CN112646483A - 一种环保水性漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保水性漆，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：亲水改性超支化聚***hb‑PTA‑OEG 50‑60份、水性含氟环氧树脂10‑20份、无机填料15‑20份、带羧基的金属有机框架3‑5份、流平剂0.5‑1.5份、消泡剂1‑3份、分散剂0.5‑1.5份、水15‑25份。本发明还提供了一种所述环保水性漆的制备方法。本发明提供的环保水性漆综合性能更佳，耐磨性、耐候性、防水性能和性能稳定性性更好，与基材的附着力更强，漆膜硬度更大，丰满度更高。
Description
技术领域
本发明涉及功能涂料技术领域，尤其涉及一种环保水性漆及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的发展及人们生活水平的提高，对改善居住环境的愿望越来越迫切，对家居装饰装潢材料的环保性和功能性要求越来越高。漆料是常见的装饰装潢材料之一，其广泛使用提高了人们的生活质量，给人们带来了丰富的视觉美感和舒适感。但传统的漆料含有甲醇等有毒有害的物质，这些有机挥发物的排放，给人类赖以生存的生态环境及人们的身心健康带来严重伤害。
水性漆是以水为稀释剂，以水溶性树脂为成膜物，不含挥发性的有机物质，不含苯、甲苯、二甲苯、甲醛、游离TDI有毒重金属，无毒无刺激气味，可应用于木器、金属、塑料、玻璃、建筑表面等多种材质上的漆料。相对于传统的油性漆，水性漆更环保，安全，无刺激，漆膜丰满、晶莹透亮、柔韧性好并且具有耐水、耐磨、耐老化、耐黄变、干燥快、使用方便等特点，成为未来漆料行业发展的主流趋势。然而，现有技术中的水性漆虽然环保，但成膜性能、硬度、阻燃防火性和耐磨性较差、消泡困难、不耐高温、化学性能比较低(例如耐醇耐碱性能较差)，尚不能满足较苛刻场合的应用。除此之外，市面上的水性漆还或多或少存在附着力和稳定性低，成膜性、性能稳定性和耐候性有待进一步提高的缺陷。
例如，申请号为201210091725.7的中国发明专利公开了一种环保型水性防腐导静电涂料及其制备方法，它选用了非离子型水性环氧树脂和非离子型环氧固化剂组成成膜物质，并以水为介质制备而成。涂料绿色环保、具有轻质、色浅、导静电性能稳定，具有优异的防腐性能、力学性能和化学稳定性等特点。其缺陷是贮存稳定性差。
又如，申请号为201711046841.6的中国发明专利公开了一种干燥速度快的醇酸树脂水性漆，按照重量份计由以下成分制成：甘油三酸酯55-60份、聚醋酸乙烯乳液40-50份、苯酐30-35份、季戊四醇25-30份、松油醇5-10份、填料3-5份、助剂2-3份、催化剂0 .2-0 .4份、活性沸石粉0 .1-0 .3份、水70-80份，利用活性沸石粉无序介孔结构能够将成膜物质中含有的亲水基团改变排列结构，使其吸水性降低，涂膜的耐腐蚀性得到提高，加快施工和干燥固化过程。但活性沸石粉的加入，容易造成水性漆稳定性欠佳。漆膜硬度、耐磨性、流平性还有待进一步提高。
本领域仍需一种综合性能更佳，耐磨性、耐候性、防水性能和性能稳定性性更好，与基材的附着力更强，漆膜硬度更大，丰满度更高的环保水性漆及其制备方法。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种综合性能更佳，耐磨性、耐候性、防水性能和性能稳定性性更好，与基材的附着力更强，漆膜硬度更大，丰满度更高的环保水性漆；同时，本发明还提供一种所述环保水性漆的制备方法，该制备方法工艺简单，施工方便，原料来源广泛，对设备依赖性低，生产效率和成品合格率高，适合连续规模化生产，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种环保水性漆，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG 50-60份、水性含氟环氧树脂10-20份、无机填料15-20份、带羧基的金属有机框架3-5份、流平剂0.5-1.5份、消泡剂1-3份、分散剂0.5-1.5份、水15-25份。
优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
优选的，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
优选的，所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
优选的，所述带羧基的金属有机框架为按照201810731784.3的中国发明专利实施例3的制备方法制备得到的带羧基的金属有机框架。
优选的，所述无机填料为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅或纳米碳酸钙中至少一种。
优选的，所述水性含氟环氧树脂为按照CN103626957A实施例3中水性含氟环氧树脂的制备方法制备得到的水性含氟环氧树脂。
优选的，所述亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚***hb-PTA-OEG加入到高沸点溶剂中，然后向其中加入(S)-3-氯-1,2-丙二醇和碱性催化剂，在90-100℃下搅拌反应6-8小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物旋蒸除去残留的溶剂和水，得到亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG。
优选的，所述超支化聚***hb-PTA-OEG、高沸点溶剂、(S)-3-氯-1,2-丙二醇、碱性催化剂的质量比为(3-5):(15-25):(0.8-1.5):(1-2)。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述碱性催化剂为氢化钠、碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
优选的，所述超支化聚***hb-PTA-OEG为按照申请号为201410583193.8的中国发明专利实施例1的制备方法制备得到的超支化聚***hb-PTA-OEG。
本发明的另一个目的，在于提供一种环保水性漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料混合，使用高速分散机在1000-1300转/分钟的转速下分散均匀，然后使用砂磨机研磨20-30min，过滤得到环保水性漆。
本发明提供的一种环保水性漆的制备方法，该制备方法工艺简单，施工方便，原料来源广泛，对设备依赖性低，生产效率和成品合格率高，适合连续规模化生产，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
本发明提供的一种环保水性漆，克服了现有技术中的水性漆虽然环保，但成膜性能、硬度、阻燃防火性和耐磨性较差、消泡困难、不耐高温、化学性能比较低(例如耐醇耐碱性能较差)，尚不能满足较苛刻场合的应用；市面上的水性漆还或多或少存在附着力和稳定性低，成膜性、性能稳定性和耐候性有待进一步提高的缺陷；通过各原料协同作用，使得制成的环保水性漆综合性能更佳，耐磨性、耐候性、防水性能和性能稳定性性更好，与基材的附着力更强，漆膜硬度更大，丰满度更高。
本发明提供的一种环保水性漆，亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG上的阳离子基团在固化阶段易与带羧基的金属有机框架上的羧基以离子键连接，水性含氟环氧树脂上的环氧基易在离子结构的催化作用下与亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG上的羟基发生化学反应，形成三维网络结构，有效改善了漆膜的综合性能和性能稳定性。
本发明提供的一种环保水性漆，以亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG和水性含氟环氧树脂作为成膜基材，不仅成膜性能好，而且引入较多活性基团，与基材的附着力强；分子链上引入的***、含氟基团结构，使得漆膜耐候性、防火阻燃性更佳。通过亲水改性，进一步改善了超支化聚***hb-PTA-OEG的亲水性，有效改善其与其它组分的相容性及与基材的附着力，同时，通过改性引入阳离子结构，有效改善附着力、抗静电性能和抗菌性。
本发明提供的一种环保水性漆，添加的带羧基的金属有机框架不仅能作为交联剂，使得形成三维网络结构，其次，其金属有机框架特有的结构能吸附空气中有毒有害物质，起到净化空气的作用。其上的羧基还有利于改善其与其它组分之间的相容性和与基材的附着力。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
一种环保水性漆，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG 50-60份、水性含氟环氧树脂10-20份、无机填料15-20份、带羧基的金属有机框架3-5份、流平剂0.5-1.5份、消泡剂1-3份、分散剂0.5-1.5份、水15-25份。
所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
所述带羧基的金属有机框架为按照201810731784.3的中国发明专利实施例3的制备方法制备得到的带羧基的金属有机框架。
所述无机填料为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅或纳米碳酸钙中至少一种。
所述水性含氟环氧树脂为按照CN103626957A实施例3中水性含氟环氧树脂的制备方法制备得到的水性含氟环氧树脂。
所述亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚***hb-PTA-OEG加入到高沸点溶剂中，然后向其中加入(S)-3-氯-1,2-丙二醇和碱性催化剂，在90-100℃下搅拌反应6-8小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物旋蒸除去残留的溶剂和水，得到亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG。
所述超支化聚***hb-PTA-OEG、高沸点溶剂、(S)-3-氯-1,2-丙二醇、碱性催化剂的质量比为(3-5):(15-25):(0.8-1.5):(1-2)。
所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
所述碱性催化剂为氢化钠、碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
所述超支化聚***hb-PTA-OEG为按照申请号为201410583193.8的中国发明专利实施例1的制备方法制备得到的超支化聚***hb-PTA-OEG。
本发明的另一个目的，在于提供一种环保水性漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料混合，使用高速分散机在1000-1300转/分钟的转速下分散均匀，然后使用砂磨机研磨20-30min，过滤得到环保水性漆。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明提供的一种环保水性漆的制备方法，该制备方法工艺简单，施工方便，原料来源广泛，对设备依赖性低，生产效率和成品合格率高，适合连续规模化生产，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
（2）本发明提供的一种环保水性漆，克服了现有技术中的水性漆虽然环保，但成膜性能、硬度、阻燃防火性和耐磨性较差、消泡困难、不耐高温、化学性能比较低(例如耐醇耐碱性能较差)，尚不能满足较苛刻场合的应用；市面上的水性漆还或多或少存在附着力和稳定性低，成膜性、性能稳定性和耐候性有待进一步提高的缺陷；通过各原料协同作用，使得制成的环保水性漆综合性能更佳，耐磨性、耐候性、防水性能和性能稳定性性更好，与基材的附着力更强，漆膜硬度更大，丰满度更高。
（3）本发明提供的一种环保水性漆，亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG上的阳离子基团在固化阶段易与带羧基的金属有机框架上的羧基以离子键连接，水性含氟环氧树脂上的环氧基易在离子结构的催化作用下与亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG上的羟基发生化学反应，形成三维网络结构，有效改善了漆膜的综合性能和性能稳定性。
（4）本发明提供的一种环保水性漆，以亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG和水性含氟环氧树脂作为成膜基材，不仅成膜性能好，而且引入较多活性基团，与基材的附着力强；分子链上引入的***、含氟基团结构，使得漆膜耐候性、防火阻燃性更佳。通过亲水改性，进一步改善了超支化聚***hb-PTA-OEG的亲水性，有效改善其与其它组分的相容性及与基材的附着力，同时，通过改性引入阳离子结构，有效改善附着力、抗静电性能和抗菌性。
（5）本发明提供的一种环保水性漆，添加的带羧基的金属有机框架不仅能作为交联剂，使得形成三维网络结构，其次，其金属有机框架特有的结构能吸附空气中有毒有害物质，起到净化空气的作用。其上的羧基还有利于改善其与其它组分之间的相容性和与基材的附着力。
实施例1
实施例1提供一种环保水性漆，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG 50份、水性含氟环氧树脂10份、无机填料15份、带羧基的金属有机框架3份、流平剂0.5份、消泡剂1份、分散剂0.5份、水15份。
所述分散剂为六偏磷酸钠；所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂；所述无机填料为纳米二氧化钛。
所述亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚***hb-PTA-OEG加入到高沸点溶剂中，然后向其中加入(S)-3-氯-1,2-丙二醇和碱性催化剂，在90℃下搅拌反应6小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物旋蒸除去残留的溶剂和水，得到亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG；所述超支化聚***hb-PTA-OEG、高沸点溶剂、(S)-3-氯-1,2-丙二醇、碱性催化剂的质量比为3:15:0.8:1；所述高沸点溶剂为二甲亚砜；所述碱性催化剂为氢化钠。
一种环保水性漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料混合，使用高速分散机在1000转/分钟的转速下分散均匀，然后使用砂磨机研磨20min，过滤得到环保水性漆。
实施例2
实施例2提供一种环保水性漆，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，是由如下重量份的各原料制成：亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG 53份、水性含氟环氧树脂12份、无机填料17份、带羧基的金属有机框架3.5份、流平剂0.7份、消泡剂1.5份、分散剂0.7份、水17份；所述超支化聚***hb-PTA-OEG、高沸点溶剂、(S)-3-氯-1,2-丙二醇、碱性催化剂的质量比为3.5:17:0.9:1.2。
实施例3
实施例3提供一种环保水性漆，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，是由如下重量份的各原料制成：亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG 50-60份、水性含氟环氧树脂15份、无机填料18份、带羧基的金属有机框架4份、流平剂1份、消泡剂2份、分散剂1份、水20份；所述超支化聚***hb-PTA-OEG、高沸点溶剂、(S)-3-氯-1,2-丙二醇、碱性催化剂的质量比为4:20:1.2:1.5。
实施例4
实施例4提供一种环保水性漆，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，是由如下重量份的各原料制成：亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG 58份、水性含氟环氧树脂18份、无机填料19份、带羧基的金属有机框架4.5份、流平剂1.4份、消泡剂2.5份、分散剂1.3份、水24份；所述超支化聚***hb-PTA-OEG、高沸点溶剂、(S)-3-氯-1,2-丙二醇、碱性催化剂的质量比为4.5:23:1.3:1.8。
实施例5
实施例5提供一种环保水性漆，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，是由如下重量份的各原料制成：亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG 60份、水性含氟环氧树脂20份、无机填料20份、带羧基的金属有机框架5份、流平剂1.5份、消泡剂3份、分散剂1.5份、水25份；所述超支化聚***hb-PTA-OEG、高沸点溶剂、(S)-3-氯-1,2-丙二醇、碱性催化剂的质量比为5:25:1.5:2。
对比例1
对比例1提供一种环保水性漆，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加水性含氟环氧树脂。
对比例2
对比例2提供一种环保水性漆，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加带羧基的金属有机框架。
对比例3
对比例3提供一种环保水性漆，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，用超支化聚***hb-PTA-OEG代替亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG。
将实施例1-5和对比例1-3所述环保水性漆样品进行性能测试，测试结果和测试方法见表1。
表1
| 项目 | 附着力（级） | 耐水性（d） | 干燥时间（表干，min） | 热硬性（220℃） |
| 测试方法 | ASTMD3359 | ASTMD870 | GB/T1728 | ASTM D3363 |
| 实施例1 | 4B | 9 | 25 | 3H |
| 实施例2 | 5B | 11 | 23 | 4H |
| 实施例3 | 5B | 12 | 20 | 4H |
| 实施例4 | 5B | 14 | 17 | 4H |
| 实施例5 | 5B | 15 | 15 | 4H |
| 对比例1 | 3B | 6 | 31 | 2H |
| 对比例2 | 3B | 8 | 29 | 2H |
| 对比例3 | 3B | 8 | 30 | 3H |
从表1可见，本发明实施例公开的环保水性漆，与对比例相比，耐水性更好，附着力更大，干燥更快，热硬度更高，这是各原料协同作用的结果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种环保水性漆，其特征在于，是由如下重量份的各原料制成：亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG 50-60份、水性含氟环氧树脂10-20份、无机填料15-20份、带羧基的金属有机框架3-5份、流平剂0.5-1.5份、消泡剂1-3份、分散剂0.5-1.5份、水15-25份。
2.根据权利要求1所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
3.根据权利要求1所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述无机填料为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅或纳米碳酸钙中至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG的制备方法，包括如下步骤：将超支化聚***hb-PTA-OEG加入到高沸点溶剂中，然后向其中加入(S)-3-氯-1,2-丙二醇和碱性催化剂，在90-100℃下搅拌反应6-8小时，后在水中沉出，将沉出的聚合物旋蒸除去残留的溶剂和水，得到亲水改性超支化聚***hb-PTA-OEG。
7.根据权利要求6所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述超支化聚***hb-PTA-OEG、高沸点溶剂、(S)-3-氯-1,2-丙二醇、碱性催化剂的质量比为(3-5):(15-25):(0.8-1.5):(1-2)。
8.根据权利要求6所述的一种环保水性漆，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述碱性催化剂为氢化钠、碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的环保水性漆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份将各原料混合，使用高速分散机在1000-1300转/分钟的转速下分散均匀，然后使用砂磨机研磨20-30min，过滤得到环保水性漆。
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