，形成预乳化液为溶液1；
(3) 制备引发剂溶液：将0.5g过硫酸铵溶入15g的去离子水中，配成溶液2；
(4) 制备改性苯丙乳液防水剂：向四口烧瓶内加入0.625g山梨糖醇酐单硬脂酸酯、1.25g十二烷基硫酸钠和20g的去离子水，低速溶解完全后加入0.8g的碳酸氢钠，常温搅拌溶解，然后升温至60℃，得到溶液3；
(5)向溶液3中同时滴加16.91g溶液1(1/4)和3.875g溶液2(1/4)，保持溶液一每秒约两滴、溶液2五六秒约1滴的速度进行滴加，滴加结束后升温至75℃保温15分钟或溶液泛蓝，即得到溶液4；
(6)保持上述滴加速度将剩余的3/4溶液1 50.73g、3/4溶液2 11.625g和8g的甲基硅酸钠滴人溶液4中，滴完后搅拌保温反应2h左右。将聚合乳液降温至40℃以下，调节pH值至9，过滤即得到改性苯丙乳液防水剂。
实施例2
(1) 制备3/4的复合乳化剂：将3.75g山梨糖醇酐单硬脂酸酯和3.75g十二烷基硫酸钠加入烧杯中然后向烧杯中加人20g的去离子水，80r/min搅拌至完全溶解，其中山梨糖醇酐单硬脂酸酯和十二烷基硫酸钠的质量比为1:1；
(2)制备预乳化液：将2g丙烯酸，15g苯乙烯，25g丙烯酸异辛酯，5g甲基丙烯酸甲酯依次倒入3/4的复合乳化剂的烧杯中，1000r/min搅拌20~30min，形成预乳化液为溶液1；
(3) 制备引发剂溶液：将0.6g过硫酸铵溶入15g的去离子水中，配成溶液2；
(4)制备改性苯丙乳液防水剂：向四口烧瓶内加入1.25g山梨糖醇酐单硬脂酸酯、1.25g十二烷基硫酸钠和20g的去离子水，低速溶解完全后加入0.8g的碳酸氢钠，常温搅拌溶解，然后升温至60℃，得到溶液3；
(5)向溶液3中同时滴加(1/4)溶液1 17.875g和(1/4)溶液2 3.9g，保持溶液一每秒约两滴、溶液二五六秒约1滴的速度进行滴加，滴加结束后升温至75℃保温15分钟或溶液泛蓝，即得到溶液4；
(6) 保持上述滴加速度将剩余的3/4溶液1 53.625g、3/4溶液2 11.7g和8g的甲基硅酸钠滴人溶液4中，滴完后（再补加入少量的引发剂）搅拌保温反应2h左右。将聚合乳液降温至40℃以下，调节pH值至9-10，过滤即得到改性苯丙乳液防水剂。
实施例3
(1) 制备3/4的复合乳化剂：将2.8125g山梨糖醇酐单硬脂酸酯和1.875g十二烷基硫酸钠加入烧杯中然后向烧杯中加人20g的去离子水， 100r/min搅拌至完全溶解，其中山梨糖醇酐单硬脂酸酯和十二烷基硫酸钠的质量比为1.5:1；
(2) 制备预乳化液：将3g丙烯酸，15g苯乙烯，20g丙烯酸异辛酯，10g甲基丙烯酸甲酯依次倒入3/4的复合乳化剂的烧杯中，1000r/min搅拌20min，形成预乳化液为溶液1；
(3) 制备引发剂溶液：将0.7g过硫酸铵溶入15g的去离子水中，配成溶液2；
(4) 制备改性苯丙乳液防水剂：向四口烧瓶内加入0.9375g山梨糖醇酐单硬脂酸酯、0.625g十二烷基硫酸钠和20g的去离子水，低速溶解完全后加入0.8g的碳酸氢钠，常温搅拌溶解，然后升温至60℃，得到溶液3；
(5) 向溶液3中同时滴加1/4溶液1 18.17g和1/4溶液23.925g，保持溶液1每秒约两滴、溶液二五六秒约1滴的速度进行滴加，滴加结束后升温至75℃保温15分钟或溶液泛蓝，即得到溶液4；
(6) 保持上述滴加速度将剩余的3/4溶液1 54.52g、3/4溶液2 11.775g和8g的甲基硅酸钠滴人溶液4中，滴完后（再补加入少量的引发剂）搅拌保温反应2h左右。将聚合乳液降温至40℃以下，调节pH值至9-10，过滤即得到改性苯丙乳液防水剂。
实施例4
(1) 制备3/4的复合乳化剂：将3.75g山梨糖醇酐单硬脂酸酯和1.875g十二烷基硫酸钠加入烧杯中然后向烧杯中加人20g的去离子水，100r/min搅拌至完全溶解，其中山梨糖醇酐单硬脂酸酯和十二烷基硫酸钠的质量比为2:1；
(2) 制备预乳化液：将4g丙烯酸，20g苯乙烯，20g丙烯酸异辛酯，5g甲基丙烯酸甲酯依次倒入3/4的复合乳化剂的烧杯中，800-1000r/min搅拌20-30min，形成预乳化液为溶液1；
(3) 制备引发剂溶液：将0.8g过硫酸铵溶入15g的去离子水中，配成溶液2；
(4) 制备改性苯丙乳液防水剂：向四口烧瓶内加入1.25g山梨糖醇酐单硬脂酸酯、0.625g十二烷基硫酸钠和20g的去离子水，低速溶解完全后加入0.8g的碳酸氢钠，常温搅拌溶解，然后升温至60℃，得到溶液3；
(5) 向溶液3中同时滴加1/4溶液1 18.66g和1/4溶液2 3.95g，保持溶液1每秒约两滴、溶液2五六秒约1滴的速度进行滴加，滴加结束后升温至75℃保温15分钟或溶液泛蓝，即得到溶液4；
(6) 保持上述滴加速度将剩余的3/4溶液1 55.97g、3/4溶液2 11.85g和8g的甲基硅酸钠滴人溶液4中，滴完后（再补加入少量的引发剂）搅拌保温反应2h左右。将聚合乳液降温至40℃以下，调节pH值至9-10，过滤即得到改性苯丙乳液防水剂。
实施例5
(1)将4.6875g山梨糖醇酐单硬脂酸酯和1.875g十二烷基硫酸钠加入烧杯中然后向烧杯中加人20g的去离子水，50r/min搅拌至完全溶解，其中山梨糖醇酐单硬脂酸酯和十二烷基硫酸钠的质量比为2.5:1；
(2) 制备预乳化液：将4g丙烯酸，18g苯乙烯，22g丙烯酸异辛酯，6g甲基丙烯酸甲酯依次倒入3/4的复合乳化剂的烧杯中，800r/min搅拌20~30min，形成预乳化液为溶液1；
(3)制备引发剂溶液：将0.8g过硫酸铵溶入15g的去离子水中，配成溶液2；
(4) 制备改性苯丙乳液防水剂：向四口烧瓶内加入1.5625g山梨糖醇酐单硬脂酸酯、0.625g十二烷基硫酸钠和20g的去离子水，低速溶解完全后加入0.8g的碳酸氢钠，常温搅拌溶解，然后升温至60℃，得到溶液3；
(5) 向溶液3中同时滴加1/4溶液1 19.14g和1/4溶液2 3.95g，保持溶液1每秒约两滴、溶液2五六秒约1滴的速度进行滴加，滴加结束后升温至75℃保温15分钟或溶液泛蓝，即得到溶液4；
(6) 保持上述滴加速度将剩余的3/4溶液1 57.42g、3/4溶液2 11.85g和8g的甲基硅酸钠滴人溶液4中，滴完后（再补加入少量的引发剂）搅拌保温反应2h左右。将聚合乳液降温至40℃以下，调节pH值至9-10，过滤即得到改性苯丙乳液防水剂。
磷石膏标准稠度用水量测试方法：先将稠度仪的筒体内部及玻璃板擦净，保持湿润，将筒体复位，垂直放于玻璃板上。将估计的标准稠度用水量的水倒入搅拌碗中，称磷石膏300g，在5s内倒入水中，拌合棒搅拌30s，得到均匀石膏浆，边搅拌边迅速注入稠度仪筒体内，刮刀刮去溢浆，使浆面与筒体上端面齐平，从磷石膏与水接触开始至50s时，开动仪器提升按钮，待筒体提去后，测定料浆扩展成的试饼俩垂直方向上的直径，计算其算数平均值。记录料将扩展直径等于180mm±5mm时的加水量，该加入水的质量与试样的质量之比，以百分数表示，精确至1%。
计算出磷石膏用量和加水量：
Mg= 950/(0.4+W/P)，其中Mg为磷石膏质量，g；W/P为标准稠度用水量，%。
MW= Mg*(W/P)，其中MW 为加水量，g。
表1 磷石膏制品试样配合比
磷石膏制品试样制备：将磷石膏与超细矿物掺合料（包括超细矿粉和超细粉煤灰）混合均匀，把改性苯丙乳液防水剂溶于水中，在净浆搅拌机中先加入混合好的粉料，一边搅拌一边加改性苯丙乳液防水剂与水的混合液，以62±5r/min搅拌1min ,再以125±10r/min搅拌20s，搅拌至石膏浆体均匀稳定后倒入、模具并放在震动台上充分振动使其充模成型，模具尺寸为40mm*40mm*160mm，2h后拆模。将脱模后的试块在自然条件下放置24h，再置于（40±2）℃的鼓风干燥箱内烘2-3天即可。
未使用改性苯丙乳液防水剂的磷石膏试块和使用上述5个实施例改性苯丙乳液防水剂的15个磷石膏试块（制备过程中，所有未提及的因素均相同），所得磷石膏试块均按照《建筑石膏》GB9776-88标准对磷石膏试样的抗折强度和抗压强度进行测试，并计算出其软化系数。依据GB/T 17669.4-1999标准和GB/T 17669.3-1999标准实验方法对磷石膏的物理性能和力学性能进行测试，每组测试3个试样，误差不超过1MPa，取其平均值。
软化系数测试：将干燥完成的磷石膏试样放置在（20±2）℃的清水中浸泡24h，取出并擦干试样表面的水分，对浸水后的试样进行抗压/抗折强度测量，得出湿抗压/湿抗折强度与干抗压/干抗折强度之比，即为相应的软化系数，每组测试三个试样，取其总软化系数的平均值。
未使用改性苯丙乳液防水剂的磷石膏试块和使用上述5个实施案例改性苯丙乳液防水剂的15个磷石膏试块，其干、湿抗压/抗折强度及软化系数的测试结果如表2所示。
表2 改性苯丙乳液防水剂性能结果测试
表2结果显示了与不掺入防水剂的磷石膏相比，采用本发明改性苯丙乳液防水剂在磷石膏中的性能方面具有明显的改进作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种改性苯丙乳液防水剂，其特征在于，包括以下重量份数计的组分：聚合单体30-45份，改性单体5-8份，复合乳化剂5-10份，功能单体2-4份，引发剂0.4-0.8份和碳酸钠0.6-0.8份。
2.根据权利要求1所述的一种改性苯丙乳液防水剂，其特征在于，改性单体为十二烷基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基硅酸钠或异丁基三乙氧基硅烷的一种或几种混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种改性苯丙乳液防水剂，其特征在于，所述聚合单体至少包括苯乙烯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸缩水甘油脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性苯丙乳液防水剂，其特征在于，所述复合乳化剂为重量份数比0.5-2.5:1的山梨糖醇酐单硬脂酸酯和十二烷基硫酸钠混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种改性苯丙乳液防水剂，其特征在于，功能单体为丙烯酰胺、丙烯酸或者丙烯酸酐。
6.基于权利要求1所述的一种改性苯丙乳液防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取各组分；
步骤2，取复合乳化剂重量的3/4量加入烧杯中，向烧杯中加入20-40份的去离子水，50-100r/min搅拌至完全溶解，再加入聚合单体，800-1000r/min搅拌20-30min，形成预乳化液为溶液1；
步骤3，将引发剂溶入10-20份去离子水中，配成溶液2；
步骤4，向反应容器中内加人碳酸氢钠溶于10-30份去离子水和剩余1/4的复合乳化剂混匀后，常温搅拌至溶解，然后升温至55-75℃，得到溶液3；
步骤5，在1h内向溶液3中滴加的溶液1总量的1/4，并同时加入溶液2总量的1/4，搅拌均匀，在70-80℃下保温反应得溶液4；
步骤6，在2-2.5h内将剩余的溶液1、溶液2和改性单体滴入溶液4中，滴完后搅拌保温反应2h，将聚合乳液降温至40℃以下，调节pH值至9-10，过滤即得到改性苯丙乳液防水剂。
7.基于权利要求1所述的改性苯丙乳液防水剂在磷石膏中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011301023.8A CN112679649A (zh) | 2020-11-19 | 2020-11-19 | 一种改性苯丙乳液防水剂及其制备方法与在磷石膏中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011301023.8A CN112679649A (zh) | 2020-11-19 | 2020-11-19 | 一种改性苯丙乳液防水剂及其制备方法与在磷石膏中的应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112679649A true CN112679649A (zh) | 2021-04-20 |
Family
ID=75447416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011301023.8A Pending CN112679649A (zh) | 2020-11-19 | 2020-11-19 | 一种改性苯丙乳液防水剂及其制备方法与在磷石膏中的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112679649A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020065362A1 (en) * | 2000-10-11 | 2002-05-30 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Waterborne resin emulsion and waterborne coating |
| CN101974194A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-02-16 | 江苏科技大学 | 环氧改性苯丙乳液及其制备方法 |
| CN108424487A (zh) * | 2018-02-27 | 2018-08-21 | 盐城普菲特新材料科技有限公司 | 一种脱硫石膏有机硅改性乳液防水剂及其制备方法 |
| CN110627973A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-12-31 | 江苏博拓新型建筑材料有限公司 | 一种改性有机硅防水剂及其制备方法与应用 |
-
2020
- 2020-11-19 CN CN202011301023.8A patent/CN112679649A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020065362A1 (en) * | 2000-10-11 | 2002-05-30 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Waterborne resin emulsion and waterborne coating |
| CN101974194A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-02-16 | 江苏科技大学 | 环氧改性苯丙乳液及其制备方法 |
| CN108424487A (zh) * | 2018-02-27 | 2018-08-21 | 盐城普菲特新材料科技有限公司 | 一种脱硫石膏有机硅改性乳液防水剂及其制备方法 |
| CN110627973A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-12-31 | 江苏博拓新型建筑材料有限公司 | 一种改性有机硅防水剂及其制备方法与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11008251B2 (en) | Underwater non-dispersible quick-setting and rapid-hardening cement-based composite material and preparation method and application thereof | |
| CN106118481B (zh) | 自修复聚合物水泥防水涂料及其制备方法 | |
| CN108424487B (zh) | 一种脱硫石膏有机硅改性乳液防水剂及其制备方法 | |
| CN108892414A (zh) | 一种多功能型膨胀纤维抗裂防水剂及制备方法 | |
| CN108328977B (zh) | 一种混凝土修补材料 | |
| CN109111547B (zh) | 一种硅丙改性乳液防水剂及其制备方法与应用 | |
| CN104292397A (zh) | 一种phc管桩专用功能性聚羧酸减水剂的制备方法 | |
| CN107586083A (zh) | 一种瓷砖粘结专用水泥基粘结剂 | |
| CN112048035A (zh) | 一种混凝土离析修复剂及其制备方法 | |
| WO2013117465A1 (de) | Wässrige dispersion | |
| CN112679649A (zh) | 一种改性苯丙乳液防水剂及其制备方法与在磷石膏中的应用 | |
| CN116239934B (zh) | 一种基于保温胶泥反射隔热涂料的外墙保温*** | |
| CN101215130B (zh) | 改性面砖粘结剂及其制备方法 | |
| CN115160801A (zh) | 一种增强型有机硅微胶囊石膏防水乳液及其制备方法与应用 | |
| CN116444209A (zh) | 一种高聚物环保再生混凝土及其制备方法 | |
| CN103011673A (zh) | 一种石膏添加剂 | |
| CN116332598A (zh) | 一种用于粘贴瓷砖、面砖和地砖的瓷砖胶及其制备方法 | |
| CN116496035A (zh) | 一种高性能的瓷砖胶及其制备方法 | |
| CN114806469B (zh) | 一种耐水型单组分瓷砖背胶及其制备方法 | |
| CN109705364B (zh) | 一种超支化有机硅改性石蜡的制备及其应用 | |
| CN109020466B (zh) | 一种环保型低成本建筑砌块及其制备方法 | |
| CN113582639A (zh) | 一种防水隔热材料及其制备方法 | |
| CN114381179B (zh) | 一种工业副产石膏防水乳液及其制备方法 | |
| CN106832144A (zh) | 一种聚醚型聚羧酸系减水剂及其制备方法和使用方法 | |
| KR101061568B1 (ko) | 친환경 수용성 무기질 토양 지반 고화제 및 이의 제조 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210420 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |