CN112645847A - 一种牛磺酸高碱无水生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牛磺酸高碱无水生产工艺，包括以下内容：步骤一、向反应釜中添加液态无水乙醇胺，并持续搅拌加热，并添加氢氧化钠粉末调整无水乙醇胺的PH值；步骤二、在搅拌状态下向步骤一中的到碱性无水乙醇胺中添加亚硫酸盐颗粒并持续搅拌至反应完全；步骤三、反应结束之后继续搅拌加水溶解，并缓慢静置至反应体系温度降至常温，然后静置至反应中生成的牛磺酸颗粒沉淀在反应釜底部，步骤四，将牛磺酸颗粒从反应釜中抽走，然后通过离心分离的方式去除牛磺酸颗粒表面的附着的液体；步骤五、使用冷水洗涤进一步去除牛磺酸颗粒表面附着的杂质得到牛磺酸粗晶。通过上述方式，本发明能够显著降低总反应时间，提高牛磺酸粗晶的质量。
Description
技术领域
本发明涉及牛磺酸生产领域，特别是涉及一种牛磺酸高碱无水生产工艺。
背景技术
牛磺酸（Taurine）又称牛胆酸，是一种含硫非蛋白质氨基酸，化学名为2－氨基乙磺酸，是人体内存在的一种具有多种生理功能的含硫氨基酸，具有促进大脑发育、增强视力、抗炎、解热、降血压、降血糖、强肝利胆等作用，是人体内最重要的氨基酸之一。牛磺酸无任何毒副作用，故发达国家对它的研究和应用十分重视。近年来随着对其生理作用、营养价值的深入研究，其应用变得非常广泛，牛磺酸在国外大量用作营养保健品和食品添加剂；
牛磺酸自发现以来，人们就在不断地探索其人工合成的途径。至今，有关牛磺酸的合成方法已不下数十种。目前我国工业化牛磺酸生产方法主要有乙醇胺法和环氧乙烷法，在使用乙醇胺法制取牛磺酸时，常用的方式先用硫酸与乙醇胺酯化反应，然后加入亚硫酸盐与酯化反应后的2-氨基乙醇硫酸酯磺化反应制取牛磺酸，这种制取方式反应时间长，反应过程中中间产物较多，最终产品杂质较高一般需要重新提纯结晶。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种牛磺酸的生产工艺，能够降低反应时间，提高产品质量。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种牛磺酸高碱无水生产工艺，所述牛磺酸高碱无水生产工艺包括以下内容：
步骤一、向反应釜中添加液态无水乙醇胺，并持续搅拌加热，并在搅拌过程中添加氢氧化钠粉末调整无水乙醇胺的PH值，持续搅拌至氢氧化钠粉末完全溶解形成碱性高温环境；
步骤二、在搅拌状态下向步骤一中的到碱性无水乙醇胺中添加亚硫酸盐颗粒并持续搅拌至反应完全；
步骤三、反应结束之后继续高温搅拌，并向反应体系中加水至溶液中的固体完全溶解，然后停止搅拌，并缓慢静置至反应体系温度降至常温，此时反应中生成的牛磺酸颗粒沉淀在反应釜底部；
步骤四，将牛磺酸颗粒从反应釜中抽走，然后通过离心分离的方式去除牛磺酸颗粒表面的附着的液体；
步骤五、使用冷水洗涤进一步去除牛磺酸颗粒表面附着的杂质得到牛磺酸粗晶。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤一中液态无水乙醇胺的加热温度为120~140℃。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤一中调整后的PH值为12~14。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤二中亚硫酸盐为亚硫酸铵，亚硫酸钠或者亚硫酸氢钠。
在本发明一个较佳实施例中，醇胺与亚硫酸盐的添加量以亚硫酸根计，摩尔比例为1：1.05~1.15倍。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤二中亚硫酸盐颗粒直径不大于50目。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤二中的反应时间为2~3h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤三中的静置时间为2~3h。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤四中离心分离时中分离出的乙醇胺溶液收集后重新送入反应釜中，与反应釜中剩余的溶液一起加温浓缩至含水量低于3%后用作套用母液。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤五中洗涤牛磺酸颗粒时使用的冷水为温度不超过10℃的蒸馏水。
本发明的有益效果是：本发明通过无水环境下直接反应的方式将乙醇胺与亚硫酸盐直接合成牛磺酸，省却了合成2-氨基乙醇硫酸酯的步骤，在合成过程中引入杂质较少，产品不会发黄，而且合成时间与常规中间体合成相比显著缩短。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
一种牛磺酸高碱无水生产工艺，所述牛磺酸高碱无水生产工艺包括以下内容：
步骤一、向反应釜中添加液态无水乙醇胺，并持续搅拌加热到120℃，当乙醇胺加热到工艺要求的温度后，将氢氧化钠粉末洒入乙醇胺，持续搅拌至氢氧化钠粉末完全溶解，将无水乙醇胺的PH值调整至12~14之间，形成碱性高温反应环境；
步骤二、在搅拌状态下向步骤一中的到碱性无水乙醇胺中添加亚硫酸铵，添加时乙醇胺与亚硫酸铵的摩尔比1：1.05，并持续搅拌3h至反应结束；
步骤三、反应结束之后继续高温搅拌，并向反应体系中加水至溶液中的固体完全溶解，然后停止搅拌，缓慢静置2h至反应体系温度降至常温，此时反应中生成的牛磺酸颗粒沉淀在反应釜底部；
步骤四，将牛磺酸颗粒从反应釜中抽走，然后通过离心分离的方式去除牛磺酸颗粒表面的附着的液体；
步骤五、使用温度不超过10℃的冷水洗涤步骤四中得到的牛磺酸颗粒，利用牛磺酸低温下溶解度低的特点降低洗涤过程中的牛磺酸流失的同时进一步去除牛磺酸颗粒表面附着的杂质得到牛磺酸粗晶。
其中步骤二中亚硫酸盐颗粒直径不大于50目，颗粒直径太大的话溶解速度慢，会影响整体反应效率。
所述步骤四中离心分离时中分离出的乙醇胺收集后重新送入反应釜中，与反应釜中剩余的溶液一起加温浓缩至含水量低于3%后用作套用母液，通过此方式可以循环套用，减少生产中的中的物料损失，提高总体收率。
实施例2
一种牛磺酸高碱无水生产工艺，所述牛磺酸高碱无水生产工艺包括以下内容：
步骤一、向反应釜中添加液态无水乙醇胺，并持续搅拌加热到130℃，当乙醇胺加热到工艺要求的温度后，将氢氧化钠粉末洒入乙醇胺，持续搅拌至氢氧化钠粉末完全溶解，将无水乙醇胺的PH值调整至12~14之间，形成碱性高温反应环境；
步骤二、在搅拌状态下向步骤一中的到碱性无水乙醇胺中添加亚硫酸钠，添加时乙醇胺与亚硫酸钠的摩尔比1：1.10，并持续搅拌3h至反应结束；
步骤三、反应结束之后继续高温搅拌，并向反应体系中加水至溶液中的固体完全溶解，然后停止搅拌，缓慢静置3h至反应体系温度降至常温，此时反应中生成的牛磺酸颗粒沉淀在反应釜底部；
步骤四，将牛磺酸颗粒从反应釜中抽走，然后通过离心分离的方式去除牛磺酸颗粒表面的附着的液体；
步骤五、使用温度不超过10℃的冷水洗涤步骤四中得到的牛磺酸颗粒，利用牛磺酸低温下溶解度低的特点降低洗涤过程中的牛磺酸流失的同时进一步去除牛磺酸颗粒表面附着的杂质得到牛磺酸粗晶。
其中步骤二中亚硫酸盐颗粒直径不大于50目，颗粒直径太大的话溶解速度慢，会影响整体反应效率。
所述步骤四中离心分离时中分离出的乙醇胺收集后重新送入反应釜中，与反应釜中剩余的溶液一起加温浓缩至含水量低于3%后用作套用母液，通过此方式可以循环套用，减少生产中的中的物料损失，提高总体收率。
实施例3
一种牛磺酸高碱无水生产工艺，所述牛磺酸高碱无水生产工艺包括以下内容：
步骤一、向反应釜中添加液态无水乙醇胺，并持续搅拌加热到140℃，当乙醇胺加热到工艺要求的温度后，将氢氧化钠粉末洒入乙醇胺，持续搅拌至氢氧化钠粉末完全溶解，将无水乙醇胺的PH值调整至12~14之间，形成碱性高温反应环境；
步骤二、在搅拌状态下向步骤一中的到碱性无水乙醇胺中添加亚硫酸氢钠，添加时乙醇胺与亚硫酸氢钠的摩尔比1：1.15，并持续搅拌2h至反应结束；
步骤三、反应结束之后继续高温搅拌，并向反应体系中加水至溶液中的固体完全溶解，然后停止搅拌，缓慢静置2h至反应体系温度降至常温，此时反应中生成的牛磺酸颗粒沉淀在反应釜底部；
步骤四，将牛磺酸颗粒从反应釜中抽走，然后通过离心分离的方式去除牛磺酸颗粒表面的附着的液体；
步骤五、使用温度不超过10℃的冷水洗涤步骤四中得到的牛磺酸颗粒，利用牛磺酸低温下溶解度低的特点降低洗涤过程中的牛磺酸流失的同时进一步去除牛磺酸颗粒表面附着的杂质得到牛磺酸粗晶。
其中步骤二中亚硫酸盐颗粒直径不大于50目，颗粒直径太大的话溶解速度慢，会影响整体反应效率。
所述步骤四中离心分离时中分离出的乙醇胺收集后重新送入反应釜中，与反应釜中剩余的溶液一起加温浓缩至含水量低于3%后用作套用母液，通过此方式可以循环套用，减少生产中的中的物料损失，提高总体收率。
经实测各实施例的单次收率，上述实施例1的产率为37%左右，实施例2的收率为45%左右，实施例3的收率为41%左右，虽然与常规生产相比单次收率略低，但是反应母液可以循环套用，不会出现原料浪费问题，而且单次反应时间缩短了一倍以上，生产出的牛磺酸颗粒与常规生产中的晶体相比，表面白净，杂质少。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述牛磺酸高碱无水生产工艺包括以下内容：
步骤一、向反应釜中添加液态无水乙醇胺，并持续搅拌加热，并在搅拌过程中添加氢氧化钠粉末调整无水乙醇胺的PH值，持续搅拌至氢氧化钠粉末完全溶解形成碱性高温环境；
步骤二、在搅拌状态下向步骤一中的到碱性无水乙醇胺中添加亚硫酸盐颗粒并持续搅拌至反应完全；
步骤三、反应结束之后继续高温搅拌，并向反应体系中加水至溶液中的固体完全溶解，然后停止搅拌，缓慢静置至反应体系温度降至常温，反应中生成的牛磺酸颗粒沉淀在反应釜底部，
步骤四，将牛磺酸颗粒从反应釜中抽走，然后通过离心分离的方式去除牛磺酸颗粒表面的附着的液体；
步骤五、使用冷水洗涤进一步去除牛磺酸颗粒表面附着的杂质得到牛磺酸粗晶。
2.根据权利要求1所述的牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述步骤一中液态无水乙醇胺的加热温度为120~140℃。
3.根据权利要求1所述的牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述步骤一中调整后的PH值为12~14。
4.根据权利要求1所述的牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述步骤二中亚硫酸盐为亚硫酸铵，亚硫酸钠或者亚硫酸氢钠。
5.根据权利要求1所述的牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述乙醇胺与亚硫酸盐的添加量以亚硫酸根计，摩尔比例为1：1.05~1.15倍。
6.根据权利要求1所述的牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述步骤二中亚硫酸盐颗粒直径不大于50目。
7.根据权利要求1所述的牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述步骤二中的反应时间为2~3h。
8.根据权利要求1所述的牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述步骤三中的静置时间为2~3h。
9.根据权利要求1所述的牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述步骤四中离心分离时中分离出的乙醇胺溶液收集后重新送入反应釜中，与反应釜中剩余的溶液一起加温浓缩至含水量低于3%后用作套用母液。
10.根据权利要求1所述的牛磺酸高碱无水生产工艺，其特征在于，所述步骤五中洗涤牛磺酸颗粒时使用的冷水为温度不超过10℃的蒸馏水。
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