CN112625803B - 一种环保型生物基润滑脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型生物基润滑脂的制备方法，所述环保型生物基润滑脂，按其重量份计，包括：基础脂60‑100份、增稠剂20‑40份、抗氧化剂5‑15份、极压剂1‑5份和防锈剂1‑5份，所述基础脂为从餐厨废弃油制备的高级脂肪酸酯，利用餐厨废弃油制备高级脂肪酸酯的方法，包括：净化餐厨废弃油、催化水解、分离、两级蒸馏和酯化步骤，其中，在催化水解步骤使用复配型离子液体催化剂，且所述催化剂与餐厨废弃油的质量份数比为1：(30‑50)。

Description

一种环保型生物基润滑脂的制备方法
技术领域
本发明属于脂肪酸酯制备技术领域，具体地涉及利用餐厨废弃油制备高级脂肪酸酯的方法以及含有所述脂肪酸酯的环保型生物基润滑脂。
背景技术
餐厨废弃油泛指生活中存在的各类劣质油，其主要来源于下水道中的油腻漂浮物、宾馆餐饮等行业排出的垃圾、动物加工废弃油脂以及反复煎炸食物后的剩油等。我国的餐厨废弃油产量非常大，其直接排放不仅造成资源的巨大浪费还对人们的生存环境造成巨大的影响。因此，如何充分挖掘和利用丰富的餐厨废弃油资源，变废为宝是一个迫切需要解决的问题。
润滑脂是由基础油和稠化剂组成的油脂状半固体，其主要在机械部件摩擦时起到润滑、保护和密封的作用。润滑脂按照基础油可分为植物油、矿物油和合成油等润滑脂，按照稠化剂可分为锂基、钙基、钠基、复合基以及膨润土等润滑脂。其中，生物降解型环保润滑脂以可快速生物降解的润滑脂为基础油，生物降解率较高，正逐渐引起人们的广泛关注。
CN1206332C公开了一种可生物降解的润滑脂，其包括70-94%的植物油、稠化剂膨润土和胺类抗氧化剂或酚类与胺类混合抗氧化剂；CN100510031C公开了一种生物降解润滑脂，其包括植物油、脂肪酸锂钙混合皂、抗氧化剂和金属防锈剂等；CN111560278A公开了一种环保型复合铝基润滑酯及其制备方法，其以植物油经过水解和酯化获得的环氧脂肪酸多元醇酯作为基础油；CN105505546公开了一种含纳米稀土氧化物的润滑脂的制备方法，其中以菜籽油或废植物油作为基础油；CN102199471B公开了一种环保型润滑脂组合物，其包括基础油和复合锂皂稠化剂，其中，所述基础油为改性植物油与聚α烯烃油的混合油。在众多的关于环保型润滑脂的研究中，基本上以植物油为主，关于动物油脂和植物油的混合物为基础油、特别是以餐厨废弃油作为润滑脂的基础油的研究则较少。
因此，以餐厨废弃油作为润滑脂的基础油组分，开发和研究环境友好型的润滑脂对于餐厨废弃油资源的充分利用和减少环境污染具有重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种利用餐厨废弃油制备高级脂肪酸酯的方法，其通过离子液体催化和两级蒸馏的组合，实现了基本上高级脂肪酸酯的产物，同时避免强酸或强碱溶剂对于反应容器的侵蚀以及强酸或强碱溶液排放造成的环境污染，实现餐厨废弃油资源的充分开发和再利用。
本发明的另一目的在于提供一种环境友好型生物基润滑脂，其以餐厨废弃油作为基础原材料，实现了餐厨废弃油资源的最大化利用，制造成本低，方法简便，易于批量生产；以硫化脂肪酸酯和无机硼酸盐的复合物为极压剂，通过与抗氧化剂、增稠剂和防锈剂的协同作用，所制得的润滑脂具有良好耐磨极压性和相容性和绿色环保的效果。
本发明的目的通过以下技术方案实现的：
一种从餐厨废弃油制备饱和高级脂肪酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
A. 催化水解：将预处理后的餐厨废弃油置于反应容器中，加入水和离子液体催化剂，加热搅拌，反应3-4小时；
B．分离：将催化水解后的餐厨废弃油冷却至室温，静置分层去除下部混合液，获得上层的粗脂肪酸；
C．第一次蒸馏：在真空下，将粗脂肪酸在210-230℃的温度范围蒸馏以分离出低碳脂肪酸；
D. 第二次蒸馏：在真空下，第一次蒸馏后的剩余粗脂肪酸在270-290℃的温度范围再次蒸馏，收集馏分；
E. 酯化反应：将收集的馏分与甲醇或乙醇反应，生成脂肪酸酯。
其中，所述离子液体催化剂是复配型离子液体催化剂，且所述催化剂与餐厨废弃油的质量份数比为1：(30-50)。优选地，所述催化剂与餐厨废弃油的质量份数比为1：(35-45)；更优选地，所述催化剂与餐厨废弃油的质量份数比为1：40。
其中，所述复配型离子液体催化剂由羧基功能化离子液体和磺酸功能化离子液体组成，优选地，所述羧基功能化离子液体选自1-羧乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐和1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐中的一种或多种；且所述磺酸功能化离子液体选自由N-磺酸丁基吡啶对甲苯磺酸盐、磺酸丁基吡啶内酯、磺酸丙基吡啶内酯、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐中的一种或多种。
其中，所述羧基功能化离子液体与磺酸功能化离子液体的质量份数比为(1-3)：1。
优选地，所述羧基功能化离子液体与磺酸功能化离子液体的质量份数比为(1.5-2.5)：1，更优选地，所述羧基功能化离子液体与磺酸功能化离子液体的质量份数比为2：1。
其中，在真空条件下，在210-230℃的温度范围进行第一次蒸馏以分离出低碳脂肪酸；优选地，在真空条件下，将粗脂肪酸在215-225℃的温度范围内的温度进行第一次蒸馏；更优选地，在210℃、212℃、214℃、216℃、218℃、220℃、222℃、224℃、226℃、228℃和230℃或者它们之间任意范围内的任何值的温度进行第一次蒸馏。
其中，在真空条件下，在270-290℃的温度范围进行第二次蒸馏以分离出大部分硬脂酸；优选地，在真空条件下，将第一次蒸馏后的剩余粗脂肪酸在275-285℃的温度范围内的温度进行第二次蒸馏；更优选地，在270℃、272℃、274℃、276℃、278℃、280℃、282℃、284℃、286℃、288℃和290℃或者它们之间任意范围内的任何值的温度进行第二次蒸馏。
其中，在本文中，低碳脂肪酸是指碳原子数在1至12范围内的脂肪酸；优选地，低碳脂肪酸是碳原子数在1至12、2-11、3-10或者4-8范围内的脂肪酸。
在本文中，高级脂肪酸是指碳原子数在13至18范围内的脂肪酸。
其中，在催化水解步骤之前，还包括净化步骤。其中，所述净化步骤包括：称取餐厨废弃油，离心去除悬浮物，加入适量的水去除胶体性物质，干燥脱水，加入餐厨废弃油质量1-5%的活性白土，加热至90-120℃，搅拌均匀，保温1.5-2.0小时，脱色得到预处理后的餐厨废弃油。
其中，在催化水解步骤中，在反应温度90-150℃，反应3-4小时。
根据上述方法制备的饱和高级脂肪酸酯在制备工业用润滑脂中的用途。
一种环保型生物基润滑脂的制备方法，其包含根据上述方法所制备的饱和高级脂肪酸酯。
具体地，一种环保型生物基润滑脂的制备方法，环保型生物基润滑脂按润滑脂的重量份计，包括：基础脂60-100份、增稠剂20-40份、抗氧化剂5-15份、极压剂1-5份和防锈剂1-5份。
其中，所述基础脂是上述方法所制备的高级脂肪酸酯。
其中，所述增稠剂选自无规聚丙烯、非晶态α-烯烃共聚物、聚甲基丙烯酸酯膨润土、聚氨酯和膨润土中的一种或多种。
其中，所述抗氧化剂选自对，对-二异丙基二苯胺、N，N-二芳基丁基对苯二胺、双辛基二苯胺、N-烷基-α-萘胺、聚三甲基二氢喹啉、辛基化二苯胺中的一种或多种。
其中，所述极压剂为硫化脂肪酸酯和无机硼酸盐纳米颗粒的复合物。其中，所述硫化脂肪酸酯选自二硫代羧酸二甲酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、硫化脂肪酸甲基酯和硫代乙醇硬脂酸酯中的一种或多种；所述无机硼酸盐纳米颗粒选自硼酸钙纳米颗粒、硼酸钼纳米颗粒、硼酸钾纳米颗粒、硼酸镁纳米颗粒中的一种或多种。
其中，所述无机硼酸盐纳米颗粒是化学改性的硼酸盐纳米颗粒。具体地，所述无机硼酸盐纳米颗粒是油酸或硬脂酸改性的硼酸盐纳米颗粒。
其中，所述化学改性包括以下步骤：将无机硼酸盐溶于水中，加热至50-80℃，搅拌30-50分钟，加入溶剂二甲苯和改性剂油酸或硬脂酸，升温至80-110℃，充分搅拌2-4小时，停止反应，静置分层，将有机层在100-120℃喷雾干燥，得到油酸或硬脂酸改性的硼酸盐纳米颗粒。
其中，所述纳米颗粒的粒径尺寸为50-500 nm，优选地，所述纳米颗粒的粒径尺寸为50、100、150、200、250、300、350、400、450、500 nm或它们之间任意范围内的任何值。
其中，按重量剂，所述硫化脂肪酸酯和无机硼酸盐的质量份数比为（1-3）：1，优选地，所述硫化脂肪酸酯和硼酸盐纳米颗粒的质量份数比为（1-2）：1；更优选地，所述硫化脂肪酸酯和硼酸盐纳米颗粒的质量份数比为1.5：1。
其中，按重量份计，所述环保型生物基润滑脂包括基础脂60、65、70、75、80、85、90、95、100份或者它们之间任意范围内的任何值。
其中，所述基础脂在40℃的运动粘度为70-140 mm2/s。
其中，按重量份计，所述润滑脂包括增稠剂20、22、24、26、28、30、32、34、36、38、40份或者它们之间任意范围内的任何值。
其中，按重量份计，所述润滑脂包括抗氧化剂5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15份或者它们之间任意范围内的任何值。
其中，按重量份计，所述润滑脂包括极压剂1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0份或者它们之间任意范围内的任何值。
其中，所述防锈剂选自山梨醇酐三油酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯、磺酸锌、磺酸钙、石油磺酸钠和石油磺酸钡中的一种或多种。
其中，按重量计，所述润滑脂还包括黄鳝黏液5-15份。优选地，所述润滑脂还包括黄鳝黏液5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15份或者它们之间任意范围内的任何值。
黄鳝黏液是富含黏蛋白和多糖的一类物质，其中黏蛋白是一类高度糖基化修饰的高分子量的具有凝胶形成能力的物质，其具有极强的附着性，容易吸附固定在金属部件的表面上来修复表面上肉眼不可见的凹凸部分，进而形成抗酸、抗氧化和抗水蒸气的膜结构。
其中，黄鳝黏液的提取方法包括：将黄鳝置于80-100目的滤网中，使其缺水而不停蠕动，互相拥挤而产生大量的黏液，黏液流入具有油水分离功能的容器内，收集得到黄鳝黏液。
一种环保型生物基润滑脂的制备方法，包括：将基础脂和增稠剂加入反应容器中，升温至50-80℃，充分搅拌20-40分钟，继续升温至120-160℃，保持温度5-8分钟，停止加热，加入抗氧剂、极压剂和防锈剂，充分搅拌，冷却至室温研磨、过滤和封装。
具体地，一种环保型生物基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
a) 将基础脂60-100份与增稠剂20-40份加入到配备有加热装置和搅拌装置的反应器内，加热至50-80℃，以300-500 r/min的转述搅拌20-40分钟，直至完全混合；
b) 继续升温至120-160℃，保持温度5-8分钟；
c) 停止加热，加入抗氧化剂5-15份、极压剂1-5份和防锈剂1-5份，充分搅拌；
d) 冷却至室温，研磨、过滤、封装。
任选地，在步骤c)中，加入黄鳝黏液5-15份，充分搅拌。
具体地，一种环保型生物基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1）催化水解：将预处理后的餐厨废弃油置于反应容器中，加入水和离子液体催化剂，加热搅拌，反应3-4小时；
2）分离：将催化水解后的餐厨废弃油冷却至室温，静置分层去除下部混合液，获得上层的粗脂肪酸；
3）第一次蒸馏：在真空下，将粗脂肪酸在210-230℃的温度范围蒸馏以分离出低碳脂肪酸；
4）第二次蒸馏：在真空下，第一次蒸馏后的剩余粗脂肪酸在270-290℃的温度范围再次蒸馏，收集馏分；
5）酯化反应：将收集的馏分与甲醇或乙二醇反应，生成脂肪酸酯；
6）将步骤5）制备的脂肪酸酯60-100份与增稠剂20-40份加入到配备有加热装置和搅拌装置的反应器内，加热至50-80℃，以300-500 r/min的转述搅拌20-40分钟，直至完全混合；
7）继续升温至120-160℃，保持温度5-8分钟；
8）加入抗氧化剂5-15份、极压剂1-5份和防锈剂1-5份，充分搅拌；
9）冷却至室温，研磨、过滤、封装。
在所述的方法中，所述基础脂包括源自餐厨废弃油的高级脂肪酸酯；具体地，所述基础脂包括将餐厨废弃油通过催化水解、两级蒸馏和酯化反应后的油脂；更具体地，所述基础脂为餐厨废弃油通过催化水解、两级蒸馏和酯化反应后的高级脂肪酸酯。
在所述的方法中，在催化水解步骤之前，还包括净化步骤。所述净化步骤包括：称取餐厨废弃油，离心去除悬浮物，加入适量的水去除胶体性物质，干燥脱水，加入餐厨废弃油质量1-5%的活性白土，加热至90-120℃，搅拌均匀，保温1.5-2.0小时，脱色得到预处理的餐厨废弃油。
本发明的环保型生物基润滑脂实现以下的技术效果：
（1）本发明制备高级脂肪酸酯的制备方法步骤简单、取材方便，通过复合离子液体催化剂、两级蒸馏和酯化工艺，成功地分离出低碳脂肪酸和高级脂肪酸，减少传统硫酸催化水解对反应容器的腐蚀，并避免了由于浓酸反应不完全所导致的环境污染。同时，本发明的发明人预料不到地发现了采用由羧基功能化离子液体和磺酸功能化离子液体组成的复配型离子液体催化剂，更好地匹配餐厨废弃油中分子量和结构不同的脂肪酸，从而达到更好的整体分离效果。
（2）本发明的环保型生物基润滑脂以生活中普遍存在的餐厨废弃油作为主要原材料，其使餐厨废弃油的资源化利用、变废为宝提供了切实可行的途径，进而降低了餐厨废弃油的不当处理所引发的环境污染和人体健康问题。
（3）本发明的环保型生物基润滑脂，以可生物降解的餐厨废弃油作为主要原材料，通过从餐厨废弃油制备的高级脂肪酸酯与复合极压剂、抗氧化剂和防锈剂的组合，增加它们之间的协同效果。另外，本发明以油酸或硬脂酸改性的硼酸盐纳米颗粒作为稠化剂，在一定程度上不仅与基础脂具有良好的相溶性，而且尺寸微小的纳米颗粒在基础脂中实现了良好的分散性。
（4）含硫和含硼复合极压剂的使用，显著地提高了本发明的润滑脂的极压耐磨性能，同时由于含硫极压剂中的硫和含硼极压剂中的硼能够与金属部件表面的金属元素相同作用，生成硫化金属膜和硼化金属膜，其在一定程度上保护了工件免于磨损，同时改善了两个部件之间的密封性。
（5）在本发明的润滑脂中，黄鳝黏液的加入使得在金属部件的表面上形成粘度高且防水性好的薄膜，不仅了改善了润滑脂的密封性和防水性，还提高了其极压耐磨效果。
具体实施方式
在下面将结合具体的实施例对本发明的技术方案进行详细、完整地描述，然而本领域技术人员知晓，所描述的实施例仅是出于举例的目的，而不是本发明的全部。基于本发明列举的实施例，本领域普通技术人员将更好地理解和掌握本发明所要求保护的技术方案及其实现的技术效果。
在文中，餐厨废弃油泛指生活中的各种劣质油，其包括来自劣质肉类加工和提炼后产生的油；来自宾馆餐饮等行业的残渣、剩菜（通称泔水）经过简单加工、提炼产生的油；和来自反复煎炸后的食用油等。具体地，在本文中餐厨废弃油是指以脂肪酸甘油酯为主要成分、外观浑浊且不透明的废弃油脂，其中餐厨废弃油的水分含量高于1.0%、酸价高于5.0mgKOH/g、皂化值高于250 mg/g且电导率大于4 pS/m。
（一）基础酯的制备
制备方法1：本发明的基础脂1的制备
（1）净化：称取1000克餐厨废弃油，离心去除悬浮物，加入适量的水去除胶体性物质，加热至约200℃，搅拌，干燥脱水，冷却，加入约40克的活性白土，加热至110℃，搅拌均匀，保温2.0小时，脱色；
（2）催化水解：将经净化后的餐厨废弃油置于反应容器中，加入去离子水，搅拌，再加入16克1-羧乙基-3-甲基咪唑硝酸盐和8克1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐，缓慢搅拌，加热至温度125℃，反应约3小时；
（3）分离：将催化水解后的餐厨废弃油冷却至室温，静置分层去除下部混合液，获得上层的粗脂肪酸；
（4）第一次蒸馏：在真空下，将粗脂肪酸在约220℃的温度蒸馏以分离除去低碳脂肪酸；
（5）第二次蒸馏：在真空下，将第一次蒸馏后的剩余粗脂肪酸在280℃的温度范围再次蒸馏，将高温逸出的蒸气冷凝，收集馏分；
（6）酯化反应：将收集的馏分与甲醇在60℃反应2.5小时，减压蒸馏，去除多余甲醇，减压干燥，生成脂肪酸甲酯，即本发明的基础脂1。
制备方法2：本发明的基础脂2的制备
除了将制备方法1中的催化水解步骤（2）中的1-羧乙基-3-甲基咪唑硝酸盐替换成1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐，以及将1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐替换成磺酸丙基吡啶内酯外，其余的组分及含量和操作与制备方法1相同。
制备方法3：本发明的基础脂3的制备
除了将制备方法1中的催化水解步骤（2）中的16克的1-羧乙基-3-甲基咪唑硝酸盐替换成18克的1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐，以及将8克的1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐替换成6克的1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐外，其余的组分及含量和操作与制备方法1相同。
制备方法4：本发明的基础脂4的制备
将第一次蒸馏的温度220℃替换为210℃且将第二次蒸馏的温度280℃替换为270℃，其余的组分及含量和操作与制备方法1相同。
制备方法5：本发明的基础脂5的制备
除了将第一次蒸馏的温度220℃替换为230℃且将第二次蒸馏的温度280℃替换为290℃外，其余的组分及含量和操作与制备方法1相同。
制备方法6：用于比较的基础脂6的制备
在制备方法1中的催化水解步骤（2）中，仅加入24克1-羧乙基-3-甲基咪唑硝酸盐作为离子液体催化剂，其余的组分及含量和操作与制备方法1相同。
制备方法7：用于比较的基础脂7的制备
在制备方法1中的催化水解步骤（2）中，仅加入24克1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐作为离子液体催化剂，其余的组分及含量和操作与制备方法1相同。
制备方法8：用于比较的基础脂8的制备
除了将第二次蒸馏的温度280℃替换为260℃外，其余的组分及含量和操作与制备方法1相同。
制备方法9：用于比较的基础脂9的制备
除了将第一次蒸馏和第二次蒸馏合并为在温度260℃蒸馏外，其余的组分及含量和操作与制备方法1相同。
（二）润滑脂的制备
按照下列具体的步骤1和步骤2来制备实施例1-11和对比例1-7的润滑脂，各个润滑脂的具体组分及其含量（按重量计）如下表1所示，其中各个润滑脂中还都包含抗氧化剂辛基化二苯胺10份和防锈剂山梨醇酐三油酸酯2份。
步骤1：将无机硼酸盐溶于水中，加热至65℃，搅拌35分钟，加入二甲苯和油酸，升温至105℃，充分搅拌2.5小时，停止反应，静置分层，将有机层在110℃喷雾干燥，得到油酸改性的硼酸盐纳米颗粒（极压剂）。
步骤2：按重量计，将基础脂和增稠剂加入反应容器中，混合，升温至55℃，加入适量丙酮，充分搅拌，然后加入抗氧化剂、硫化脂肪酸酯和无机硼酸盐纳米颗粒和防锈剂，搅拌升温至100℃，恒温反应6小时，静置冷却，研磨，得到润滑脂。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（二）测试指标
GB/T3498润滑脂滴点测定法测定润滑脂的滴点；根据GB/T269-91测定工作锥入度；根据GB/T12583-1998，采用四球法测定最大无卡咬负荷PB值(N)；采用四球摩擦磨损试验机测试实施例和对比例的润滑脂的磨斑直径。具体检测结果如下表2所示：
表2
Figure 351323DEST_PATH_IMAGE002
根据表2的测定结果可知，润滑脂的滴点温度受到增稠剂和极压剂等因素的影响。当硫酸脂肪酸酯和硼酸盐纳米颗粒的比例为1.5:1时，滴点最大；硼酸盐改性和仅施用硫酸脂肪酸酯或硼酸盐对滴点没有明显影响。随着增稠剂在润滑脂中的比重逐渐增大，滴点温度不断升高。另外，如对比例3-4所示，一次且在低温下蒸馏增加润滑脂的滴点温度，其原因可能在于较低温度不足以分离出诸如硬脂酸、油酸之类的C18脂肪酸，碳原子数下降在某种程度上使得滴点温度升高，且磨斑直径显著增大。
而且，如对比例3-4所示，蒸馏温度降低和蒸馏次数减少显著增大了润滑脂的工作锥入度，原因可能在于较低温度使得碳原子较多的长链高级脂肪酸难以分离出来，一次蒸馏的结果导致分离出的脂肪酸含有更多的低碳脂肪酸，这些低碳脂肪酸使得所制备的润滑脂***，锥入度变大。极压剂类型和改性影响锥入度。在润滑脂中，增稠剂比例的相对增加降低了润滑脂的锥入度；而黄鳝粘液的加入，在一定程度上降低润滑脂的锥入度。
如实施例1、6-7和对比例5-7所示，极压剂的复配使得润滑脂具有较大的PB值，且油酸改性硼酸盐使得制备的润滑脂具有更佳的极压耐磨性能，且减少摩擦部件的磨损。
添加黄鳝黏液的润滑脂的各项指标性能整体优于不含黄鳝黏液的润滑脂，其原因可能是黄鳝黏液包含大量的黏蛋白，其粘附在部件表面构成有一定粘度和厚度的粘附层且其中含有的O和S元素与金属反应生物氧化物或硫化物薄膜，该膜能够减少部件与空气中的水蒸气和氧接触的几率，从而提高了润滑脂的耐磨极压性能。
从上表2可知，本发明的润滑脂的综合性能是基础脂、增稠剂、极压剂和其他添加剂协同作用的结果。
本发明的内容不限于以上所列举的各个实施例，本领域普通技术人员应知晓，在不偏离本发明的精神和实质的情况下，通过阅读本发明，本领域技术人员可对本发明的技术特征进行各种替代、修改和组合，且所述各种修改、替代和组合后的技术方案均为本发明的权利要求的保护范围所涵盖。

Claims (12)

1.一种环保型生物基润滑脂的制备方法，所述环保型生物基润滑脂，按其重量份计，包括：基础脂60-100份、增稠剂20-40份、抗氧化剂5-15份、极压剂1-5份和防锈剂1-5份，所述基础脂为从餐厨废弃油制备的高级脂肪酸酯，其特征在于，从餐厨废弃油制备高级脂肪酸酯的方法具体包括如下步骤：
A. 催化水解：将预处理后的餐厨废弃油置于反应容器中，加入水和离子液体催化剂，加热搅拌，反应3-4小时；
B．分离：将催化水解后的餐厨废弃油冷却至室温，静置分层去除下部混合液，获得上层的粗脂肪酸层；
C．第一次蒸馏：在真空下，将粗脂肪酸在210-230℃的温度范围蒸馏以分离出低碳脂肪酸；
D. 第二次蒸馏：在真空下，第一次蒸馏后的剩余粗脂肪酸在270-290℃的温度范围再次蒸馏以分离出大部分硬脂酸；
E. 酯化反应：将收集的馏分与甲醇或乙醇反应，生成脂肪酸酯；
所述离子液体催化剂是羧基功能化离子液体和磺酸功能化离子液体的复配，所述羧基功能化离子液体与磺酸功能化离子液体的质量份数比为(1-3)：1。
2.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述催化剂与餐厨废弃油的质量份数比为1：(30-50)。
3.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述羧基功能化离子液体选自1-羧乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐和1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐中的一种或多种；所述磺酸功能化离子液体选自由N-磺酸丁基吡啶对甲苯磺酸盐、磺酸丁基吡啶内酯、磺酸丙基吡啶内酯、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述羧基功能化离子液体与磺酸功能化离子液体的质量份数比为(1.5-2.5)：1。
5.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，其特征在于，在真空下，将粗脂肪酸在215-225℃的温度范围内的温度进行第一次蒸馏。
6.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，其特征在于，在真空下，将第一次蒸馏后的剩余粗脂肪酸在275-285℃的温度范围内的温度进行第二次蒸馏。
7.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，其特征在于，在催化水解步骤之前，还包括净化步骤。
8.根据权利要求7所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述净化步骤包括称取餐厨废弃油，离心去除悬浮物，加入水去除胶体性物质，干燥，加入活性白土，加热至90-120℃，搅拌均匀，保温1.5-2.0小时，脱色得到预处理后的餐厨废弃油。
9.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，其特征在于，在催化水解步骤中，在反应温度90-150℃，反应3-4小时。
10.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，所述增稠剂选自无规聚丙烯、非晶态α-烯烃共聚物、聚甲基丙烯酸酯膨润土、聚氨酯和膨润土中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，所述抗氧化剂选自对，对-二异丙基二苯胺、N，N-二芳基丁基对苯二胺、双辛基二苯胺、N-烷基-α-萘胺、聚三甲基二氢喹啉、辛基化二苯胺中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的环保型生物基润滑脂的制备方法，所述极压剂为硫化脂肪酸酯和无机硼酸盐纳米颗粒的复合物。
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