CN112624125A - 一种无水洗工序的石英砂提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无水洗工序的石英砂提纯工艺，先将酸洗提纯后的石英砂进行脱酸处理，使石英砂中酸液的质量小于10％，然后将脱酸后的石英砂送入流化床干燥器内，在350～750℃热风条件下进行干燥处理，干燥后的石英砂物料冷却得到高纯度石英砂物料。本发明省去了水洗工序，不仅节省了大笔环保及生产投资，而且省去了用水及废水处理运行费用，降低了生产成本，同时在流化床干燥的过程中还可以进一步起到除杂的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种无水洗工序的石英砂提纯工艺方法，属于无机化工及节能环保及废物利用技术领域。
背景技术
目前，我国的石英砂提纯工艺均离不开把石英砂进行酸洗提纯、脱酸、水洗、脱水这几道基础工序。特别是：在酸洗过程中，为了提高明显的酸洗效果，大家都采用盐酸+含氟酸或含氟酸+草酸等酸液进行加温酸洗，酸洗后再脱除酸液，用循环处理后的回收水进行洗涤，然后再根据不同的客户需求和用途把脱水后的石英砂进行干燥、冷却、磁选、筛分、色选、包装等工序制成不同级别的石英砂产品。据多年的生产积累的数据表明：每酸洗提纯一吨石英砂产品，水洗工序就会产生4-10吨含酸废水，水洗耗时大约为0.5-1小时，有的耗时会更长一些；而且处理这些含酸废水还要花费大量的资金建立一套庞大的水处理设施，该设施不仅运营费用高，还会产生一定量的有毒、有害的含盐废渣。按照环保法律、法规规定，处理后的废水达到国家排放标准后才能在许可的范围内对外排放一小部分即10％左右，大部分即90％左右均要回收循环利用，而这些循环的水中由于严格控制氟离子不超标，需要加入一定量的氯化钙溶液，以致循环水中往往都有一定量的氯化钙成分，这就给石英砂的产品带来一定的质量隐患。为了消除该隐患，就需要企业不断地加大环保方面的资金投入，如何在达到环保要求的前提下降低生产成本，是当前石英砂酸洗提纯行业与企业最亟待解决的生存与发展的头等大事。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无水洗工序的石英砂提纯工艺方法，解决石英酸洗提纯企业的后顾之忧。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
一种无水洗工序的石英砂提纯工艺，包括如下步骤：
(1)将酸洗提纯后的石英砂进行脱酸处理，使石英砂中酸液的量不超过10％；以小于5％为最佳。
(2)将脱酸后的石英砂送入流化床干燥器内，在350～750℃热风条件下进行干燥处理；
(3)将干燥后的石英砂物料冷却得到高纯度石英砂物料。
优选地，步骤(1)脱酸处理方式包括重力脱酸、加压脱酸、离心脱酸和真空脱酸。
优选地，步骤(2)中根据步骤(1)酸液所用酸液的不同设置不同的热风温度：当所用酸液有盐酸时，热风温度为350～650℃；当所用酸液有HF时，热风温度为650～750℃；当所用酸液有硫酸时，热风温度为550～650℃。
优选地，步骤(2)中石英砂在流化床干燥器中停留的时间为5～10min。
优选地，流化床干燥器排出的热风经冷却、除尘、水吸收、碱液处理后排空。
优选地，步骤(3)采用鼓风机对流化床干燥器排出的石英砂物料进行风冷处理，鼓风机出风方向垂直于石英砂物料的出料方向，在石英砂出料口下方沿出风方向并排设置多个收集仓。
优选地，步骤(3)物料冷却后还包括磁选、筛分、色选处理。
优选地，所述流化床干燥器内与物料接触的部分的材质以及用于排出和冷却干燥后气体的管道为耐高温、耐腐蚀、耐磨擦材料。
优选地，所述耐高温、耐腐蚀、耐磨擦材料为碳纤维、碳化硅、碳化钛或碳化钨。
本发明与现有技术相比具有显著的进步性在于：
1，省去了水洗工序：不仅节省了大笔环保及生产投资，而且省去了用水及废水处理运行费用，降低了生产成本，提高了生产效率；
2，酸洗后直接进行干燥脱酸处理，能够避免水洗工序引入的杂质导致的粉体结团和吸潮现象；
3，石英砂颗粒在流化干燥的过程中砂颗粒之间相互摩擦，使石英砂颗粒表面吸附的杂质被磨蚀掉，磨蚀物也被热风带出流化床，从而达到进一步除杂的目的；
4，含酸的石英砂直接干燥后，酸液中的有效成分回收成酸液再循环利用，不仅降低了生产成本，而且还提高了产品质量；
5，整个***的余热都可以得到科学合理的利用，节能效果明显；
6，整个生产过程更加绿色环保，没有废水、废渣、废气外排，不仅是一个真正的绿色环保工艺落线，而且还是石英砂酸洗提纯工艺的一个革命性的进步。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
以工业用盐酸和河源某公司所产的SiO2含量为99.0％，Fe2O3：0.03％，粒度为：24-120目石英砂粉为例来说明本发明的过程。
1，酸洗及脱酸：把待提纯的石英砂粉送入高纯度石英砂提纯酸洗装置内(参考专利号201110247061.4，授权公告号：CN 102303870 B)，用25％质量百分比浓度的盐酸酸液进行循环加热酸洗提纯至规定的温度与时间后，把石英砂的酸液砂浆放入过滤槽中，同时开启酸雾吸收装置，把溢出的酸洗气体抽入吸收装置内用水吸收，再开启真空***进行脱酸10分钟左右，直到最上层的石英砂中所含酸液的量为5％左右。
2，干燥：把步骤1中的石英砂送入流化床干燥器内进行干燥，控制流化床进入的热风温度为350-550℃之间，出料温度控制在不低于330℃，因为盐酸在加热的条件下使石英砂中铁质生产三氯化铁，而三氯化铁的沸点为316℃，因此在350-550℃的高温流化过程中，石英砂颗粒表面吸附的三氯化铁杂质成为气态被热风带出流化床。与此同时，石英砂颗粒在流化过程中砂颗粒之间相互摩擦，使石英砂颗粒表面吸附的杂质被磨蚀掉，磨蚀物也被热风带出流化床，从而达到进一步除杂的目的。热风从流化床出来后进入冷却管道，此时三氯化铁从气态冷却生成固体三氯化铁由除尘***收集。剩余的气体经冷却后生成冷凝水，最后的氯化氢气体被多级水吸收成盐酸。被加热后的冷却水作为余热锅炉用水，整个过程没有任何废气外排。
3，冷却：从流化床排出的石英砂颗粒送入风冷装置内进行冷却至室温，在冷却的同时还可以对其进行分级处理。同时还可以把流化过程中未除尽的有机物如树叶、树皮等及云母片等进行去除掉。最后的余热气体经过滤净化后供流化床流态化用，余热节能效果明显。
4，磁选：由于在高温流态化干燥过程中，未能被盐酸溶除的铁质在高温氧化气氛中被氧化生成磁性铁质，然后再通过磁选进行去除。
5，筛分：把初步分级后的石英砂颗粒再进行筛分，大大地提高了筛分的效率。
6，色选：把筛分好的不同目数区间的石英砂用不同精度的色选机进行色选处理，除掉不同粒径的杂色颗粒物。
7，包装：把色选好的物料，再用标明不同粒径区间的包装袋进行包装，即可得到不同粒度的石英砂产品。
取样检测：24-40目，SiO2：99.90％，Fe2O3：0.0016％；40-70目：SiO2：99.81％，Fe2O3：0.0020％；70-120目SiO2：99.75％，Fe2O3：0.0030％。检测水分为：0.1％。未发现有吸潮现象。
实施例2
以工业用盐酸和河源某公司所产的SiO2含量为99.3％，Fe2O3：0.02％，粒度为：24-120目石英砂粉为例来说明本发明的过程。
1，酸洗及脱酸：把待提纯的石英砂粉送入石英砂提纯酸洗装置内(参考专利号201310279400.6授权公告号：CN 103382087 B)用18％质量百分比浓度的盐酸酸液进行循环加热酸洗提纯至规定的温度与时间后，把石英砂的酸液砂浆放入过滤槽中，同时开启酸雾吸收装置，把溢出的酸洗气体抽入吸收装置内用水吸收，再开启真空***进行脱酸10分钟左右，直到最上层的石英砂中所含酸液的量为5％左右。
2，干燥：把步骤1中的砂子送入流化床干燥器内进行干燥，控制流化床进入的热风温度为450-550℃之间，出料温度控制在不低于400℃，热风从流化床出来后进入冷却管道及旋风除尘***，剩余的气体再经冷却后生成冷凝水，最后的氯化氢气体被多级水吸收成盐酸。被加热后的冷却水作为余热锅炉用水。
3，冷却：从流化床排出的石英砂颗粒送入风冷装置内进行冷却至室温，在冷却的同时还可以对其进行分级处理。最后的余热气体经过滤净化后供流化床流态化用。
4，磁选：由于在高温流态化干燥过程中，未能被盐酸溶除的铁质在高温氧化气氛中被氧化生成磁性铁质，然后再通过磁选进行去除。
5，筛分：把初步分级后的石英砂颗粒在进行筛分，大大地提高了筛分的效率。
6，色选：把筛分好的不同目数区间的石英砂用不同精度的色选机进行色选处理，除掉不同粒径的杂色颗粒物。
7，包装：把色选好的物料，再用标明不同粒径区间的包装袋进行包装，即可得到不同粒度的石英砂产品。
取样检测：24-40目，SiO2：99.9％，Fe2O3：0.0020％；40-70目：SiO2：99.8％，Fe2O3：0.0020％；70-120目SiO2：99.7％，Fe2O3：0.004％。检测水分为：0.15％。未发现有吸潮现象。
实施例3
以工业用盐酸和河源某公司所产的SiO2含量为99.52％，Fe2O3：0.0015％，粒度为：24-120目石英砂粉为例来说明本发明的过程。
1，酸洗及脱酸：把待提纯的石英砂粉送入石英砂提纯酸洗装置内(参考专利号20111011881.9，授权公告号：CN 102259870 B)用30％质量百分比浓度的盐酸酸液进行循环加热酸洗提纯至规定的温度与时间后，把石英砂的酸液砂浆放入过滤槽中，同时开启酸雾吸收装置，把溢出的酸洗气体抽入吸收装置内用水吸收，再开启真空***进行脱酸10分钟左右，直到最上层的石英砂中所含酸液的量为5％左右。
2，干燥：把步骤1中的砂子送入流化床干燥器内进行干燥，控制流化床进入的热风温度为550-650℃之间，出料温度控制在不低于500℃，热风从流化床出来后进入冷却管道及旋风除尘***，被加热后的冷却水作为余热锅炉用水。
3，冷却：从流化床排出的石英砂颗粒送入风冷装置内进行冷却至室温，在冷却的同时还可以对其进行分级处理。
4，磁选：由于在高温流态化干燥过程中，未能被盐酸溶除的铁质在高温氧化气氛中被氧化生成磁性铁质，然后再通过磁选进行去除。
5，筛分：把初步分级后的石英砂颗粒在进行筛分，大大地提高了筛分的效率。
6，色选：把筛分好的不同目数区间的石英砂用不同精度的色选机进行色选处理，除掉不同粒径的杂色颗粒物。
7，包装：把色选好的物料，再用标明不同粒径区间的包装袋进行包装，即可得到不同粒度的石英砂产品。
取样检测：24-40目，SiO2：99.95％，Fe2O3：0.0010％；40-70目：SiO2：99.90％，Fe2O3：0.0020％；70-120目SiO2：99.83％，Fe2O3：0.003％。检测水分为：0.19％。未发现有吸潮现象。
实施例4
用盐酸+氢氟酸混合液和河源某公司所产的SiO2含量为99.2％，Fe2O3：0.03％，粒度为：24-120目石英砂粉为例来说明本发明的过程。
1，酸洗及脱酸：把待提纯的石英砂粉送入石英砂提纯酸洗装置内(参考专利号201110247061.4，授权公告号：CN 102303870 B)用2％质量百分比浓度的含6-18％盐酸+2％HF酸液进行循环加热酸洗，此时石英砂及石英砂中的铁质与HF反应分别生成SiF4和{FeF6}3-络合物，酸洗到规定的温度与时间后，再把石英砂的酸液砂浆放入过滤槽中，同时开启酸雾吸收装置，把溢出的酸洗气体抽入吸收装置内用水吸收，再开启真空***进行脱酸10分钟左右，直到最上层的石英砂中所含酸液的量为5％左右。把过滤出来的酸液进行加热浓缩与纯化后重复利用。
2，干燥：把步骤1中的砂子送入流化床干燥器内进行干燥，控制砂子加入流化床的流量，保持流化床进入的热风温度650-750℃之间，出料温度控制在不低于500℃。在650-750℃的高温流化过程中，石英砂颗粒表面吸附的微量的氟化铁杂质在石英砂颗粒在流化过程中砂颗粒之间相互摩擦，摩擦过程中使石英砂砂颗粒表面吸附的杂质被磨蚀掉，同时磨蚀物也被热风带出流化床，从而达到除杂及光洁石英砂颗粒表面的目的。热风从流化床出来后进入冷却管道及旋风除尘***。剩余的气体再经冷却后生成冷凝水，最后的氟化氢气体被多级水吸收成氢氟酸。被加热后的冷却水作为余热锅炉用水，整个过程没有任何废气外排。
3，冷却：从流化床排出的石英砂颗粒送入风冷装置内进行冷却至室温，在冷却的同时还可以对其进行分级处理。最后的余热气体经过滤净化后供流化床流态化用，余热节能效果明显。
4，磁选：由于在高温流态化干燥过程中，未能被盐酸溶除的铁质在高温氧化气氛中被氧化生成磁性铁质，然后再通过磁选进行去除。
5，筛分：把初步分级后的石英砂颗粒在进行筛分，大大地提高了筛分的效率。
6，色选：把筛分好的不同目数区间的石英砂用不同精度的色选机进行色选处理，除掉不同粒径的杂色颗粒物。
7，包装：把色选好的物料，再用标明不同粒径区间的包装袋进行包装，即可得到不同粒度的石英砂产品。
取样检测：24-40目，SiO2：99.98％，Fe2O3：0.0008％；40-70目：SiO2：99.96％，Fe2O3：0.0013％；70-120目SiO2：99.92％，Fe2O3：0.0018％。检测水分为：0.15％。未发现有吸潮现象。
实施例5
用Cl2+HCl混合气体和河源某公司所产的SiO2含量为99.6％，Fe2O3：0.015％，粒度为：24-120目石英砂粉为例来说明本发明的过程。
1，酸洗及脱酸：把待提纯的石英砂粉送入石英砂提纯酸洗装置内(参考专利号201510424668.3，授权公告号：CN 105060300 B)用该专利方法进行提纯石英砂，并完成脱除石英砂中的酸液后备用。
2，干燥：把步骤1中的砂子送入流化床干燥器内进行干燥，控制砂子加入流化床的流量，保持流化床进入的热风温度350-450℃之间，出料温度控制在不低于320℃。热风从流化床出来后进入冷却管道及旋风除尘***。剩余的气体再经冷却后生成冷凝水，最后的氟化氢气体被多级水吸收成氢氟酸。被加热后的冷却水作为余热锅炉用水，整个过程没有任何废气外排。
3，冷却：从流化床排出的石英砂颗粒送入风冷装置内进行冷却至室温，在冷却的同时还可以对其进行分级处理。最后的余热气体经过滤净化后供流化床流态化用，余热节能效果明显。
4，磁选：由于在高温流态化干燥过程中，未能被盐酸溶除的铁质在高温氧化气氛中被氧化生成磁性铁质，然后再通过磁选进行去除。
5，筛分：把初步分级后的石英砂颗粒在进行筛分，大大地提高了筛分的效率。
6，色选：把筛分好的不同目数区间的石英砂用不同精度的色选机进行色选处理，除掉不同粒径的杂色颗粒物。
7，包装：把色选好的物料，再用标明不同粒径区间的包装袋进行包装，即可得到不同粒度的石英砂产品。
取样检测：24-40目，SiO2：99.96％，Fe2O3：0.0018％；40-70目：SiO2：99.93％，Fe2O3：0.0023％；70-120目SiO2：99.92％，Fe2O3：0.0030％。检测水分为：0.2％。未发现有吸潮现象。
实施例6
以工业用硫酸和河源某公司所产的SiO2含量为99.5％，Fe2O3：0.0012％，粒度为：24-120目石英砂粉为例来说明本发明的过程。
1，酸洗及脱酸：把待提纯的石英砂粉送入石英砂提纯酸洗装置内(参考专利号20111011881.9，授权公告号：CN 102259870 B)用30％质量百分比浓度的含硫酸酸液进行酸液循环加热酸洗提纯至规定的温度与时间后，把石英砂的酸液砂浆放入过滤槽中，同时开启酸雾吸收装置，把溢出的酸洗气体抽入吸收装置内用水吸收，再开启真空***进行脱酸10分钟左右，直到最上层的石英砂中所含酸液的量为5％左右。
2，干燥：把步骤1中的砂子送入流化床干燥器内进行干燥，控制流化床进入的热风温度为550-650℃之间，出料温度控制在不低于500℃。而FeSO4的沸点为330℃，因此在550-650℃的高温流化过程中，石英砂颗粒表面吸附的FeSO4杂质成为气态被热风带出流化床进入除尘器；再加上石英砂颗粒在流化过程中砂颗粒之间相互摩擦，使石英砂砂颗粒表面吸附的杂质被磨蚀掉，同时磨蚀物也被热风带出流化床，从而达到除杂的目的。热风从流化床出来后进入冷却管道及旋风除尘***，此时FeSO4从气态冷却生成固体FeSO4。剩余的气体再经冷却后生成冷凝水，最后的SO3气体被多级水吸收成H2SO4。被加热后的冷却水作为余热锅炉用水，整个过程没有任何废气外排。
3，冷却：从流化床排出的石英砂颗粒送入风冷装置内进行冷却至室温，在冷却的同时还可以对其进行分级处理。最后的余热气体经过滤净化后供流化床流态化用，余热节能效果明显。
4，磁选：由于在高温流态化干燥过程中，未能被硫酸溶除的铁质在高温氧化气氛中被氧化生成磁性铁质，然后再通过磁选进行去除。
5，筛分：把初步分级后的石英砂颗粒在进行筛分，大大地提高了筛分的效率。
6，色选：把筛分好的不同目数区间的石英砂用不同精度的色选机进行色选处理，除掉不同粒径的杂色颗粒物。
7，包装：把色选好的物料，再用标明不同粒径区间的包装袋进行包装，即可得到不同粒度的石英砂产品。
取样检测：24-40目，SiO2：99.96％，Fe2O3：0.0016％；40-70目：SiO2：99.92％，Fe2O3：0.0023％；70-120目SiO2：99.81％，Fe2O3：0.0035％。检测水分为：0.11％。未发现有吸潮现象。
实施例7
以工业用盐酸和河源某公司所产的SiO2含量为99.52％，Fe2O3：0.0015％，粒度为：24-120目石英砂粉及水洗工序用水循环处理后的水为例来说明本发明的过程。
1，酸洗及脱酸：把待提纯的石英砂粉送入石英砂提纯酸洗装置内(参考专利号201310279400.6授权公告号：CN 103382087 B)用18％质量百分比浓度的盐酸酸液进行循环加热酸洗提纯至规定的温度与时间后，把石英砂的酸液砂浆放入过滤槽中，同时开启酸雾吸收装置，把溢出的酸洗气体抽入吸收装置内用水吸收，再开启真空***进行脱酸10分钟左右，直到最上层的石英砂中所含酸液的量为5％左右。
2，水洗及干燥：把脱除酸洗液后的石英砂用石灰粉中和后，经静置、过滤后，采用循环水洗涤至中性，然后再进行脱水至物料含水小于6％后，再送入圆筒干燥机内在500℃的温度进行干燥，干燥后进行磁选、筛分、色选、包装。
3，包装后的产品经取样后检测，发现石英砂粉有结团现象。经检测，水分含量0.8％，其原因是循环水中的氯化钙含量过高造成的。后来通过先用循环水洗涤，离心脱水后，再用自来水洗涤+纯水淋洗脱水，但干燥后的石英砂粉有吸潮现象发生，检测水分为：0.6％。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种无水洗工序的石英砂提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将酸洗提纯后的石英砂进行脱酸处理，使石英砂中酸液的质量不超过10％；
(2)将脱酸后的石英砂送入流化床干燥器内，在350～750℃热风条件下进行干燥处理；
(3)将干燥后的石英砂物料冷却得到高纯度石英砂物料。
2.根据权利要求1所述的无水洗工序的石英砂提纯工艺，其特征在于，步骤(1)脱酸处理方式包括重力脱酸、加压脱酸、离心脱酸和真空脱酸。
3.根据权利要求1所述的无水洗工序的石英砂提纯工艺，其特征在于，步骤(2)中根据步骤(1)酸液所用酸液的不同设置不同的热风温度：当所用酸液为盐酸时，热风温度为350～650℃；当所用酸液为HF时，热风温度为650～750℃；当所用酸液为硫酸时，热风温度为550～650℃。
4.根据权利要求1所述的无水洗工序的石英砂提纯工艺，其特征在于，步骤(2)中石英砂在流化床干燥器中停留的时间为5-～10min。
5.根据权利要求1所述的无水洗工序的石英砂提纯工艺，其特征在于，流化床干燥器排出的热风经冷却、除尘、水吸收、碱液处理后排空。
6.根据权利要求1所述的无水洗工序的石英砂提纯工艺，其特征在于，步骤(3)采用鼓风机对流化床干燥器排出的石英砂物料进行风冷处理，鼓风机出风方向垂直于石英砂物料的出料方向，在石英砂出料口下方沿出风方向并排设置多个收集仓。
7.根据权利要求1所述的无水洗工序的石英砂提纯工艺，其特征在于，步骤(3)物料冷却后还包括磁选、筛分、色选处理。
8.根据权利要求1所述的无水洗工序的石英砂提纯工艺，其特征在于，所述流化床干燥器内与物料接触的部分的材质以及用于排出和冷却干燥后气体的管道为耐高温、耐腐蚀、耐磨擦材料。
9.根据权利要求1所述的无水洗工序的石英砂提纯工艺，其特征在于，所述耐高温、耐腐蚀、耐磨擦材料为碳纤维、碳化硅、碳化钛或碳化钨。
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