CN112679289B - 一种乳化***复合油相及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于乳化***技术领域,具体涉及一种乳化***复合油相及其制备方法。所述一种乳化***复合油相,其由以下重量份的原料组成:酯交换改性棕榈硬脂30‑60份、氧化石蜡5‑15份、微晶蜡5‑15份、羟基硅油1‑10份、AEO‑9 1‑5份、司盘80 5‑20份和单硬脂酸甘油酯0.5‑3份。本发明提供乳化***复合油相所制备得到的乳化***具有良好的低温储存性能和稳定性,且***性能符合GB18095‑2000的要求。
Description
技术领域
本发明属于乳化***技术领域,具体涉及一种乳化***复合油相及其制备方法。
背景技术
乳化***是一种油包水型的乳胶状***,其中需要使用到大量的柴油、机油、石蜡作为油相的制备原料,也有采用动物油脂或植物油脂为原料制成乳化***油相。棕榈硬脂是在棕榈油冷冻结晶后分提出来的固体部分,其价格低廉,来源广泛,相对于棕榈油而言,棕榈硬脂的熔点、粘度和碘值范围较小,可保证不同生产批次获得的乳化***性能相似。但是,申请人经研究发现,直接采用棕榈硬脂制备的乳化***在冷却后,低温的条件下油相会析出甚至粉化,使得乳化***内相的盐溶液破乳析晶,影响乳化***的安全性和储存稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足之处,本发明提供一种乳化***复合油相及其制备方法,选用大豆油酯交换改性的棕榈硬脂作为油相主要材料,能够提高乳化***的安全性和储存稳定性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种乳化***复合油相,其由以下重量份的原料组成:酯交换改性棕榈硬脂30-60份、氧化石蜡5-15份、微晶蜡5-15份、羟基硅油1-10份、AEO-9 1-5份、司盘80 5-20份和单硬脂酸甘油酯0.5-3份。
进一步地,其由以下重量份的原料组成:酯交换改性棕榈硬脂40-50份、氧化石蜡5-10份、微晶蜡5-10份、羟基硅油5-8份、AEO-9 2-4份、司盘80 10-15份和单硬脂酸甘油酯1-2份。
进一步地,其由以下重量份的原料组成:酯交换改性棕榈硬脂45份、氧化石蜡8份、微晶蜡8份、羟基硅油6份、AEO-9 3份、司盘80 12份和单硬脂酸甘油酯1.5份。
进一步地,所述羟基硅油的粘度为50万-100万CPS。
进一步地,所述酯交换改性棕榈硬脂的制备方法包括以下步骤:
1)将棕榈硬脂和大豆油在氮气气氛下,以强碱作为催化剂,于130-150℃反应1-2h得酯交换产物;
2)向所述酯交换产物中加入酸水溶液使反应终止,分层,油相经干燥除水即得所述酯交换改性棕榈硬脂。
进一步地,步骤1)所述棕榈硬脂和所述大豆油的摩尔质量之比为1:(0.8-1.2)。
进一步地,步骤1)所述强碱采用质量浓度为20%-25%氢氧化钠的甘油溶液。
进一步地,步骤1)所述20%-25%氢氧化钠的甘油溶液的使用量为所述棕榈硬脂质量的1%-2%;和/或步骤1)所述棕榈硬脂的熔点为50-56℃。
进一步地,步骤2)所述酸水溶液为10%-15%的乙酸水溶液,优选地,所述10%-15%的乙酸水溶液的加入量为所述棕榈硬脂质量的10%-20%。
本发明还提供一种乳化***复合油相的制备方法,按照配方量,将酯交换改性棕榈硬脂加热至融化,加入AEO-9和司盘80继续搅拌20-30min后,再加入氧化石蜡、微晶蜡、羟基硅油,加热至固相全部融化,最后加入单硬脂酸甘油酯并继续搅拌10-15min即得。
本发明选用大豆油酯交换改性的棕榈硬脂作为油相主要材料,所使用的原料在环境中可自然降解,与柴油汽油相比,对环境更加友好。未经改性处理的棕榈硬脂熔点较高,在低温条件下,易于粉化使内相的盐溶液容易析出,导致乳化***的安全性和稳定性较差。经采用使用大豆油改性处理后,改变了棕榈硬脂原有的甘三酯分布,降低了棕榈硬脂的熔点,低温条件下不易粉化,能够提高乳化***的安全性和储存稳定性。
单硬脂酸甘油酯常温下为白色蜡状薄片或珠粒固体,不溶于水,将其与酯交换改性棕榈硬脂配合作为油相使用,能够提高酯交换改性棕榈硬脂的粘度,并促进酯交换改性棕榈硬脂为主要成分的油相在与水相混合使形成细小的凝胶胶膜,所得油包水型乳胶基质更细腻,内相不易破乳,从而有利于延长乳化***保存时间。
微晶蜡作为油相使用,具有硬度小、柔韧性好、受力情况下倾向于塑性流动、延伸度大、挠性好等特性,能够增强油相的凝胶强度和抗水性。
氧化石蜡作为油相使用,与普通石蜡相比,氧化石蜡具有良好的乳化性、分散性、润滑性的特点,此外,用于酯交换改性棕榈硬脂为主要成分的乳化***油相能够提高油相与水相的分散性。
羟基硅油具有较好的抗水性,添加到复合油相中能够提高乳化***的抗水性能,此外,羟基硅油由于羟基改性,具有亲水和亲油的特性,与甲基硅油相比,其与水相的相容性更好,所得乳化***不易破乳,由于羟基硅油的分子量较大,还能提高乳胶油膜的强度。
司盘80是最常用的乳化***用乳化剂,单独使用对于酯交换改性棕榈硬脂为主要原料的油相和水相的乳化作用较差,配合AEO-9使用能够增强复合油相的乳化性,能够大幅度减少司盘80的使用量。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明选用大豆油酯交换改性的棕榈硬脂作为油相主要材料,所使用的原料在环境中可自然降解,与柴油汽油相比,对环境更加友好。本发明还添加了单硬脂酸甘油酯、微晶蜡和羟基硅油起到增强酯交换改性的棕榈硬脂为主要原料的乳胶油膜强度的作用,通过添加微晶蜡、氧化石蜡和羟基硅油改善抗水性,各原料成分之间功能相互协同,经试验证明,本发明提供乳化***复合油相所制备得到的乳化***具有良好的低温储存性能和稳定性,且***性能符合GB18095-2000的要求。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法,如无特别说明,均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明,均为普通市售品,皆可通过市场购买获得。下面结合实施例对本发明作进一步详细描述:
实施例1
本实施例提供酯交换改性棕榈硬脂的制备:在反应容器中加入棕榈硬脂和大豆油,其中,棕榈硬脂和大豆油的摩尔质量之比为1:1.1,反应容器用氮气置换空气。向其中加入质量浓度为20%氢氧化钠的甘油作为催化剂,其中,氢氧化钠甘油溶液的使用量为棕榈硬脂质量的1.5%;原料加毕后升温至140℃反应,在该温度下反应2h后,向其中加入10%的乙酸水溶液使反应终止,乙酸水溶液的加入量为棕榈硬脂质量的15%,反应产物经静置分层,油相经干燥除水即得酯交换改性棕榈硬脂。
实施例2
采用实施例1中制备获得的酯交换改性棕榈硬脂进行复合油相的制备,其中,乳化***复合油相,其由以下重量份的原料组成:
酯交换改性棕榈硬脂40份
氧化石蜡10份
微晶蜡8份
羟基硅油6份
AEO-9 3份
司盘80 12份
单硬脂酸甘油酯2份;
其制备方法为:按照配方量,将酯交换改性棕榈硬脂加热至融化,加入AEO-9和司盘80继续搅拌25min后,再加入氧化石蜡、微晶蜡、羟基硅油,加热至固相全部融化,最后加入单硬脂酸甘油酯并继续搅拌15min即得。
实施例3
采用实施例1中制备获得的酯交换改性棕榈硬脂进行复合油相的制备,其中,乳化***复合油相,其由以下重量份的原料组成:
酯交换改性棕榈硬脂50份
氧化石蜡5份
微晶蜡5份
羟基硅油8份
AEO-9 4份
司盘80 10份
单硬脂酸甘油酯2份;
其制备方法为:按照配方量,将酯交换改性棕榈硬脂加热至融化,加入AEO-9和司盘80继续搅拌20min后,再加入氧化石蜡、微晶蜡、羟基硅油,加热至固相全部融化,最后加入单硬脂酸甘油酯并继续搅拌10min即得。
实施例4
采用实施例1中制备获得的酯交换改性棕榈硬脂进行复合油相的制备,其中,乳化***复合油相,其由以下重量份的原料组成:
酯交换改性棕榈硬脂45份
氧化石蜡8份
微晶蜡8份
羟基硅油6份
AEO-9 3份
司盘80 12份
单硬脂酸甘油酯1.5份
其制备方法为:按照配方量,将酯交换改性棕榈硬脂加热至融化,加入AEO-9和司盘80继续搅拌20min后,再加入氧化石蜡、微晶蜡、羟基硅油,加热至固相全部融化,最后加入单硬脂酸甘油酯并继续搅拌10min即得。
对比例1
与实施例4相比,区别在于不添加单硬脂酸甘油酯,其余配方和制备方法同实施例4。
对比例2
与实施例4相比,区别在于不添加AEO-9,为达到正常的乳化效果,司盘80的使用量为20份,其余配方和制备方法同实施例4。
对比例3
与实施例4相比,区别在于,将酯交换改性棕榈硬脂替换为等质量的棕榈硬脂,其余配方和制备方法同实施例4。
为了验证本发明提供的复合油相的效果,按照以下方法制备乳化***,按照质量份数,在10份水中,加入70份硝酸铵、7份硝酸钠和3份氯化钾,升温至90℃,得到水相,将实施例2中获得的油相加入到该水相中(油相和水相的质量之比按照1:9),在90℃下,搅拌转速为1500r/min下搅拌均匀得到乳胶基质,冷却至50℃,向其中加入1份空心玻璃微珠进行敏化,搅拌均匀即得乳化***。
按照上述相同的方法和配方依次用实施例3-4以及对比例1-3中的油相中制备乳化***得到试验组2-6,具体分组如表1所示:
表1:试验分组
将试验组1-6中得到的乳化***,进行性能测试,结果见表2。
表2常态下(温度5-30℃)乳化***性能测试结果
测试项目 | 试验组1 | 试验组2 | 试验组3 | 试验组4 | 试验组5 | 试验组6 |
出药密度(g/cm<sup>3</sup>) | 1.09 | 1.10 | 1.08 | 1.11 | 1.12 | 1.10 |
殉爆距离(cm) | 4 | 4 | 4 | 2 | 3 | 3 |
猛度(mm) | 17.4 | 17.5 | 17.9 | 15.3 | 16.8 | 15.8 |
爆速(m/s) | 5803 | 5821 | 5839 | 5594 | 5706 | 5312 |
作功能力(ml) | 295 | 298 | 304 | 261 | 287 | 253 |
可用保证期(d) | 240 | 240 | 240 | 180 | 240 | 180 |
抗水期(d) | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
由表2可知,与试验组4和6相比,试验组1-3中提供的乳化***在***性能和可用保证期上有明显提升,与试验组5相比,试验组1-3中提供的乳化***各项能相当,但使用的乳化剂含量明显降低;在试验组1-3提供的乳化***中以试验组3中的乳化***性能最佳。
将试验组1-6中得到的乳化***,在低温-20℃放置24小时后在45℃放置24小时,然后在室温25℃下放置24小时,循环30次再次对***性能进行测试,结果如表3:
表3低温-高温循环后乳化***性能测试结果
测试项目 | 试验组1 | 试验组2 | 试验组3 | 试验组4 | 试验组5 | 试验组6 |
殉爆距离(cm) | 4 | 4 | 4 | 2 | 3 | 3 |
猛度(mm) | 16.3 | 16.1 | 16.4 | 12.4 | 15.3 | 11.5 |
爆速(m/s) | 5693 | 5702 | 5721 | 5208 | 5603 | 4825 |
作功能力(ml) | 284 | 286 | 291 | 224 | 269 | 186 |
由表2-3可知,本发明试验组1-3所得***经低温-高温循环放置后,依然能够具有良好的***性能,其***各项性能没有明显下降。而试验组4和试验组6中的乳化***,在低温-高温循环放置之后,***各项性能均有较大幅度下降,尤其以试验组6中的乳化***下降幅度最大。
最后需要强调的是,以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种变化和更改,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种乳化***复合油相,其特征在于,其由以下重量份的原料组成:酯交换改性棕榈硬脂30-60份、氧化石蜡5-15份、微晶蜡5-15份、羟基硅油1-10份、AEO-9 1-5份、司盘80 5-20份和单硬脂酸甘油酯0.5-3份;所述酯交换改性棕榈硬脂为大豆油酯交换改性的棕榈硬脂。
2.根据权利要求1所述一种乳化***复合油相,其特征在于,其由以下重量份的原料组成:酯交换改性棕榈硬脂40-50份、氧化石蜡5-10份、微晶蜡5-10份、羟基硅油5-8份、AEO-92-4份、司盘80 10-15份和单硬脂酸甘油酯1-2份。
3.根据权利要求1所述一种乳化***复合油相,其特征在于,其由以下重量份的原料组成:酯交换改性棕榈硬脂45份、氧化石蜡8份、微晶蜡8份、羟基硅油6份、AEO-9 3份、司盘8012份和单硬脂酸甘油酯1.5份。
4.根据权利要求1所述一种乳化***复合油相,其特征在于,所述羟基硅油的粘度为50万-100万CPS。
5.根据权利要求1所述一种乳化***复合油相,其特征在于,所述酯交换改性棕榈硬脂的制备方法包括以下步骤:
1)将棕榈硬脂和大豆油在氮气气氛下,以强碱作为催化剂,于130-150℃反应1-2h得酯交换产物;
2)向所述酯交换产物中加入酸水溶液使反应终止,分层,油相经干燥除水即得所述酯交换改性棕榈硬脂。
6.根据权利要求5所述一种乳化***复合油相,其特征在于,步骤1)所述棕榈硬脂和所述大豆油的摩尔质量之比为1:(0.8-1.2)。
7.根据权利要求5所述一种乳化***复合油相,其特征在于,步骤1)所述强碱采用质量浓度为20%-25%氢氧化钠的甘油溶液。
8.根据权利要求7所述一种乳化***复合油相,其特征在于,步骤1)所述20%-25%氢氧化钠的甘油溶液的使用量为所述棕榈硬脂质量的1%-2%;和/或步骤1)所述棕榈硬脂的熔点为50-56℃。
9.根据权利要求5所述一种乳化***复合油相,其特征在于,步骤2)所述酸水溶液为10%-15%的乙酸水溶液。
10.根据权利要求9所述一种乳化***复合油相,其特征在于,所述10%-15%的乙酸水溶液的加入量为所述棕榈硬脂质量的10%-20%。
11.权利要求1-10任一项所述一种乳化***复合油相的制备方法,其特征在于,按照配方量,将酯交换改性棕榈硬脂加热至融化,加入AEO-9和司盘80继续搅拌20-30min后,再加入氧化石蜡、微晶蜡、羟基硅油,加热至固相全部融化,最后加入单硬脂酸甘油酯并继续搅拌10-15min即得。
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