CN112647067B - 镀钆钨/镀钆碳化硼粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

镀钆钨/镀钆碳化硼粉体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，该方法将镀层原料水硫酸钆或/和六水氯化钆配制成溶液并调节pH值，然后加入钨粉或碳化硼粉末，再加入还原剂硼氢化钾或/和硼氢化钠的溶液反应，经分离、清洗和干燥后得到镀钆钨/镀钆碳化硼粉体；本发明还公开了一种镀钆钨/镀钆碳化硼粉体；本发明还公开了镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的应用。本发明方法通过在钨粉或碳化硼粉末表面引入钆，得到具有中子吸收性能的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体，满足不同的实际使用需求，同时改善了粉体与基体金属元素之间的润湿性；本发明的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体兼具伽马射线以及热中子屏蔽材料和金属复合材料增强相的作用，适用于核用屏蔽复合材料领域。

Description

镀钆钨/镀钆碳化硼粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于粉末表面改性技术领域，具体涉及一种镀钆钨/镀钆碳化硼粉体及其制备方法和应用。
背景技术
目前，金属基复合材料已受到了越来越广泛的应用。但是，复合材料中的增强相与基体元素之间存在润湿性差的问题，同时，在烧结制备过程中在增强相和基体之间会发生化合反应形成金属间化合物，不利于复合材料的制备以及性能的提高。
钨和碳化硼分别作为伽马射线以及热中子屏蔽材料，在核用屏蔽材料领域具有重大的应用价值。当前应用较广泛的铝基碳化硼复合材料中一般均添加无表面修饰的碳化硼原始粉末，该材料在制备过程中产生的Al4C3相会严重的降低复合材料的塑性。同时，钨与铝在烧结过程中也会产生WAl12相降低复合材料的塑性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法。该方法通过在钨粉或碳化硼粉末表面引入具有高中子吸收效率的钆元素，得到具有中子吸收性能的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体，并通过调节粉体表面的钆含量，实现不同中子吸收效率，满足不同的实际使用需求，同时改善了粉体作为增强相制备金属复合材料时与基体金属元素之间的润湿性，有利于金属复合材料的制备及其性能的提高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，该方法的具体过程为：在温度恒定的搅拌条件下，将镀层原料配制成镀层原料溶液并用氨水调节pH值，然后加入钨粉或碳化硼粉末，再加入还原剂的溶液反应，经分离、清洗和干燥后得到镀钆钨/镀钆碳化硼粉体；所述镀层原料为八水硫酸钆或/和六水氯化钆，所述还原剂为硼氢化钾或/和硼氢化钠，所述镀钆钨/镀钆碳化硼粉体中钆元素的质量含量为1%~5%。
本发明采用化学还原镀法在钨粉或碳化硼粉末表面镀钆制备镀钆钨/镀钆碳化硼粉体，通过引入钆元素，利用钆元素具有高中子吸收效率的特性，提高了钨粉或碳化硼粉末体的中子吸收效率，并通过控制化学还原镀过程的工艺参数，调节镀钆钨/镀钆碳化硼粉体表面的钆含量，以实现不同中子吸收效率，满足不同的实际使用需求，尤其适用于复合屏蔽材料领域；另外，钨粉或碳化硼粉末与金属基体如铝之间的接触角较小、润湿性差，而钆与金属基体如铝之间的接触角较大，润湿性好，因此，本发明的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的表面通过引入钆，改善了粉体作为增强相制备金属复合材料时与基体金属元素之间的润湿性，提高了金属复合材料的致密性，削弱了钨粉或碳化硼粉末直接与基体金属元素接触发生的界面反应，降低了金属间化合物的生成量，有利于金属复合材料的制备及其性能的提高。
上述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、称取八水硫酸钆或/和六水氯化钆加入到溶剂中，然后加热保温搅拌，再采用氨水调节pH，得到镀层原料溶液；
步骤二、将钨粉或碳化硼粉末加入到步骤一中得到的镀层原料溶液中，然后加热至与步骤一中的加热保温温度相同，并保温搅拌混合，得到混合溶液；
步骤三、称取硼氢化钾或/和硼氢化钠加入到溶剂中，配制成还原剂的溶液；
步骤四、将步骤三中得到的还原剂的溶液加入到步骤二中得到的混合溶液中，然后加热至与步骤一中的加热保温温度相同，并保温搅拌反应，冷却后经离心，得到镀钆钨/镀钆碳化硼湿粉；
步骤五、将步骤四中得到的镀钆钨/镀钆碳化硼湿粉依次进行过滤、清洗和真空低温干燥，得到镀钆钨/镀钆碳化硼粉体。
上述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶剂为去离子水或自来水，所述加热保温搅拌的温度为30℃~50℃，搅拌速率为100r/min~200r/min，保温时间为5min~10min。该优选溶剂和加热保温搅拌的工艺参数更好地促进了镀层原料的溶解，有利于得到成分均匀且稳定的镀层原料溶液。
上述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述调节后的pH为11~12。该优选的pH范围有利于化学还原镀过程的顺利进行。
上述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中所述保温搅拌的温度为30℃~50℃，时间为2min~5min。该优选的保温搅拌温度和时间使得钨粉或碳化硼粉末快速且均匀分散在镀层原料溶液中。
上述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤三中所述溶剂为去离子水或自来水，所述还原剂的溶液的质量浓度为1%~5%。该优选的还原剂的溶液有利于将镀层原料溶液八水硫酸钆或/和六水氯化钆中的钆元素充分还原并镀覆在钨粉或碳化硼粉末表面，同时避免了还原剂的浪费。
上述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中所述还原剂的溶液加入到混合溶液中的速率为1mL/s~5mL/s，保温搅拌反应的温度为30℃~50℃，搅拌速率为100r/min~200r/min，时间为10min~30min。该优选的加入速率和保温搅拌反应参数避免了混合溶液中局部发生还原反应生成大颗粒的钆，有效控制了钆的还原速率，进而控制了钨粉或碳化硼粉末表面镀覆的钆的颗粒尺寸和分布均匀程度，提高了镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的质量。
上述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤五中所述真空低温干燥的真空度低于1Pa，温度为40℃~60℃，时间为12h~24h。该优选的真空低温干燥工艺参数避免了镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的氧化，提高了干燥效率。
另外，本发明还提供了一种镀钆钨/镀钆碳化硼粉体，其特征在于，该镀钆钨/镀钆碳化硼粉体由权利要求1~权利要求8中任一权利要求所述的方法制备得到。
另外，本发明还提供了一种镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的应用，其特征在于，该镀钆钨/镀钆碳化硼粉体作为增强相制备金属复合材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用化学还原镀法在钨粉或碳化硼粉末表面镀钆制备镀钆钨/镀钆碳化硼粉体，通过引入具有高中子吸收效率的钆元素，得到具有中子吸收性能的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体，并通过调节粉体表面的钆含量，实现不同中子吸收效率，满足不同的实际使用需求。
2、本发明通过控制整个制备过程中温度的恒定，保证了化学还原镀过程的还原反应速率一致，有利于提高镀钆钨/镀钆碳化硼粉体表面钆的镀覆均匀性，改善了镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的质量。
3、本发明的镀钆方法简单有效，适用性强，还可扩大应用于钨、钼、钽、铌等稀有金属分体以及碳化硼，碳化硅，氧化铝、氧化钆等陶瓷颗粒。
4、本发明的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的表面引入钆后，改善了粉体作为增强相制备金属复合材料时与基体金属元素之间的润湿性，削弱了钨粉或碳化硼粉末与基体金属元素的界面反应，有利于金属复合材料的制备及其性能的提高。
5、本发明的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体兼具伽马射线以及热中子屏蔽材料和金属复合材料增强相的作用，适用于核用屏蔽复合材料领域。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1制备的镀钆钨粉体的电镜图。
图3为本发明实施例1制备的镀钆钨粉体的能谱扫描电镜图。
图4为本发明实施例2制备的镀钆碳化硼粉体的电镜图片。
图5为本发明实施例2制备的镀钆碳化硼粉体的能谱扫描电镜图片。
图6为本发明实施例3制备的镀钆钨粉体的电镜图片。
图7为本发明实施例5中制备的镀钆碳化硼复合屏蔽材料的金相图。
图8为本发明实施例5中制备的镀钆钨复合屏蔽材料的金相图。
具体实施方式
如图1所示，本发明镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备过程为：将镀层原料八水硫酸钆或/和六水氯化钆配制成溶液并调节pH值得到镀层原料溶液，然后加入钨粉或碳化硼粉末，经保温搅拌得到混合溶液，再加入由硼氢化钾或/和硼氢化钠配制成的还原剂的溶液进行保温搅拌反应，经离心后得到镀钆钨/镀钆碳化硼湿粉，经分离干燥后得到镀钆钨/镀钆碳化硼粉体。
本发明镀钆钨/镀钆碳化硼粉体及其制备方法通过实施例1~实施例4进行详细描述。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取2.37g八水硫酸钆加入到800mL去离子水中，然后以100r/min的搅拌速率加热至30℃并保温搅拌5min，再采用氨水调节pH至11并回升至30℃，得到镀层原料溶液；
步骤二、将99g钨粉加入到步骤一中得到的镀层原料溶液中，然后以100r/min的搅拌速率加热至30℃并保温搅拌5min，得到混合溶液；
步骤三、称取1g硼氢化钠加入到100mL去离子水中，配制成还原剂的溶液；
步骤四、将步骤三中得到的还原剂的溶液以5mL/s的速率加入到步骤二中得到的混合溶液中，然后加热至30℃，以100r/min的搅拌速率保温搅拌反应10min，冷却后经离心，得到镀钆钨湿粉；
步骤五、将步骤四中得到的镀钆钨湿粉依次进行过滤和清洗，然后在真空度低于1Pa，温度为40℃的条件下进行真空低温干燥24h，得到镀钆钨粉体；所述镀钆钨粉体中钆元素的质量含量为1%，钨元素的质量含量为99%。
图2为本实施例制备的镀钆钨粉体的电镜图，从图2可以看出，该镀钆钨粉体为多面体，且表面覆盖有大量绒毛状和颗粒状的钆。
图3为本实施例制备的镀钆钨粉体的能谱扫描电镜图，图3中的亮色小点为钆元素，说明本实施例制备的镀钆钨粉体表面镀覆有钆。
本实施例步骤一和步骤三中的溶剂均可替换为自来水。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取11.88g八水硫酸钆加入到800mL去离子水中，然后以200r/min的搅拌速率加热至50℃并保温搅拌10min，再采用氨水调节pH至12并回升至50℃，得到镀层原料溶液；
步骤二、将99g碳化硼粉末加入到步骤一中得到的镀层原料溶液中，然后以200r/min的搅拌速率加热至50℃并保温搅拌2min，得到混合溶液；
步骤三、称取5g硼氢化钠加入到100mL去离子水中，配制成还原剂的溶液；
步骤四、将步骤三中得到的还原剂的溶液以1mL/s的速率加入到步骤二中得到的混合溶液中，然后加热至50℃，以200r/min的搅拌速率保温搅拌反应30min，冷却后经离心，得到镀钆碳化硼湿粉；
步骤五、将步骤四中得到的镀钆碳化硼湿粉依次进行过滤和清洗，然后在真空度低于1Pa，温度为60℃的条件下进行真空低温干燥12h，得到镀钆碳化硼粉体；所述镀钆碳化硼粉体中钆元素的质量含量为5%，钨元素的质量含量为95%。
图4是本实施例制备的镀钆碳化硼粉体的电镜图片，从图4可以看出，镀钆碳化硼粉体表面上镀覆有大量的颗粒状钆。
图5是本实施例制备的镀钆碳化硼粉体的能谱扫描电镜图片，图5中的较亮部分为钆元素，说明本实施例制备的镀钆碳化硼粉体表面镀覆有钆。
本实施例步骤一和步骤三中的溶剂均可替换为自来水。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取2.97g八水硫酸钆和2.96g六水氯化钆加入到800mL去离子水中，然后以150r/min的搅拌速率加热至40℃并保温搅拌7min，再采用氨水调节pH至11.5并回升至40℃，得到镀层原料溶液；
步骤二、将97.5g钨粉加入到步骤一中得到的镀层原料溶液中，然后以150r/min的搅拌速率加热至40℃并保温搅拌3min，得到混合溶液；
步骤三、称取1.25g硼氢化钠和1.78g硼氢化钾加入到100mL去离子水中，配制成还原剂的溶液；
步骤四、将步骤三中得到的还原剂的溶液以3mL/s的速率加入到步骤二中得到的混合溶液中，然后加热至40℃，以150r/min的搅拌速率保温搅拌反应20min，冷却后经离心，得到镀钆钨湿粉；
步骤五、将步骤四中得到的镀钆钨湿粉依次进行过滤和清洗，然后在真空度低于1Pa，温度为50℃的条件下进行真空低温干燥18h，得到镀钆钨粉体；所述镀钆钨粉体中钆元素的质量含量为2.5%，钨元素的质量含量为97.5%。
图6是本实施例制备的镀钆钨粉体电镜图片，从图6可以看出，该镀钆钨粉体的表面镀覆有大量的白点状钆颗粒，且钆颗粒的尺寸为几百纳米级别。
本实施例步骤一和步骤三中的溶剂均可替换为自来水。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取2.37g六水氯化钆加入到800mL去离子水中，然后以100r/min的搅拌速率加热至30℃并保温搅拌5min，再采用氨水调节pH至11并回升至30℃，得到镀层原料溶液；
步骤二、将99g钨粉加入到步骤一中得到的镀层原料溶液中，然后以100r/min的搅拌速率加热至30℃并保温搅拌5min，得到混合溶液；
步骤三、称取1g硼氢化钾加入到100mL去离子水中，配制成还原剂的溶液；
步骤四、将步骤三中得到的还原剂的溶液以5mL/s的速率加入到步骤二中得到的混合溶液中，然后加热至30℃，以100r/min的搅拌速率保温搅拌反应10min，冷却后经离心，得到镀钆钨湿粉；
步骤五、将步骤四中得到的镀钆钨湿粉依次进行过滤和清洗，然后在真空度低于1Pa，温度为40℃的条件下进行真空低温干燥24h，得到镀钆钨粉体；所述镀钆钨粉体中钆元素的质量含量为1%，钨元素的质量含量为99%。
本实施例步骤一和步骤三中的溶剂均可替换为自来水。
本发明镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的应用过程通过实施例5~实施例6进行详细描述。
实施例5
本实施例应用的具体过程包括以下步骤：
步骤一、称取2.3g步骤二中制备的镀钆碳化硼粉体与88.48g钨粉末、109.22g铝粉末加入到容积为500mL的不锈钢球磨罐中，然后加入200g直径4mm的不锈钢磨球和400g直径6mm的不锈钢磨球，再安装到球磨机上，以200r/min的转速进行球磨，得到混合粉末；所述球磨的循环周期为工作5min，冷却15min，共计循环24次；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末经筛网过滤后，在540℃下烧结15min，得到镀钆碳化硼复合屏蔽材料。
图7为本实施例中制备的镀钆碳化硼复合屏蔽材料的金相图，图7中的黑色小颗粒为镀钆碳化硼，灰色大颗粒为钨，其余为铝基体，从图7可以看出，镀钆碳化硼与钨及铝基体之间的结合紧密，且未发生界面反应，说明本发明在碳化硼表面引入钆，改善了碳化硼粉体作为增强相制备金属复合材料时与基体金属元素之间的润湿性，削弱了碳化硼粉末与基体金属元素的界面反应。
实施例6
本实施例应用的具体过程为：
步骤一、称取2.3g碳化硼粉末、88.48g步骤一中制备的镀钆钨粉末与109.22g铝粉末加入到容积为500mL的不锈钢球磨罐中，然后加入200g直径4mm的不锈钢磨球和400g直径6mm的不锈钢磨球，再安装到球磨机上，以200r/min的转速进行球磨，得到混合粉末；所述球磨的循环周期为工作5min，冷却15min，共计循环24次；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末经筛网过滤后，在1000℃下烧结5min，得到镀钆碳化硼复合屏蔽材料。
图7为本实施例中制备的镀钆碳化硼复合屏蔽材料的金相图，图7中的亮白色颗粒为镀钆钨，深色大尺寸圆球为铝基体，而碳化硼颗粒较小没有显示，从图7可以看出，镀钆钨均匀分布在铝基体中，且未发生界面反应，说明本发明在碳化硼表面引入钆，改善了碳化硼粉体作为增强相制备金属复合材料时与基体金属元素之间的润湿性，削弱了碳化硼粉末与基体金属元素的界面反应。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，该方法的具体过程为：在温度恒定的搅拌条件下，将镀层原料配制成镀层原料溶液并用氨水调节pH值，然后加入钨粉或碳化硼粉末，再加入还原剂的溶液反应，经分离、清洗和干燥后得到镀钆钨/镀钆碳化硼粉体；所述镀层原料为八水硫酸钆或/和六水氯化钆，所述还原剂为硼氢化钾或/和硼氢化钠，所述镀钆钨/镀钆碳化硼粉体中钆元素的质量含量为1%~5%。
2.根据权利要求1所述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、称取八水硫酸钆或/和六水氯化钆加入到溶剂中，然后加热保温搅拌，再采用氨水调节pH，得到镀层原料溶液；
步骤二、将钨粉或碳化硼粉末加入到步骤一中得到的镀层原料溶液中，然后加热至与步骤一中的加热保温温度相同，并保温搅拌混合，得到混合溶液；
步骤三、称取硼氢化钾或/和硼氢化钠加入到溶剂中，配制成还原剂的溶液；
步骤四、将步骤三中得到的还原剂的溶液加入到步骤二中得到的混合溶液中，然后加热至与步骤一中的加热保温温度相同，并保温搅拌反应，冷却后经离心，得到镀钆钨/镀钆碳化硼湿粉；
步骤五、将步骤四中得到的镀钆钨/镀钆碳化硼湿粉依次进行过滤、清洗和真空低温干燥，得到镀钆钨/镀钆碳化硼粉体。
3.根据权利要求2所述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述溶剂为去离子水或自来水，所述加热保温搅拌的温度为30℃~50℃，搅拌速率为100r/min~200r/min，保温时间为5min~10min。
4.根据权利要求2所述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述调节后的pH为11~12。
5.根据权利要求2所述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤二中所述保温搅拌的温度为30℃~50℃，时间为2min~5min。
6.根据权利要求2所述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤三中所述溶剂为去离子水或自来水，所述还原剂的溶液的质量浓度为1%~5%。
7.根据权利要求2所述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤四中所述还原剂的溶液加入到混合溶液中的速率为1mL/s~5mL/s，保温搅拌反应的温度为30℃~50℃，搅拌速率为100r/min~200r/min，时间为10min~30min。
8.根据权利要求2所述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤五中所述真空低温干燥的真空度低于1Pa，温度为40℃~60℃，时间为12h~24h。
9.一种镀钆钨/镀钆碳化硼粉体，其特征在于，该镀钆钨/镀钆碳化硼粉体由权利要求1~权利要求8中任一权利要求所述的方法制备得到。
10.一种如权利要求9中所述的镀钆钨/镀钆碳化硼粉体的应用，其特征在于，该镀钆钨/镀钆碳化硼粉体作为增强相制备金属复合材料。
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