CN112652726A - Oled器件透明阴极及其制作方法 - Google Patents

Oled器件透明阴极及其制作方法 Download PDF

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Abstract

一种OLED器件透明阴极及其制作方法，包括：采用原子层沉积方法在OLED器件表面直接沉积透明导电的阴极薄膜；所述原子层沉积方法制备时采用二乙基锌作为锌源材料，三甲基铝作为铝源原料以及双氧水作为氧源原料。有效避免了现有技术中的制备方法在OLED的透明阴极层领域存在工艺匹配度差或薄膜损伤的缺陷。

Description

OLED器件透明阴极及其制作方法
技术领域
本发明实施例涉及一种OLED器件用透明阴极及其制作技术领域，尤其是一种OLED显示技术领域,具体涉及一种OLED器件透明阴极及其制作方法。
背景技术
OLED,即有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode，OLED),是20世纪中期发展起来的一种新型显示器件。OLED具有超轻薄、全固态、主动发光、响应速度快、高对比度、无视角限制、工作温度范围宽、低功耗、低成本、抗震能力强和可实现柔性显示等诸多优点,被誉为“梦幻显示器”。OLED显示器的优越性能和巨大的市场潜力,吸引全世界众多厂家和科研机构投入到OLED器件的生产和研发中。OLED属于一种电流型的有机发光器件，是通过载流子的注入和复合而致发光的现象，发光强度与注入的电流成正比。OLED在电场的作用下，阳极产生的空穴和阴极产生的电子就会发生移动，分别向空穴传输层和电子传输层注入，迁移到发光层。当二者在发光层相遇时，产生能量激子，从而激发发光分子最终产生可见光。OLED一般分为顶发射器件和底发射器件，对于顶发射器件而言，光线由阴极发出，形成显示画面或特定色彩，其中阴极的性能对OLED器件性能而言有着至关重要的影响，其中阴极薄膜的透光性与导电性成为了阴极制作工艺中必须要考虑的因素。通常的，阴极一般使用金属材料(如Ag、Al、Au等)，只有在厚度非常薄的情况下才具有一定的透光性，然而，当阴极很薄时，金属材料的连接存在断开的风险，或存在金属薄膜局部易氧化的问题，影响阴极层的导电均匀性；如果阴极层厚度很厚，金属材料的高光吸收特性，导致其无法很好的透过可见光线，影响OLED器件的透光性。
一般的OLED器件的结构,包括:OLED衬底基板、高反射率金属阳极、OLED底部空穴传输层、OLED底部发光层、OLED底部电子传输层、OLED电荷产生层、OLED顶部空穴传输层、OLED顶部发光层、OLED顶部电子传输层和透明阴极层。其中高反射率金属阳极一般采用导电性较好且可见光反射率较高的金属铝、钼、钛、铬或银薄膜。透明阴极层一般采用厚度均匀的纳米镁、银金属膜，通过调节镁、银的比例及厚度来控制金属层的透光性和导电性。现行做法下主要采用真空热蒸发方法、脉冲热沉积方法等技术制作纳米镁、银复合薄膜，厚度通常只有20nm以下。
随着OLED技术的发展,OLED器件的应用领域越来越宽广,应用环境要求也越来越苛刻,尤其在某些特殊应用领域，需要高亮度显示(>20000cd/m2),在此情况下，对阴极的透光性与导电性都提出了较高的要求。
一般的兼具透明度与导电性的材料除金属纳米薄膜外，还有部分透明金属氧化物具有导电性，如氧化锌、氧化铟锡、铟锌氧化物等氧化物薄膜，透光性较好，其一般制备方法为溶胶凝胶法、磁控溅射法等过程，这些制备方法在OLED领域存在工艺匹配度差或薄膜损伤等问题。
因此如何将OLED器件的阴极制作工艺拓展出不损伤衬底有机薄膜的同时，具备工艺兼容性的透明阴极层仍是摆在本领域研发人员面前的一个技术难题。
发明内容
为解决上述问题，本发明实施例给出了一种OLED器件透明阴极及其制作方法，有效避免了现有技术中的制备方法在OLED的透明阴极层领域存在工艺匹配度差或薄膜损伤的缺陷。
为了克服现有技术中的不足，本发明实施例给予了一种OLED器件透明阴极及其制作方法的解决方案，具体如下：
一种OLED器件透明阴极的制作方法，包括：
采用原子层沉积方法在OLED器件表面直接沉积透明导电的阴极薄膜；
所述原子层沉积方法制备时采用二乙基锌作为锌源材料，三甲基铝作为铝源原料以及双氧水作为氧源原料。
进一步的，在所述原子层沉积方法制备前，包括以下流程：
首先在OLED衬底基板100上制作高反射率金属阳极090，高反射率金属阳极090制作完成后，再把OLED衬底基板100放在真空腔室内依次完成OLED底部空穴传输层080、OLED底部发光层070、OLED底部电子传输层060、OLED电荷产生层050、OLED顶部空穴传输层040、OLED顶部发光层030、OLED顶部电子传输层020的制作；
接着将把OLED衬底基板100传送到原子层沉积设备中。
进一步的，所述原子层沉积方法制备的方法，包括：
采用原子层沉积方法，在OLED顶部电子传输层020表面先沉积制备具有导电性的透明导电薄膜010；其中透明导电薄膜010包括了导电性氧化锌薄膜011，氧化锌薄膜011为透明薄膜；以及通过掺杂方式掺入的透明氧化铝薄膜012，氧化铝薄膜012为绝缘性薄膜。
进一步的，所述原子层沉积方法制备的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：环境设定：设定原子层沉积设备的反应腔体背景压力为1～5mTorr；对该反应腔体通入二乙基锌TEZn的流速控制量为5～15mTorr；对该反应腔体通入三甲基铝TMA的流速控制量为3～15mTorr；对该反应腔体通入反应双氧水H2O2的流速控制量为10～25mTorr；对该反应腔体通入氮气N2的流速控制量为600mTorr；
步骤2：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入二乙基锌TEZn 0.2s和氮气10s；
步骤3：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入双氧水H2O2 0.4s和氮气15s；
步骤4：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入三甲基铝TMA 0.2s和氮气10s；
步骤5：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入双氧水H2O2 0.4s和氮气15s。
进一步的，所述步骤2与步骤3为A组，步骤4与步骤5为B组，A组和B组是交替进行的，每次交替中的A组和B组的次数比例遵循如下规则：A组的次数/B组的次数＝1/1至10/1之间；具有导电性的透明导电薄膜的总厚度为30～50nm。
进一步的，所述原子层沉积方法制备的方法的步骤开始前，原子层沉积设备的反应腔体内的温度设定为80℃～150℃。
一种OLED器件透明阴极，包括：
包括:OLED衬底基板100；
在所述OLED衬底基板100上自低向高按序依次设置有作为组合体的高反射率金属阳极090、OLED底部空穴传输层080、OLED底部发光层070、OLED底部电子传输层060、OLED电荷产生层050、OLED顶部空穴传输层040、OLED顶部发光层030以及OLED顶部电子传输层020；
而透明阴极层010罩住所述组合体。
进一步的，作为所述透明阴极层的透明阴极薄膜层的顶部位于OLED器件的OLED顶部电子传输层20的上方，所述透明阴极薄膜层采用复合氧化物材料构成。
进一步的，所述透明阴极薄膜层是透明导电的，所述透明阴极薄膜的成分为具有氧化锌和氧化铝的混合薄膜；所述混合薄膜的厚度为30～50nm；所述混合薄膜中，氧化锌的质量百分比为60％～80％，氧化铝质量百分比为20％～40％。
本发明实施例的有益效果为：
本发明采用原子层沉积工艺实现透明导电的氧化物薄膜，具有较好的表面覆盖能力，能有效实现透明阴极结构的连续性，降低不均匀度，同时透明氧化物电极的透过率较高，避免了导电性与透光度的不兼容。满足OLED器件的亮度要求与电流驱动能力。有效避免了现有技术中的制备方法在OLED的透明阴极层领域存在工艺匹配度差或薄膜损伤的缺陷。
附图说明
图1为本发明的OLED阴极结构的总体示意图；
图2为本发明的OLED阴极结构的具体示意图。
具体实施方式
本发明的目的是针对现有的OLED透明阴极层存在透光性与导电性兼容效果差的问题，设计一种能显著提升OLED透明阴极透明度与导电性的透明导电阴极薄膜。
下面将结合实施例对本发明实施例做优选的说明。
如图1-图2所示，OLED器件透明阴极的制作方法，包括：
作为透明阴极层的透明阴极薄膜层的制作工艺为：采用原子层沉积方法在OLED器件表面直接沉积透明导电的阴极薄膜；
所述原子层沉积方法制备时采用二乙基锌作为锌源材料，三甲基铝作为铝源原料以及双氧水作为氧源原料。
在所述原子层沉积方法制备前，包括以下流程：
首先在OLED衬底基板100上制作高反射率金属阳极090，高反射率金属阳极090制作完成后，再把OLED衬底基板100放在真空腔室内依次完成OLED底部空穴传输层080、OLED底部发光层070、OLED底部电子传输层060、OLED电荷产生层050、OLED顶部空穴传输层040、OLED顶部发光层030、OLED顶部电子传输层020的制作，其各层的厚度遵循一般性OLED器件结构设计规则；
接着将把OLED衬底基板100传送到原子层沉积设备中，以便进一步制作透明阴极层010。
传统的顶发光OLED器件中，由于考虑到阴极需要兼顾导电性与透光性的要求，一般采用真空热蒸发的方法，沉积制备金属Mg/Ag合金薄膜或LiF/Al薄膜，由于金属层具有的强烈吸光作用，为保证顶发射OLED器件的有效光出射，该薄膜的沉积厚度一般不超过20nm；同时由于真空热蒸发工艺的温度一般超过1000度，且具有强烈的蒸发方向性，导致金属原子在制作工艺过程中，在侧壁区域存在厚度不均匀的现象，影响电子传输能力，严重时会导致金属连接断开；对于具有导电性的金属氧化物薄膜，由于其制备工艺一般采用磁控溅射法制作，高能粒子对OLED顶部电子传输层存在一定的损伤风险，导致电子传输层失效或传输能力下降；而原子层沉积技术是一种微量表面反应技术，利用金属源材料与衬底之间的范德华力将反应物与氧化剂先后均匀地附着在衬底表面，经过表面化学反应形成均匀的、无针孔的氧化物薄膜。
所述原子层沉积方法制备的方法，包括：
采用原子层沉积方法，在OLED顶部电子传输层020表面先沉积制备具有导电性的透明导电薄膜010；其中透明导电薄膜010包括了导电性氧化锌薄膜011，氧化锌薄膜011为透明薄膜；以及通过掺杂方式掺入的透明氧化铝薄膜012，氧化铝薄膜012为绝缘性薄膜；这样通过混合薄膜的形式调控氧化锌薄膜的导电性，以提升导电薄膜的横向电子迁移能力，从而获得具有高导电性的透明混合薄膜010。
所述原子层沉积方法制备的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：环境设定：设定原子层沉积设备的反应腔体背景压力为1～5mTorr；对该反应腔体通入二乙基锌TEZn的流速控制量为5～15mTorr；对该反应腔体通入三甲基铝TMA的流速控制量为3～15mTorr；对该反应腔体通入反应双氧水H2O2的流速控制量为10～25mTorr；对该反应腔体通入氮气N2的流速控制量为600mTorr；
步骤2：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入二乙基锌TEZn 0.2s和氮气10s；
步骤3：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入双氧水H2O2 0.4s和氮气15s；
步骤4：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入三甲基铝TMA 0.2s和氮气10s；
步骤5：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入双氧水H2O2 0.4s和氮气15s。
进一步的，所述步骤2与步骤3为A组，步骤4与步骤5为B组，A组和B组是交替进行的，每次交替中的A组和B组的次数比例遵循如下规则：A组的次数/B组的次数＝1/1至10/1之间；总厚度根据生长计算，使得具有导电性的透明导电薄膜的总厚度为30～50nm。
所述原子层沉积方法制备的方法的步骤开始前，原子层沉积设备的反应腔体内的温度设定为80℃～150℃。完成上述工艺制程即完成OLED器件的膜层制作，再经由封装工艺制程即可完成成品制作。
这样在OLED器件电子传输层表面制备透明的导电性薄膜。制作方法包括使用一种脉冲式原子薄膜沉积设备，使用有机金属源材料与氧化性供体，在一定摄氏度下,在OLED器件电子传输层表面形成透明导电金属氧化物。本发明制作的OLED器件透明阴极相比金属薄膜方式的透光度更高，沉积温度更低。
OLED器件透明阴极，包括：
包括:OLED衬底基板100；
在所述OLED衬底基板100上自低向高按序依次设置有作为组合体的高反射率金属阳极090、OLED底部空穴传输层080、OLED底部发光层070、OLED底部电子传输层060、OLED电荷产生层050、OLED顶部空穴传输层040、OLED顶部发光层030以及OLED顶部电子传输层020；
而透明阴极层010罩住所述组合体。
作为所述透明阴极层的透明阴极薄膜层的顶部位于OLED器件的OLED顶部电子传输层20的上方，所述透明阴极薄膜层采用复合氧化物材料构成。
所述透明阴极薄膜层是透明导电的，所述透明阴极薄膜的成分为具有氧化锌和氧化铝的混合薄膜；所述混合薄膜的厚度为30～50nm；所述混合薄膜中，氧化锌的质量百分比为60％～80％，氧化铝质量百分比为20％～40％。
也就是，所述透明阴极薄膜采用复合氧化物材料构成；所述透明阴极薄膜的厚度范围为30～50nm；所述复合薄膜中的氧化物成分为基于氧化锌主体的掺杂薄膜，掺杂物类型为氧化铝、氧化银、氧化镁中的一种或多种复合薄膜；所述透明阴极薄膜的制备技术为使用脉冲式原子沉积设备，使用有机金属源材料与强氧化性供体，在一定摄氏度下,在OLED器件电子传输层表面形成透明导电金属氧化物。
以上以用实施例说明的过程对本发明实施例作了记录，本领域的技术人员应当理解，本公开不限于以上记录的实施例，在不偏离本发明实施例的范围的状况下，可以做出每种变动、改变和替换。

Claims (9)

1.一种OLED器件透明阴极的制作方法，其特征在于，包括：
采用原子层沉积方法在OLED器件表面直接沉积透明导电的阴极薄膜；
所述原子层沉积方法制备时采用二乙基锌作为锌源材料，三甲基铝作为铝源原料以及双氧水作为氧源原料。
2.根据权利要求1所述的OLED器件透明阴极的制作方法，其特征在于，在所述原子层沉积方法制备前，包括以下流程：
首先在OLED衬底基板上制作高反射率金属阳极，高反射率金属阳极制作完成后，再把OLED衬底基板放在真空腔室内依次完成OLED底部空穴传输层、OLED底部发光层、OLED底部电子传输层、OLED电荷产生层、OLED顶部空穴传输层、OLED顶部发光层和OLED顶部电子传输层的制作；
接着将把OLED衬底基板传送到原子层沉积设备中。
3.根据权利要求1所述的OLED器件透明阴极的制作方法，其特征在于，所述原子层沉积方法制备的方法，包括：
采用原子层沉积方法，在OLED顶部电子传输层表面先沉积制备具有导电性的透明导电薄膜；其中透明导电薄膜包括了导电性氧化锌薄膜，氧化锌薄膜为透明薄膜；以及通过掺杂方式掺入的透明氧化铝薄膜，氧化铝薄膜为绝缘性薄膜。
4.根据权利要求1所述的OLED器件透明阴极的制作方法，其特征在于，所述原子层沉积方法制备的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：环境设定：设定原子层沉积设备的反应腔体背景压力为1～5mTorr；对该反应腔体通入二乙基锌TEZn的流速控制量为5～15mTorr；对该反应腔体通入三甲基铝TMA的流速控制量为3～15mTorr；对该反应腔体通入反应双氧水H2O2的流速控制量为10～25mTorr；对该反应腔体通入氮气N2的流速控制量为600mTorr；
步骤2：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入二乙基锌TEZn 0.2s和氮气10s；
步骤3：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入双氧水H2O2 0.4s和氮气15s；
步骤4：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入三甲基铝TMA 0.2s和氮气10s；
步骤5：真空条件下，按顺序向原子层沉积设备的反应腔体内依次按照设定的流速控制量通入双氧水H2O2 0.4s和氮气15s。
5.根据权利要求1所述的OLED器件透明阴极的制作方法，其特征在于，所述步骤2与步骤3为A组，步骤4与步骤5为B组，A组和B组是交替进行的，每次交替中的A组和B组的次数比例遵循如下规则：A组的次数/B组的次数＝1/1至10/1之间；具有导电性的透明导电薄膜的总厚度为30～50nm。
6.根据权利要求1所述的OLED器件透明阴极的制作方法，其特征在于，所述原子层沉积方法制备的方法的步骤开始前，原子层沉积设备的反应腔体内的温度设定为80℃～150℃。
7.一种OLED器件透明阴极，其特征在于，包括：
包括:OLED衬底基板；
在所述OLED衬底基板上自低向高按序依次设置有作为组合体的高反射率金属阳极、OLED底部空穴传输层、OLED底部发光层、OLED底部电子传输层、OLED电荷产生层、OLED顶部空穴传输层、OLED顶部发光层以及OLED顶部电子传输层；
而透明阴极层罩住所述组合体。
8.根据权利要求7所述的OLED器件透明阴极，其特征在于，作为所述透明阴极层的透明阴极薄膜层的顶部位于OLED器件的OLED顶部电子传输层20的上方，所述透明阴极薄膜层采用复合氧化物材料构成。
9.根据权利要求7所述的OLED器件透明阴极，其特征在于，所述透明阴极薄膜层是透明导电的，所述透明阴极薄膜的成分为具有氧化锌和氧化铝的混合薄膜；所述混合薄膜的厚度为30～50nm；所述混合薄膜中，氧化锌的质量百分比为60％～80％，氧化铝质量百分比为20％～40％。
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