CN112639444A - 检测生产设备和表面上的纳米粒子 - Google Patents
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Abstract
本文提供了一种粒子分析器，该粒子分析器可操作地连接到探针单元，该探针单元能够从表面驱逐粒子并且在粒子已经被驱逐之后对粒子进行采样。本文所述的装置和方法例如可以是轻型和/或手持的，使得它们可以在洁净室环境内使用，以清洁和采样永久表面和工具。装置可包括光学粒子计数器，使用散射的、遮挡的或发射的光来检测粒子，包括凝结粒子计数***或***检测光学粒子计数器，以提高装置的灵敏度，从而便于检测较小的粒子，同时避免检测纳米级粒子(诸如有效直径小于100nm的粒子)通常所需的增加的复杂性。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求申请日为2018年9月4日、申请号为62/726,851的美国临时专利申请的优先权的权益，其以不与本文不一致的程度以引用的方式全文结合于此。
背景技术
需要洁净室制造的各种技术的进步已经导致了对越来越小的粒子的检测的期望。微电子铸造厂和制药/生物洁净室都开始寻求检测尺寸小于20nm的粒子，因为它们可能影响日益敏感的制造工艺。
较小的粒子，特别是小于100nm的粒子，可能造成维持洁净室环境的额外困难，因为由于粒子与表面之间的静电力、物理力、化学力或磁力，它们更可能与洁净室环境内的表面相互作用或粘附到该表面。在非常小的粒子尺寸下，粒子的质量足够低，使得粒子-表面相互作用，诸如静电、氢键、范德华力、化学吸附等，可能导致粒子粘到洁净室环境内的表面上。
经常期望去除并同时捕获和/或检测洁净室环境中的表面上的粒子。例如，工具和其它装置可能需要从受保护的环境中去除以便进行维护或更换，并且需要在使用之前检查纳米级粒子，因为粒子可能从工具的表面上移位并干扰制造工艺。一些表面可以是洁净室内的永久固定装置，并且需要定期清洁和扫描纳米级粒子。
凝结粒子计数器和***差分干涉粒子计数器可以提供比散射光粒子计数器更便宜或更准确的解决方案。传统的散射光光学粒子计数器需要指数级的更多的能量(通常以激光的形式提供)，以便减小被分析的粒子的可检测直径。例如，凝结粒子计数器增加了被分析的粒子的感知直径，并且***差分干涉检测器将激光源操纵成两个束，并且使用干涉来分析两个束的相互作用，以减少检测给定直径的粒子所需的能量。这些技术显著地降低了检测***所需的功率，因此降低了粒子检测***的成本以及检测器的尺寸。
常规的凝结粒子计数器(也称为凝结核计数器)通过将蒸汽在粒子表面上凝结成液体(这增加粒子的表观体积)增加粒子的可检测性，来允许使用相对低灵敏度的粒子计数器***(例如光学粒子计数器)检测小粒子。通常，待分析样品通过流量控制装置(例如，流量孔口)进入凝结粒子计数器***，并且进入饱和器，在饱和器中，样品与主要为蒸汽形式的一定浓度的冷凝物混合。饱和器与冷凝物贮存器流体连通，该冷凝物贮存器向饱和器提供冷凝物，在饱和器中，冷凝物被加热以确保其充分地处于气相中。现在与冷凝物蒸汽混合的样品流然后流入冷凝器，该冷凝器冷却样品流，这使得冷凝物作为液体冷凝在包含在样品流中的粒子周围，从而通过在粒子周围产生液体层而扩大所感知的粒子。然后将样品流提供给粒子检测***，诸如光学粒子计数器，由于液体层所引起的较大信号，该计数器更容易检测粒子。凝结粒子计数器***的示例在专利号为5,903,338的美国专利和公开号为2017/0350801的美国专利公开中提供，两者以引用的方式全文结合。
***差分干涉光学粒子计数器将电磁辐射***成至少两个束。一个束进入被分析的目标(例如，流动室、表面等)并与任何粒子相互作用。然后，该束以与第二束相交并相互作用的方式被引导。可以通过测量两个束之间的干涉或相互作用来检测粒子。这种技术提高了粒子计数器的灵敏度。相对于光学或激光源的功率要求，提高的灵敏度允许检测更小的粒子，这潜在地减小了粒子计数器的尺寸和成本，同时仍然允许检测纳米级的粒子。
从上述内容可以看出，本领域仍然需要能够在捕获和分析纳米级粒子的同时从表面去除纳米级粒子的装置和方法。在一些情况下，可能期望具有轻型装置，它们能够手持操作，使得它们可在洁净室或无菌环境内的各种表面上使用。
发明内容
可能需要显著的力来从表面上驱逐或去除粒子，包括纳米级尺寸的粒子(例如，有效或平均直径小于1μm、小于100nm或小于20nm的粒子)。静电力、化学力、物理力和磁力的组合可能导致纳米级粒子粘附或贴附到各种表面，这尤其取决于粒子和表面的组成、粒子的尺寸、粒子的化学结构(例如，-OH键的存在、极性、电负性等)和/或粒子和表面两者的磁特性。本文所述的装置和方法通过以下方式来解决测量包括纳米粒子的表面粘附粒子的这一基本问题：提供足以可靠地克服表面与粒子之间的吸引力的一种或多种不同类型的能量或质量中的任意一种，从而驱逐粒子并收集它们，以便通过包括粒子计数器的粒子分析器进行准确且灵敏的表征。本文所述的装置和方法提供了用于灵敏且可靠地检测表面粘附粒子的基础平台，否则粒子无法被检测到，这在这种粒子可能不利地干扰下面的制造工艺的工业范围(包括洁净室应用，诸如微电子和药物制造)中是重要的。
本文提供了用于去除和检测表面上的粒子、优选纳米尺寸的粒子或“纳米粒子”的装置和方法。根据感兴趣的应用，装置和方法可被配置为检测具有小于1μm、优选小于100nm或更优选小于20nm的特征尺寸或有效直径的粒子。类似地，根据感兴趣的应用，装置和方法与一系列表面类型和组成中的任何一种兼容，包括与生产设备相关联的表面和/或设施表面。
本文提供了装置，包括粒子分析器，诸如粒子计数器，该粒子分析器可操作地连接到探针单元，该探针单元能够从表面驱逐粒子并且在粒子已经从表面驱逐之后对粒子进行采样。本文所述的装置和方法优选地是例如轻型和/或手持的，使得它们可以在洁净室环境内使用，以便以移动方式清洁和采样永久表面和工具，其中，用户可以容易地将探针移动到期望的表面。所述装置与非光学粒子计数器和光学粒子计数器兼容。代表性的非光学粒子计数器包括通过非光学手段进行的粒子检测，非光学手段诸如为超声、电化学、单粒子电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)、电气(由通过激励孔口的粒子生成的电阻和/或电容信号，诸如库尔特(Coulter)计数器)等。
光学粒子计数器使用散射、遮挡或发射的光来检测粒子。光学粒子计数器可以利用凝结粒子计数***或***检测光学粒子计数器来提高装置的灵敏度(从而允许检测更小的粒子)，同时避免检测纳米级粒子(例如有效直径小于100nm的粒子)通常所需的增加的复杂性。
由于凝结粒子计数器所提供的较低功率要求，将凝结粒子计数器用于应用表面去除和检测可能比其它类型的粒子计数器或分析器(例如，散射或遮挡光检测器)有利。虽然凝结粒子计数器可以使用类似形式的光检测(例如散射的、遮挡的)，但是粒子计数器的凝结方面的通过在粒子表面上凝结液体来增加粒子的有效尺寸(即，有效直径、体积)的能力意味着检测***仅需要能够检测扩大的粒子。例如，相比于凝结粒子计数器，散射光光学粒子计数器将需要光学功率源(例如激光器)的数量级的增加来检测10nm粒子，该凝结粒子计数器可以将10nm粒子的有效直径扩大到大约300nm至500nm。这种对光学(通常是激光)检测器的增加的功率要求显著地增加了整个***的成本、尺寸和脆弱程度，这使得手持、轻型高灵敏度的传统粒子计数器的设计成问题。这就是为什么优选的是粒子分析器是凝结粒子计数器、优选光学凝结粒子计数器的原因之一。
***检测器粒子计数器也可用于减少检测纳米范围(例如从5nm到100nm)内的粒子所需的激光能量的量。通过测量激光源的***束的差异，相对于直接测量传统粒子计数器的发射或散射光，可以增加光学粒子计数器的有效性和灵敏度。
本文提供了用于去除和检测表面上的粒子的装置，包括：i)粒子分析器，诸如粒子计数器，具有入口；ii)样品探针，具有采样端口，其中，采样端口通过流动路径流体地连接到凝结粒子计数器的入口；iii)喷射***，可操作地连接到样品探针，其中，喷射***被配置为将物质、能量或其组合引导到表面上，以从表面驱逐粒子；以及iv)真空***，可操作地连接到采样端口，使得真空***被配置为迫使接近样品探针的被驱逐的粒子通过采样端口、沿着流动路径并且经由流动路径进入粒子计数器。
“接近”指代在样品探针附近(例如，与其相邻)的那些粒子，诸如在样品探针正下方并且定位在表面与样品探针之间的驱逐的粒子，并且在本文中也被称为“收集区域”。当然，根据用于收集被驱逐的粒子的力的大小，接近可以涵盖围绕和与样品探针相邻的一些区域，诸如与包含样品探针、端口和喷射***并且在面对相对应表面的壳体表面的正下方的壳体表面的接触区域相对应的区域、以及其小的外周区域，诸如小于1cm、小于1mm或小于1μm。接近区域的该周围区域可以是小的，以最小化在收集区域外部的不需要的粒子的收集(例如，最小化周围空气中的计数粒子，而不是收集从表面驱逐的粒子)，但是对于样本探针在表面上方相对快速地移动的应用可以是相对较大的。接近样品探针的收集区域可以是用户可调节的，诸如通过调节真空功率，从而增大接近样品探针的收集区域，或者通过减小真空功率，从而减小收集区域的尺寸。类似地，探针所定位的表面的速度和距离也将影响收集区域的大小和几何形状。在表面上方的缓慢且稳定的探针运动提供了接近样品探针的相对均匀的收集区域，该区域随着时间和表面位置保持相对恒定。
粒子分析器可以是粒子计数器，包括光学粒子计数器，优选地是凝结粒子计数器。凝结粒子计数器入口可以引入包含要分析的被驱逐的粒子的样品流，并且可以例如包括：冷凝物贮存器；饱和器，与冷凝物贮存器流体连通，用于将冷凝物引入到样品流中；冷凝器，与饱和器流体连通，用于将冷凝物冷凝到包含在样品流中的被驱逐的粒子上；并且其中，粒子计数器入口与冷凝器流体连通，用于检测或表征样品流中的冷凝的被驱逐的粒子。
本文所述的粒子计数器***可以使用水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甘油、乙二醇、二甘醇、丙二醇或其组合的冷凝物。装置可以检测有效直径小于或等于250nm、小于或等于100nm、或可选地小于或等于50nm的粒子。装置可以驱逐和检测选自5nm到100nm范围的粒子。装置可以是便携式的，例如，当处于可操作状态时，重量小于30kg、20kg，或可选地小于10kg，从而允许用户随意移动装置而不需要额外的帮助。
本文所述的装置可使用***差分干涉光学粒子计数器。粒子计数器可以被配置为使得喷射***驱逐选自5nm至100nm的范围的粒子，并且***差分干涉光学粒子计数器检测这些粒子。***差分干涉光学粒子计数器可以使用高斯或非高斯束作为光源。
光学粒子计数器可以被配置用于差分光学检测。差分光学检测可以利用多个光学检测器，各个光学检测器空间映射到与粒子相互作用的光束的不同部分。至少一部分光束可以通过包含粒子的流动池并被引导到多个光学检测器上。光学检测器可以各自空间地映射到光束的不重叠的部分。光学检测器可以被配置用于差分检测。光学检测器可以被配置用于***束检测差分检测。光束可以是高斯束、非高斯束、结构化束或干涉束。
喷射***与一系列喷射材料兼容，并且可以将激励物质引导到表面。本文所述的激励物质可选自由以下物质构成的组：压缩气体、电离气体、脉冲气体、超声气体、兆声气体、低温气体、干冰霜及其任意组合。激励物质可包括空气、二氧化碳、氩气、氮气或其任意组合。喷射***可以向表面提供超声或兆声能量。喷射***可以热激发表面上的粒子。喷射***可以改变粒子到表面的电荷(例如通过提供离子)。在用于从表面去除纳米粒子的装置和方法中，喷射***可以喷射常压等离子体，该等离子体可以是空气等离子体或氩等离子体(较大的原子，较大的动量传递用于从表面去除纳米粒子)。
喷射***可以使能量、物质或其组合脉动以便于从表面去除粒子。喷射***可以使用脉冲液体，并且光学粒子计数器可以是液体光学粒子计数器。脉冲液体可以包括一种或多种表面活性剂。代表性的表面活性剂包括但不限于离子型、非离子型和/或阴离子型表面活性剂，诸如聚山梨醇酯(诸如聚氧乙烯-山梨糖醇酐-20单油酸酯)和/或十二烷基硫酸钠(SDS)。
本文所述的探针可以是手持或机器控制的，并且可以通过柔性软管或管连接到入口。如本领域已知的，柔性软管或管被构造为确保与壁的粒子相互作用最小。例如，软管或管壁可以被构造为无静电的，诸如由导电材料形成，从而使被驱逐的粒子与壁相互作用以及伴随的潜在的计数不足的风险最小化。对于便携式手动手持装置，可以用一只手提升粒子计数器部件部分，并且用另一只手控制探针部分并用手在表面上移动探针部分。这样，优选的是，喷射***与探针部分相集成。
本文所述的任何装置可用于各种方法，包括用于去除和表征表面上的纳米粒子的方法。一种用于去除和表征表面上的粒子的方法，可以包括：将物质、能量或其组合引导至表面以从表面驱逐纳米粒子；通过样品探针对被驱逐的粒子进行抽真空，并将其抽入粒子分析器或计数器的入口中；以及用粒子分析器或计数器表征粒子。
另一种用于去除和表征表面上的粒子的方法可以包括以下步骤：提供一种装置，该装置包括：凝结粒子计数器，具有入口；样品探针，具有采样端口，其中，采样端口通过流动路径流体地连接到凝结粒子计数器的入口；喷射***，可操作地连接到采样探针，其中，喷射***将物质、能量或其组合引导到表面上，以从表面驱逐粒子；以及真空***，可操作地连接到采样端口，使得真空***迫使接近样品探针的粒子通过采样端口并且经由流动路径进入凝结粒子计数器。方法还可包括：将物质、能量或其组合从喷射***引导到表面，从而从表面驱逐粒子；通过样品探针中的样品端口对被驱逐的粒子进行抽真空，并经由流动路径将其抽入凝结粒子计数器中；以及使用凝结粒子计数器来表征粒子。
表征粒子可以包括检测或计数粒子。检测或表征可以对应于提供粒子存在或不存在条件；每单位表面积的粒子数量或表面上的粒子浓度(例如，粒子数量/面积，诸如mm2、cm2等)；表面上的粒子总数；工具上的粒子总数；粒子尺寸；粒子尺寸范围；及其任意组合，诸如选定尺寸箱(例如小于5nm、5nm至20nm之间、20nm至50nm之间、50nm至100nm之间以及大于100nm等)内的粒子数量；粒子清洁功效，诸如清洁过程的提取百分比(清洁后的总粒子)/(清洁前的总粒子)的量度，使得较低的百分比与相对较高的百分比或任何功能上等同的量度相比反映更好的清洁；粒子尺寸的直方图；及其任意组合。
凝结粒子计数器可以包括：i)入口，用于引入待分析样品流；ii)饱和器，用于将冷凝物引入到样品流中；其中，饱和器与冷凝物贮存器流体连通；iii)冷凝器，与饱和器流体连通，用于将冷凝物冷凝到包含在样品流中的粒子；以及iv)粒子计数器，与冷凝器流体连通，用于检测或表征样品流中的粒子。
从表面喷射或驱逐粒子可以包括：将流体引导到表面；将能量引导到表面；将干冰霜引导到表面；将超声或兆声能量引导到表面或热激发表面上的粒子。流体可包括空气、二氧化碳、氩气、氮气或其任意组合。将流体引导到表面可以包括：脉动流体；激励流体；电离流体；或者在低温学温度下提供流体。将能量引导到表面可以使用以超声或兆声频率提供的能量。
不希望受任何特定理论的约束，本文中可能讨论了与本文所公开的装置和方法有关的基本原理的看法或理解。应当认识到，不管任何机理解释或假设的最终正确性如何，本发明的实施方式仍然可以是有效的和有用的。
附图说明
图1是用于去除和检测表面上的粒子的装置的示意图。
图2是凝结粒子计数器的示意图。
图3是光学粒子计数器的示意图。
图4是机器控制的采样探针的示意图，诸如在x-y平移框架上。
具体实施方式
通常，本文所用的术语和短语具有其本领域公认的含义，其可通过参考本领域技术人员已知的标准教科书、参考杂志和上下文来找到。提供以下定义来阐明它们在本发明上下文中的具体用途。
“粒子分析器”在本文被广泛地用于指代提供有用粒子参数的仪器。示例包括但不限于库尔特计数器、质谱仪、微观检测、流式细胞术、激光衍射、动态光散射、沉降、冲击器，优选粒子计数器，并且更优选光学粒子计数器。
如本文所用的“光学粒子计数器”指代通常通过分析表面或流体流动室使用光学检测来检测、计数或表征粒子的任何装置。光学粒子计数器将电磁辐射束(诸如通过激光器)提供到分析区域中，在分析区域中，束与任何粒子相互作用，然后基于束的变化来检测粒子。检测可以集中于被粒子散射、遮挡或发射的电磁辐射。用于光学粒子计数器的各种检测器在本领域中是已知的，包括例如单个检测***、检测器阵列、照相机、各种检测器取向等。光学粒子计数器包括凝结粒子计数器、凝结核计数器、***束差分***等。当在凝结粒子计数器的上下文中使用时，粒子计数器部分指代检测***(例如，电磁辐射源、光学器件、滤波器、光学收集、检测器、处理器等)。“非光学”粒子计数器指代使用非光学手段的装置，诸如电气、电化学、质谱分析等。
“凝结粒子计数器”与凝结核计数器同义使用，并且指代粒子检测器或分析器，该粒子检测器或分析器在检测之前将流体沉积在粒子表面上，以增加其有效尺寸，以便检测比检测***可检测的更小的粒子。示例凝结粒子计数器在专利号为5,903,338的美国专利和公开号为2017/0350801的美国专利公告中提供，其以引用的方式全文结合。凝结粒子计数器可以使用光学检测***，包括散射光检测***。各种散射光检测***和改进在本领域中是已知的。
“喷射***”指代用于去除、驱逐或迫使在表面上(包括强或弱地粘附到表面)的空气传播的粒子或纳米粒子的***。喷射***可以提供质量或能量以克服可能导致小粒子贴附或粘附到表面的力(静电力、化学力、磁力等)。喷射***可以可操作地连接到样品探针，例如手持定位盘(puck)或棒。喷射***与用于可靠地驱逐表面粘附粒子的任何数量的装置兼容，诸如压缩气体、电离气体、脉冲气体、兆声气体、低温气体、干冰霜、常压等离子体(例如，空气等离子体或氩等离子体)和/或其它材料，以从表面去除粒子。喷射***可以提供超声或兆声能量。喷射***还可以例如通过提供热能或改变粒子的电荷状态来与各个粒子相互作用。“驱逐”指代应用喷射***以充分克服粘性粒子-表面相互作用，使得粒子被收集，包括通过真空***。因此，喷射***被构造为以可靠的方式特别地驱逐粒子，使得它们被真空***收集，但不是在将冒着克服由真空***生成的收集力的风险的这种大喷射速度下或驱逐位置处。
“真空***”指代用于在粒子已经从表面被喷射或驱逐之后收集粒子并将它们提供给凝结粒子计数器以便检测或分析的***。真空***可以类似于喷射***(例如，使用相同的工艺，诸如电离气体)，或者可以不同。真空***可以是压缩空气抽吸***。真空***可以可操作地连接到样品探针，例如与喷射***相同的探针或定位为在从表面喷射之后增强收集的不同探针。真空***可以连接到室内管线，或者可以是便携式的，诸如便携式真空泵。
“可操作地连接”指代元件的配置，其中一个元件的动作或反应影响另一个元件，但是以保持每个元件的功能的方式。例如，可操作地连接到样品探针的喷射***指代使得喷射***可靠地从表面驱逐可以由样品探针收集并提供给粒子分析器入口的粒子的附接或集成。类似地，“流体地连接”指代使得元件流体连通的元件的配置。例如，流体地连接到入口的采样端口指代流体、特别是能够从采样端口流动到入口的、悬浮在诸如空气或液体的流体中的被驱逐的粒子。
“***差分干涉粒子计数器”或“***差分粒子计数器”指代光学粒子计数器，该计数器使用多个电磁辐射束的差分测量来提高粒子计数器超过直接检测由粒子散射、遮挡或发射的电磁辐射的光学粒子计数器***的灵敏度。在一些实施例中，干涉指代两个束的相互作用。在这些实施例中，来自光源的束被分成两个或更多个单独的束。一个束与流动室或被分析粒子的表面相互作用，然后被引导回到第二束中。在一些情况下，两个束在测量点(例如，流动室、表面)处相互作用。由两个束之间的相互作用生成的差分可以经由干涉分析，以检测或表征与第一束相互作用的粒子。在一些实施例中，干涉指代对两个或更多个检测器进行差分分析。例如，两个或更多个检测器可以沿着流体流动路径放置。通过比较两个检测器的差分，可以消除很大一部分激光噪声。代表性的示例包括但不限于专利号为7,746,469的美国专利、公开号为2015/0260628、2017/0176312的美国公开以及申请日为2019年4月25日、序列号为62838835的标题为“Improved particle detection systems andmethods”的美国专利申请(代理机构卷号：337422：82-19P US)。这些参考文献中的每一个都全文结合于此，并且具体地例示了用于检测小粒子的粒子计数器***部件和配置。
***差分干涉粒子计数器可以使用高斯或非高斯束。干涉法在本领域中是已知的，例如，如在以下内容中描述的：序列号为7,528,959的美国专利、美国专利公开2007/0030492和2009/0323061、Bouhelier,Phys.Review Letters,90:1&Goldberg,IEEEJour.of Selected Topics in Quantum Electronics,8:5,1051-1059；Bouhelier等人,Applied Physics Letters,第82卷，第25期，第4596-4598页，2003年6月23日；Ignatovich,PRL 96,013901(2006年)，这些文献中的每一个都以引用的方式全文结合。
“非高斯束”指代电磁辐射束(例如激光)，该束已经被修改使得束轮廓具有非高斯分布。非高斯束可以通过本领域已知的技术生成，包括激光腔的修改、将多个束组合成单个束轮廓、空间滤波器等。
以下示例进一步例示本发明，但当然不应解释为以任何方式限制其范围。
示例1
该示例展示了具有附接的喷射和采样装置(例如，样品定位盘或棒)的凝结粒子计数器。
本文描述了用于通过使凝结粒子计数器与样品定位盘相适应来监测粘附到表面的粒子的***和方法。装置生成计量的过滤清洁空气流并将其递送到样品定位盘以便从表面驱逐粒子。然后，利用真空***将具有被驱逐的粒子的所得气流从样品定位盘拉入凝结粒子计数器中。真空***可以利用与驱逐流率匹配的流率。随着粒子尺寸减小，静电和静摩擦特性使得粒子逐渐更难从表面逐出以便进行可能的收集和计数。可以使用更具攻击性的粒子去除技术来有效地将它们从表面去除。一些示例去除技术包括：计量的气流；热激发；大气电离；脉冲气流；超声和兆声脉动；具有样品预调节的计量流体喷雾；超音速干冰霜；使用Ar或N2或低温气溶胶喷射清洁的混合物；脉冲液体，包括使用表面活性剂。
另外，样品探针可以被配置为样品定位盘，该定位盘被特别设计为到达困难的工具表面位置或其他挑战。样品定位盘和注射***也可以被计量，例如，被配置为测量进入或离开***的体积或质量流率。
参照图1，粒子分析器10具有用于接收流体样品的入口20，该流体样品可能包含从表面5驱逐的粒子3。样品探针30被例示为定位盘几何形状，但是可以根据感兴趣的应用而具有多种形状中的任何一种，包括棒几何形状、弯曲几何形状，诸如凸起和/或凹入，或其组合。例如，探针壳体80的表面形状可以与探针所交互的表面5的形状互补，或者被配置为舒适地手持。样品探针30具有经由流动路径50(例如，管或导管)流体地连接到粒子分析器入口20的采样端口40。喷射***60可操作地连接到样品探针30，例如如图所示地结合到其中。替代地，喷射***60可以被安装或以其它方式连接样品探针30，使得探针30的移动提供喷射***60的对应移动，使得由喷射***60从表面5驱逐的粒子被真空***70收集在接近样品探针30的收集区域35中，如图1的虚线区域35指示。例如，探针壳体80的表面可以是凹入的，其外周升高以形成对应于壳体内的体积的收集区域，其中，由真空70生成的真空作用可以被增强以确保在区域35中收集被驱逐的粒子。根据期望，壳体80中的各种端口或开口可确保喷射***能够与表面5相互作用，并且诸如真空70的收集装置收集从表面5驱逐的粒子，同时使周围环境中的粒子被收集的风险最小化和/或避免壳体80与表面5之间的不需要的物理接触，以减少壳体80与表面5之间的不需要的物理接触。
真空70可以是内部定位的泵，或者可以是外部定位的泵，诸如经由连接到室内真空的真空管线。根据期望，输出空气可以再循环，诸如来自泵70的空气，其被过滤以去除粒子并被送到探针以提供另一种驱逐和/或便于粒子收集的手段，包括通过在探针30与表面5之间形成气垫形式。
探针壳体80可被构造为由手保持，或者可经由机器400控制，以便进行机器控制的自动移动(图4)。样品探针可以是定位盘构造。优选地，在样品探针与表面之间没有或几乎没有物理接触，从而使不需要摩擦地生成粒子的风险最小化，粒子可能被无意中收集并被检测为污染物粒子。清洁空气可以围绕外边缘供应，使得探针功能性地依靠在表面与探针壳体之间的气垫上，从而避免或至少显著地减小摩擦。空气可以是从真空70输出的再循环过滤的空气。
图2例示了具有饱和器200的凝结粒子计数器，该饱和器与冷凝物贮存器210流体连通，用于将冷凝物215引入到样品流230中。冷凝器220将冷凝物215冷凝到样品流230中的粒子上，并且将粒子上具有冷凝物的样品流引入到粒子分析器或计数器10。真空***70可驱动流体流通过粒子分析器或计数器10。
图3示意性地例示了光学粒子计数器的各种部件。诸如激光器300的光源生成光束301，该光束在传递到流动池310中的流体流230之前与聚焦光学器件305光学地相互作用。已经与流动池310中的流体流230光学地相互作用的输出光束302然后与收集光学器件320光学地相互作用，这确保输出束302被引导到多个光学检测器330(例示为D1和D2，但是对于差分检测可以在1-500对之间变化)上。用于***束检测的结果信号是D2与Dl之间的差分检测。
图4例示了具有连接到机器控制器400的喷射***的样品探针30，其被例示为由步进马达控制的x-y平移台。这样，表面5的表面区域的覆盖可以自动地且可靠地控制，其中流动路径50将表面5驱逐的粒子提供到粒子计数器10。
与通过参考文献和变型结合有关的陈述
本文引用的所有参考文献(包括公开、专利申请和专利)以引用的方式结合于此，其程度如同每篇参考文献单独且具体地指示其全部内容以引用的方式结合于此并且阐述。
本申请中的所有参考文献，例如专利文献，包括发布或授权的专利或等同物；专利申请包括；和非专利文献或其它原材料；的全部内容以引用的方式结合于此，如同以引用的方式单独结合，达到各个参考文献至少部分地与本申请中的公开内容不一致的程度(例如，除了参考文献的部分不一致的部分之外，部分不一致的参考文献以引用的方式结合)。
本文采用的术语和表述被用作描述性的术语而非限制性的术语，并且在使用这种术语和表述时不旨在排除所示出和描述的特征或其部分的任何等同物，但是应当认识到，在所要求保护的本发明的范围内，各种修改是可能的。由此，应当理解，尽管本发明已经通过优选实施例、示例性实施例和可选特征具体公开，但是本领域技术人员可以采取本文公开的概念的修改和变型，并且这种修改和变化被认为在如由所附权利要求限定的本发明的范围内。本文提供的具体实施例是本发明的有用实施例的示例，并且对于本领域技术人员显而易见的是，本发明可以使用本说明书中阐述的装置、装置部件、方法步骤的大量变型来进行。如将对本领域技术人员显而易见的，对于本方法有用的方法和装置可包括大量可选的组合物和处理元件和步骤。
当在本文中公开一组取代物时，应当理解该组的所有单独成员和所有子组都单独公开。当本文使用马库什(Markush)组或其它分组时，该组的所有单独成员和该组的所有可能的组合和子组合旨在单独地包括在本公开中。
除非另有陈述，否则本文描述或示例的每种制剂或组分的组合可用于实践本发明。
无论何时在说明书中给出范围，例如温度范围、时间范围或组合物或浓度范围，所有中间范围和子范围以及包括在所给范围中的所有单个值都旨在包括在本公开中。应当理解，本说明书中包括的范围或子范围中的任何子范围或单独值可以排除在本文的权利要求之外。
本说明书中提及的所有专利和公报都指示本发明所属领域的技术人员的水平。本文引用的参考文献的全部内容以引用的方式结合于此，以指示从其公开或申请日起的现有技术，并且预期的是如果需要，则可以在本文中采用该信息以排除现有技术中的具体实施例。例如，当要求保护物质组合物时，应当理解，在申请人的发明之前在本领域中已知和可用的化合物，包括在本文引用的参考文献中提供的能够公开的化合物，不旨在包括在本文要求保护的物质组合物中。
如本文所用的，“包括”与“包含”或“其特征在于”同义，并且是包括性的或开放式的，并且不排除另外的未列举的元素或方法步骤。如本文所用的，“由……构成”排除权利要求元素中未指定的任元素、步骤或成分。如本文所用的，“基本上由……构成”不排除实质上不影响权利要求的基本和新颖特性的材料或步骤。在本文的各种情况下，术语“包括”、“基本上由……构成”和“由……构成”中的任一个可以用其它两个术语中的任一个来代替。本文例示性描述的本发明可以在缺少任何未在本文具体公开的一个或多个元素、一个或多个限制的情况下适当地实践。
本领域普通技术人员将理解，除了具体示例的那些之外，起始材料、生物材料、试剂、合成方法、纯化方法、分析方法、测定方法和生物方法可用于本发明的实践，而不用采取过度的实验。任何这种材料和方法的所有本领域已知的功能等同物都包括在本发明中。所采用的术语和表述被用作描述性的术语而非限制性的术语，并且在使用这种术语和表述时不旨在排除所示出和描述的特征或其部分的任何等同物，但是应当认识到，在所要求保护的本发明的范围内，各种修改是可能的。由此，应当理解，尽管本发明已经通过优选实施例和可选特征具体公开，但是本领域技术人员可以采取本文公开的概念的修改和变型，并且这种修改和变化被认为在如由所附权利要求限定的本发明的范围内。
Claims (40)
1.一种用于去除和检测表面上的粒子的装置，包括：
粒子分析器，其具有入口；
样品探针，其具有采样端口，其中，所述采样端口通过流动路径流体地连接到所述入口；
喷射***，其能够操作地连接到所述样品探针，其中，所述喷射***被配置为将物质、能量或物质与能量的组合引导到所述表面上，以从所述表面驱逐所述粒子；以及
真空***，其能够操作地连接到所述采样端口，其中，所述真空***被配置为迫使在接近于所述样品探针的收集区域中的被驱逐的所述粒子通过所述采样端口、沿着所述流动路径并且在所述入口处进入所述粒子分析器中。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述粒子分析器是非光学粒子计数器。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述粒子分析器是光学粒子计数器。
4.根据权利要求3所述的装置，其中，所述光学粒子计数器是凝结粒子计数器。
5.根据权利要求4所述的装置，其中，所述凝结粒子计数器的所述入口引入包含要分析的被驱逐的所述粒子的样品流，其中，所述凝结粒子计数器包括：
冷凝物贮存器；
饱和器，其与所述冷凝物贮存器流体连通，用于将冷凝物引入到所述样品流中；
冷凝器，其与所述饱和器流体连通，用于将所述冷凝物冷凝到包含在所述样品流中的被驱逐的所述粒子上；并且
其中，所述粒子计数器入口与所述冷凝器流体连通，用于检测或表征所述样品流中的冷凝的被驱逐的所述粒子。
6.根据权利要求5所述的装置，其中，所述冷凝物是水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甘油、乙二醇、二甘醇、丙二醇或其组合。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的装置，其中，所述凝结粒子计数器检测有效直径小于或等于100nm的粒子。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的装置，其中，所述装置是便携式的，总质量小于20kg。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的装置，其中，所述粒子分析器具有差分光学检测器，所述差分光学检测器包括：多个光学检测器，各个光学检测器空间映射到与所述粒子分析器中的被驱逐的所述粒子相互作用的光束的不同部分。
10.根据权利要求9所述的装置，其中，所述光束的至少一部分通过包含被驱逐的所述粒子的流动池并被引导到所述多个光学检测器上。
11.根据权利要求9至10中任一项所述的装置，其中，所述光学检测器各自被空间映射到所述光束的不重叠的部分。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的装置，其中，所述光学检测器被配置用于差分检测。
13.根据权利要求9至12中任一项所述的装置，其中，所述光学检测器被配置用于***束检测差分检测。
14.根据权利要求9至13中任一项所述的装置，其中，所述光束是高斯束。
15.根据权利要求9至13中任一项所述的装置，其中，所述光束是非高斯束。
16.根据权利要求9至13中任一项所述的装置，其中，所述光束是结构化束。
17.根据权利要求9至13中任一项所述的装置，其中，所述光束是干涉束。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的装置，其中，所述喷射***将激励物质引导至所述表面。
19.根据权利要求18所述的装置，其中，所述激励物质选自由以下构成的组：压缩气体、电离气体、脉冲气体、超声气体、兆声气体、低温气体、干冰霜、常压等离子体及其任意组合。
20.根据权利要求18或19所述的装置，其中，所述激励物质包括：空气、二氧化碳、氩气、氮气或其任意组合。
21.根据权利要求1至20中任一项所述的装置，其中，所述喷射***被配置为将超声能量或兆声能量引导至所述表面。
22.根据权利要求1至21中任一项所述的装置，其中，所述喷射***被配置为热激发所述表面上的粒子。
23.根据权利要求1至22中任一项所述的装置，其中，所述喷射***被配置为施加所述能量、物质或其所述组合的脉冲。
24.根据权利要求1至23中任一项所述的装置，其中，所述喷射***被配置为施加脉冲液体，并且所述粒子分析器是液体光学粒子计数器。
25.根据权利要求24所述的装置，其中，所述脉冲液体包括一种或多种表面活性剂。
26.根据权利要求1至25中任一项所述的装置，其中，所述样品探针包括被配置为由用户的手保持和移动的壳体。
27.根据权利要求1至25中任一项所述的装置，还包括：机器控制器，其连接到所述样品探针，用于所述样品探针相对于所述表面的自动定位和移动。
28.根据权利要求1至27中任一项所述的装置，还包括：将所述样品探针流体地连接至所述入口的柔性软管或管。
29.一种用于去除和表征表面上的纳米粒子的方法，包括：
将物质、能量或其组合引导至所述表面以从所述表面驱逐纳米粒子；
通过样品探针对被驱逐的所述粒子进行抽真空并将其抽入粒子分析器的入口中；以及
用所述粒子分析器表征所述粒子。
30.根据权利要求29所述的方法，其中，所述粒子分析器是光学凝结粒子计数器。
31.根据权利要求29所述的方法，其中，所述粒子分析器是光学***差分干涉光学粒子计数器。
32.根据权利要求29至31中任一项所述的方法，其中，被驱逐的所述粒子的平均直径小于或等于100nm。
33.一种用于去除和表征表面上的粒子的方法，包括以下步骤：
提供一种装置，所述装置包括：
凝结粒子计数器，其具有入口；
样品探针，其具有采样端口，其中，所述采样端口通过流动路径流体地连接到所述凝结粒子计数器的所述入口；
喷射***，其能够操作地连接到所述样品探针，其中，所述喷射***将物质、能量或其组合引导到所述表面上，以从所述表面驱逐所述粒子；以及
真空***，其能够操作地连接到所述采样端口，使得所述真空***迫使接近于所述样品探针的粒子通过所述采样端口并经由所述流动路径进入所述凝结粒子计数器中；
将物质、能量或其组合从所述喷射***引导到所述表面，从而从所述表面驱逐粒子；
通过所述样品探针中的所述样品端口对被驱逐的所述粒子进行抽真空并将其经由所述流动路径抽入所述凝结粒子计数器中；以及
使用所述凝结粒子计数器来表征所述粒子。
34.根据权利要求29至33中任一项所述的方法，其中，表征所述粒子的所述步骤包括检测所述粒子或对所述粒子计数。
35.根据权利要求33或34所述的方法，其中，所述凝结粒子计数器包括：
入口，其用于引入待分析的样品流；
饱和器，其用于将冷凝物引入到所述样品流中；其中，所述饱和器与冷凝物贮存器流体连通；
冷凝器，其与所述饱和器流体连通，用于将所述冷凝物冷凝到包含在所述样品流中的粒子上；以及
粒子计数器，其与所述冷凝器流体连通，用于检测或表征所述样品流中的所述粒子。
36.根据权利要求29至35中任一项所述的方法，其中，所述引导步骤包括：将流体或能量引导到所述表面；将干冰霜引导到所述表面；或热激发所述表面上的粒子。
37.根据权利要求36所述的方法，其中，将流体或能量引导到所述表面的步骤将流体引导到所述表面，并且所述流体包括空气、二氧化碳、氩气、氮气或其任意组合。
38.根据权利要求36或37所述的方法，其中，所述引导步骤包括：脉动所述流体；激励所述流体；电离所述流体；或在低温温度下提供所述流体。
39.根据权利要求38所述的方法，其中，所述引导步骤将能量引导到所述表面，并且所述能量以超声频率或兆声频率提供。
40.根据权利要求29至39中任一项所述的方法，其中，所述表征步骤包括：确定选自由以下各项构成的组中的粒子参数：粒子的数量；每单位表面积的粒子数量或所述表面上的粒子浓度；所述表面上的粒子数量；粒子清洁功效；粒子尺寸；粒子尺寸的直方图；以及其任意组合。
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