CN112609209B - 一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，包括进料池、流动电解池、直流电源、出料池和再循环管道，进料池与流动电解池的进料口通过进料管连通，流动电解池的出料口与出料池通过出料管连通，再循环管道将出料池与流动泵连通；流动电解池内设置有银阴极和银阳极，银阴极与银阳极上均相对设置有若干个迷路隔板形成相互穿插的迷路堆叠通道，迷路堆叠通道延长了流动电解池内的微流体电解的面积，银阳极与银阴极分别与直流电源正负极相连接；直流电源间隔交换直流电方向，以保证银阴极与银阳极的电极片均匀参与电解过程。本发明的装置通过加长电解液通道路径长度，有效提高传质扩散电流，降低电解反应副反应的发生。

Description

一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置
技术领域
本发明属于贵金属纳米材料水溶液电解制备装置技术领域，具体涉及一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置。
背景技术
随着纳米技术的发展，人类合成并使用了大量的纳米技术产品，其中大部分纳米产品都未经处理直接排放到自然环境中，这将不可避免地导致生物体和生态***以纳米颗粒的直接接触。纳米银因其具有高传热导电性、抗菌能力和催化性能近年来受到了研究者的关注。
近十几年来，已经报道了多种制备纳米银的物理和化学方法。常用制备纳米银的物理方法包括机械球磨法、气相沉积法和离子溅射法等，但往往对仪器设备要求较高，且生产费用昂贵。相较而言，包括化学还原法、微乳液法、电化学法等化学方法则操作简单且易于控制。化学还原法利用了还原剂将银从其盐溶液中还原出来，常用还原剂有硼氢化钠、抗坏血酸、柠檬酸钠、肼和有机胺等，此外还通常需要加入一定配位稳定剂以防止银颗粒团聚，其缺点在于颗粒尺寸难以控制，粒径分布较宽，且银盐和还原剂反应有除纳米银之外的副产物残留溶液体系。微乳液法通过W/O型乳液体系制备无机纳米粒子，其优点在于可以对纳米材料尺径和稳定性进行精确调控且操作容易，所得粒子可控且分散性良好，但会额外引入乳化剂残留体系。电化学法这是直接通过外加直流电实现氧化还原过程，需要额外加入适量配位稳定剂防止电解产生的纳米单质颗粒团聚沉降。相比于化学还原法和微乳液法的均相反应体系，电化学法通过外电路对反应物的氧化还原过程仅仅在电极表面实现，由于各反应微区底物传质扩散动力学的差异，故所得颗粒尺寸较难调控。相比简单的容器内混合反应，电化学法电解纳米银也需要专门设计电解槽完成此类电解过程。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种通过设置迷路隔板形成具有多组迷走隔板孔道的迷路堆叠通道，进而加长电解液通道路径长度并使电解液通道路径设计紧凑，有效提高传质扩散电流，降低电解反应副反应的发生的同时易于以并联的方式放大反应通量的低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置。
本发明提供如下技术方案：一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，包括进料池、流动电解池、直流电源、出料池和再循环管道，所述进料池与所述流动电解池的进料口通过进料管连通，所述流动电解池的出料口与所述出料池通过出料管连通，所述进料管上设置有流动泵，所述再循环管道将所述出料池与所述流动泵连通；
所述流动电解池内设置有银阴极和银阳极，所述银阴极与所述银阳极上均相对设置有若干个迷路隔板形成相互穿插的迷路堆叠通道，所述迷路堆叠通道延长了所述流动电解池内的微流体电解的面积，所述银阳极与所述银阴极分别与直流电源正负极相连接；所述直流电源间隔交换直流电方向，以保证所述银阴极与所述银阳极的电极片均匀参与电解过程。
进一步地，所述出料管上设置有用于监控电解槽电流量的电流表。
进一步地，所述银阴极和所述银阳极为高纯片状银电极，为纯度为99.99％～99.999％的银片制备而成。
进一步地，所述银阴极和所述银阳极的长度均为50mm，宽度均为50.0mm，厚度均为1.0mm。
进一步地，每个所述迷路隔板由聚四氟乙烯加工制备而成具有半圆形截面的半圆柱状体，进而形成圆形凹槽用于固定。
进一步地，所述迷路隔板长为50mm，宽为50mm，厚度为1.0mm，每个所述迷路隔板的半圆形截面直径为4.0mm。
进一步地，所述银阴极上的一个所述迷路隔板与所述银阳极上的一个迷路隔板之间形成一组迷走隔板孔道，多组迷走隔板孔道形成蛇形分布迷路堆叠通道；所述迷走隔板孔道的长度为200mm，宽度为4.0mm。
进一步地，所述进料池、所述进料管、所述出料管和所述出料池均为硅硼酸盐玻璃材料制备而成。
进一步地，所述直流电源间隔交换直流电方向的时间间隔为10s～60s，所述直流电源的工作电压为2V～10V，工作电流为0.001A～0.01A。
进一步地，所述再循环管道在需要的时候开启流动，使所述装置内的电解液多次经过所述流动电解池。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的装置引入具有延长通道长度的低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，相比于传统的一维流动通道设计，通过改变阴阳电极的形貌而使其间流动通道在二维平面上呈现蛇形分布。
2、一方面，通过改变阴阳电极几何形貌而使其紧凑化排列，可以有效降低其间电解液中的isolR电阻，可以使电解槽体系在更小的电压下进行工作。
3、另一方面，可以保持空间紧凑设计的基础上，在相同的电解液流速和外加电流条件下，“电极表面积/停留体积”更大，单位电极面积上的电流密度更小，极化程度更低，在电解液流动通道上更容易实现更高的电解转化选择性和转化率。流动电解设备不同的通道长度与进行一次电解转化的转化率关系，在相同电解液流速和电压下，通道长度越长，一次电解转化的转化率越高。
4、具有迷路隔板形成的多组迷路隔板孔道形成的延长通道长度的流动电解设备可以通过控制电解液流速(质量传递)，从而精确调控底物与电极表面之间的接触停留时间(动量传递)和反应热效应控制(热量传递)，可以更好地通过调节外加电压、电解液原料配方(反应控制)和电解液流速这几组条件参数。相比于槽式电解反应设备而言，流动电解设备电解产品的单位时间运行产出更加均匀，可以直观地收集并表征每一时间段流出的电解产物，电解反应条件参数更容易精确控制且易于线性放大。
5、本发明提供的装置相比传统烧杯中或反应釜中单一批次进行电解，基于流动相的电解槽装置可以恒定产出质量稳定的纳米银水溶液。
6、本发明提供的装置通过加长电解液通道路径长度，有效提高传质扩散电流，降低电解反应副反应的发生。
7、本发明提供的装置加长的电解液通道路径设计紧凑，易于以并联的方式放大反应通量。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1为本发明提供的低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置整体示意图；
图2为本发明提供的带有流动电解槽侧视的低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽结构示意图；
图3为本发明提供的电解槽装置内流动电解池生成纳米银原理图。
具体实施例方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示，为本发明提供的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，包括进料池1、流动电解池3、直流电源4、出料池6和再循环管道7，进料池1与流动电解池3的进料口3-1通过进料管1-1连通，流动电解池的出料口3-2与出料池通过出料管6-1连通，进料管1-1上设置有流动泵2，出料管6-1上设置有用于监控电解槽电流量的电流表5，再循环管道7将出料池6与流动泵2连通，再循环管道7在需要的时候开启流动，使装置内的电解液多次经过流动电解池3；
流动电解池3内设置有银阴极3-3和银阳极3-4，银阴极3-3与银阳极3-4上均相对设置有若干个迷路隔板3-5形成相互穿插的迷路堆叠通道3-6，迷路堆叠通道3-6延长了流动电解池3内的微流体电解的面积，银阳极3-4与银阴极3-3分别与直流电源4正负极相连接；直流电源4间隔交换直流电方向，以保证银阴极3-3与银阳极3-4的电极片均匀参与电解过程。
直流电源4间隔交换直流电方向的时间间隔为10s～60s，直流电源4的工作电压为2V～10V，工作电流为0.001A～0.01A。
银阴极3-3和银阳极3-4为高纯片状银电极，为纯度为99.99％～99.999％的银片制备而成，银阴极3-3和银阳极3-4的长度均为50mm，宽度均为50.0mm，厚度均为1.0mm。
每个迷路隔板3-5由聚四氟乙烯加工制备而成具有半圆形截面的半圆柱状体，进而形成圆形凹槽用于固定；迷路隔板长为50mm，宽为50mm，厚度为1.0mm，每个迷路隔板3-5的半圆形截面直径为4.0mm。银阴极3-3上的一个迷路隔板与银阳极3-4上的一个迷路隔板之间形成一组迷走隔板孔道3-61，多组迷走隔板孔道3-61形成蛇形分布迷路堆叠通道3-6；迷走隔板孔道3-61的长度为200mm，宽度为4.0mm。
进料池1、进料管1-1、出料管6-1和出料池6均为硅硼酸盐玻璃材料制备而成。
工作原理如下：
在具有延长通道的流动电解设备，在电解液原料从电解槽流动过程中与电极的接触并反应的过程中，原料浓度沿着通道逐渐降低，局部电流密度会沿着通道从进口处的最高值向出口处的最低值逐渐呈指数形式下降，传质系数km,x成了与和入口处距离cx有关的函数。如果电解反应是传质扩散控制，电解槽总电流Icell是沿着通道的局部电流密度的积分，也即：
Figure BDA0002805269410000061
公式中的各参数定义及单位如下表1：
表1
I<sub>cell,mt</sub> 电解槽总电流 单位:A
x 从进口处沿着通道的距离 单位:cm
I<sub>x,mt</sub> 距离入口处x距离的传质扩散控制电流 单位:A
L 通道的总长度 单位:cm
w 通道的宽度 单位:cm
k<sub>m,x</sub> 距离入口处x距离的传质系数 单位:cm/s
c<sub>x</sub> 距离入口处x距离的底物浓度 单位:mol/cm<sup>3</sup>
为了使特定电解反应的法拉第电流效率为100％，电解反应过程中应避免竞争性副反应的发生，传质扩散电流必须足够大，以使得传质扩散控制的电解反应极限电流Icell,minimum可以消耗所有单位时间内通过的电荷，意即Icell,mt＞Icell,minimum，反之，如果传质扩散不足以维持Icell,minimum(Icell,mt＜Icell,minimum)，则电极上将会发生竞争电解副反应。
在传质扩散电流效率足够大时，可以根据法拉第定律估算电解槽电流Icell,mt和转化率X之间的关系：
Icell，mt＝nFQvcinX(eq.2)；
公式中的各参数定义及单位如下表2：
表2
I<sub>cell,mt</sub> 电解槽总电流 单位:A
n 完成电解过程所需电子转移总量 单位:mol
F 法拉第常数 F＝96485C/mol
Q<sub>v</sub> 电解液的体积流量 单位:cm<sup>3</sup>/s
c<sub>in</sub> 入口处的底物浓度 单位:mol/cm<sup>3</sup>
在这样理想传质控制扩散的电解下，给定电解液体积流速Qv，实现转化比率X所需要流动电解液所流经有效电极通道总长度L可以通过以下公式估算：
Figure BDA0002805269410000071
公式中的各参数定义及单位如下表1：
表1
X 电解槽底物的转化比率 单位:％
c<sub>in</sub> 入口处的底物浓度 单位:mol/cm<sup>3</sup>
c<sub>out</sub> 出口处的底物浓度 单位:mol/cm<sup>3</sup>
k<sub>m</sub> 电解槽综合传质系数 单位:cm/s
w 通道的宽度 单位:cm
L 通道的长度 单位:cm
Q<sub>v</sub> 电解液的体积流量 单位:cm<sup>3</sup>/s
由公式(eq.3)可知，在通道延长的电解槽可以有效提高电解反应的单程通过转化率，而底物的产生速率则由电解液进料浓度和流速。所以最终产物选择性、生成速率和总转化率取决于进料浓度、流速和外加电流等，除此之外，电解设备的转角、通道内的温度梯度以及可能产生的气体对电解反应也会有一定影响。
根据图3可知，电解法制备纳米银水溶液的原理是通过银电极作为牺牲阳极，在阳极发生氧化反应Ag(bulk)→Ag++e-从而向溶液中释放出银离子Ag+，银离子Ag+随后扩散到阴极表面发生还原生成被配体稳定化的纳米银进入溶液中nAg++ne-→Agn。值得注意的是，阳极还有可能发生的副反应是2Ag++H2O→Ag2O↓+2H+，阴极可能发生的副反应是银离子在阴极上大量还原形成块体银沉积其表面，从而减少纳米银的产率。在所有电解池中，在工作电极和对电极上发生等量电子数目得失的氧化还原反应，理想情况下阳极氧化后的银离子Ag+恰好在阴极充分等量还原成纳米银，在配体的保护下溶解在水溶液中。而上述两个副反应均与溶液内的阴极阳极之间的底物传质扩散有关，例如S型弯曲式流动电解管路设计有利于电解液在流质传输转角过程中先后与阴阳极充分接触。以及在电解过程中一定时间内交换直流电方向，亦有助于均匀氧化避免两端银电极不平衡，并均匀还原成可溶性纳米银进入水溶液中。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，包括进料池(1)、流动电解池(3)、直流电源(4)、出料池(6)和再循环管道(7)，所述进料池(1)与所述流动电解池(3)的进料口(3-1)通过进料管(1-1)连通，所述流动电解池的出料口(3-2)与所述出料池通过出料管(6-1)连通，所述进料管(1-1)上设置有流动泵(2)，所述再循环管道(7)将所述出料池(6)与所述流动泵(2)连通；
所述流动电解池(3)内设置有银阴极(3-3)和银阳极(3-4)，所述银阴极(3-3)与所述银阳极(3-4)上均相对设置有若干个迷路隔板(3-5)形成相互穿插的迷路堆叠通道(3-6)，所述迷路堆叠通道(3-6)延长了所述流动电解池(3)内的微流体电解的面积，所述银阳极(3-4)与所述银阴极(3-3)分别与直流电源(4)正负极相连接；所述直流电源(4)间隔交换直流电方向，以保证所述银阴极(3-3)与所述银阳极(3-4)的电极片均匀参与电解过程。
2.根据权利要求1所述的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，所述出料管(6-1)上设置有用于监控电解槽电流量的电流表(5)。
3.根据权利要求1所述的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，所述银阴极(3-3)和所述银阳极(3-4)为高纯片状银电极，为纯度为99.99％～99.999％的银片制备而成。
4.根据权利要求1所述的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，所述银阴极(3-3)和所述银阳极(3-4)的长度均为50mm，宽度均为50.0mm，厚度均为1.0mm。
5.根据权利要求1所述的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，每个所述迷路隔板(3-5)由聚四氟乙烯加工制备而成具有半圆形截面的半圆柱状体，进而形成圆形凹槽用于固定。
6.根据权利要求5所述的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，所述迷路隔板长为50mm，宽为50mm，厚度为1.0mm，每个所述迷路隔板(3-5)的半圆形截面直径为4.0mm。
7.根据权利要求1所述的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，所述银阴极(3-3)上的一个所述迷路隔板与所述银阳极(3-4)上的一个迷路隔板之间形成一组迷走隔板孔道(3-61)，多组迷走隔板孔道(3-61)形成蛇形分布迷路堆叠通道(3-6)；所述迷走隔板孔道(3-61)的长度为200mm，宽度为4.0mm。
8.根据权利要求1所述的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，所述进料池(1)、所述进料管(1-1)、所述出料管(6-1)和所述出料池(6)均为硅硼酸盐玻璃材料制备而成。
9.根据权利要求1所述的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，所述直流电源(4)间隔交换直流电方向的时间间隔为10s～60s，所述直流电源(4)的工作电压为2V～10V，工作电流为0.001A～0.01A。
10.根据权利要求1所述的一种低电流流动相制备胶体纳米银的电解槽装置，其特征在于，所述再循环管道(7)在需要的时候开启流动，使所述装置内的电解液多次经过所述流动电解池(3)。
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