CN112670101B - 一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用。其制备步骤如下:将粘胶纤维在300℃~400℃下预碳化1h,此后自然降至室温;将Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中,加入0.275g预碳化的样品,室温下搅拌24h之后离心、干燥;将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中,放在烘箱中进行干燥;然后在氩气气氛中在700℃下活化1h,得到的活化产物用稀酸溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤至中性,干燥后,最终得到常规粘胶纤维超级电容器电极材料。本发明制备过程简单,具有可控性;制备得到的常规粘胶纤维超级电容器电极材料具有电化学性能优异、倍率性能好等优点,非常适合作为电极材料应用于超级电容器领域。
Description
技术领域
本发明属于新能源电子材料技术领域,涉及一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用。
背景技术
粘胶纤维,简称粘纤,又名粘胶丝,是人造纤维的主要品种,是以天然纤维(木纤维、棉短绒)为原料,经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄原酸酯,再溶于稀碱液制成粘胶,经湿法纺丝而制成。LI Xiangye等人以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板,将PVP与聚丙烯腈(PAN)共混运用静电纺丝方法制备一种电性能比较好的超级电容器电极材料,在1A/g时的比电容248.6F/g(LI Xiangye, Bai Tianjiao, Weng Xin, Zhang Bing, WangZhenzhen, He Tieshi, Application of electrospun polyacryloCotrile-basedcarbon nanofibers in supercapacitors, 2020, 1000-6613. 2020-1330)。Lai等人分别采用三种不同分子量的聚甲基丙烯酸甲酯( PMMA)为制孔剂对PAN基碳纳米纤维进行活化,研究发现,PMMA活化的碳纳米纤维电极材料的最高比电容为210F/g (Lai C C, Lo C T,Preparation of nanostructural carbon nanofibers and their electrochemicalperformance for supercapacitors, 2015, 183)。Kim将醋酸锌与PAN混合后共同溶解于二甲基甲酰胺中,形成混合双组分的前驱体溶液,所制备的静电纺原丝经碳化后得到 ZnO/PAN多孔结构的碳纳米纤维复合电极材料,经电化学测试分析可知,复合电极材料的比电容为178.2F/g (Kim C H, Kim B H, Zinc oxide/activated carbon nanofibercomposites for high-performance supercapacitor electrodes, 2015, 274-512)。
中国专利文献CN105671692A公开了一种富氮多孔碳纤维电极材料的制备方法,包括以下步骤:将三聚氰胺和甲醛混合后,在混合体系的pH值为8.8~9.5的条件下进行反应,反应结束后加入甲醛,析出密胺树脂;将聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,再加入密胺树脂搅拌溶解,制得纺丝液;将纺丝液经高压静电纺丝,取得MF/PAN复合纤维;将MF/PAN复合纤维经预氧化处理和碳化处理,取得富氮多孔碳纤维电极材料,在0.5A/g电流密度下,比电容仅为136A/g。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种比电容高、倍率性能好的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法和应用。
本发明的技术方案如下:
根据本发明,一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的制备方法,包括步骤如下:
(1)将粘胶纤维在300℃~400℃下预碳化1h,此后自然降至室温;
(2)将0.35M~0.8M Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中,加入0.275g步骤(1)预碳化的样品,室温下搅拌24h之后离心、干燥;
(3)将步骤(2)得到的样品浸泡在5ml的KOH溶液中,其中样品与KOH的质量比为1:0.5~1:3,放在烘箱中进行干燥;然后在氩气气氛中,在700℃下活化1h,自然冷却到室温;
(4)将步骤(3)得到的产物用稀酸溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤至中性;
(5)将步骤(4)得到的产物在40oC~80oC下干燥12~24h后,即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
根据本发明,优选的,步骤(1)中的升温速率为5℃/min。
根据本发明,优选的,步骤(2)中的Co(NO3)2·6H2O可以通过商业途径获得。
根据本发明,优选的,步骤(2)中的Co(NO3)2·6H2O分别为0.65M。
根据本发明,优选的,步骤(3)中所述的样品与KOH的质量比是1:1。
一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的应用,用于超级电容器的电极材料。
本发明的技术优势如下:
(1) 本发明制备过程简单,具有可控性,可以通过控制样品与KOH的比例以及Co2+的加入来调控性能。
(2) 本发明制备得到的一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料具有结构稳定、电化学性能优异、倍率性能好以及比电容量高等优点,非常适合作为电极材料应用于超级电容器领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的透射电镜图。
图2为本发明对比例制得的无Co2+掺杂的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的透射电镜图。
图3为本发明实施例1制得的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的比电容-电流密度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明,但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1:
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h,此后自然降至室温。把0.05M Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中,向其加入0.275g预碳化的样品,在室温下搅拌24h之后进行离心、干燥。
将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中(预碳化产物与KOH的质量比为1:1),放在烘箱中进行干燥;然后在氩气气氛在700℃下活化1h,自然冷却到室温。
将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤至中性;得到的产物在40oC下干燥24h后,即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系,以2M硫酸溶液为电解液,1A/g测得比电容为368F/g,倍率性能较好。本实施例制得的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的透射电镜图如图1所示,由图1可知Co2+掺杂进了材料结构中。
实施例2:
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h,此后自然降至室温。把0.05M Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中,向其加入0.275g预碳化的样品,在室温下搅拌24h之后进行离心、干燥。
将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中(预碳化产物与KOH的质量比为1:0.5),放在烘箱中进行干燥;然后在氩气气氛在700℃下活化1h,自然冷却到室温。
将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤至中性;得到的产物在40oC下干燥24h后,即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系,以2M硫酸溶液为电解液,1A/g测得比电容为346F/g,倍率性能较好。
实施例3:
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h,此后自然降至室温。将样品浸泡在5ml的KOH溶液中(预碳化产物与KOH的质量比为1:2),放在烘箱中进行干燥;然后在氩气气氛在700℃下活化1h,自然冷却到室温。将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤至中性;得到的产物在40oC下干燥24h后,即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系,以2M硫酸溶液为电解液,1A/g测得比电容为325F/g,倍率性能较好。
实施例4:
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h,此后自然降至室温。把0.05M Co(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中,向其加入0.275g预碳化的样品,在室温下搅拌24h之后进行离心、干燥。
将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中(预碳化产物与KOH的质量比为1:3),放在烘箱中进行干燥;然后在氩气气氛在700℃下活化1h,自然冷却到室温。将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤至中性;得到的产物在40oC下干燥24h后,即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系,以2M硫酸溶液为电解液,1A/g测得比电容为325F/g,倍率性较好。
对比例:
将粘胶纤维在300℃下预碳化1h,此后自然降至室温。将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中(预碳化产物与KOH的质量比为1:1),放在烘箱中进行干燥;然后在氩气气氛在700℃下活化1h,自然冷却到室温。将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤至中性;得到的产物在40℃下干燥24h后,即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
采用三电极体系,以2M硫酸溶液为电解液,1A/g测得比电容为306F/g,倍率性能较好。本实施例制得的常规粘胶纤维超级电容器电极材料的透射电镜图如图1所示,由图2可知聚合物是层片状结构。
Claims (1)
1.一种常规粘胶纤维超级电容器电极材料的应用,用于超级电容器的电极材料,以2mol/L的硫酸溶液为电解液,1A/g比电容为368F/g;
所述电极材料的制备方法如下:
将粘胶纤维300℃下预碳化1h,此后自然降至室温;把0.05mol/LCo(NO3)2·6H2O溶解于25ml去离子水中,向其加入0.275g预碳化的样品,在室温下搅拌24h之后进行离心、干燥;将干燥后的样品浸泡在5ml的KOH溶液中,预碳化产物与KOH的质量比为1:1,放在烘箱中进行干燥;然后在氩气气氛在700℃下活化1h,自然冷却到室温;将得到的产物用稀盐酸溶液洗涤,然后用蒸馏水洗涤至中性;得到的产物在40℃下干燥24h后,即得常规粘胶纤维超级电容器电极材料。
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