CN112626710A - 一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112626710A
CN112626710A CN202011440139.XA CN202011440139A CN112626710A CN 112626710 A CN112626710 A CN 112626710A CN 202011440139 A CN202011440139 A CN 202011440139A CN 112626710 A CN112626710 A CN 112626710A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ethylene
vinyl alcohol
solution
silver nitrate
fiber membrane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011440139.XA
Other languages
English (en)
Inventor
李海宁
权文文
李柏阳
曹春玲
徐超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian University of Science and Technology
Original Assignee
Xian University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Science and Technology filed Critical Xian University of Science and Technology
Priority to CN202011440139.XA priority Critical patent/CN112626710A/zh
Publication of CN112626710A publication Critical patent/CN112626710A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/4282—Addition polymers
    • D04H1/4291—Olefin series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B01D46/54—Particle separators, e.g. dust precipitators, using ultra-fine filter sheets or diaphragms
    • B01D46/543—Particle separators, e.g. dust precipitators, using ultra-fine filter sheets or diaphragms using membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0079—Manufacture of membranes comprising organic and inorganic components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/02—Inorganic material
    • B01D71/021—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/06—Organic material
    • B01D71/76—Macromolecular material not specifically provided for in a single one of groups B01D71/08 - B01D71/74
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/44—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/46—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyolefins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
    • D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
    • D04H1/728—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by electro-spinning
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
    • B01D2323/39—Electrospinning

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)

Abstract

本发明属于静电纺丝技术领域，公开了一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法，包括以下步骤：将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯‑乙烯醇共聚物，得到乙烯‑乙烯醇共聚物溶液；在乙烯‑乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，得到乙烯‑乙烯醇与硝酸银共混液；通过静电纺丝法将乙烯‑乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜。基于硝酸银颗粒具有较高的催化活性，较强的吸附能力，可调的膜密度，较高的抗菌性能等优点，选取硝酸银颗粒作为抗菌剂，通过氧化还原反应，硝酸银在一定的温度条件下还原出银纳米颗粒，同时，硝酸银颗粒一般作为负载材料沉积在一些载体上，因此可以很好的吸附在过滤纤维膜上，有效提升了过滤纤维膜的抗菌能力。

Description

一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明属于静电纺丝技术领域，涉及一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法。
背景技术
目前，随着工业技术快速崛起，工业排放到大气中的污染物种类繁多，其中最为常见的是那些颗粒直径小于2.5μm，并通过空气传播的细颗粒污染物(即PM2.5)。这些污染物严重影响了人体的健康，如癌症、呼吸道疾病和慢性肺病等，因此，通过滤料阻隔污染物是有效保护人体健康的方法之一。
但是，目前常用的滤料只对微米级的颗粒能够起到一定过滤的能力，一般不具有抗菌作用，因此导致各种细菌容易穿过滤料危害人体的健康。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中，现有过滤材料一般不具有抗菌作用的缺点，提供一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明一方面，一种具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯-乙烯醇共聚物，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液；在乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，得到乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液；通过静电纺丝法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜。
本发明具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法进一步的改进在于：
所述通过静电纺丝方法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜前，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭。
所述在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭的具体方法为：
按照每10ml的乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液添加0.15～0.85g活性炭的比例，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭。
所述通过静电纺丝法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜时，静电纺丝法的纺丝正电压为15～20KV，纺丝负电压为0.85～1.55KV，溶液挤出速度为0.15～0.25mL/min，接收距离为8～15cm，温度为35～45℃，湿度为20～30℃。
所述将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯-乙烯醇共聚物，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液的具体方法为：
将去离子水与异丙醇按照2：8的体积比混合得到溶液A，按照每10ml溶液A添加0.75～1.25g的乙烯-乙烯醇共聚物的比例，在溶液A中加入乙烯-乙烯醇共聚物并在水浴加热下搅拌，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液。
所述将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯-乙烯醇共聚物，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液的具体方法为：
将去离子水与异丙醇按照3：7的体积比混合得到溶液A，按照每10ml溶液A添加0.75～1.25g的乙烯-乙烯醇共聚物的比例，在溶液A中加入乙烯-乙烯醇共聚物并在水浴加热下搅拌，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液。
所述水浴加热的温度为72～75℃。
所述在乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，得到乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液的具体方法为：
按照每10ml乙烯-乙烯醇共聚物溶液添加0.2～0.8g硝酸银的比例，在乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，搅拌至溶液变成黄褐色，得到乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液。
所述通过静电纺丝法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜时，静电纺丝法的纺丝正电压为15～20KV，纺丝负电压为0.85～1.75KV，溶液挤出速度为0.2～0.3mL/min，接收距离为17～20cm，温度为35～45℃，湿度为20～30℃。
本发明第二方面，一种上述具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法制备的具有抗菌性能的过滤纤维膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，基于硝酸银颗粒具有较高的催化活性，较强的吸附能力，可调的膜密度，较高的抗菌性能等优点，选取硝酸银颗粒作为抗菌剂，通过氧化还原反应，硝酸银在一定的温度条件下还原出银纳米颗粒，同时，硝酸银颗粒一般作为负载材料沉积在一些载体上，因此可以很好的吸附在过滤纤维膜上，有效提升了过滤纤维膜的抗菌能力。
进一步的，基于活性炭较好的吸附过滤作用，使得通过活性炭制备的活性炭纤维(ACF)具有比表面积大、吸附容量大、具有良好的吸附等特点，进而通过在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭，实现将硝酸银沉积在活性炭表面，一方面活性炭中大的孔隙为硝酸银提供良好的载体，帮助银颗粒起到杀菌的作用；另一方面，硝酸银颗粒良好的抗菌性能提高了活性炭自身的抗菌能力。通过将银纳米粒子与活性炭进行结合，有效提升了过滤纤维膜的过滤和抗菌能力，对于过滤材料在污染物的过滤和抗菌方面具有很大的应用价值。
附图说明
图1为本发明的标定1-C元素扫描电子显微镜图；
图2为本发明的标定2-C元素扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
本发明实施例提供一种具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，用到的溶剂主要是异丙醇，溶质为乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、硝酸银颗粒及粉末活性炭。静电纺丝法由于制备方式简便、纺丝物质种类繁多、工艺可控等优势在诸多领域给予广泛的关注。应用静电纺丝法能够制备出直径为微米到纳米级的纤维，该纳米纤维具有体积小，比表面积大、经济环保等特点。目前，已经广泛应用于各个领域，如生物医学、过滤、食品等领域。本发明根据制备好的溶液，基于静电纺丝法实现过滤纤维膜的制备。
具体的，该具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法包括以下步骤：将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯-乙烯醇共聚物，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液；在乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，得到乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液；通过静电纺丝法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜。
优选的，将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯-乙烯醇共聚物，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液的具体方法为：将去离子水与异丙醇按照2：8的体积比混合得到溶液A，按照每10ml溶液A添加0.75～1.25g的乙烯-乙烯醇共聚物的比例，在溶液A中加入乙烯-乙烯醇共聚物并在水浴加热下搅拌，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液。其中，水浴加热的温度为72～75℃。
优选的，将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯-乙烯醇共聚物，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液的具体方法为：将去离子水与异丙醇按照3：7的体积比混合得到溶液A，按照每10ml溶液A添加0.75～1.25g的乙烯-乙烯醇共聚物的比例，在溶液A中加入乙烯-乙烯醇共聚物并在水浴加热下搅拌，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液。其中，水浴加热的温度为72～75℃。
优选的，在乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，得到乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液的具体方法为：按照每10ml乙烯-乙烯醇共聚物溶液添加0.2～0.8g硝酸银的比例，在乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，搅拌至溶液变成黄褐色，得到乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液。
优选的，通过静电纺丝法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜时，静电纺丝法的纺丝正电压为15～20KV，纺丝负电压为0.85～1.75KV，溶液挤出速度为0.2～0.3mL/min，接收距离为17～20cm，温度为35～45℃，湿度为20～30℃。
本发明具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，基于硝酸银颗粒具有较高的催化活性，较强的吸附能力，可调的膜密度，较高的抗菌性能等优点，选取硝酸银颗粒作为抗菌剂，通过氧化还原反应，硝酸银在一定的温度条件下还原出银纳米颗粒，同时，硝酸银颗粒一般作为负载材料沉积在一些载体上，因此可以很好的吸附在过滤纤维膜上，有效提升了过滤纤维膜的抗菌能力。
优选的，发明人考虑到，活性炭中的微孔比表面积占活性炭比表面积的95％以上，很大程度上决定了活性炭的吸附容量交大。因此，在通过静电纺丝方法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜前，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭。其中，本发明所用活性炭可以为椰壳粉末活性炭，其具有较强的吸附过滤作用。
本发明具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，基于活性炭较好的吸附过滤作用，使得通过活性炭制备的活性炭纤维(ACF)具有比表面积大、吸附容量大、具有良好的吸附等特点，进而通过在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭，实现将硝酸银沉积在活性炭表面，一方面活性炭中大的孔隙为硝酸银提供良好的载体，帮助银颗粒起到杀菌的作用；另一方面，硝酸银颗粒良好的抗菌性能提高了活性炭自身的抗菌能力。通过将银纳米粒子与活性炭进行结合，有效提升了过滤纤维膜的过滤和抗菌能力，对于过滤材料在污染物的过滤和抗菌方面具有很大的应用价值。
优选的，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭的具体方法为：按照每10ml的乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液添加0.15～0.85g活性炭的比例，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭。
优选的，通过静电纺丝法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜时，静电纺丝法的纺丝正电压为15～20KV，纺丝负电压为0.85～1.55KV，溶液挤出速度为0.15～0.25mL/min，接收距离为8～15cm，温度为35～45℃，湿度为20～30℃。
以下从具体实施例说明该具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法。
实施例1
一种具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将20ml去离子水与80ml异丙醇按照混合，得到溶液A；然后加入7.5g乙烯-乙烯醇共聚物颗粒，乙烯-乙烯醇共聚物的分子量取为20万，从而保证材料具有较好的机械强度，使其在溶剂中完全溶解。在磁力搅拌器上72℃水浴加热并搅拌，搅拌大概110min至溶液完全溶解，乙烯-乙烯醇共聚物溶液完成制备。
步骤2：在步骤1的基础上，加入5g的硝酸银颗粒，搅拌约60min左右，当溶液变成黄褐色说明硝酸银颗粒已溶解完全，得到含银浓度为0.05g/mL的乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液的制备。
步骤3：然后在纺丝正电压为20KV，纺丝负电压为0.85KV，溶液挤出速度为0.3mL/min，接收距离为18cm，温度为45℃，湿度为20℃的纺丝条件下制备含有银纳米粒子的纳米纤维膜，作为过滤纤维膜。
实施例2
一种具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将20ml去离子水与80ml异丙醇按照混合，得到溶液A；然后加入10g乙烯-乙烯醇共聚物颗粒，乙烯-乙烯醇共聚物的分子量取为120万，从而保证材料具有较好的机械强度，使其在溶剂中完全溶解。在磁力搅拌器上74℃水浴加热并搅拌，搅拌大概115min至溶液完全溶解，乙烯-乙烯醇共聚物溶液完成制备。
步骤2：在步骤1的基础上，加入7g的硝酸银颗粒，搅拌约50min左右，当溶液变成黄褐色说明硝酸银颗粒已溶解完全，得到含银浓度分别为0.07g/mL，完成乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液的制备。
步骤3：然后在纺丝正电压为15KV，纺丝负电压为1.75KV，溶液挤出速度为0.2mL/min，接收距离为20cm，温度为40℃，湿度为25℃的纺丝条件下制备含有银纳米粒子的纳米纤维膜，作为过滤纤维膜。
实施例3
一种具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将20ml去离子水与80ml异丙醇按照混合，得到溶液A；加入12.5g乙烯-乙烯醇共聚物颗粒，乙烯-乙烯醇共聚物的分子量取为200万，从而保证材料具有较好的机械强度，使其在溶剂中完全溶解。在磁力搅拌器上75℃水浴加热并搅拌，搅拌大概120min至溶液完全溶解，乙烯-乙烯醇共聚物溶液完成制备。
步骤2：在步骤1的基础上，加入8g的硝酸银颗粒，搅拌约53min左右，当溶液变成黄褐色说明硝酸银颗粒已溶解完全，得到含银浓度为0.08g/mL的乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液的制备。
步骤3：然后在纺丝正电压为18KV，纺丝负电压为1KV，溶液挤出速度为0.25mL/min，接收距离为17cm，温度为35℃，湿度为30℃的纺丝条件下制备含有银纳米粒子的纳米纤维膜，作为过滤纤维膜。
实施例4
一种具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将30ml去离子水与70ml异丙醇按照混合，得到溶液A；然后加入7.5g乙烯-乙烯醇共聚物颗粒，乙烯-乙烯醇共聚物的分子量取为20万，从而保证材料具有较好的机械强度，使其在溶剂中完全溶解。在磁力搅拌器上72℃水浴加热并搅拌，搅拌大概110min至溶液完全溶解，乙烯-乙烯醇共聚物溶液完成制备。
步骤2：在步骤1的基础上，加入5g的硝酸银颗粒，搅拌约60min左右，当溶液变成黄褐色说明硝酸银颗粒已溶解完全，得到含银浓度为0.05g/mL的乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液的制备。
步骤3：在步骤2的基础上，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入3g粉末活性炭，无需水浴加热，搅拌5min左右，待活性炭粉末均匀溶解在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中，得到浓度为0.3g/mL含活性炭的共混溶液。
步骤4：在纺丝正电压为15KV，纺丝负电压为1.55KV，溶液挤出速度为0.25mL/min，接收距离为8cm，温度为35℃，湿度为20℃的纺丝条件下制备出含活性炭与银纳米粒子的纳米纤维复合膜，作为过滤纤维膜。
实施例5
一种具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将30ml去离子水与70ml异丙醇按照混合，得到溶液A；然后加入10g乙烯-乙烯醇共聚物颗粒，乙烯-乙烯醇共聚物的分子量取为20万，从而保证材料具有较好的机械强度，使其在溶剂中完全溶解。在磁力搅拌器上74℃水浴加热并搅拌，搅拌大概115min至溶液完全溶解，乙烯-乙烯醇共聚物溶液完成制备。
步骤2：在步骤1的基础上，加入7g的硝酸银颗粒，搅拌约50min左右，当溶液变成黄褐色说明硝酸银颗粒已溶解完全，得到含银浓度为0.07g/mL的乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液的制备。
步骤3：在步骤2的基础上，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入4g粉末活性炭，无需水浴加热，搅拌5min左右，待活性炭粉末均匀溶解在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中，得到浓度为0.4g/mL含活性炭的共混溶液。
步骤4：在纺丝正电压为13KV，纺丝负电压为1.25KV，溶液挤出速度为0.20mL/min，接收距离为12cm，温度为40℃，湿度为25℃的纺丝条件下制备出含活性炭与银纳米粒子的纳米纤维复合膜，作为过滤纤维膜。
实施例6
一种具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将30ml去离子水与70ml异丙醇按照混合，得到溶液A；加入12.5g乙烯-乙烯醇共聚物颗粒，乙烯-乙烯醇共聚物的分子量取为20万，从而保证材料具有较好的机械强度，使其在溶剂中完全溶解。在磁力搅拌器上75℃水浴加热并搅拌，搅拌大概120min至溶液完全溶解，乙烯-乙烯醇共聚物溶液完成制备。
步骤2：在步骤1的基础上，加入8g的硝酸银颗粒，搅拌约53min左右，当溶液变成黄褐色说明硝酸银颗粒已溶解完全，得到含银浓度为0.08g/mL的乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液的制备。
步骤3：在步骤2的基础上，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入5g粉末活性炭，无需水浴加热，搅拌5min左右，待活性炭粉末均匀溶解在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中，得到浓度为0.5g/mL含活性炭的共混溶液。
步骤4：在纺丝正电压为10KV，纺丝负电压为0.85KV，溶液挤出速度为0.15mL/min，接收距离为15cm，温度为45℃，湿度为30℃的纺丝条件下制备出含活性炭与银纳米粒子的纳米纤维复合膜，作为过滤纤维膜。
重复上述实施例1至X，得到足够多的过滤纤维膜，并对其进行干燥处理。以不含银纳米粒子的普通滤膜为对照组1，不含活性炭的普通过滤膜为对照组2。
对对照组1和本发明实施例1至3所制备的过滤纤维膜进行抗菌试验，将各组纤维膜裁剪为直径是6mm的圆片，将两种圆片放于培养好的金黄色葡萄球菌的琼脂平板上，孵育一段时间后，分别测定5、10、15和20小时时的抑菌环直径。观察发现含银纳米粒子的纤维膜圆片处有抑菌环形成，不含银的纤维膜圆片周围没有形成抑菌环。在含有银纳米粒子的培养皿中，抑菌环的大小约为4mm，具有抗菌作用，这些结果证实银纳米粒子对金黄色葡萄球菌具有优异的抗菌效果，所形成的抑菌环随银纳米粒子浓度的增大而增大，由最初的2mm增大至6mm。
对对照组2和本发明实施例4至6所制备的过滤纤维膜进行吸附试验，取各组纤维膜称取质量为56mg，加入初始浓度为60mg/L、体积为30mL的铅离子溶液中，调节PH值为3，震荡吸附4.5小时后过滤，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测试重金属离子的浓度。结果表明，本发明实施例所制备的过滤纤维膜对铅离子的吸附率较普通纤维膜的吸附率高出32.6％。结果证明，本发明实施例所制备的过滤纤维膜对于重金属离子具有良好的吸附性能，为过滤材料提供了潜在的应用价值。
参见图1和2，为本发明所述具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法制备的过滤纤维膜的扫描电子显微镜图像，从图中可以看出，几乎每根纤维表面都附着有颗粒状物质，通过其能量色散X射线光谱图可知，参见表1，元素测定结果表，纤维表面所嵌入颗粒的组成元素含有C、O、Ag元素。图1和2中标记的部分检测到为活性炭，说明该纤维膜活性炭大多数均匀分布在纳米纤维膜表面，部分以块状结构分布。
表1元素测定结果表
元素 比重％ 原子量％ 误差％
C K 52.94 70.39 9.07
O K 12.28 12.26 10.3
AgL 1.56 0.23 7.37
PtL 4.99 0.41 9.7
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯-乙烯醇共聚物，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液；在乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，得到乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液；通过静电纺丝法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜。
2.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，所述通过静电纺丝方法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜前，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭。
3.根据权利要求2所述的具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，所述在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭的具体方法为：
按照每10ml的乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液添加0.15～0.85g活性炭的比例，在乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液中加入活性炭。
4.根据权利要求2所述的具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，所述通过静电纺丝法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜时，静电纺丝法的纺丝正电压为15～20KV，纺丝负电压为0.85～1.55KV，溶液挤出速度为0.15～0.25mL/min，接收距离为8～15cm，温度为35～45℃，湿度为20～30℃。
5.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，所述将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯-乙烯醇共聚物，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液的具体方法为：
将去离子水与异丙醇按照2：8的体积比混合得到溶液A，按照每10ml溶液A添加0.75～1.25g的乙烯-乙烯醇共聚物的比例，在溶液A中加入乙烯-乙烯醇共聚物并在水浴加热下搅拌，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液。
6.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，所述将去离子水与异丙醇混合后加入乙烯-乙烯醇共聚物，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液的具体方法为：
将去离子水与异丙醇按照3：7的体积比混合得到溶液A，按照每10ml溶液A添加0.75～1.25g的乙烯-乙烯醇共聚物的比例，在溶液A中加入乙烯-乙烯醇共聚物并在水浴加热下搅拌，得到乙烯-乙烯醇共聚物溶液。
7.根据权利要求5或6所述的具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为72～75℃。
8.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，所述在乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，得到乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液的具体方法为：
按照每10ml乙烯-乙烯醇共聚物溶液添加0.2～0.8g硝酸银的比例，在乙烯-乙烯醇共聚物溶液中加入硝酸银颗粒，搅拌至溶液变成黄褐色，得到乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液。
9.根据权利要求1所述的具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法，其特征在于，所述通过静电纺丝法将乙烯-乙烯醇与硝酸银共混液制备为过滤纤维膜时，静电纺丝法的纺丝正电压为15～20KV，纺丝负电压为0.85～1.75KV，溶液挤出速度为0.2～0.3mL/min，接收距离为17～20cm，温度为35～45℃，湿度为20～30℃。
10.一种权利要求1至9任一项所述具有抗菌性能的过滤纤维膜的制备方法制备的具有抗菌性能的过滤纤维膜。
CN202011440139.XA 2020-12-10 2020-12-10 一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法 Pending CN112626710A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011440139.XA CN112626710A (zh) 2020-12-10 2020-12-10 一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011440139.XA CN112626710A (zh) 2020-12-10 2020-12-10 一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112626710A true CN112626710A (zh) 2021-04-09

Family

ID=75309160

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011440139.XA Pending CN112626710A (zh) 2020-12-10 2020-12-10 一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112626710A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113634134A (zh) * 2021-08-13 2021-11-12 江苏威久科技发展有限公司 一种污水处理用碳纤维复合过滤膜及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1875141A (zh) * 2003-09-05 2006-12-06 纤维素树脂技术公司 具有恶臭清除性能的纤维材料
CN101352630A (zh) * 2008-08-29 2009-01-28 上海兰度科技有限公司 一种多功能纳米滤材及其制备方法
CN102302875A (zh) * 2011-07-27 2012-01-04 东华大学 一种抗菌空气过滤膜的制备方法
CN102517802A (zh) * 2011-12-09 2012-06-27 水经(上海)生物科技有限公司 负离子过滤无纺布
CN103981635A (zh) * 2014-05-09 2014-08-13 浙江省纺织测试研究院 一种多孔纤维无纺布制备方法
CN106435829A (zh) * 2016-11-14 2017-02-22 安徽名杰净化科技有限公司 一种含乙烯基聚硅氧烷的静电纺/驻极体复合纤维过滤材料及其制备方法
CN108914390A (zh) * 2018-07-13 2018-11-30 合肥洁诺医疗用品有限公司 一种抗菌无纺布的制备方法
CN110773002A (zh) * 2019-11-05 2020-02-11 北京服装学院 一种抗菌复合纳米纤维膜及其制备方法和应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1875141A (zh) * 2003-09-05 2006-12-06 纤维素树脂技术公司 具有恶臭清除性能的纤维材料
CN101352630A (zh) * 2008-08-29 2009-01-28 上海兰度科技有限公司 一种多功能纳米滤材及其制备方法
CN102302875A (zh) * 2011-07-27 2012-01-04 东华大学 一种抗菌空气过滤膜的制备方法
CN102517802A (zh) * 2011-12-09 2012-06-27 水经(上海)生物科技有限公司 负离子过滤无纺布
CN103981635A (zh) * 2014-05-09 2014-08-13 浙江省纺织测试研究院 一种多孔纤维无纺布制备方法
CN106435829A (zh) * 2016-11-14 2017-02-22 安徽名杰净化科技有限公司 一种含乙烯基聚硅氧烷的静电纺/驻极体复合纤维过滤材料及其制备方法
CN108914390A (zh) * 2018-07-13 2018-11-30 合肥洁诺医疗用品有限公司 一种抗菌无纺布的制备方法
CN110773002A (zh) * 2019-11-05 2020-02-11 北京服装学院 一种抗菌复合纳米纤维膜及其制备方法和应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113634134A (zh) * 2021-08-13 2021-11-12 江苏威久科技发展有限公司 一种污水处理用碳纤维复合过滤膜及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shakya et al. Ultrafine silver nanoparticles embedded in cyclodextrin metal‐organic frameworks with GRGDS functionalization to promote antibacterial and wound healing application
US9162897B2 (en) Method of preparing silver loaded activated carbon fiber
Hong et al. Preparation of antimicrobial poly (vinyl alcohol) nanofibers containing silver nanoparticles
Elbarbary et al. Radiation synthesis and characterization of polyvinyl alcohol/chitosan/silver nanocomposite membranes: antimicrobial and blood compatibility studies
CN107158962A (zh) 一种负载高活性纳米金属颗粒的纳米纤维多孔膜的制备方法
Ji et al. ZnO/Ag nanoparticles incorporated multifunctional parallel side by side nanofibers for air filtration with enhanced removing organic contaminants and antibacterial properties
KR101683475B1 (ko) 기능성 나노섬유 필터의 제조방법 및 이에 의해 제조된 기능성 나노섬유 필터
Cheng et al. Ag nanoparticles decorated PVA-co-PE nanofiber-based membrane with antifouling surface for highly efficient inactivation and interception of bacteria
Chen et al. Electrospinning polyacrylonitrile (PAN) based nanofiberous membranes synergic with plant antibacterial agent and silver nanoparticles (AgNPs) for potential wound dressing
Ibrahim et al. Carboxymethylchitosan nanofibers containing silver nanoparticles: Preparation, Characterization and Antibacterial activity
Shan et al. Flexible, mesoporous, and monodispersed metallic cobalt-embedded inorganic nanofibrous membranes enable ultra-fast and high-efficiency killing of bacteria
CN111068406A (zh) 抗菌纳米纤维过滤材料及其制备方法
CN112626710A (zh) 一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法
Weng et al. Synthesis, characterization, antibacterial activity in dark and in vitro cytocompatibility of Ag-incorporated TiO 2 microspheres with high specific surface area
Samadi Mollayousefi et al. Preparation, characterization, and performance study of PVDF nanocomposite contained hybrid nanostructure TiO2-POM used as a photocatalytic membrane
RU2426557C1 (ru) Сорбционно-бактерицидный материал, способ его получения, способ фильтрования жидких или газообразных сред, медицинский сорбент
KR101841059B1 (ko) 중금속 회수용 복합체 및 이의 제조방법, 중금속 제거방법
Liu et al. Immobilization of Cu (II) via a graphene oxide-supported strategy for antibacterial reutilization with long-term efficacy
Ramasundaram et al. Synthesis and investigation on synergetic effect of activated carbon loaded silver nanoparticles with enhanced photocatalytic and antibacterial activities
Yao et al. Preparation of Ag/HBP/PAN nanofiber web and its antimicrobial and filtration property
KR20120095556A (ko) 아파타이트를 복합한 항균 나노섬유 웹의 제조방법
CN114737312A (zh) 超薄纳米Ag-2MI/PLA复合静电纺丝纤维膜、制备方法及应用
KR20160126252A (ko) 은나노입자-키토산 나노섬유의 제조방법
Zhang et al. Silver oxide decorated urchin-like microporous organic polymer composites as versatile antibacterial organic coating materials
Zendehdel et al. Doping metal–organic framework composites to antibacterial air filter development for quality control of indoor air

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210409

RJ01 Rejection of invention patent application after publication