CN112609075A - 一种氯化钛收尘渣处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氯化钛收尘渣处理工艺，包括以下步骤：氯化钛收尘渣与酸性溶液进行混合溶解，形成混合浆料；然后将混合浆料进行过滤处理，形成固体物和金属氯化物溶液，将固体物进行多次洗涤、过滤，得到产品一。再利用萃取剂将金属氯化物溶液经过萃取分离出铁氯化物水相，剩余液体为第一油相，将碱液加入第一油相中，经过反萃、陈化、离心分离得到产品二。向铁氯化物水相通入氯气，制成三氯化铁溶液，再加入氢氧化铝，制成产品三。氯化钛收尘渣经过处理后形成不同的产物，实现资源的循环利用，减量化和无害化处理，相比现有技术中通过酸碱中和处理节省大量碱的使用，节省了资金，该处理工艺将钛白粉生产中产生的氯气得到有效利用，更加环保。

Description

一种氯化钛收尘渣处理工艺
技术领域
本发明涉及固废净化处理技术领域，尤其涉及一种氯化钛收尘渣处理工艺。
背景技术
四氯化钛是氯化法钛白粉和海绵钛生产的中间原料，也是制备其他二氧化钛产品的主要原料。四氯化钛的生产原料为高钛渣、天然金红石或人造金红石等含钛原料，上述原料与碳和氯气反应生成四氯化钛，同时产生含金属氯化物的固态尘渣。氯化钛收尘渣主要组成为铁氯化物、三氯化铝、二氯化锰、氯化钙、氯化镁、四氯化钛、四氯化锆、二氯氧钒、二氧化钛、二氧化硅、碳等物质。具有上述组成的氯化收尘渣易于水解和挥发，暴露在空气中会产生大量的有害烟雾，溶解在水中会形成酸水和氯化氢酸气性体。
目前，对氯化钛收尘渣处理方法，大多采用直接填埋堆存、浆化深层地下注入、中和后固体渣填埋等处理措施。如公开号为CN100998914A的中国发明专利申请公开了一种低品位富钛氯化收尘渣的处理方法，该方法采用石灰中和反应，然后在进行过滤洗涤，最后得到氯化钙。公开号为CN108892179A的中国发明专利申请公开了一种绿色处理四氯化钛收尘渣的方法，该方法通过过滤、浓缩，焙烧得到Fe2O3粉、钛渣。
上述处理措施只是氯化沉渣的转移或污染物类型的转换，并没有从根本上对氯化钛收尘渣中其他金属物质进行完全净化处理，尘渣对环境的污染威胁一直存在。
有鉴于此，有必要对现有技术中的氯化钛收尘渣处理方法予以改进，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于公开一种氯化钛收尘渣处理工艺，通过过滤、萃取、反萃取、离心分离等步骤将氯化钛收尘渣中的各组分物质分离，最终得到三种不同产物，实现资源的有效利用，对氯化钛收尘渣处理更加彻底，形成的产物不会对环境产生影响，以解决现有技术中氯化钛收尘渣不能有效处理的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种氯化钛收尘渣处理工艺，包括以下步骤：
步骤一：将氯化钛收尘渣与酸性溶液进行混合溶解，形成混合浆料；
步骤二：将混合浆料进行过滤处理，形成固体物和金属氯化物溶液，所述固体物包括二氧化钛、二氧化硅和碳；
步骤三：将步骤二中的固体物进行多次洗涤、过滤，得到产品一；
步骤四：将步骤二中的金属氯化物溶液经过萃取分离出铁氯化物水相和第一油相；
步骤五：将碱液加入步骤四中的第一油相中，经过反萃取制成第一碱性溶液；
步骤六：将步骤五中的第一碱性溶液陈化处理；
步骤七：将步骤六中的第一碱性溶液离心分离，得到第二油相、第二碱性溶液和产品二；
步骤八：向步骤七中第二油相中加入强酸并调节pH值形成新的萃取剂，将所述新的萃取剂返回至步骤四中使用，所述第二碱性溶液中加入强酸并调节pH值形成新的酸性溶液返回至步骤一中使用；
步骤九：向步骤四中铁氯化物水相通入氯气，制成三氯化铁溶液；
步骤十：向步骤九中三氯化铁溶液中加入氢氧化铝，制成产品三。
在一些实施方式中，步骤一：酸性溶液为盐酸或者硫酸或者盐酸与硫酸的混合溶液。
在一些实施方式中，所述酸性溶液中氢离子浓度为10-4～5mol/L，所述氯化钛收尘渣与酸性溶液的质量比为1:1～1:10，所述混合浆料中氢离子浓度10-4～5mol/L。
在一些实施方式中，步骤二：金属氯化物溶液中氢离子浓度10-5～5mol/L，不溶物含量不大于2％。
在一些实施方式中，步骤三：多次洗涤、过滤直至洗涤后的固体物pH值为5～9，所述固体物的含水率为20～50％为止，得到产品一。
在一些实施方式中，所述产品一是由以下质量百分比组分组成：氧化钛为20～80％、氧化硅为10～40％、碳为5～60％。
在一些实施方式中，步骤四：萃取剂与金属氯化物溶液的质量比为1:5～5:1，萃取温度为10～95℃。
在一些实施方式中，所述萃取剂为煤油或磺化煤油与P204或P350或磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为60％～99％的煤油或磺化煤油。
在一些实施方式中，步骤四：所述铁氯化物水相中含有铁氯化物和二氯化锰，第一油相中含有三氯化钪、四氯化锆、四氯化铪、二氯氧钒、二氯氧钛。
在一些实施方式中，所述三氯化钪浓度为0.1～10g/L、四氯化锆浓度为1～100g/L、四氯化铪浓度为0.01～5g/L、二氯氧钒浓度为1～100g/L、二氯氧钛浓度为1～100g/L，所述铁氯化物水相中铁氯化物和二氯化锰的质量百分数组分为铁氯化物为8～35％、二氯化锰为0.5～15％。
在一些实施方式中，步骤五：碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者组合，所述碱液的质量百分比浓度为0.01％～35％，所述第一油相与碱溶液的质量比为1:10～20:1。
在一些实施方式中，步骤五：第一碱性溶液中含有氢氧化钪、氢氧化锆、钒酸钠、氢氧化铪。
在一些实施方式中，步骤五：反萃取温度为10～100℃，反萃取时间为0.05～5h。
在一些实施方式中，步骤六：陈化温度为30～180℃，陈化时间为0.1～48h。
在一些实施方式中，步骤七：产品二含有以下质量百分比组分：氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
在一些实施方式中，步骤八：第二油相中加入强酸并调节pH值为0～4后形成新的萃取剂，第二碱性溶液中加入强酸并调节pH值为0～4后形成新的酸性溶液。
在一些实施方式中，步骤九：所述三氯化铁溶液中氢离子浓度为10-4～5mol/L，所述三氯化铁质量百分比浓度为10～38％。
在一些实施方式中，步骤十：产品三是氯化铁铝溶液，所述氯化铁铝溶液pH值为1～4，所述氯化铁铝质量百分比浓度为10～38％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)氯化钛收尘渣经过处理后中形成不同的产物，实现资源的循环利用，减量化和无害化处理；(2)该处理工艺将氯化法钛白粉生产过程中产生的氯气尾气得到有效利用，减少了氯气尾气的净化处理投资；(3)该工艺仅使用少量碱液即可实现收尘渣的处理，相比现有技术中通过酸碱中和处理节省了大量碱的使用，节省了资金，更加环保。
附图说明
图1为本发明氯化钛收尘渣处理工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种氯化钛收尘渣处理工艺，包括以下步骤：
步骤一：将氯化钛收尘渣与酸性溶液进行混合溶解，形成混合浆料，所述酸性溶液为盐酸或者硫酸或者盐酸与硫酸的混合溶液，本实施例优选盐酸。
所述酸性溶液中氢离子浓度为10-4mol/L，所述氯化钛收尘渣与酸性溶液的质量比为1:1，所述混合浆料中氢离子浓度10-4mol/L。
步骤二：将混合浆料进行过滤处理，形成固体物和金属氯化物溶液，所述固体物包括二氧化钛、二氧化硅和碳。步骤二过滤过程可以使用集束式过滤器或者陶瓷膜过滤器或者有机膜过滤器等装置进行处理，本实施例优选集束式过滤器进行过滤处理，所述步骤二中金属氯化物溶液中氢离子浓度10-5mol/L，不溶物含量不大于2％。
步骤三：将步骤二中的固体物进行多次洗涤、过滤，直至洗涤后的固体物PH值为5，所述固体物的含水率为20％为止，得到产品一。
所述产品一是由以下质量百分比组分组成：氧化钛为80％、氧化硅为10％、碳为10％。
该步骤中对固体物进行多次洗涤使用的水溶液可以返回至步骤一中作为酸性溶液进行补给使用。
步骤四：利用萃取剂将步骤二中的金属氯化物溶液经过萃取分离出铁氯化物水相和第一油相。
所述第一油相中含有三氯化钪、四氯化锆、四氯化铪、二氯氧钒、二氯氧钛，所述铁氯化物水相中含有铁氯化物和二氯化锰。
所述萃取剂与金属氯化物溶液的质量比为1:5，所述萃取温度为10℃。所述萃取剂为煤油或磺化煤油与P204或P350或磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为99％～60％的煤油或磺化煤油。本实施例萃取剂优选煤油与P350混合油状液体，所述萃取剂中的煤油质量百分数为60％。
所述步骤四第一油相中三氯化钪浓度为1g/L、四氯化锆浓度为100g/L、四氯化铪浓度为0.01g/L、二氯氧钒浓度为1g/L、二氯氧钛浓度为100g/L，所述铁氯化物水相中铁氯化物和二氯化锰的质量百分比是铁氯化物为35％、二氯化锰为0.5％。
步骤五：将碱液加入步骤四中的第一油相中，经过反萃取制成含有氢氧化钪、氢氧化锆、钒酸钠、氢氧化铪的第一碱性溶液。
所述步骤五中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者组合，本实施例优选氢氧化钠碱液。所述碱液的质量百分比浓度为0.01％，所述第一油相与碱溶液的质量比为20:1。
所述步骤五中反萃取温度为10℃，反萃取时间为5h。
步骤六：将步骤五中的第一碱性溶液陈化处理，陈化温度为30℃，陈化时间为48h。
步骤七：将步骤六中的第一碱性溶液离心分离，得到第二油相、第二碱性溶液和产品二。
所述产品二含有以下质量百分比组分：氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤八：向步骤七中第二油相中加入强酸并调节PH值为0后形成新的萃取剂，将所述萃取剂返回至步骤四中使用，所述第二碱性溶液中加入强酸，并调节pH值为0后形成新的酸性溶液返回至步骤一中使用。
步骤九：向步骤四中铁氯化物水相通入氯气，制成三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液中氢离子浓度为10-4mol/L，所述三氯化铁质量百分比浓度为10～38％；
步骤十：向步骤九中三氯化铁溶液中加入氢氧化铝，制成产品三。
所述产品三是氯化铁铝溶液，所述氯化铁铝溶液pH值为1，所述氯化铁铝质量百分比浓度为10～38％。
经过该处理工艺，氯化钛收尘渣转化为不同产物，最终可得到三种产品。产品一的主要成分是氧化钛、氧化硅和碳，可以作为提取金红石、超细氧化硅及碳粉的原料；产品二的主要成分是氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪，可以作为提取氧化钪、氧化锆、五氧化二钒和氧化铪的原料；产品三主要成分是氯化铁铝溶液，由于溶液中含有铝离子、铁离子，水解后形成具有吸附性的氢氧化铝、氢氧化铁胶体，用作净水剂。
实施例2
如图1所示，本发明提供了一种氯化钛收尘渣处理工艺，包括以下步骤：
步骤一：将氯化钛收尘渣与酸性溶液进行混合溶解，形成混合浆料，所述酸性溶液为盐酸或者硫酸或者盐酸与硫酸的混合溶液，本实施例优选硫酸。
所述酸性溶液中氢离子浓度为1mol/L，所述氯化钛收尘渣与酸性溶液的质量比为1:3，所述混合浆料中氢离子浓度1mol/L。
步骤二：将混合浆料进行过滤处理，形成固体物和金属氯化物溶液，所述固体物包括二氧化钛、二氧化硅和碳。步骤二过滤过程可以使用集束式过滤器或者陶瓷膜过滤器或者有机膜过滤器等装置进行处理，本实施例优选陶瓷膜过滤器进行过滤处理，所述步骤二中金属氯化物溶液中氢离子浓度1mol/L，不溶物含量不大于2％。
步骤三：将步骤二中的固体物进行多次洗涤、过滤，直至洗涤后的固体物PH值为6，所述固体物的含水率为20％为止，得到产品一。
所述产品一是由以下质量百分比组分组成：氧化钛为40％、氧化硅为40％、碳为20％。
该步骤中对固体物进行多次洗涤使用的水溶液可以返回至步骤一中作为酸性溶液进行补给使用。
步骤四：利用萃取剂将步骤二中的金属氯化物溶液经过萃取分离出铁氯化物水相和第一油相。
所述第一油相中含有三氯化钪、四氯化锆、四氯化铪、二氯氧钒、二氯氧钛，所述铁氯化物水相中含有铁氯化物和二氯化锰。
所述萃取剂与金属氯化物溶液的质量比为1:1，所述萃取温度为30℃。所述萃取剂为煤油或磺化煤油与P204或P350或磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为99％～60％的煤油或磺化煤油。本实施例萃取剂优选磺化煤油与P204混合油状液体，所述萃取剂中的磺化煤油质量百分数为70％。
所述步骤四第一油相中三氯化钪浓度为0.1g/L、四氯化锆浓度为70g/L、四氯化铪浓度为1g/L、二氯氧钒浓度为20g/L、二氯氧钛浓度为100g/L，所述铁氯化物水相中铁氯化物和二氯化锰的质量百分比是铁氯化物为30％、二氯化锰为8％。
步骤五：将碱液加入步骤四中的第一油相中，经过反萃取制成含有氢氧化钪、氢氧化锆、钒酸钠、氢氧化铪的第一碱性溶液。
所述步骤五中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者组合，本实施例优选氢氧化钠碱液。所述碱液的质量百分比浓度为1％，所述第一油相与碱溶液的质量比为1:1。
所述步骤五中反萃取温度为20℃，反萃取时间为4.5h。
步骤六：将步骤五中的第一碱性溶液陈化处理，陈化温度为40℃，陈化时间为40h。
步骤七：将步骤六中的第一碱性溶液离心分离，得到第二油相、第二碱性溶液和产品二。
所述产品二含有以下质量百分比组分：氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤八：向步骤七中第二油相中加入强酸并调节PH值为1后形成新的萃取剂，将所述萃取剂返回至步骤四中使用，所述第二碱性溶液中加入强酸，并调节pH值为1后形成新的酸性溶液返回至步骤一中使用。
步骤九：向步骤四中铁氯化物水相通入氯气，制成三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液中氢离子浓度为1mol/L，所述三氯化铁质量百分比浓度为12％；
步骤十：向步骤九中三氯化铁溶液中加入氢氧化铝，制成产品三。
所述产品三是氯化铁铝溶液，所述氯化铁铝溶液pH值为1，所述氯化铁铝质量百分比浓度为15％。
经过该处理工艺，氯化钛收尘渣转化为不同产物，最终可得到三种产品。产品一的主要成分是氧化钛、氧化硅和碳，可以作为提取金红石、超细氧化硅及碳粉的原料；产品二的主要成分是氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪，可以作为提取氧化钪、氧化锆、五氧化二钒和氧化铪的原料；产品三主要成分是氯化铁铝溶液，由于溶液中含有铝离子、铁离子，水解后形成具有吸附性的氢氧化铝、氢氧化铁胶体，用作净水剂。
实施例3
如图1所示，本发明提供了一种氯化钛收尘渣处理工艺，包括以下步骤：
步骤一：将氯化钛收尘渣与酸性溶液进行混合溶解，形成混合浆料，所述酸性溶液为盐酸或者硫酸或者盐酸与硫酸的混合溶液，本实施例优选盐酸。
所述酸性溶液中氢离子浓度为2mol/L，所述氯化钛收尘渣与酸性溶液的质量比为1:4，所述混合浆料中氢离子浓度2mol/L。
步骤二：将混合浆料进行过滤处理，形成固体物和金属氯化物溶液，所述固体物包括二氧化钛、二氧化硅和碳。步骤二过滤过程可以使用集束式过滤器或者陶瓷膜过滤器或者有机膜过滤器等装置进行处理，本实施例优选陶瓷膜过滤器进行过滤处理，所述步骤二中金属氯化物溶液中氢离子浓度2mol/L，不溶物含量不大于2％。
步骤三：将步骤二中的固体物进行多次洗涤、过滤，直至洗涤后的固体物PH值为6，所述固体物的含水率为25％为止，得到产品一。
所述产品一是由以下质量百分比组分组成：氧化钛为70％、氧化硅为25％、碳为5％。
该步骤中对固体物进行多次洗涤使用的水溶液可以返回至步骤一中作为酸性溶液进行补给使用。
步骤四：利用萃取剂将步骤二中的金属氯化物溶液经过萃取分离出铁氯化物水相和第一油相。
所述第一油相中含有三氯化钪、四氯化锆、四氯化铪、二氯氧钒、二氯氧钛，所述铁氯化物水相中含有铁氯化物和二氯化锰。
所述萃取剂与金属氯化物溶液的质量比为2:1，所述萃取温度为50℃。所述萃取剂为煤油或磺化煤油与P204或P350或磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为99％～60％的煤油或磺化煤油。本实施例萃取剂优选磺化煤油与磷酸三丁酯混合油状液体，所述萃取剂中的磺化煤油质量百分数为80％。
所述步骤四第一油相中三氯化钪浓度为3g/L、四氯化锆浓度为50g/L、四氯化铪浓度为2g/L、二氯氧钒浓度为60g/L、二氯氧钛浓度为80g/L，所述铁氯化物水相中铁氯化物和二氯化锰的质量百分比是铁氯化物为26％、二氯化锰为10％。
步骤五：将碱液加入步骤四中的第一油相中，经过反萃取制成含有氢氧化钪、氢氧化锆、钒酸钠、氢氧化铪的第一碱性溶液。
所述步骤五中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者组合，本实施例优选氢氧化钠碱液。所述碱液的质量百分比浓度为12％，所述第一油相与碱溶液的质量比为3:1。
所述步骤五中反萃取温度为40℃，反萃取时间为3.5h。
步骤六：将步骤五中的第一碱性溶液陈化处理，陈化温度为50℃，陈化时间为35h。
步骤七：将步骤六中的第一碱性溶液离心分离，得到第二油相、第二碱性溶液和产品二。
所述产品二含有以下质量百分比组分：氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤八：向步骤七中第二油相中加入强酸并调节PH值为2后形成新的萃取剂，将所述萃取剂返回至步骤四中使用，所述第二碱性溶液中加入强酸，并调节pH值为3后形成新的酸性溶液返回至步骤一中使用。
步骤九：向步骤四中铁氯化物水相通入氯气，制成三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液中氢离子浓度为2mol/L，所述三氯化铁质量百分比浓度为18％；
步骤十：向步骤九中三氯化铁溶液中加入氢氧化铝，制成产品三。
所述产品三是氯化铁铝溶液，所述氯化铁铝溶液pH值为2，所述氯化铁铝质量百分比浓度为20％。
经过该处理工艺，氯化钛收尘渣转化为不同产物，最终可得到三种产品。产品一的主要成分是氧化钛、氧化硅和碳，可以作为提取金红石、超细氧化硅及碳粉的原料；产品二的主要成分是氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪，可以作为提取氧化钪、氧化锆、五氧化二钒和氧化铪的原料；产品三主要成分是氯化铁铝溶液，由于溶液中含有铝离子、铁离子，水解后形成具有吸附性的氢氧化铝、氢氧化铁胶体，用作净水剂。
实施例4
如图1所示，本发明提供了一种氯化钛收尘渣处理工艺，包括以下步骤：
步骤一：将氯化钛收尘渣与酸性溶液进行混合溶解，形成混合浆料，所述酸性溶液为盐酸或者硫酸或者盐酸与硫酸的混合溶液，本实施例优选盐酸。
所述酸性溶液中氢离子浓度为4mol/L，所述氯化钛收尘渣与酸性溶液的质量比为1:6，所述混合浆料中氢离子浓度4mol/L。
步骤二：将混合浆料进行过滤处理，形成固体物和金属氯化物溶液，所述固体物包括二氧化钛、二氧化硅和碳。步骤二过滤过程可以使用集束式过滤器或者陶瓷膜过滤器或者有机膜过滤器等装置进行处理，本实施例优选有机膜过滤器进行过滤处理，所述步骤二中金属氯化物溶液中氢离子浓度4mol/L，不溶物含量不大于2％。
步骤三：将步骤二中的固体物进行多次洗涤、过滤，直至洗涤后的固体物PH值为7，所述固体物的含水率为30％为止，得到产品一。
所述产品一是由以下质量百分比组分组成：氧化钛为50％、氧化硅为30％、碳为20％。
该步骤中对固体物进行多次洗涤使用的水溶液可以返回至步骤一中作为酸性溶液进行补给使用。
步骤四：利用萃取剂将步骤二中的金属氯化物溶液经过萃取分离出铁氯化物水相和第一油相。
所述第一油相中含有三氯化钪、四氯化锆、四氯化铪、二氯氧钒、二氯氧钛，所述铁氯化物水相中含有铁氯化物和二氯化锰。
所述萃取剂与金属氯化物溶液的质量比为4:1，所述萃取温度为70℃。所述萃取剂为煤油或磺化煤油与P204或P350或磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为99％～60％的煤油或磺化煤油。本实施例萃取剂优选煤油与磷酸三丁酯混合油状液体，所述萃取剂中的煤油质量百分数为90％。
所述步骤四第一油相中三氯化钪浓度为7g/L、四氯化锆浓度为20g/L、四氯化铪浓度为4g/L、二氯氧钒浓度为100g/L、二氯氧钛浓度为10g/L，所述铁氯化物水相中铁氯化物和二氯化锰的质量百分比是铁氯化物为30％、二氯化锰为12％。
步骤五：将碱液加入步骤四中的第一油相中，经过反萃取制成含有氢氧化钪、氢氧化锆、钒酸钠、氢氧化铪的第一碱性溶液。
所述步骤五中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者组合，本实施例优选氢氧化钠碱液。所述碱液的质量百分比浓度为30％，所述第一油相与碱溶液的质量比为10:1。
所述步骤五中反萃取温度为70℃，反萃取时间为2h。
步骤六：将步骤五中的第一碱性溶液陈化处理，陈化温度为130℃，陈化时间为8h。
步骤七：将步骤六中的第一碱性溶液离心分离，得到第二油相、第二碱性溶液和产品二。
所述产品二含有以下质量百分比组分：氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤八：向步骤七中第二油相中加入强酸并调节PH值为4后形成新的萃取剂，将所述萃取剂返回至步骤四中使用，所述第二碱性溶液中加入强酸，并调节pH值为3后形成新的酸性溶液返回至步骤一中使用。
步骤九：向步骤四中铁氯化物水相通入氯气，制成三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液中氢离子浓度为4mol/L，所述三氯化铁质量百分比浓度为30％；
步骤十：向步骤九中三氯化铁溶液中加入氢氧化铝，制成产品三。
所述产品三是氯化铁铝溶液，所述氯化铁铝溶液pH值为3，所述氯化铁铝质量百分比浓度为30％。
经过该处理工艺，氯化钛收尘渣转化为不同产物，最终可得到三种产品。产品一的主要成分是氧化钛、氧化硅和碳，可以作为提取金红石、超细氧化硅及碳粉的原料；产品二的主要成分是氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪，可以作为提取氧化钪、氧化锆、五氧化二钒和氧化铪的原料；产品三主要成分是氯化铁铝溶液，由于溶液中含有铝离子、铁离子，水解后形成具有吸附性的氢氧化铝、氢氧化铁胶体，用作净水剂。
实施例5
如图1所示，本发明提供了一种氯化钛收尘渣处理工艺，包括以下步骤：
步骤一：将氯化钛收尘渣与酸性溶液进行混合溶解，形成混合浆料，所述酸性溶液为盐酸或者硫酸或者盐酸与硫酸的混合溶液，本实施例优选盐酸。
所述酸性溶液中氢离子浓度为5mol/L，所述氯化钛收尘渣与酸性溶液的质量比为1:10，所述混合浆料中氢离子浓度5mol/L。
步骤二：将混合浆料进行过滤处理，形成固体物和金属氯化物溶液，所述固体物包括二氧化钛、二氧化硅和碳。步骤二过滤过程可以使用集束式过滤器或者陶瓷膜过滤器或者有机膜过滤器等装置进行处理，本实施例优选有机膜过滤器进行过滤处理，所述步骤二中金属氯化物溶液中氢离子浓度5mol/L，不溶物含量不大于2％。
步骤三：将步骤二中的固体物进行多次洗涤、过滤，直至洗涤后的固体物PH值为9，所述固体物的含水率为50％为止，得到产品一。
所述产品一是由以下质量百分比组分组成：氧化钛为20％、氧化硅为20％、碳为60％。
该步骤中对固体物进行多次洗涤使用的水溶液可以返回至步骤一中作为酸性溶液进行补给使用。
步骤四：利用萃取剂将步骤二中的金属氯化物溶液经过萃取分离出铁氯化物水相和第一油相。
所述第一油相中含有三氯化钪、四氯化锆、四氯化铪、二氯氧钒、二氯氧钛，所述铁氯化物水相中含有铁氯化物和二氯化锰。
所述萃取剂与金属氯化物溶液的质量比为5:1，所述萃取温度为95℃。所述萃取剂为煤油或磺化煤油与P204或P350或磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为99％～60％的煤油或磺化煤油。本实施例萃取剂优选煤油与P350混合油状液体，所述萃取剂中的煤油质量百分数为99％。
所述步骤四第一油相中三氯化钪浓度为10g/L、四氯化锆浓度为1g/L、四氯化铪浓度为5g/L、二氯氧钒浓度为1g/L、二氯氧钛浓度为100g/L，所述铁氯化物水相中铁氯化物和二氯化锰的质量百分比是铁氯化物为35％、二氯化锰为15％。
步骤五：将碱液加入步骤四中的第一油相中，经过反萃取制成含有氢氧化钪、氢氧化锆、钒酸钠、氢氧化铪的第一碱性溶液。
所述步骤五中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者组合，本实施例优选氢氧化钠碱液。所述碱液的质量百分比浓度为35％，所述第一油相与碱溶液的质量比为20:1。
所述步骤五中反萃取温度为100℃，反萃取时间为0.05h。
步骤六：将步骤五中的第一碱性溶液陈化处理，陈化温度为180℃，陈化时间为0.1h。
步骤七：将步骤六中的第一碱性溶液离心分离，得到第二油相、第二碱性溶液和产品二。
所述产品二含有以下质量百分比组分：氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤八：向步骤七中第二油相中加入强酸并调节PH值为4后形成新的萃取剂，将所述萃取剂返回至步骤四中使用，所述第二碱性溶液中加入强酸，并调节pH值为4后形成新的酸性溶液返回至步骤一中使用。
步骤九：向步骤四中铁氯化物水相通入氯气，制成三氯化铁溶液，所述三氯化铁溶液中氢离子浓度为5mol/L，所述三氯化铁质量百分比浓度为38％；
步骤十：向步骤九中三氯化铁溶液中加入氢氧化铝，制成产品三。
所述产品三是氯化铁铝溶液，所述氯化铁铝溶液pH值为4，所述氯化铁铝质量百分比浓度为38％。
经过该处理工艺，氯化钛收尘渣转化为不同产物，最终可得到三种产品。产品一的主要成分是氧化钛、氧化硅和碳，可以作为提取金红石、超细氧化硅及碳粉的原料；产品二的主要成分是氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪，可以作为提取氧化钪、氧化锆、五氧化二钒和氧化铪的原料；产品三主要成分是氯化铁铝溶液，由于溶液中含有铝离子、铁离子，水解后形成具有吸附性的氢氧化铝、氢氧化铁胶体，用作净水剂。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (18)

1.一种氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将氯化钛收尘渣与酸性溶液进行混合溶解，形成混合浆料；
步骤二：将混合浆料进行过滤处理，形成固体物和金属氯化物溶液，所述固体物包括二氧化钛、二氧化硅和碳；
步骤三：将步骤二中的固体物进行多次洗涤、过滤，得到产品一；
步骤四：将步骤二中的金属氯化物溶液经过萃取分离出铁氯化物水相和第一油相；
步骤五：将碱液加入步骤四中的第一油相中，经过反萃取制成第一碱性溶液；
步骤六：将步骤五中的第一碱性溶液陈化处理；
步骤七：将步骤六中的第一碱性溶液离心分离，得到第二油相、第二碱性溶液和产品二；
步骤八：向步骤七中第二油相中加入强酸并调节pH值形成新的萃取剂，将所述新的萃取剂返回至步骤四中使用，所述第二碱性溶液中加入强酸并调节pH值形成新的酸性溶液返回至步骤一中使用；
步骤九：向步骤四中铁氯化物水相通入氯气，制成三氯化铁溶液；
步骤十：向步骤九中三氯化铁溶液中加入氢氧化铝，制成产品三。
2.根据权利要求1所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤一：酸性溶液为盐酸或者硫酸或者盐酸与硫酸的混合溶液。
3.根据权利要求2所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，所述酸性溶液中氢离子浓度为10-4～5mol/L，所述氯化钛收尘渣与酸性溶液的质量比为1:1～1:10，所述混合浆料中氢离子浓度10-4～5mol/L。
4.根据权利要求1所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤二：金属氯化物溶液中氢离子浓度10-5～5mol/L，不溶物含量不大于2％。
5.根据权利要求1所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤三：多次洗涤、过滤直至洗涤后的固体物pH值为5～9，所述固体物的含水率为20～50％为止，得到产品一。
6.根据权利要求5所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，所述产品一是由以下质量百分比组分组成：氧化钛为20～80％、氧化硅为10～40％、碳为5～60％。
7.根据权利要求1所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤四：萃取剂与金属氯化物溶液的质量比为1:5～5:1，萃取温度为10～95℃。
8.根据权利要求7所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，所述萃取剂为煤油或磺化煤油与P204或P350或磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为60％～99％的煤油或磺化煤油。
9.根据权利要求8所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤四：所述铁氯化物水相中含有铁氯化物和二氯化锰，第一油相中含有三氯化钪、四氯化锆、四氯化铪、二氯氧钒、二氯氧钛。
10.根据权利要求9所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，所述三氯化钪浓度为0.1～10g/L、四氯化锆浓度为1～100g/L、四氯化铪浓度为0.01～5g/L、二氯氧钒浓度为1～100g/L、二氯氧钛浓度为1～100g/L，所述铁氯化物水相中铁氯化物和二氯化锰的质量百分数组分为铁氯化物为8～35％、二氯化锰为0.5～15％。
11.根据权利要求1所述的氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤五：碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者组合，所述碱液的质量百分比浓度为0.01％～35％，所述第一油相与碱溶液的质量比为1:10～20:1。
12.根据权利要求11所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤五：第一碱性溶液中含有氢氧化钪、氢氧化锆、钒酸钠、氢氧化铪。
13.根据权利要求12所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤五：反萃取温度为10～100℃，反萃取时间为0.05～5h。
14.根据权利要求1所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤六：陈化温度为30～180℃，陈化时间为0.1～48h。
15.根据权利要求1所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤七：产品二含有以下质量百分比组分：氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
16.根据权利要求15所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤八：第二油相中加入强酸并调节pH值为0～4后形成新的萃取剂，第二碱性溶液中加入强酸并调节pH值为0～4后形成新的酸性溶液。
17.根据权利要求1所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤九：所述三氯化铁溶液中氢离子浓度为10-4～5mol/L，所述三氯化铁质量百分比浓度为10～38％。
18.根据权利要求1所述氯化钛收尘渣处理工艺，其特征在于，步骤十：产品三是氯化铁铝溶液，所述氯化铁铝溶液pH值为1～4，所述氯化铁铝质量百分比浓度为10～38％。
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Application publication date: 20210406

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