CN112645824B - 一种通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
为了实现上述目的,本发明提供了一种通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,所述的方法,以异丙醇、氨水为起始物,以漆酶为催化剂,经过两步反应,得到异丙胺盐酸盐。本发明利用漆酶的对胺和醇类的降解特性,意外发现其具有合成异丙胺的功能。同时,本发明具有反应条件温和,收率高,能耗低等特点。本发明对环境无污染,是一条绿色环保的合成线路。
Description
技术领域
本申请涉及有机合成技术领域,具体而言,涉及一种通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法。
背景技术
异丙胺又名2-氨基丙烷,是一种应用广泛的低级脂肪醇胺类,主要用于医药领域,随着一些下游产品的开发对异丙胺需求越来越广,但是异丙胺的制备则通过化学合成方法.工业上生产异丙胺主要有以下两种方法:
1.丙酮氢化氨化法将原料丙酮送入以铜-镍-白土为催化剂的反应器中,在常压和150-220℃温度条件下,通入氢和氨进行反应,反应产物经精馏提纯得一异丙胺,同时也有二异丙胺生成。丙酮的转化率达98%,一、二异丙胺总产率达90%以上。原料消耗定额:丙酮1390kg/t、液氨450kg/t。
2.异丙醇氢化氨化法异丙醇与氨和氢气在195℃、1.72MPa下,通过氢氧化钡活化的多孔镍铝催化剂进行反应,生成一异丙胺和二异丙胺。反应总转化率可达86%,产品收率(以异丙醇计)达96%,其中含一异丙胺37%,二异丙胺33%,异丙醇12%,水18%。
精制方法:异丙胺是用溴代异丙烷与氨的醇溶液反应,或丙酮与氨和氢在镍-铜-白土的催化下反应制得的。因此可能含有丙酮、溴代异丙烷、异丙醇和其他各种丙基胺类等杂质。可用精馏法进行精制。要得到高纯度的异丙胺,可加入无水氧化钡放置数日,然后在钠存在下进行蒸馏,收集131.961Pa下31.4℃的馏分,进行再蒸馏。
此两种方法都存在条件苛刻能耗高,污染环境,所以一条绿色环保低能耗的合成工艺需要被开发。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种生物合成异丙胺盐酸盐的方法,具体是通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法。
为了实现上述目的,本发明提供了一种通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,所述的方法,以异丙醇、氨水为起始物,以漆酶为催化剂,经过两步反应,得到异丙胺盐酸盐。
具体的,所述的方法,按照如下步骤进行:
步骤1,以异丙醇和氨水为原料,以漆酶为催化剂,在38-40度条件下反应,得到异丙胺和异丙醚的混合产物;
步骤2,55-60度下蒸馏得到异丙胺,直接投入到乙酸乙酯或甲基叔丁基醚体系中,并冷却到0-5度,通入氯化氢气体生成异丙胺盐酸盐后,进行过滤、干燥,得到最终产品。
具体的,步骤1中,所述的氨水,浓度为10%。异丙醇和10%氨水体积比例为1:5。
具体的,步骤1中,所述的漆酶为生漆中所提取的漆酶。含四个铜离子的多酚氧化酶。所述的漆酶使用量为异丙醇体积的百分之一。
具体的,步骤1中,反应时间为16-24小时。
具体的,步骤2中,通入氯化氢反应时间为4~6小时。
有益效果:本发明,创造性的利用漆酶的对胺和醇类的降解特性,意外发现其具有合成异丙胺的功能。
本发明具有反应条件温和,收率高,能耗低等特点。
本发明对环境无污染,是一条绿色环保的合成线路。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,下面将结合本申请实施例,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例,而不是全部的实施例。
实施例1~3为异丙胺的制备实施例
实施例1
在100毫升单口烧瓶内加入异丙醇10毫升和10%的氨水50毫升,搅拌条件下,体系温度升到35-37℃,加入漆酶0.1克,反应16-18小时,待反应完毕后,过滤出漆酶并冷冻保管,准备下次套用。滤液直接进行蒸馏并脱水得到异丙胺4.2克。收率以异丙醇体积计算为42%。
实施例2
在100毫升单口烧瓶内加入异丙醇10毫升和10%的氨水50毫升,搅拌条件下,体系温度升到38-40℃,加入漆酶0.1克,反应16-18小时,待反应完毕后,过滤出漆酶并冷冻保管,准备下次套用。滤液直接进行蒸馏并脱水得到异丙胺5.6克。收率以异丙醇体积计算为56%。
实施例3
在100毫升单口烧瓶内加入异丙醇10毫升和10%的氨水50毫升,搅拌条件下,体系温度升到41-43℃,加入漆酶0.1克,反应16-18小时,待反应完毕后,过滤出漆酶并冷冻保管,准备下次套用。滤液直接进行蒸馏并脱水得到异丙胺4.8克。收率以异丙醇体积计算为48%。
实施例4~实施例5为异丙胺盐酸盐的制备实施例
异丙胺盐酸盐结构式为:
实施例4
100毫升单口烧瓶内加入异丙胺5克,乙酸乙酯20毫升,温度降至0-5度通入氯化氢待体系PH值为1-2时停止通入,常温搅拌4小时,待反应完毕后,过滤并减压干燥得到7.6克异丙胺盐酸盐。收率为96%。
实施例5
100毫升单口烧瓶内加入异丙胺5克,甲基叔丁基醚20毫升,温度降至0-5度通入氯化氢待体系PH值为1-2时停止通入,常温搅拌4小时,待反应完毕后,过滤并减压干燥得到7.7克异丙胺盐酸盐。收率为97%。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请。
Claims (8)
1.一种通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述的方法,以异丙醇、氨水为起始物,以漆酶为催化剂,经过两步反应,得到异丙胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
步骤1,以异丙醇和氨水为原料,以漆酶为催化剂,在38-40度条件下反应,得到异丙胺和异丙醚的混合产物;
步骤2,55-60度下蒸馏得到异丙胺,直接投入到乙酸乙酯或甲基叔丁基醚体系中,并冷却到0-5度,通入氯化氢气体生成异丙胺盐酸盐后,进行过滤、干燥,得到最终产品。
3.根据权利要求1所述的通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述的氨水,浓度为10%。
4.根据权利要求1所述的通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,其特征在于,步骤1中,异丙醇和10%氨水体积比例为1:5。
5.根据权利要求1所述的通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述的漆酶为生漆中所提取的漆酶,含四个铜离子的多酚氧化酶。
6.根据权利要求1所述的通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,其特征在于,所述的漆酶使用量为异丙醇体积的百分之一。
7.根据权利要求1所述的通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,其特征在于,步骤1中,反应时间为16-24小时。
8.根据权利要求1所述的通过漆酶生物合成异丙胺盐酸盐的方法,其特征在于,步骤2中,通入氯化氢反应时间为4~6小时。
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CN107653273A (zh) * | 2017-04-28 | 2018-02-02 | 青岛科技大学 | 一种双酶一锅法合成2,3‑二甲基‑5烷氨基‑1,4‑苯醌的方法 |
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