CN112619451A - 一种亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法 - Google Patents

一种亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料表面改性技术领域，具体涉及一种亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法。本发明采用PVA对PTFE微虑膜进行亲水改性，PVA大分子可穿插至PTFE微虑膜的节点中去，通过物理缠绕作用与PTFE紧密结合，从而在膜表面形成一层致密的亲水改性层，提高膜的亲水性，然后再于戊二醛中浸渍干燥使得PVA分子充分交联在PTFE中空管表面，从而提高其亲水稳定性，达到持久亲水的目的。

Description

一种亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，具体涉及一种亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)微滤膜由于其优良的物理和化学性能在化工、医药及废水处理等领域有着广泛的应用。目前，PTFE中空纤维微滤膜大多通过预压、拉伸、高温烧结等工序制成，制备过程中，压缩比、拉伸倍率、烧结温度和时间等都会影响膜的分离性能，将这些参数控制在适当的范围尤为重要。同时，由于PTFE强烈的疏水性，限制了其在液体分离领域的应用，必须对其表面进行亲水改性。
现有技术中PTEF微滤膜表面亲水改性的方法主要有化学物理改性、高能辐射接枝改性、等离子体处理改性、高温熔融以及填充改性等，这些方法的主要缺点是表面改性后的膜表面亲水性差且不够稳定。因此，亟待开发一种新型亲水改性方法，以制备出高性能的PTFE中空纤维微滤膜。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，通过该制备方法制得的微滤膜具有较高的孔隙率、纯水通量及持久的亲水性。
本发明的上述目的可以通过下列技术方案来实现：一种亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将聚四氟乙烯树脂与助溶剂混合，搅拌均匀，得混合物；
S2、将步骤S1所得混合物预压成圆筒状，并挤压成PTFE实心中空管；
S3、将步骤S2所得实心中空管通过拉伸烧结，制成多孔PTFE中空管；
S4、将步骤S3所得多孔PTFE中空管浸渍涂布亲水性聚乙烯醇(PVA)水溶液后干燥，然后再于戊二醛水溶液中浸渍，干燥，得到持久亲水的PTFE中空纤维微滤膜。
本发明采用PVA对PTFE微虑膜进行亲水改性，PVA大分子可穿插至PTFE微虑膜的节点中去，通过物理缠绕作用与PTFE紧密结合，从而在膜表面形成一层致密的亲水改性层，提高膜的亲水性，然后再于戊二醛中浸渍干燥使得PVA分子充分交联在PTFE中空管表面，从而提高其亲水稳定性，达到持久亲水的目的。
作为优选，所述步骤S1中助溶剂为煤油或润滑油(Isopar G)中的至少一种。
作为优选，所述步骤S1中聚四氟乙烯树脂质量分数为60-85％，助溶剂质量分数为15-40％。
作为优选，所述步骤S2中挤压时推挤压缩比为450-580。
作为优选，所述步骤S3中拉伸烧结的烧结温度为220-290℃，烧结时间为1-5min、拉伸倍率为2.2-2.8，拉伸温度为60-80℃，拉伸速率为3-6m/min。在该条件下所制得的膜孔隙率较高。
作为优选，所述步骤S4中PVA浓度为1-1.5％，浸渍时间为1.5-3h，温度为55-65℃。
作为优选，所述步骤S4中戊二醛水溶液中戊二醛的浓度为1-5％，戊二醛水溶液的pH值为1-2，浸渍时间为1.5-3h，温度为55-65℃。在一定酸度下戊二醛才能发挥交联作用。
作为优选，所述步骤S4中制得的PTFE中空纤维微滤膜孔径为0.1-0.4μm，孔隙率为40-50％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用特定工艺的拉伸烧结制备PTFE中空纤维微滤膜，并通过PVA亲水改性、戊二醛进一步交联后获得永久亲水性。通过该工艺所制得的膜具有较高的孔隙率、纯水通量及持久亲水性的特点。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
按质量百分比称取60％PTFE树脂(原料来自日本大金)与40％煤油进行混合溶融，将混匀溶融之后的样品进行预压之后放入挤压机，设定压缩比为450，挤压出中空管；将中空管进行拉伸烧结，拉伸倍率设定为2.2，拉伸温度为60℃，烧结温度为220℃，烧结时间为1min，拉伸速度为3m/min，最后得到孔径为0.1-0.4μm、孔隙率为40％的PTFE中空纤维膜；
将所制备的PTFE中空纤维膜放入工业酒精中充分浸润，取出放入1％PVA的水溶液中于55℃浸泡1.5h，然后放入浓度为1％戊二醛水溶液中，调节其pH值为2，于50℃浸泡1.5h，然后放入清水中浸泡洗涤；最后将膜在30℃低温干燥，备用。0.1MPa测定改性PTFE膜的纯水通量为4560L/m2h。
实施例2
按质量百分比称取70％PTFE树脂(原料来自日本大金)与30％Isopar G进行混合溶融，将混匀溶融之后的样品进行预压之后放入挤压机，设定压缩比为468，挤压出中空管；将中空管进行拉伸烧结，拉伸倍率设定为2.3，拉伸温度为65℃，烧结温度为280℃，烧结时间为2min，拉伸速度为3.5m/min，最后得到孔径为0.1-0.4μm、孔隙率为42％的PTFE中空纤维膜；
将所制备的PTFE中空纤维膜放入工业酒精中充分浸润，取出放入1.2％PVA水溶液中于60℃浸泡2h，然后放入浓度为2％戊二醛水溶液中，调节其pH值为1，于60℃浸泡2h，然后放入清水中浸泡洗涤，最后将膜在35℃低温干燥，备用。0.1MPa测定改性PTFE膜的纯水通量为5760L/m2h。
实施例3
按质量百分比称取80％PTFE树脂(原料来自日本大金)与20％Isopar G进行混合溶融，将混匀溶融之后的样品进行预压之后放入挤压机，设定压缩比为500，挤压出中空管；将中空管进行拉伸烧结，拉伸倍率设定为2.5，拉伸温度为80℃，烧结温度为270℃，烧结时间为3min，拉伸速度为4m/min，最后得到孔径为0.1-0.4μm、孔隙率为50％的PTFE中空纤维膜；
将所制备的PTFE中空纤维膜放入工业酒精中充分浸润，取出放入1.5％PVA水溶液中于60℃浸泡2h，然后放入5％戊二醛水溶液中，调节其pH值为1，于60℃浸泡1.5h，然后放入清水中浸泡洗涤，最后将膜在40℃低温干燥，备用。0.1MPa测定改性PTFE膜的纯水通量为6420L/m2h。
实施例4
按质量百分比称取65％PTFE树脂(原料来自日本大金)与35％煤油进行混合溶融，将混匀溶融之后的样品进行预压之后放入挤压机，设定压缩比为520，挤压出中空管；将中空管进行拉伸烧结，拉伸倍率设定为2.6，拉伸温度为80℃，烧结温度为280℃，烧结时间为4min，拉伸速度为1m/min，最后得到孔径为0.1-0.4μm、孔隙率为45％的PTFE中空纤维膜；
将所制备的PTFE中空纤维膜放入工业酒精中充分浸润，取出放入1％PVA水溶液中于60℃浸泡1.5h，然后放入3％戊二醛水溶液中，调节其pH值为1，于60℃浸泡1.5h，然后放入清水中浸泡洗涤，最后将膜在30℃低温干燥，备用。0.1MPa测定改性PTFE膜的纯水通量为5460L/m2h。
实施例5
按质量百分比称取80％PTFE树脂(原料来自日本大金)与20％Isopar G进行混合溶融，将混匀溶融之后的样品进行预压之后放入挤压机，设定压缩比为580，挤压出中空管；将中空管进行拉伸烧结，拉伸倍率设定为2.8，拉伸温度为70℃，烧结温度为290℃，烧结时间为5min，拉伸速度为6m/min，最后得到孔径为0.1-0.4μm、孔隙率为43％的PTFE中空纤维膜；
将所制备的PTFE中空纤维膜放入工业酒精中充分浸润，取出放入1％PVA水溶液中于60℃浸泡3h，然后放入1％戊二醛水溶液中，调节其pH值为2，于60℃浸泡3h，然后放入清水中浸泡洗涤，最后将膜在40℃低温干燥，备用。0.1MPa测定改性PTFE膜的纯水通量为5720L/m2h。
对比例1
按质量百分比称取90％PTFE树脂(原料来自日本大金)与10％Isopar G进行混合溶融，将混匀溶融之后的样品进行预压之后放入挤压机，设定压缩比为361，挤压出中空管。将中空管进行拉伸烧结，拉伸倍率设定为3.2，拉伸温度为30℃，烧结温度为320℃，拉伸速度为1m/min，最后得到具有一定孔径和孔隙率的PTFE中空纤维膜。测定所制得的PTFE膜孔隙率为30％，纯水通量为0。
将所制备的PTFE中空纤维膜放入工业酒精中充分浸润，取出放入1.5％PVA水溶液中于60℃浸泡2h，然后放入5％戊二醛水溶液中，调节其pH值为1，于60℃浸泡1.5h，然后放入清水中浸泡洗涤，最后将膜在40℃低温干燥，备用。0.1MPa测定改性PTFE膜的纯水通量为1230L/m2h，远低于本发明所制得的膜通量。
对比例2
按质量百分比称取80％PTFE树脂(原料来自日本大金)与20％Isopar G进行混合溶融，将混匀溶融之后的样品进行预压之后放入挤压机，设定压缩比为500，挤压出中空管；将中空管进行拉伸烧结，拉伸倍率设定为2.5，拉伸温度为80℃，烧结温度为270℃，拉伸速度为4m/min，最后得到孔径为0.1-0.4μm、孔隙率为50％的PTFE中空纤维膜；
不经过亲水改性，PTFE根本无法进行过滤，水无法通过膜表面的孔。
对比例3
称取PTFE树脂，加入占物料总量1％的SiO2纳米粒子，将其与树脂充分混匀，再将含有SiO2纳米粒子的PTFE树脂与Isopar G分别按照质量百分比80％和20％进行混合溶融，将混匀溶融之后的样品进行预压之后放入挤压机，设定压缩比为500，挤压出中空管；将中空管进行拉伸烧结，拉伸倍率设定为2.5，拉伸温度为80℃，烧结温度为270℃，烧结时间为3min，拉伸速度为4m/min，最后得到孔径为0.3-0.7、孔隙率为35％的PTFE中空纤维膜，该中空纤维微滤膜由于加入了SiO2纳米粒子，其本身亲水性有所提高，但在0.1MPa测定该PTFE膜的纯水通量仅为1240L/m2h，远低于本发明所制备的亲水改性膜。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (8)

1.一种亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将聚四氟乙烯树脂与助溶剂混合，搅拌均匀，得混合物；
S2、将步骤S1所得混合物预压成圆筒状，并挤压成PTFE实心中空管；
S3、将步骤S2所得实心中空管通过拉伸烧结，制成多孔PTFE中空管；
S4、将步骤S3所得多孔PTFE中空管浸渍涂布亲水性聚乙烯醇(PVA)水溶液后干燥，然后再于戊二醛水溶液中浸渍，干燥，得到持久亲水的PTFE中空纤维微滤膜。
2.根据权利要求1所述的亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中助溶剂为煤油或润滑油(Isopar G)中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中聚四氟乙烯树脂质量分数为60-85％，助溶剂质量分数为15-40％。
4.根据权利要求1所述的亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中挤压时推挤压缩比为450-580。
5.根据权利要求1所述的亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中拉伸烧结的烧结温度为220-290℃，烧结时间为1-5min、拉伸倍率为2.2-2.8，拉伸温度为60-80℃，拉伸速率为3-6m/min。
6.根据权利要求1所述的亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中PVA浓度为1-1.5％，浸渍时间为1.5-3h，温度为55-65℃。
7.根据权利要求1所述的亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中戊二醛水溶液中戊二醛的浓度为1-5％，戊二醛水溶液的pH值为1-2，浸渍时间为1.5-3h，温度为50-60℃。
8.根据权利要求1所述的亲水性聚四氟乙烯中空纤维微滤膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中制得的PTFE中空纤维微滤膜孔径为0.1-0.4μm，孔隙率为40-50％。
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