CN112608623B - 一种超高隔音性能纳米复合炭黑及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用P,P‑氧代双苯磺酰肼的发泡性能以及减压蒸馏，使纳米炭黑的内部裂隙和表面孔洞膨胀，提升比表面积和孔隙率的工艺方法。同时以液体二氧化碳对热的纳米炭黑进行冷冲击，再形成超临界态二氧化碳，其比表面积和孔隙率进一步提升，制得的隔音涂料配合匹配的施工方法，其隔音性能大幅提升。

Description

一种超高隔音性能纳米复合炭黑及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合炭黑的生产工艺，尤其涉及一种超高隔音性能纳米复合炭黑及其制备方法。
背景技术
现有技术中，隔音涂料以其灵活的涂装性使其运用越来越广泛。
纳米炭黑以其高比表面积和孔隙率，适用于各种应用方向。但目前很少有报道纳米炭黑应用于隔音涂料。
本发明开发了一种提升纳米炭黑孔隙率的生产工艺，从而提升使用本纳米炭黑制备的隔音涂料的隔音性能。
发明内容
本发明开发了一种超高隔音性能纳米复合炭黑及其制备方法，本发明制得的纳米炭黑比表面积和孔隙率均得到提升，隔音涂料的隔音性能也大幅提升。
一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其制备工艺如下：
(1)将纳米炭黑质量1/12-1/10的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.5-2.0倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；
(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至140℃-160℃，持续20-30min；
(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量0.8-1.5倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环10-20min；
(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。
进一步的，第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到3％-5％；
进一步的，第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.07MPa--0.09MPa，温度为60℃-70℃；
所述纳米炭黑粒径为25nm-60nm；
一种应用上述制备的超高隔音性能纳米复合炭黑制备的隔音涂料，其质量配比为：
环氧树脂50-80份，所述超高隔音性能纳米复合炭黑10-15份，催干剂0.1份，润湿分散剂0.2-0.5份，油性溶剂20-30份，P,P-氧代双苯磺酰肼3-5份。
进一步的，所述环氧树脂为E-44环氧树脂。
进一步的，所述催干剂为沅邦Y-3354。
进一步的，所述润湿分散剂为BYK110。
进一步的，所述油性溶剂为乙酸丁酯。
进一步的，上述隔音涂料的施工方式为：
(1)将隔音涂料刷涂在施工面上，先以80℃加热5-8min，蒸出大部分溶剂；
(2)再加热至140℃保持3-5min进行发泡，然后升温至145℃固化1-3min；
(3)再加热至150℃保持1-2min进行发泡，然后升温至160℃固化10-15min。
进一步的，刷涂厚度为0.2-0.5mm。
本发明的优点：
1、本发明利用P,P-氧代双苯磺酰肼的发泡性能以及减压蒸馏，能使纳米炭黑粒子的内部裂隙和表面孔洞膨胀，提升比表面积和孔隙率；而且发泡后的发泡剂残余能对纳米炭黑形成油性包覆层，有效提升了纳米炭黑在油性溶剂中的分散均匀性与分散稳定性；
2、同时以液体二氧化碳对热的纳米炭黑进行冷冲击，其比表面积和孔隙率进一步提升，超临界态二氧化碳更有利于纳米炭黑粒子内部裂隙和表面孔洞的膨胀扩大；
3、纳米炭黑在冷冲击前吸附少量水，由于水凝固的膨胀性质，可以进一步提升纳米炭黑的比表面积和孔隙率；
4、将制备的隔音涂料刷涂在施工面上后，先以较低的温度蒸出溶剂，使隔音涂料变稠挂壁，使隔音涂料与施工面有更好地黏附结合，然后加热至发泡临界点，使隔音涂料发泡，然后提升温度，进行初步固化；然后进一步提升温度使发泡剂反应完全，然后升温至固化温度固化；这样的施工工艺能使发泡时隔音涂料具有一定的流动性，使得气泡孔洞更多、更细密，有利于提升隔音性能；
5、本发明制得的隔音涂料以其涂装工艺施工得到的气泡孔洞涂层，具有更好隔音作用的同时，还具有较好地隔热功能；
6、本发明制备的超高隔音性能纳米复合炭黑在隔音涂层中形成骨架，发泡的气泡形成大小不一的孔洞，而纳米炭黑以其不规则内部裂隙和表面孔洞，形成多梯次的微型孔洞，对提升隔音性能和保温性能作用显著。
具体实施方式
实施例1
一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其制备工艺如下：
(1)将纳米炭黑质量1/12的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.5倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；
(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至140℃，持续30min；
(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量1.5倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环10min；
(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。
第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到5％；
第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.09MPa，温度为60℃；
所述纳米炭黑粒径为25nm；
一种应用上述制备的超高隔音性能纳米复合炭黑制备的隔音涂料，其质量配比为：
环氧树脂50份，超高隔音性能纳米复合炭黑10份，催干剂0.1份，润湿分散剂0.2份，油性溶剂30份，P,P-氧代双苯磺酰肼5份。
上述隔音涂料的施工方式为：
(1)将隔音涂料刷涂在施工面上，先以80℃加热8min，蒸出大部分溶剂；
(2)再加热至140℃保持3min进行发泡，然后升温至145℃固化1min；
(3)再加热至150℃保持1min进行发泡，然后升温至160℃固化10min。
实施例2
一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其制备工艺如下：
(1)将纳米炭黑质量1/11的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.8的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；
(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至150℃，持续27min；
(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量1.0倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环15min；
(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。
第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到4％；
第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.08MPa，温度为65℃；
所述纳米炭黑粒径为40nm；
一种应用上述制备的超高隔音性能纳米复合炭黑制备的隔音涂料，其质量配比为：
环氧树脂70份，超高隔音性能纳米复合炭黑12份，催干剂0.1份，润湿分散剂0.3份，油性溶剂25份，P,P-氧代双苯磺酰肼4份。
进一步的，上述隔音涂料的施工方式为：
(1)将隔音涂料刷涂在施工面上，先以80℃加热6min，蒸出大部分溶剂；
(2)再加热至140℃保持4min进行发泡，然后升温至145℃固化2min；
(3)再加热至150℃保持1min进行发泡，然后升温至160℃固化12min。
实施例3
一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其制备工艺如下：
(1)将纳米炭黑质量1/10的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量2.0倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；
(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至160℃，持续20min；
(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量0.8倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环20min；
(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。
第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到3％；
第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.07MPa，温度为70℃；
所述纳米炭黑粒径为60nm；
一种应用上述制备的超高隔音性能纳米复合炭黑制备的隔音涂料，其质量配比为：
环氧树脂80份，超高隔音性能纳米复合炭黑15份，催干剂0.1份，润湿分散剂0.5份，油性溶剂20份，P,P-氧代双苯磺酰肼3份。
进一步的，上述隔音涂料的施工方式为：
(1)将隔音涂料刷涂在施工面上，先以80℃加热5min，蒸出大部分溶剂；
(2)再加热至140℃保持5min进行发泡，然后升温至145℃固化3min；
(3)再加热至150℃保持2min进行发泡，然后升温至160℃固化15min。
实施例4
一种纳米炭黑的制备方法，第(3)步加入液体二氧化碳前未吸湿，其余同实施例2。
实施例5
一种纳米炭黑的制备方法，第(2)步减压蒸馏工艺为保持温度为90℃，其余同实施例2。
实施例6
一种纳米炭黑的制备方法，同实施例2，其制成的隔音涂料的施工方式为：直接升温至160℃蒸出溶剂并固化。
实施例7
一种纳米炭黑的制备方法，其制备工艺如下：
(1)将纳米炭黑质量1/8的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.3倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；
(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至135℃，持续60min；
(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量0.6倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环8min；
(4)减压，排出二氧化碳，得纳米炭黑。
第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到2％；
第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.05MPa，温度为80℃；
所述纳米炭黑粒径为80nm；
一种应用上述制备的纳米炭黑制备的隔音涂料，其质量配比为：
环氧树脂90份，纳米炭黑8份，催干剂0.1份，润湿分散剂0.1份，油性溶剂40份，P,P-氧代双苯磺酰肼2份。
上述隔音涂料的施工方式为：
(1)将隔音涂料刷涂在施工面上，先以100℃加热3min，蒸出大部分溶剂；
(2)再加热至150℃保持2min进行发泡，然后升温至160℃固化4min；
(3)再加热至165℃保持1min进行发泡，然后升温至170℃固化6min。
对比例1
以与实施例2同粒径的纳米炭黑，不经任何处理，同实施例2的配比和施工工艺制备隔音涂料。
对比例2
一种纳米炭黑的制备方法，其制备工艺无第(1)步与第(2)步，未经吸附P,P-氧代双苯磺酰肼和发泡步骤，其余同实施例2。
对比例3
一种纳米炭黑的制备方法，其制备工艺无第(3)步与第(4)步，未经液体二氧化碳冷冲击和超临界态处理，其余同实施例2。
检测分析：
上述所有实施例与对比例的隔音涂料所用的环氧树脂为E-44环氧树脂，催干剂为沅邦Y-3354，润湿分散剂为BYK110，油性溶剂为乙酸丁酯。隔音涂料刷涂厚度均为0.2mm。
1、纳米炭黑的比表面积、粒径：采用GB/T 19587-2017《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》的方法测试纳米炭黑的比表面积；以激光粒度仪测试纳米炭黑的粒径，记为D50；
2、稳定性：按照GB 6753.3-86《涂料贮存稳定性试验方法》测试制备的隔音涂料的稳定性，以黏度变化率为标示：
10为黏度变化率≤5％；
8为黏度变化率(5％，15％】；
6为黏度变化率(15％，25％】；
4为黏度变化率(25％，35％】；
2为黏度变化率(35％，45％】；
0为黏度变化率>45％；
3、隔音性能：按照GB/T18699.1-2002《声学隔声罩的隔声性能测定第1部分：实验室条件下测量(标示用)》中的实际声源法测试隔音涂层的隔音性能，以稳定工作的71dB的搅拌机为声源，制作各实施例与对比例涂层的2个半球型罩，以及无涂层的半球型罩作为对比，测试分贝下降程度。
表1
Figure BDA0002829413700000071
本发明利用P,P-氧代双苯磺酰肼的发泡性能以及减压蒸馏，能使纳米炭黑粒子表面层内的内部裂隙和表面孔洞膨胀，提升比表面积和孔隙率；同时以液体二氧化碳对热的纳米炭黑进行冷冲击，其比表面积和孔隙率进一步提升，超临界态二氧化碳更有利于纳米炭黑内部裂隙和表面孔洞膨胀扩大；在冷冲击前吸附少量水，由于水凝固的膨胀性质，可以进一步提升纳米炭黑的比表面积和孔隙率；
表2
Figure BDA0002829413700000072
本发明隔音涂料匹配的施工工艺能使发泡时隔音涂料具有一定的流动性，使得气泡孔洞更多、更细密，有利于提升隔音性能；而且本发明制备的超高隔音性能纳米复合炭黑在隔音涂层中形成骨架，形成多梯次的微型孔洞，对提升隔音性能作用显著；
而且由于发泡后的发泡剂残余能对纳米炭黑形成油性包覆层，有效提升了纳米炭黑在油性溶剂中的分散均匀性与分散稳定性；
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
(1)将纳米炭黑质量1/12-1/10的P,P-氧代双苯磺酰肼分散于纳米炭黑质量1.5-2.0倍的乙醇中，然后加入纳米炭黑，搅拌均匀；
(2)减压蒸馏去除乙醇，得到吸附有P,P-氧代双苯磺酰肼的纳米炭黑，加热至140℃-160℃，持续20-30min；
(3)通过管道迅速导入纳米炭黑质量0.8-1.5倍的液体二氧化碳，加压至7.5MPa，并加热至35℃，成为超临界态，循环10-20min；
(4)减压，排出二氧化碳，得超高隔音性能纳米复合炭黑。
2.一种如权利要求1所述的超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于：所述第(3)步加入液体二氧化碳前，使纳米炭黑吸湿至含水率达到3％-5％。
3.一种如权利要求1所述的超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于：所述第(2)步减压蒸馏工艺为保持真空度为-0.07MPa--0.09MPa，温度为60℃-70℃。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法，其特征在于：所述纳米炭黑粒径为25nm-60nm。
5.一种运用权利要求1-3任意一项所述的超高隔音性能纳米复合炭黑的制备方法而制得的超高隔音性能纳米复合炭黑。
6.一种应用如权利要求5所述的超高隔音性能纳米复合炭黑制备的隔音涂料，其特征在于：所述隔音涂料的质量配比为：
环氧树脂50-80份，所述超高隔音性能纳米复合炭黑10-15份，催干剂0.1份，润湿分散剂0.2-0.5份，油性溶剂20-30份，P,P-氧代双苯磺酰肼3-5份。
7.一种如权利要求6所述的隔音涂料，其特征在于：所述环氧树脂为E-44环氧树脂，所述催干剂为沅邦Y-3354，所述润湿分散剂为BYK110，所述油性溶剂为乙酸丁酯。
8.一种如权利要求6所述的隔音涂料，其特征在于：所述隔音涂料的施工方式为：
(1)将隔音涂料刷涂在施工面上，先以80℃加热5-8min，蒸出大部分溶剂；
(2)再加热至140℃保持3-5min进行发泡，然后升温至145℃固化1-3min；
(3)再加热至150℃保持1-2min进行发泡，然后升温至160℃固化10-15min。
9.一种如权利要求8所述的隔音涂料，其特征在于：所述隔音涂料刷涂厚度为0.2-0.5mm。
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