CN112635949B - 一种陶瓷滤波器表面金属化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，主要包括以下步骤：将陶瓷滤波器表面进行清洗以除去滤波器表面的油污，然后将经过清洗后的陶瓷滤波器浸入到含硅/钛化合物的溶液中，充分浸泡使得滤波器表面包覆一层中间涂覆层膜；进一步通过化学镀铜或者化学镀银，然后进行电镀后在陶瓷滤波器表面形成性能良好的金属层；最后，将经过电镀后的陶瓷滤波器置于惰性气氛中，使得中间涂覆层反应生成二氧化硅，同时与表层的金属和基体陶瓷之间紧密结合。与现有产品相比，本发明所述的方案具有工艺过程简单和生产效率高的特点，同时所获得的产品具有良好的性能。
Description
技术领域
本发明涉及移动通信领域，具体为一种陶瓷滤波器表面金属化的方法。
背景技术
随着4G网络的普及，5G网络的建设以及大数据的迅速发展，新制式下的通讯设备的使用频谱逐渐向高频发展。高频状态下波的穿透力差、衰减大，覆盖能力大大减弱，这就导致大量的小型基站在5G时代成为新的趋势。陶瓷介质滤波器具备高介电常数、高Q值、低损耗、体积小、重量轻、成本低、抗温漂性能好等特点。相比于小型金属腔体滤波器，陶瓷介质滤波器的性能较低，这是由材质的性质决定。目前很多滤波器厂商已纷纷布局5G基站用陶瓷介质滤波器，但由于陶瓷工艺技术尚未完全成熟，能够量产的企业并不是很多。
目前，陶瓷滤波器的生产工艺为：首先，根据滤波器的性能要求，选择合适的陶瓷粉体并将其压制成为滤波器前驱体；然后，将陶瓷胚体经过精加工后烧制成型，得到陶瓷滤波器胚体；最后，在陶瓷滤波器胚体表面刷银浆后进行二次烧结，在陶瓷表面获得性能良好的金属层。通过这种方法制备得到的陶瓷滤波器具有镀层可靠性高、电磁性能良好的特性，但是过程中存在着银浆浪费严重和烧结过程复杂的问题。因此，陶瓷滤波器生产过程中良率很难提高，成本较难降低。此外，为了提高陶瓷基体与金属层的附着力，需要在银浆中加入二氧化硅，以保证在烧结过程中形成中间层而提高镀层的附着力。
目前，有很多专利中都披露了陶瓷表面金属化的新方法。专利CN111641016A中首先对陶瓷基体进行化学清洗，然后采用化学镀的方法在陶瓷表面形成分别形成铜和锡金属层。此方法金属化的过程成本低廉，效率较高，但所形成的金属层与陶瓷基体结合力较差，难以满足通讯行业要求。专利CN111393893A中将陶瓷表面进行打磨和超声波清洗，然后于高温环境下采用超音速喷涂形成表面金属层，然后进一步电镀在表面形成性能良好的金属层。此方法采用冷喷涂和高温空间相配合的方法，并结合后续的电镀工艺，在陶瓷表面形成性能良好的金属层。但这种方法需要特殊的设备，并且陶瓷基材需要置于1200-2500℃的高温环境下，容易发生晶型转变，会影响陶瓷基体的性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种陶瓷滤波器表面金属化的方法。具体而言，是通过向陶瓷基体表面涂覆中间层，然后进一步经过化学镀和电镀的方法在其表面形成金属层，最后通过热处理的方法，将中间层和陶瓷基体和金属层紧密结合起来。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，其特征在于，所述表面金属化的方法包括以下步骤：
(1)预处理：通过物理或者化学的方法对陶瓷滤波器表面进行清洗，除去滤波器表面的油污；
(2)陶瓷滤波器表面中间层涂覆：将经过清洗后的陶瓷滤波器浸入到含硅/钛化合物的溶液中，充分浸泡使得滤波器表面包覆一层中间涂覆层膜；
(3)陶瓷表面金属化：将经过含硅化合物包覆的陶瓷滤波器进行化学镀铜或者化学镀银，使其表面包覆一层金属层；
(4)陶瓷表面电镀：将经过表面金属化后的陶瓷滤波器进行电镀铜和电镀银，在其表面获得良好的金属层；
(5)热处理：将经过电镀后的陶瓷滤波器置于惰性气氛中，使得中间涂覆层反应生成二氧化硅，同时与表层的金属和基体陶瓷之间紧密结合。
优选的，所述的物理清洗方法包括超声波清洗、等离子体清洗、高压水射流清洗或者电脉冲清洗中的一种或多种。
优选的，所述的化学清洗包括酸洗或者碱洗的一种或多种。
优选的，所述的含硅化合为硅酸盐、硅酸酯和硅烷偶联剂，含钛化合物为钛酸盐、钛酸酯和含钛偶联剂。
优选的，所述的含硅/钛化合物的溶液为上述的一种或者多种化合物的水溶液或者醇溶液或者分散液。
优选的，所述的涂覆方法可以是一次涂覆或者多次涂覆。
优选的，所述的化学镀铜和化学镀银之前还应该包括活化过程。
优选的，所述的热处理条件为：氮气或氩气氛围，温度400-800℃，时间0.2-3h之间。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
1.本发明所述的方案具有工艺过程简单和生产效率高的特点，同时所获得的产品具有良好的性能
2.通过对陶瓷滤波器进行化学镀和电镀，方便地在其表面形成性能良好的金属层，大大缩短了陶瓷滤波器金属化的工艺过程，降低了生产成本。
3.通过形成中间化合物层，在提升镀层附着力的同时，并未降低滤波器的电性能，相比于现有技术具有显著的提高。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明，相信对本领域技术人员来说是清楚的。任何在本发明的构思基础上所做的简单替换均落入本案保护范围。
本发明的发明点简述为：
①通过对陶瓷滤波器进行化学镀和电镀，方便地在其表面形成性能良好的金属层，大大缩短了陶瓷滤波器金属化的工艺过程，降低了生产成本。
②通过形成中间化合物层，在提升镀层附着力的同时，并未降低滤波器的电性能，相比于现有技术具有显著的提高。
实施例一
一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)预处理：通过物理方法对陶瓷滤波器表面进行清洗，除去滤波器表面的油污，以保证陶瓷表面金属层的附着力。物理清洗方法具体可选超声波清洗、等离子体清洗、高压水射流清洗或者电脉冲清洗的一种或多种的组合。
(2)陶瓷滤波器表面中间层涂覆：将经过清洗后的陶瓷滤波器浸入到含硅化合物的溶液中，充分浸泡使得滤波器表面包覆一层中间涂覆层膜；含硅化合物的溶液为硅烷偶联剂的水溶液，溶液中硅烷偶联剂的质量浓度5-10％，其中硅烷偶联剂也可替换为硅酸盐、硅酸酯，保证化合物均匀分散。这一类化合物在水解或者受热的条件下，可以转换成硅氧化物，在后续的热处理过程中可以通过热扩散与基体材料和金属层紧密结合。
(3)陶瓷表面金属化：将经过一次涂覆含硅化合物包覆的陶瓷滤波器进行化学镀铜，使其表面包覆一层金属层；
(4)陶瓷表面电镀：将经过表面金属化后的陶瓷滤波器进行电镀铜，在其表面获得良好的金属层；为了保证化学镀过程中的化学反应发生在陶瓷基体表面，在化学镀之前还需要对陶瓷滤波器进行钯活化，即先用氯化亚锡敏化，水解后用氯化钯溶液活化还原出钯，然后进行化学镀铜。
(5)热处理：将经过电镀后的陶瓷滤波器置于氮气惰性气氛中，温度400℃，时间0.2h之间，使得中间涂覆层反应生成二氧化硅，同时与表层的金属和基体陶瓷之间紧密结合。经过电镀后的陶瓷滤波器置于氮气惰性气氛中，使得中间涂覆层反应生成硅氧化物，同时与表层的金属和基体陶瓷之间紧密结合。
实施例二
在实施例一的基础上，可以修改工艺参数
一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)预处理：通过化学方法对陶瓷滤波器表面进行清洗，除去滤波器表面的油污，以保证陶瓷表面金属层的附着力。所述的化学清洗采用酸洗。
(2)陶瓷滤波器表面中间层涂覆：将经过清洗后的陶瓷滤波器浸入到含钛化合物的溶液中，充分浸泡使得滤波器表面包覆一层中间涂覆层膜；含钛化合物的溶液为钛酸酯的乙醇溶液，钛酸酯的质量浓度为10-30％，其中钛酸酯也可替换为钛酸盐、钛酸酯和含钛偶联剂，应该保证化合物均匀分散。这一类化合物在水解或者受热的条件下，可以转换成钛氧化物，在后续的热处理过程中可以通过热扩散与基体材料和金属层紧密结合。
(3)陶瓷表面金属化：将经过一次涂覆含钛化合物包覆的陶瓷滤波器进行化学镀银，使其表面包覆一层金属层；
(4)陶瓷表面电镀：将经过表面金属化后的陶瓷滤波器进行电镀银，在其表面获得良好的金属层；为了保证化学镀过程中的化学反应发生在陶瓷基体表面，在化学镀之前还需要对陶瓷滤波器进行银活化，即采用含银活化剂。
(5)热处理：将经过电镀后的陶瓷滤波器置于氩气惰性气氛中，温度800℃，时间3h之间，使得中间涂覆层反应生成二氧化钛，同时与表层的金属和基体陶瓷之间紧密结合。经过电镀后的陶瓷滤波器置于氩气惰性气氛中，使得中间涂覆层反应生成钛氧化物，同时与表层的金属和基体陶瓷之间紧密结合。
实施例三
在实施例一的基础上，可以修改工艺参数
一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)预处理：通过化学方法对陶瓷滤波器表面进行清洗，除去滤波器表面的油污，以保证陶瓷表面金属层的附着力。所述的化学清洗采用碱洗。
(2)陶瓷滤波器表面中间层涂覆：将经过清洗后的陶瓷滤波器浸入到含硅/钛化合物的溶液中，充分浸泡使得滤波器表面包覆一层中间涂覆层膜；
所述的含硅/钛化合为硅酸酯和含钛偶联剂的混合溶液，甲醇溶液的分散液，其中硅酸酯的质量浓度为5-10％，含钛偶联剂的质量浓度为8-20％，其中硅酸酯也可替换为硅酸盐、硅酸酯或者硅烷偶联剂，含钛偶联剂也可替换为钛酸盐、钛酸酯或者含钛偶联剂，应该保证化合物均匀分散。这一类化合物在水解或者受热的条件下，可以转换成硅氧化物和钛氧化物，在后续的热处理过程中可以通过热扩散与基体材料和金属层紧密结合。
(3)陶瓷表面金属化：将经过多次涂覆含硅/钛化合物包覆的陶瓷滤波器进行化学镀铜，使其表面包覆一层金属层；
(4)陶瓷表面电镀：将经过表面金属化后的陶瓷滤波器进行电镀铜，在其表面获得良好的金属层；为了保证化学镀过程中的化学反应发生在陶瓷基体表面，在化学镀之前还需要对陶瓷滤波器进行钯活化，采用胶体钯工艺。
(5)热处理：将经过电镀后的陶瓷滤波器置于氮气惰性气氛中，温度600℃，时间2h之间，使得中间涂覆层反应生成二氧化硅，同时与表层的金属和基体陶瓷之间紧密结合。经过电镀后的陶瓷滤波器置于惰性气氛中，使得中间涂覆层反应生成硅氧化物或钛氧化物，同时与表层的金属和基体陶瓷之间紧密结合。
Claims (8)
1.一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，其特征在于，所述表面金属化的方法包括以下步骤：
(1)预处理：通过物理或者化学的方法对陶瓷滤波器表面进行清洗，除去滤波器表面的油污；
(2)陶瓷滤波器表面中间层涂覆：将经过清洗后的陶瓷滤波器浸入到含硅/钛化合物的溶液中，充分浸泡使得滤波器表面包覆一层中间涂覆层膜；
(3)陶瓷表面金属化：将经过含硅/钛化合物包覆的陶瓷滤波器进行化学镀铜或者化学镀银，使其表面包覆一层金属层；
(4)陶瓷表面电镀：将经过表面金属化后的陶瓷滤波器进行电镀铜和电镀银，在其表面获得良好的金属层；
(5)热处理：将经过电镀后的陶瓷滤波器置于惰性气氛中，使得中间涂覆层反应生成二氧化硅/二氧化钛，同时与表层的金属和基体陶瓷之间紧密结合。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，其特征在于：所述的物理清洗方法包括超声波清洗、等离子体清洗、高压水射流清洗或者电脉冲清洗中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，其特征在于：所述的化学清洗包括酸洗或者碱洗的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，其特征在于：所述的含硅化合物为硅酸盐、硅酸酯和硅烷偶联剂，含钛化合物为钛酸盐、钛酸酯和含钛偶联剂。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，其特征在于：所述的含硅/钛化合物的溶液为上述的一种或者多种化合物的水溶液或者醇溶液或者分散液。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，其特征在于：所述涂覆的方法可以是一次涂覆或者多次涂覆。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，其特征在于：所述的化学镀铜和化学镀银之前还包括活化过程。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷滤波器表面金属化的方法，其特征在于：所述的热处理条件为：氮气或氩气氛围，温度400-800℃，时间0.2-3h之间。
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