CN112670101B - 一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用 - Google Patents
一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112670101B CN112670101B CN202110000921.8A CN202110000921A CN112670101B CN 112670101 B CN112670101 B CN 112670101B CN 202110000921 A CN202110000921 A CN 202110000921A CN 112670101 B CN112670101 B CN 112670101B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- electrode material
- supercapacitor electrode
- viscose fiber
- room temperature
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
本发明涉及一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用。其制备步骤如下：将粘胶纤维在300℃~400℃下预碳化1h，此后自然降至室温；将Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中，加入0.275g预碳化的样品，室温下搅拌24h之后离心、干燥；将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中，放在烘箱中进行干燥；然后在氩气气氛中在700℃下活化1h，得到的活化产物用稀酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后，最终得到常规粘胶纤维超级电容器电极材料。本发明制备过程简单，具有可控性；制备得到的常规粘胶纤维超级电容器电极材料具有电化学性能优异、倍率性能好等优点，非常适合作为电极材料应用于超级电容器领域。
Description
技术领域
本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用。
背景技术
粘胶纤维，简称粘纤，又名粘胶丝，是人造纤维的主要品种，是以天然纤维（木纤维、棉短绒）为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成。LI Xiangye等人以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为软模板，将PVP与聚丙烯腈（PAN）共混运用静电纺丝方法制备一种电性能比较好的超级电容器电极材料，在1A/g时的比电容248.6F/g（LI Xiangye, Bai Tianjiao, Weng Xin, Zhang Bing, WangZhenzhen, He Tieshi, Application of electrospun polyacryloCotrile-basedcarbon nanofibers in supercapacitors, 2020, 1000-6613. 2020-1330）。Lai等人分别采用三种不同分子量的聚甲基丙烯酸甲酯（ PMMA）为制孔剂对PAN基碳纳米纤维进行活化，研究发现，PMMA活化的碳纳米纤维电极材料的最高比电容为210F/g （Lai C C, Lo C T,Preparation of nanostructural carbon nanofibers and their electrochemicalperformance for supercapacitors, 2015, 183）。Kim将醋酸锌与PAN混合后共同溶解于二甲基甲酰胺中，形成混合双组分的前驱体溶液，所制备的静电纺原丝经碳化后得到 ZnO/PAN多孔结构的碳纳米纤维复合电极材料，经电化学测试分析可知，复合电极材料的比电容为178.2F/g （Kim C H, Kim B H, Zinc oxide/activated carbon nanofibercomposites for high-performance supercapacitor electrodes, 2015, 274-512）。
中国专利文献CN105671692A公开了一种富氮多孔碳纤维电极材料的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰胺和甲醛混合后，在混合体系的pH值为8.8~9.5的条件下进行反应，反应结束后加入甲醛，析出密胺树脂；将聚丙烯腈溶解于N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，再加入密胺树脂搅拌溶解，制得纺丝液；将纺丝液经高压静电纺丝，取得MF/PAN复合纤维；将MF/PAN复合纤维经预氧化处理和碳化处理，取得富氮多孔碳纤维电极材料，在0.5A/g电流密度下，比电容仅为136A/g。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种比电容高、倍率性能好的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用。
本发明的技术方案如下：
根据本发明，一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）将粘胶纤维在300℃~400℃下预碳化1h，此后自然降至室温；
（2）将0.35M~0.8M Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中，加入0.275g步骤（1）预碳化的样品，室温下搅拌24h之后离心、干燥；
（3）将步骤（2）得到的样品浸泡在5ml的KOH溶液中，其中样品与KOH的质量比为1:0.5~1:3，放在烘箱中进行干燥；然后在氩气气氛中，在700℃下活化1h，自然冷却到室温；
（4）将步骤（3）得到的产物用稀酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；
（5）将步骤（4）得到的产物在40oC~80oC下干燥12~24h后，即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
根据本发明，优选的，步骤（1）中的升温速率为5℃/min。
根据本发明，优选的，步骤（2）中的Co(NO3)2·6H2O可以通过商业途径获得。
根据本发明，优选的，步骤（2）中的Co(NO3)2·6H2O分别为0.65M。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的样品与KOH的质量比是1:1。
一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的应用，用于超级电容器的电极材料。
本发明的技术优势如下：
(1) 本发明制备过程简单，具有可控性，可以通过控制样品与KOH的比例以及Co2+的加入来调控性能。
(2) 本发明制备得到的一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料具有结构稳定、电化学性能优异、倍率性能好以及比电容量高等优点，非常适合作为电极材料应用于超级电容器领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的透射电镜图。
图2为本发明对比例制得的无Co2+掺杂的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的透射电镜图。
图3为本发明实施例1制得的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的比电容-电流密度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h，此后自然降至室温。把0.05M Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中，向其加入0.275g预碳化的样品，在室温下搅拌24h之后进行离心、干燥。
将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中（预碳化产物与KOH的质量比为1:1），放在烘箱中进行干燥；然后在氩气气氛在700℃下活化1h，自然冷却到室温。
将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在40oC下干燥24h后，即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以2M硫酸溶液为电解液，1A/g测得比电容为368F/g，倍率性能较好。本实施例制得的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的透射电镜图如图1所示，由图1可知Co2+掺杂进了材料结构中。
实施例2：
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h，此后自然降至室温。把0.05M Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中，向其加入0.275g预碳化的样品，在室温下搅拌24h之后进行离心、干燥。
将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中（预碳化产物与KOH的质量比为1:0.5），放在烘箱中进行干燥；然后在氩气气氛在700℃下活化1h，自然冷却到室温。
将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在40oC下干燥24h后，即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以2M硫酸溶液为电解液，1A/g测得比电容为346F/g，倍率性能较好。
实施例3：
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h，此后自然降至室温。将样品浸泡在5ml的KOH溶液中（预碳化产物与KOH的质量比为1:2），放在烘箱中进行干燥；然后在氩气气氛在700℃下活化1h，自然冷却到室温。将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在40oC下干燥24h后，即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以2M硫酸溶液为电解液，1A/g测得比电容为325F/g，倍率性能较好。
实施例4：
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h，此后自然降至室温。把0.05M Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中，向其加入0.275g预碳化的样品，在室温下搅拌24h之后进行离心、干燥。
将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中（预碳化产物与KOH的质量比为1:3），放在烘箱中进行干燥；然后在氩气气氛在700℃下活化1h，自然冷却到室温。将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在40oC下干燥24h后，即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以2M硫酸溶液为电解液，1A/g测得比电容为325F/g，倍率性较好。
对比例：
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h，此后自然降至室温。将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中（预碳化产物与KOH的质量比为1:1），放在烘箱中进行干燥；然后在氩气气氛在700℃下活化1h，自然冷却到室温。将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在40℃下干燥24h后，即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系，以2M硫酸溶液为电解液，1A/g测得比电容为306F/g，倍率性能较好。本实施例制得的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的透射电镜图如图1所示，由图2可知聚合物是层片状结构。
Claims (1)
1.一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的应用，用于超级电容器的电极材料，以2mol/L的硫酸溶液为电解液，1A/g比电容为368F/g；
所述电极材料的制备方法如下：
将粘胶纤维300℃下预碳化1h，此后自然降至室温；把0.05mol/LCo(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中，向其加入0.275g预碳化的样品，在室温下搅拌24h之后进行离心、干燥；将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中，预碳化产物与KOH的质量比为1:1，放在烘箱中进行干燥；然后在氩气气氛在700℃下活化1h，自然冷却到室温；将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性；得到的产物在40℃下干燥24h后，即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110000921.8A CN112670101B (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110000921.8A CN112670101B (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112670101A CN112670101A (zh) | 2021-04-16 |
| CN112670101B true CN112670101B (zh) | 2022-11-18 |
Family
ID=75413924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110000921.8A Active CN112670101B (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112670101B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102942176A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-02-27 | 西北师范大学 | 棉纤维炭基材料的制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用 |
| CN108091497A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-05-29 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种多维结构碳纤维柔性电极的制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100547455B1 (ko) * | 1998-08-25 | 2006-02-01 | 후지 주코교 카부시키카이샤 | 전극재 |
| KR101009281B1 (ko) * | 2008-07-23 | 2011-01-18 | 한국과학기술연구원 | 탄소 재료 제조 방법, 이에 따라 제조된 탄소 재료, 이를이용하는 전지 재료 및 장치 |
| CN102583333B (zh) * | 2012-01-18 | 2016-04-13 | 黑龙江大学 | 以玉米秸秆为碳源合成用于超级电容器电极材料的多孔纳米石墨片的方法 |
| CN111863455B (zh) * | 2019-04-28 | 2021-11-02 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高电容量碳纤维电极材料及其制备方法和应用 |
| CN111573670A (zh) * | 2020-04-04 | 2020-08-25 | 大连理工大学 | 一种纤维素基多孔炭的制备方法及其应用 |
| CN111732097B (zh) * | 2020-06-17 | 2022-03-04 | 武汉大学 | 大比表面积石墨化炭的制备方法及应用 |
-
2021
- 2021-01-04 CN CN202110000921.8A patent/CN112670101B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102942176A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-02-27 | 西北师范大学 | 棉纤维炭基材料的制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用 |
| CN108091497A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-05-29 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种多维结构碳纤维柔性电极的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112670101A (zh) | 2021-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108063279B (zh) | 一种纤维素基凝胶聚合物电解质及其制备方法和含该电解质的锂离子电池 | |
| CN109786619B (zh) | 一种电池隔膜及其制备方法 | |
| CN111575833B (zh) | 一种二氧化钛纳米纤维负极材料的制备方法 | |
| CN108807791B (zh) | 一种用于锂电池的复合隔膜及其制备方法 | |
| CN109440228B (zh) | 一种纤维素基碳纳米纤维的制备方法 | |
| CN103258978A (zh) | 一种p(vdf-hfp)无机复合多孔纳米纤维锂离子电池隔膜的制备方法 | |
| CN108417760B (zh) | 一种钠/钠离子电池无纺布隔膜及其制备方法 | |
| CN106012107A (zh) | 一种碳气凝胶纤维的制备方法 | |
| CN109727781A (zh) | 一种自支撑柔性超级电容器电极材料及制备方法 | |
| CN110714352B (zh) | 一种自支撑多孔碳纤维网络材料的制备方法 | |
| CN112421181A (zh) | 一种提高锂电池隔膜的热稳定性的方法 | |
| CN112635762B (zh) | 锂离子电池负极材料及其制备方法和应用和锂离子电池 | |
| CN112670101B (zh) | 一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用 | |
| CN118007283A (zh) | 一种静电纺丝制备的双峰孔径柔性碳纤维材料及方法 | |
| CN108987648A (zh) | 一种应用于锂硫电池中的正极功能性隔层的制备方法 | |
| CN113493943B (zh) | 一种Si/C复合纤维材料及其制备方法和应用 | |
| CN110938897A (zh) | 一种快速制备纤维状多孔材料的技术 | |
| CN110648853A (zh) | 一种三明治夹层结构自支撑电极材料及其制备方法 | |
| CN115595691A (zh) | 一种具有优异电化学性能的木质纤维素基碳纤维及其制备方法与应用 | |
| CN112531292B (zh) | 一种使用无机有机复合材料制备的锂离子电池隔膜 | |
| CN112342689B (zh) | 用于液流电池的多孔碳纤维电极及其制备方法 | |
| CN106367895A (zh) | 一种掺杂氧化锆复配聚氨酯的复合静电纺纤维隔膜材料 | |
| CN113373552B (zh) | 一种碳纤维及其制备方法和应用 | |
| CN112501717A (zh) | 一种LaAlO3纳米纤维的制备方法及其产品和应用 | |
| CN111446460A (zh) | 一种多直径尺寸电极及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |