CN112608205A - 一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂及其制备方法 - Google Patents

一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂及其制备方法，包括如下质量百分含量的组份：粘合剂：6％～15％；增塑剂：5％～20％；氧化剂：30％～65％；固化剂：0.3％～1.5％；燃料：5％～22％；其他功能助剂：余量，其中，所述粘合剂采用端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚，数均分子量为1000～10000，玻璃化温度‑70～‑85℃。本发明通过选择特定的原料组合以及适合的工艺方法，制备的推进剂具有较高的氧系数，低残渣，优良的低温性能和安全性能，可以满足1.3级危险等级，通过全部六项低易损性试验考核，推进剂只燃烧，不爆轰，适用于对推进剂低温性能和安全性有较高要求先进战术导弹。

Description

一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂及其制 备方法
技术领域
本发明属于固体推进剂技术领域，涉及一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂及其制备方法，特别是涉及一种低温性能好，安全性较高，低残渣，可以通过全部六项低易损性试验的端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂及其制备方法。
背景技术
随着先进高性能导弹武器的不断研制，对推进剂性能也提出了较高的要求，低温性能好、安全性高、低残渣已成为固体导弹发动机用推进剂的一个重要发展方向，目前国内外大部分导弹发动机采用的推进剂是丁羟推进剂，其经过几十年发展的技术比较成熟，但国外试验表明：丁羟推进剂低温性能尤其是低温点火性能较差，在较低温度下(尤其是-55℃)点火时推进剂会受到冲击容易发生***，国外发生了多起丁羟推进剂低温试车***事故，这主要是因为丁羟推进剂采用端羟基聚丁二烯粘合剂，该粘合剂分子链段中存在较多的烯烃键，分子链刚性较强，因此，在发动机较低温度点火试车时,在点火冲击下丁羟推进剂容易产生裂纹，导致燃面失控发生***。
与其它推进剂相比，丁羟推进剂粘合剂、增塑剂中氧含量相对较低，在推进剂铝粉含量较高情况下，氧系数相对偏低，不利于发动机中推进剂铝粉的充分燃烧，残渣较高，发动机能量无法有效发挥。同时目前舰载、空载导弹武器型号对发动机安全性也提出较高要求，要求推进剂不仅要满足1.3级危险等级，并且需要通过低易损性试验考核，因此，有必要针对丁羟推进剂目前存在的这些问题开展新型推进剂的研制工作，满足先进战术导弹发动机对高性能推进剂的需求。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂及其制备方法，制备的推进剂低温性能好，安全性高，低残渣，可以通过较低的低温试验考核以及全部六项低易损试验，从而完成本发明。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂，包括如下质量百分含量的组份：
粘合剂：6％～15％；
增塑剂：5％～20％；
氧化剂：30％～65％；
固化剂：0.3％～1.5％；
燃料：5％～22％；
其他功能助剂：余量。
第二方面，一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，根据设计的增塑比，将粘合剂和增塑剂在使用前进行预混，得到均匀的胶液；
步骤2，将功能助剂依次称入胶液中，置于混合锅内进行预混5min～10min；加入燃料预混5min～10min；然后依次加入称取的氧化剂、副氧化剂、固化剂，45℃～55℃混合60min～80min，混合时需要进行抽真空，最后得到推进剂药浆；
步骤3，将步骤(2)所述的推进剂药浆通过真空浇注***浇注至模具或发动机壳体中；
步骤4：将浇注药浆后的模具或发动机在50℃～60℃下固化3天～7天。
根据本发明提供的一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明采用端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚作为粘合剂，粘合剂的分子量为1000～10000，常温下为液态，玻璃化温度约为-70～-85℃，与极性含能增塑剂具有较好的相容性，粘合剂中醚键较多，含有较多柔性链段，推进剂在受到发动机点火冲击以及外界机械刺激时可以吸收部分机械能，有利于发动机通过低温试车考核以及低易损性试验；固化后的端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚粘合剂熔解温度相对较低，在缓慢加热时容易变成粘流态液体，使得推进剂在受热条件下燃面不会出现较大幅度的增加，推进剂容易熄火，避免推进剂产生的剧烈慢速烤燃响应；同时由于粘合剂中存在大量醚键，该粘合剂的氧含量较高，高于目前HTPB、HTPE型粘合剂(端羟基聚环氧乙烷四氢呋喃共聚物)，因此，可以为推进剂中的铝粉燃烧时提供更高的氧气氛围，从而有效减少推进剂铝粉燃烧残渣，有利于发动机能量发挥；
(2)本发明推进剂采用了钝感含能增塑剂，例如BuNENA、TEGDN、BTTN、TMETN等，钝感含能增塑剂的加入可以使得推进剂的能量在固体和液体组分间得到分配，推进剂中的液体组分较推进剂中的固体组分前发生分解，推进剂中全部能量没有集中快速释放出来，从而降低推进剂的慢速烤燃响应程度；推进剂满足1.3级危险等级要求，推进剂可以通过慢速烤燃、快速烤燃、子弹撞击、殉爆试验、聚能射流冲击、破片撞击全部六项低易损试验；
(3)本发明推进剂采用高氯酸铵(AP)作为主氧化剂，硝酸铵(AN)、相稳定硝酸铵(PSAN)等作为副氧化剂，少量钝感硝酸铵的加入可以显著提高推进剂的安全性能，降低推进剂的危险等级，减少推进剂对危险刺激的响应几率；硝酸铵的加入也有利于降低推进剂的慢速烤燃响应程度，主要原因是硝酸铵分解温度较低，可以使得推进剂在较低温度下发生分解反应，推进剂能量逐次释放出来，同时硝酸铵的氧含量较高，在一定程度上有利于推进剂能量发挥；
(4)本发明推进剂采用钝感含能增塑剂和聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型粘合剂，推进剂的增塑比为0.3～1.5，通过调节增塑比的调节可适用于不同的工艺，可以对应应用于舰载、机载、地空、地地等各种先进战术导弹武器中。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂，包括如下质量百分含量的组份：
粘合剂：6％～15％；
增塑剂：5％～20％；
氧化剂：30％～65％；
副氧化剂：0％～20％；
固化剂：0.3％～1.5％；
燃料：5％～22％；
其他功能助剂：余量，优选为0.3％～6％。
在本发明中，所述粘合剂采用端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚，数均分子量为1000～10000，玻璃化温度-70～-85℃。
本发明采用端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚作为粘合剂，粘合剂的分子量为1000～10000，常温下为液态，玻璃化温度约为-70～-85℃，与极性含能增塑剂具有较好的相容性，粘合剂中醚键较多，含有较多柔性链段，推进剂在受到发动机点火冲击以及外界机械刺激时可以吸收部分机械能，有利于发动机通过低温试车考核以及低易损性试验；固化后的端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚粘合剂熔解温度相对较低，在缓慢加热时容易变成粘流态液体，使得推进剂在受热条件下燃面不会出现较大幅度的增加，推进剂容易熄火，避免推进剂产生的剧烈慢速烤燃响应；同时由于粘合剂中存在大量醚键，该粘合剂的氧含量较高，高于目前HTPB、HTPE型粘合剂(端羟基聚环氧乙烷四氢呋喃共聚物)，因此，可以为推进剂中的铝粉燃烧时提供更高的氧气氛围，从而有效减少推进剂铝粉燃烧残渣，有利于发动机能量发挥。
在本发明中，所述增塑剂选自二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)、双(2,22-二硝基丙基)缩甲醛(BDPF)、双(2,2-二硝基丙基)缩乙醛(BDPA)、丁硝铵基乙基硝酸酯(BuNENA)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)中的一种或其组合。
优选地，所述推进剂中增塑剂与粘合剂的质量比(增塑比)为0.3～1.5。
本发明推进剂采用了钝感含能增塑剂，例如BuNENA、TEGDN、BTTN、TMETN等，相较于***能量较高但安全性较差的非钝感含能增塑剂，钝感含能增塑剂安全性相对较高，对机械刺激不敏感，钝感含能增塑剂的加入可以使得推进剂的能量在固体和液体组分间得到分配，推进剂中的液体组分较推进剂中的固体组分前发生分解，推进剂中全部能量没有集中快速释放出来，从而降低推进剂的慢速烤燃响应程度；推进剂满足1.3级危险等级要求，推进剂可以通过慢速烤燃、快速烤燃、子弹撞击、殉爆试验、聚能射流冲击、破片撞击全部六项低易损试验。
在本发明中，所述氧化剂为高氯酸铵(AP)，粒度为3μm～360μm。
在本发明中，所述副氧化剂选自硝酸铵(AN)或相稳定型硝酸铵(PSAN)中一种或其组合。
本发明推进剂采用高氯酸铵(AP)作为主氧化剂，硝酸铵(AN)、相稳定硝酸铵(PSAN)等作为副氧化剂，少量钝感硝酸铵的加入可以显著提高推进剂的安全性能，降低推进剂的危险等级，减少推进剂对危险刺激的响应几率；硝酸铵的加入也有利于降低推进剂的慢速烤燃响应程度，主要原因是硝酸铵分解温度较低，可以使得推进剂在较低温度下发生分解反应，推进剂能量逐次释放出来，同时硝酸铵的氧含量较高，在一定程度上有利于推进剂能量发挥。
在本发明中，所述固化剂为异氰酸酯类化合物，选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4，4’－二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)或多官能度异氰酸酯(N-100)中的一种或其组合。
在本发明中，所述燃料为铝粉(Al)，优选粒度为1μm～100μm。
在本发明中，所述其他功能助剂包括固化催化剂、安定剂、键合剂，还可以包括任选的燃速催化剂；其中，所述固化催化剂选自三苯基铋(TPB)或二月桂酸二丁基锡(DBTDL)中一种或其组合；所述安定剂选自N-甲基-对硝基苯胺(MNA)或2-二硝基二苯胺(2-NDPA)中一种或其组合；所述键合剂选自醇胺类或烯胺类等键合剂；所述燃速催化剂选自铝、铅、铋等金属氧化物。
根据本发明的第二方面，提供了一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂的制备方法，用于制备上述第一方面所述的端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂，包括如下步骤：
步骤1，根据设计的增塑比，将粘合剂和增塑剂在使用前进行预混，得到均匀的胶液；
步骤2，将功能助剂依次称入胶液中，置于混合锅内进行预混5min～10min；加入燃料预混5min～10min；然后依次加入称取的氧化剂、副氧化剂、固化剂，45℃～55℃混合60min～80min，混合时需要进行抽真空，最后得到推进剂药浆；
步骤3，将步骤2所述的推进剂药浆通过真空浇注***浇注至模具或发动机壳体中；
步骤4：将浇注药浆后的模具或发动机在50℃～60℃下固化3天～7天。
实施例
实施例1
(1)推进剂的组成；
Figure BDA0002838270420000061
Figure BDA0002838270420000071
(2)推进剂的制备：
步骤1，根据设计的增塑比，将粘合剂和增塑剂在使用前进行预混，得到均匀的胶液；
步骤2，将功能助剂依次称入胶液中，置于混合锅内进行预混5min～10min；加入燃料预混5min～10min；然后依次加入称取的氧化剂、副氧化剂、固化剂，45℃～55℃混合60min～80min，混合时需要进行抽真空，最后得到推进剂药浆；
步骤3，将步骤(2)所述的推进剂药浆通过真空浇注***浇注至模具或发动机壳体中；
步骤4：将浇注药浆后的模具或发动机在50℃～60℃下固化3天～7天。
(3)推进剂的性能：
推进剂理论比冲：264.0s(6.86MPa,25℃)；推进剂密度：1.763g/cm3；
推进剂常温强度：0.78MPa；常温伸长率：80％；低温伸长率：70％；
推进剂氧系数：1.456；六项低易损性试验：通过；
-55℃低温试车：通过。
实施例2
(1)推进剂的组成：
Figure BDA0002838270420000072
Figure BDA0002838270420000081
(2)推进剂的制备：同实施例1。
(3)推进剂的性能：
推进剂理论比冲：263.4s(6.86MPa,25℃)；推进剂密度：1.821g/cm3；
推进剂常温强度：0.82MPa；常温伸长率：82％；低温伸长率：73％；
推进剂氧系数：1.401；六项低易损性试验：通过；
-55℃低温试车：通过。
实施例3
(1)推进剂的组成：
配方组成 含量(质量百分比),％
端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚 8.0
烯胺类键合剂 0.15
TEGDN 10.7
TDI 0.5
Al 18
AP 62.0
TPB 0.05
MNA 0.5
2-NDPA 0.1
(2)推进剂的制备：同实施例1。
(3)推进剂的性能：
推进剂理论比冲：262.7s(6.86MPa,25℃)；推进剂密度：1.813g/cm3；
推进剂常温强度：0.8MPa；常温伸长率：75％；低温伸长率：72％；
推进剂氧系数：1.537；六项低易损性试验：通过；
-55℃低温试车：通过。
实施例4
(1)推进剂的组成：
配方组成 含量(质量百分比),％
端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚 8.0
烯胺类键合剂 0.15
BuNENA 7.6
TEGDN 3
TDI 0.5
Al 18
AP 62
TPB 0.05
MNA 0.6
2-NDPA 0.1
(2)推进剂的制备：同实施例1。
(3)推进剂的性能：
推进剂理论比冲：263.3s(6.86MPa,25℃)；推进剂密度：1.804g/cm3；
推进剂常温强度：0.9MPa；常温伸长率：68％；低温伸长率：60％；
推进剂氧系数：1.502；六项低易损性试验：通过；
-55℃低温试车：通过。
实施例5
(1)推进剂的组成：
Figure BDA0002838270420000091
Figure BDA0002838270420000101
(2)推进剂的制备：同实施例1。
(3)推进剂的性能：
推进剂理论比冲：262.7s(6.86MPa,25℃)；推进剂密度：1.789g/cm3；
推进剂常温强度：0.77MPa；常温伸长率：75％；低温伸长率：65％；
推进剂氧系数：1.551；六项低易损性试验：通过；
-55℃低温试车：通过。
实施例6
(1)推进剂的组成：
配方组成 含量(质量百分比),％
端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚 10.0
烯胺类键合剂 0.15
TMETN 8.6
TDI 0.5
Al 18
AP 61
TPB 0.05
MNA 0.7
氧化铝 1.0
(2)推进剂的制备：同实施例1。
(3)推进剂的性能：
推进剂理论比冲：260.8s(6.86MPa,25℃)；推进剂密度：1.808g/cm3(25℃)；
推进剂常温强度：0.83MPa；常温伸长率：80％；低温伸长率：74％；
推进剂氧系数：1.448；六项低易损性试验：通过；
-55℃低温试车：通过。
实施例7
(1)推进剂的组成：
配方组成 含量(质量百分比),％
端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚 7.0
烯胺类键合剂 0.15
TEGDN 10.6
TDI 0.6
Al 5
AP 66
PSAN 10
TPB 0.05
MNA 0.6
(2)推进剂的制备：同实施例1。
(3)推进剂的性能：
推进剂理论比冲：255.1s(6.86MPa,25℃)；推进剂密度：1.746g/cm3；
推进剂常温强度：0.79Mpa；常温伸长率：73％；低温伸长率：67％；
推进剂氧系数：3.276；六项低易损性试验：通过；
-55℃低温试车：通过。
实施例8
(1)推进剂的组成：
Figure BDA0002838270420000111
Figure BDA0002838270420000121
(2)推进剂的制备：同实施例1。
(3)推进剂的性能：
推进剂理论比冲：263.1s(6.86MPa,25℃)；推进剂密度：1.810g/cm3；
推进剂常温强度：0.86MPa；常温伸长率：73％；低温伸长率：68％；
推进剂氧系数：1.408；六项低易损性试验：通过；
-55℃低温试车：通过。
实施例9
(1)推进剂的组成：
Figure BDA0002838270420000122
Figure BDA0002838270420000131
(2)推进剂的制备：同实施例1。
(3)推进剂的性能：
推进剂理论比冲：263.2s(6.86MPa,25℃)；推进剂密度：1.771g/cm3(25℃)；
推进剂常温强度：0.86MPa；常温伸长率：70％；低温伸长率：63％；
推进剂氧系数：1.299；六项低易损试验：通过；
-55℃低温试车：通过。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂，其特征在于，包括如下质量百分含量的组份：
粘合剂：6％～15％；
增塑剂：5％～20％；
氧化剂：30％～65％；
固化剂：0.3％～1.5％；
燃料：5％～22％；
其他功能助剂：余量。
2.根据权利要求1所述的推进剂，其特征在于，所述粘合剂采用端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚，数均分子量为1000～10000，玻璃化温度-70～-85℃。
3.根据权利要求1所述的推进剂，其特征在于，所述增塑剂选自二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)、双(2,22-二硝基丙基)缩甲醛(BDPF)、双(2,2-二硝基丙基)缩乙醛(BDPA)、丁硝铵基乙基硝酸酯(BuNENA)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的推进剂，其特征在于，所述推进剂中增塑剂与粘合剂的质量比为0.3～1.5。
5.根据权利要求1所述的推进剂，其特征在于，所述氧化剂为高氯酸铵，优选粒度为3μm～360μm。
6.根据权利要求1所述的推进剂，其特征在于，所述固化剂为异氰酸酯类化合物，选自甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4，4’－二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)或多官能度异氰酸酯(N-100)中的一种或其组合。
7.根据权利要求1所述的推进剂，其特征在于，所述燃料为铝粉，优选粒度为1μm～100μm。
8.根据权利要求1所述的推进剂，其特征在于，所述其他功能助剂包括固化催化剂、安定剂、键合剂，任选地还包括燃速催化剂；其中，所述固化催化剂选自三苯基铋(TPB)或二月桂酸二丁基锡(DBTDL)中一种或其组合；所述安定剂选自N-甲基-对硝基苯胺(MNA)或2-二硝基二苯胺(2-NDPA)中一种或其组合；所述键合剂选自醇胺类或烯胺类键合剂；所述燃速催化剂选自金属氧化物。
9.根据权利要求1所述的推进剂，其特征在于，所述推进剂还包括副氧化剂，副氧化剂的质量百分含量为0％～20％，所述副氧化剂选自硝酸铵或相稳定型硝酸铵中一种或其组合。
10.一种端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂的制备方法，用于制备权利要求1至9之一所述的端羟基聚环氧乙烷环氧丙烷无规共聚醚型推进剂，包括如下步骤：
步骤1，根据设计的增塑比，将粘合剂和增塑剂在使用前进行预混，得到均匀的胶液；
步骤2，将功能助剂依次称入胶液中，置于混合锅内进行预混5min～10min；加入燃料预混5min～10min；然后依次加入称取的氧化剂、副氧化剂、固化剂，45℃～55℃混合60min～80min，混合时需要进行抽真空，最后得到推进剂药浆；
步骤3，将步骤2所述的推进剂药浆通过真空浇注***浇注至模具或发动机壳体中；
步骤4：将浇注药浆后的模具或发动机在50℃～60℃下固化3天～7天。
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