CN112656993B - 一种血管支架复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种血管支架复合薄膜及其制备方法，本发明在现有的镁合金‑TiO2薄膜之间增加了多孔薄膜，使得后续的TiO2薄膜的部分粒子能够镶嵌于MgO薄膜的孔状结构中，形成了机械咬合效应，进而提高了衬底与薄膜的结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及复合薄膜领域，具体涉及一种血管支架复合薄膜及其制备方法。
背景技术
血管支架是冠心病治疗过程中的重要医疗器械，通过支架良好的力学性能支撑血管，可以有效阻止血管的弹性回缩，保持病变区域血液的畅通。其中，镁合金作为可降解的血管支架材料已广泛应用于血管支架领域。但是，由于镁合金的耐腐蚀性能不尽理想，通常需要在其表面进行改性处理或涂层处理。
然而，除了耐腐蚀性能之外，血管支架还需要具有优异的力学持久性和抗疲劳度，从而防止血管的弹性回缩，并避免支架在体内坍塌导致的不良后果。因此，在保证血管支架优异的耐腐蚀性能的情况下，如果提高其综合力学性能是当下急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种血管支架复合薄膜，该薄膜可以提高现有的薄膜材料中衬底与薄膜的结合强度，进而提高其力学性能。
一种血管支架复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.衬底预处理；
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜；
C.制备MgO多孔薄膜；
D.制备TiO2薄膜。
优选地，所述步骤A具体为：衬底先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用。
优选地，所述衬底为Mg-Zn-Y-Nd镁合金。
优选地，脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液，超声清洗时间15min。
优选地，步骤B具体为：将所述烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中，以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源，在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜，其中电源功率为50-80W，氩气流量30-70sccm，衬底温度120-150℃，溅射时间15-30min。
优选地，步骤C具体为：将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中，在450-500℃下保温15-30min，得到MgO多孔薄膜。
优选地，步骤D具体为：将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中，以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源，在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜，其中，溅射气压1-5Pa，氩气流量30-80sccm，氧气流量5-20sccm，溅射时间40-60min，衬底温度120-150℃。
进一步地，本发明还提供了一种血管支架复合薄膜，所述复合薄膜由上述方法制备而得。
在退火过程中，MgO-聚四氟乙烯复合薄膜中的聚四氟乙烯会熔融、烧蚀并挥发，进而使得复合薄膜仅剩下多孔结构的MgO粒子。由于中间的氧化镁薄膜起到过渡衬底与TiO2薄膜的作用，因而，中间层本身能够提高结合强度。另一方面，本发明在现有的镁合金-TiO2薄膜之间增加了多孔薄膜，使得后续的TiO2薄膜的部分粒子能够镶嵌于MgO薄膜的孔状结构中，形成了机械咬合效应，进而提高了衬底与薄膜的结合强度。也就是说，结合强度的提高是孔隙数量与MgO粒子含量的综合结果。进一步的，发明人通过研究发现，MgO-聚四氟乙烯复合靶材中聚四氟乙烯的含量需在18%-45%之间才能使结合强度获得较好的提升。其原因在于过低含量的聚四氟乙烯将导致孔洞数量降低，过高含量的聚四氟乙烯将导致中间层MgO粒子含量过低，这都不利于结合强度的提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
一种血管支架复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A. 衬底预处理：以Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金为衬底材料，先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用，其中脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液，超声清洗时间15min。
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜：将烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中，以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源（复合靶材中聚四氟乙烯的体积分数为20%），在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜，其中电源功率为50W，氩气流量50sccm，衬底温度120℃，溅射时间15min。
C.制备MgO多孔薄膜：将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中，在450℃下保温20min，得到MgO多孔薄膜。
D. 制备TiO2薄膜：将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中，以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源，在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜，其中，溅射气压1Pa，氩气流量40sccm，氧气流量10sccm，溅射时间60min，衬底温度150℃。
通过上述方法得到的复合薄膜的结合强度比对照组提高了16.9%，其中对照组为直接在Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金表面溅射形成TiO2薄膜，对照组的结合强度为27.4MPa。
实施例2
一种血管支架复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.衬底预处理：以Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金为衬底材料，先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用，其中脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液，超声清洗时间15min。
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜：将烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中，以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源（复合靶材中聚四氟乙烯的体积分数为27%），在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜，其中电源功率为50W，氩气流量50sccm，衬底温度120℃，溅射时间15min。
C.制备MgO多孔薄膜：将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中，在450℃下保温20min，得到MgO多孔薄膜。
D.制备TiO2薄膜：将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中，以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源，在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜，其中，溅射气压1Pa，氩气流量40sccm，氧气流量10sccm，溅射时间60min，衬底温度150℃。
通过上述方法得到的复合薄膜的结合强度比对照组提高了19.1%，其中对照组为直接在Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金表面溅射形成TiO2薄膜。
实施例3
一种血管支架复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.衬底预处理：以Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金为衬底材料，先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用，其中脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液，超声清洗时间15min。
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜：将烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中，以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源（复合靶材中聚四氟乙烯的体积分数为35%），在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜，其中电源功率为50W，氩气流量50sccm，衬底温度120℃，溅射时间15min。
C.制备MgO多孔薄膜：将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中，在450℃下保温20min，得到MgO多孔薄膜。
D.制备TiO2薄膜：将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中，以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源，在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜，其中，溅射气压1Pa，氩气流量40sccm，氧气流量10sccm，溅射时间60min，衬底温度150℃。
通过上述方法得到的复合薄膜的结合强度比对照组提高了26.4%，其中对照组为直接在Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金表面溅射形成TiO2薄膜。
实施例4
一种血管支架复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.衬底预处理：以Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金为衬底材料，先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用，其中脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液，超声清洗时间15min。
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜：将烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中，以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源（复合靶材中聚四氟乙烯的体积分数为40%），在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜，其中电源功率为50W，氩气流量50sccm，衬底温度120℃，溅射时间15min。
C.制备MgO多孔薄膜：将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中，在450℃下保温20min，得到MgO多孔薄膜。
D.制备TiO2薄膜：将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中，以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源，在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜，其中，溅射气压1Pa，氩气流量40sccm，氧气流量10sccm，溅射时间60min，衬底温度150℃。
通过上述方法得到的复合薄膜的结合强度比对照组提高了13.7%，其中对照组为直接在Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金表面溅射形成TiO2薄膜。
Claims (6)
1.一种血管支架复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.衬底预处理；
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜；
C.制备MgO多孔薄膜；
D.制备TiO2薄膜；
所述步骤B具体为将医用镁合金放入溅射镀膜设备中，以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源，在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜，其中电源功率为50-80W，氩气流量30-70sccm，衬底温度120-150℃，溅射时间15-30min，所述MgO-聚四氟乙烯复合靶材中聚四氟乙烯的含量为18%-45%；
所述步骤C具体为将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中，在450-500℃下保温15-30min，得到MgO多孔薄膜。
2.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A具体为：衬底先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用。
3.一种如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述衬底为Mg-Zn-Y-Nd镁合金。
4.一种如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液，超声清洗时间15min。
5.一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D具体为：将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中，以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源，在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜，其中，溅射气压1-5Pa，氩气流量30-80sccm，氧气流量5-20sccm，溅射时间40-60min，衬底温度120-150℃。
6.一种血管支架复合薄膜，其特征在于，所述复合薄膜由权利要求1-5中任一项方法制备而得。
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