CN112647306B - 一种固液混合型稳泡剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种固液混合型稳泡剂及其制备方法。该固液混合型稳泡剂包含乳液和固体颗粒，其中，乳液为硬脂酸钾乳液和/或硬脂酸钠乳液，固体颗粒为表面化学接枝硬脂酸分子的碳酸钙颗粒；该稳泡剂由包含硬脂酸、氢氧化钠和/或氢氧化钾以及碳酸钙颗粒的原料反应制得。其制备方法包括如下步骤：在反应釜中加入有机溶剂、硬脂酸以及碳酸钙颗粒，并调温至40～65℃，混合搅拌；继续滴加碱水溶液，滴加完成后，再反应2～4小时；反应结束后，向反应釜中补足量的水；高速剪切乳化得最终产品。本发明的固液混合型稳泡剂克服了传统钠皂、钾皂乳液稳泡性能差的问题，所得混合型稳泡剂的稳泡性能显著提升，且较传统的硬脂酸铵乳液更优。

Description

一种固液混合型稳泡剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稳泡剂及其制备方法，特别涉及一种固液混合型稳泡剂及其制备方法，属于化工助剂技术领域。
背景技术
在织物或布基的表面涂覆水性高分子泡沫涂层，被广泛应用于PU合成革和遮光布的生产过程中。该涂膜层具有阻燃、防污、遮光等性能，并使织物或布基兼具独特的风格、手感和外观。水性高分子发泡涂层的生产制备工艺是在整理工作液中加入发泡剂(一般为表面活性剂)再利用发泡设备使其与空气混合，形成泡沫浆料，然后通过泡沫施加器把泡沫均匀施加到织物或布基表面。
由于泡沫是不稳定体系，会自发的集聚和歧化，所以在制备发泡涂层的过程中通常需要加入稳泡剂。根据文献报道，现在常用的稳泡剂可以分为表面活性剂，蛋白质，聚合物等。在水性高分子发泡涂层的生产实践中，使用最广泛，用量最多的稳泡剂是硬脂酸铵乳液，与同类型的硬脂酸钾(钠)乳液存在制备过程中粘度大、易团聚、易结块等问题相比，硬脂酸铵乳液制作工艺简单，价格低廉；而且，硬脂酸铵乳液的稳泡性能较硬脂酸钾(钠)乳液更好。但是，硬脂酸铵乳液生产制备过程中需要加入大量的氨水，所以最终产品具有强烈的刺激性气味。且现有工艺制备的硬脂酸铵乳液皂化率较低，导致产品中活性物硬脂酸铵含量偏低，因此作为稳泡剂使用时用量较大。
碳酸钙(CaCO3)是一种重要的无机化工产品，具有原料来源广泛、价格低廉等优点，作为填料广泛应用于橡胶、塑料、涂料、造纸油墨等行业。它可以极大地提高制品的耐热、耐磨性能，并可以降低制品成本。申请人在在先申请的专利中也曾将固体碳酸钙颗粒单独作为稳泡剂使用，其制成发泡涂层后，发泡涂层孔径明显更小，但气孔分散性与传统的硬脂酸铵乳液相当、没有显著改善。
基于此，申请人进一步研究，形成了本发明技术。
发明内容
发明目的：针对现有硬脂酸铵乳液稳泡剂存在的问题，本发明提供一种固液混合型稳泡剂，并提供了一种该混合型稳泡剂的制备方法。
技术方案：本发明所述的固液混合型稳泡剂包含乳液和固体颗粒，其中，乳液为硬脂酸钠乳液和/或硬脂酸钾乳液，固体颗粒为表面化学接枝硬脂酸分子的碳酸钙颗粒；该固液混合型稳泡剂由包含硬脂酸、氢氧化钠和/或氢氧化钾以及碳酸钙颗粒的原料反应制得。
其中，碳酸钙颗粒的粒径范围优选为0.5～5μm。较优的，原料中，碳酸钙与硬脂酸的质量比为1:2～2:1，氢氧化钠和/或氢氧化钾与硬脂酸的摩尔比为1:1～2:1。
本发明所述的一种固液混合型稳泡剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应釜中加入有机溶剂、硬脂酸以及碳酸钙颗粒，并调温至40～65℃，混合搅拌；
(2)向反应釜中滴加碱水溶液，待碱水溶液滴加完成后，再反应2～4小时；
(3)反应结束后，按照硬脂酸加入量占原料总量10～20％计，向反应釜中补足量水；
(4)将步骤(3)所得产物，高速剪切乳化得最终产品。
上述制备方法中，以原料有机溶剂、硬脂酸、碳酸钙颗粒、碱水溶液和水总质量100％计，硬脂酸的加入量为10～20％，有机溶剂与硬脂酸的质量比为1:2～2:1，碳酸钙颗粒与硬脂酸的质量比为1:2～2:1，碱水溶液中氢氧根的总摩尔量与硬脂酸的摩尔比为1:1～2:1，余量为水。
可选的，步骤(1)中有机溶剂为丙二醇、乙二醇中的至少一种。步骤(2)中，碱水溶液可为氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
步骤(4)中，剪切乳化的速率优选为10000～20000r/min，乳化时间优选为30～60min。
发明原理：本发明的固液混合型稳泡剂以硬脂酸、碳酸钙、碱水等为原料，制备时，通过有机溶剂溶解硬脂酸，然后在碱水存在下使硬脂酸去质子化，以离子键的形式吸附在碳酸钙表面，进而与碳酸钙反应生成了硬脂酸钙沉淀物，形成表面化学接枝硬脂酸分子的碳酸钙颗粒(硬脂酸与碳酸钙通常条件下不易反应)；同时，体系中有表面活性剂硬脂酸钾/钠皂产生，皂类表面活性剂和化学接枝后具备两亲性的碳酸钙颗粒能够同时在气液界面吸附，使得界面膜更加致密，防止气泡之间的并聚和歧化，从而大幅提高泡沫稳定性。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：(1)本发明的固液混合型稳泡剂的主要成分为硬脂酸钠/硬脂酸钾乳液与表面接枝了硬脂酸的碳酸钙颗粒，固液混合后克服了传统钠皂、钾皂稳泡性能差的问题，所得混合型稳泡剂的稳泡性能显著提升，且较传统的硬脂酸铵更优；(2)与传统的硬脂酸铵乳液相比，该固液混合型稳泡剂制备方便，使用氢氧化钾和/或氢氧化钠代替氨水，消除产品的刺激性气味，改善工作环境，更加绿色环保；而且，皂化率明显提高，活性物含量增加，作为稳泡剂制备水性高分子发泡涂层时用量大幅减少；(3)本发明的固液混合型稳泡剂在传统的乳液型稳泡剂中引入固体颗粒，用于水性高分子发泡体系中时，不仅可以降低涂层生产成本，而且能够明显提升涂层的机械强度。
附图说明
图1为采用实施例1～4的稳泡剂及硬脂酸铵乳液制备的聚氨酯发泡涂层的拉伸应力曲线，其中，曲线a对应实施例2，曲线b对应实施例1，曲线c对应实施例3，曲线d对应实施例4，曲线e对应硬脂酸铵乳液。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的固液混合型稳泡剂，包含乳液和固体颗粒，其中，乳液为硬脂酸钠乳液和/或硬脂酸钾乳液，固体颗粒为表面化学接枝硬脂酸分子的碳酸钙颗粒。固液混合后克服了传统钠皂、钾皂稳泡性能差的问题，所得混合型稳泡剂的稳泡性能显著提升，且较传统的硬脂酸铵更优。
实施例1
1)称取20份丙二醇，20份硬脂酸及10份碳酸钙(粒径2微米)颗粒于反应釜中，控制温度为50℃，混合搅拌配成悬浮液；
2)再滴加20份质量分数为20％的氢氧化钾溶液(n氢氧化钾:n硬脂酸＝1:1)，50℃下继续搅拌3小时；
3)反应结束后，向反应釜中继续补水至产品总质量为100份，混合搅拌10分钟；
4)产物经乳化处理(剪切速率10000r/min，乳化时长60min)得到最终产品。
实施例2
1)称取10份乙二醇，10份硬脂酸及20份碳酸钙(粒径0.5微米)颗粒于反应釜中，控制温度为40℃，混合搅拌配成悬浮液；
2)再将20份质量分数为10％的氢氧化钾溶液(n氢氧化钾:n硬脂酸＝1:1)，40℃下继续搅拌4小时；
3)反应结束后，向反应釜中继续补水至产品总质量为100份，混合搅拌10分钟；
4)产物经乳化处理(剪切速率15000r/min，乳化时长45min)得到最终产品。
实施例3
1)称取20份丙二醇，10份硬脂酸及20份碳酸钙(粒径5微米)颗粒于反应釜中，控制温度为65℃，混合搅拌配成悬浮液；
2)再将20份质量分数为20％的氢氧化钾溶液(n氢氧化钾:n硬脂酸＝2:1)，65℃下继续搅拌2小时；
3)反应结束后，向反应釜中继续补水至产品总质量为100份，混合搅拌10分钟；
4)产物经乳化处理(剪切速率20000r/min，乳化时长30min)得到最终产品。
实施例4
1)称取10份乙二醇，20份硬脂酸及15份碳酸钙(粒径2微米)颗粒于反应釜中，控制温度为50℃，混合搅拌配成悬浮液；
2)再将20份质量分数为14％的氢氧化钠溶液(n氢氧化钠:n硬脂酸＝1:1)，50℃下继续搅拌2小时；
3)反应结束后，向反应釜中继续补水至产品总质量为100份，混合搅拌10分钟；
4)产物经乳化处理(剪切速率10000r/min，乳化时长60min)得到最终产品。
分别取本实施例1-4制备的碳酸钙颗粒稳泡剂、对比样硬脂酸铵稳泡剂(固含量30％)用作水性高分子乳液发泡涂层的稳泡剂。混合型稳泡剂和硬脂酸铵稳泡剂的具体用量如下表1，根据如下步骤分别制成水性高分子乳液发泡涂层：
S1、取100g聚氨酯乳液，10-20g稳泡剂，1g增稠剂混合均匀。
S2、使用电动发泡机快速搅拌，制成发泡浆料。
S3、使用刮膜器将发泡浆料涂敷在离型纸上，涂敷完成后，置于100℃烘箱中烘干，得到水性高分子乳液发泡涂层。
高分子发泡涂层结构表征：通过光学显微镜和扫描电镜观察采用各稳泡剂制备的发泡涂层的孔径大小和孔径分布，测试结果如表1。
高分子发泡涂层力学性能测试：参照《皮革物理和机械试验抗张强度和伸长率测定》(QB/T2710-2018)，对实施例1-4及对比样硬脂酸铵稳泡剂制备的发泡涂层的力学性能进行测试，测试结果如图1所示。
高分子发泡涂层触觉特性参数测试：对发泡涂层的触觉特性进行测试，测试结果如表1。
表1 不同稳泡剂制备的水性高分子发泡涂层结构与性能测试结果
Figure BDA0002769494150000051
由表1可知，本发明实施例1-4制得的固液混合型稳泡剂制作的涂层与对比样硬脂酸铵乳液制作的涂层相比，发泡涂层孔径更小，且PDI数值更低，说明发泡涂层的气孔分布更均匀，即本发明的固液混合型稳泡剂的稳泡性能较传统的硬脂酸铵稳泡剂更优。
基于不同稳泡剂制备的发泡涂层的弹性以及柔软性能测试，结果表明固液混合型的稳泡剂制备的发泡涂层手感活泼，柔软度良好。
如图1，基于对实施例1-4及对比样硬脂酸铵乳液稳泡剂制备的高分子发泡涂层的力学性能测试可知，与对比样硬脂酸铵乳液制作的涂层相比，采用实施例1-4制得的固液混合型稳泡剂制作的涂层，其拉伸应力和拉伸应变都有明显的提高，说明固液混合型稳泡剂，能够明显提升水性高分子发泡涂层的强度和韧性。

Claims (6)

1.一种固液混合型稳泡剂，其特征在于，该固液混合型稳泡剂包含乳液和固体颗粒，其中，所述乳液为硬脂酸钠乳液和/或硬脂酸钾乳液，固体颗粒为表面化学接枝硬脂酸分子的碳酸钙颗粒；所述固液混合型稳泡剂由包含硬脂酸、氢氧化钠和/或氢氧化钾以及碳酸钙颗粒的原料反应制得；
所述碳酸钙颗粒的粒径为0.5~5μm；
所述碳酸钙颗粒与硬脂酸的质量比为1:2~2:1；
所述氢氧化钠和/或氢氧化钾与硬脂酸的摩尔比为1:1~2:1。
2.一种权利要求1所述的固液混合型稳泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在反应釜中加入有机溶剂、硬脂酸以及碳酸钙颗粒，并调温至40~65℃，混合搅拌；
（2）向反应釜中滴加碱水溶液，待碱水溶液滴加完成后，再反应2~4小时；
（3）反应结束后，按照硬脂酸加入量占原料总量10~20%计，向反应釜中补足量水；
（4）将步骤（3）所得产物，高速剪切乳化得最终产品。
3.根据权利要求2所述的固液混合型稳泡剂的制备方法，其特征在于，以有机溶剂、硬脂酸、碳酸钙颗粒、碱水溶液和水总质量100%计，所述硬脂酸的加入量为10~20%，有机溶剂与硬脂酸的质量比为1:2~2:1，碳酸钙颗粒与硬脂酸的质量比为1:2~2:1，碱水溶液中氢氧根的总摩尔量与硬脂酸的摩尔比为1:1~2:1，余量为水。
4.根据权利要求2所述的固液混合型稳泡剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机溶剂为丙二醇、乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的固液混合型稳泡剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碱水溶液为氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的固液混合型稳泡剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述剪切乳化的速率为10000~20000r/min，乳化时间为30~60min。
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