CN112607928A - 一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，包括以下步骤：S1、将待处理的氨氮废水输送到赋磁反应器中，加入磷源并控制氮磷比，在碱性条件pH值下加入镁源产生部分沉淀，再在中性偏碱性pH值下滴加镁源直至反应完全；S2、加入磁种，搅拌混合均匀，输送到电絮凝装置中，用脉冲电流进行电絮凝反应；S3、将经步骤S2处理后的废水输送到磁分离装置中，磁分离后，排出液相部分，收集固相部分；S4、将收集到的固相部分输送到磁回收装置中，回收磁种，剩余部分即为所述鸟粪石结晶沉淀物。本发明实施例方案通过电絮凝和磁絮凝相结合的方式，能够使得鸟粪石晶体保持完好的晶型结构，缓释氮磷能力强。

Description

一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法
技术领域
本发明涉及环保技术领域，具体涉及一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法。
背景技术
N、P均是动植生长所必须的元素，是蛋白质的构成元素之一，对人类有非常重要的意义。然而氮、磷过量时，则会对植物的生长带来负面影响，如引起水体富营养化等。因此，氮磷污染已成为当今世界面临的最主要水污染问题之一。
鸟粪石，是一种含水的磷酸盐矿物，其中，含五氧化二磷28.92％、氧化镁16.43％。属于斜方晶系，晶体常呈轴状、楔状、短柱状或厚板状。天然鸟粪石产于鸟粪堆积的硬块中，系有机物经细菌作用而成，与镁磷石、水磷铵镁石等共生，是一种优良的氮磷肥料。而当废水或溶液中同时含有Mg2+、PO4 3-、NH4 +三种离子且离子浓度积大于MgNH4PO4·6H2O溶度积常数时，发生磷酸铵镁(MAP)沉淀反应产生的沉淀产物即为MAP即为鸟粪石。由于具有反应快速、易于实现，反应条件容易控制等多种优点，因此，近年来鸟粪石结晶沉淀反应成为了脱氮除磷技术中的研究热点。
然而，该技术在工程实践中推广应用仍具有较大的难度，除投加药剂成本外，由于分离回收技术尚不成熟，导致其分离回收操作较为复杂，且难以保持其晶型导致回收效果不佳。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，能够较好地实现鸟粪石结晶沉淀物，避免鸟粪石晶体的晶型结构被破坏。
根据本发明的实施方式的方法，包括以下步骤：
S1、将待处理的氨氮废水输送到赋磁反应器中，加入磷源并控制氮磷比，在碱性条件pH 值下加入镁源产生部分沉淀，再在中性偏碱性pH值下滴加镁源直至反应完全；
S2、加入磁种，搅拌混合均匀，输送到电絮凝装置中，用脉冲电流进行电絮凝反应；
S3、将经步骤S2处理后的废水输送到磁分离装置中，磁分离后，排出液相部分，收集固相部分；
S4、将收集到的固相部分输送到磁回收装置中，回收磁种，剩余部分即为所述鸟粪石结晶沉淀物。
根据本发明实施方式的方法，至少具有如下有益效果：本发明实施例方案通过电絮凝和磁絮凝相结合的方式，使得产生的鸟粪石结晶沉淀物能够更好地絮凝沉降，后期通过磁分离即将沉淀物分离回收，无需采用传统的压滤回收，能够使得鸟粪石晶体保持完好的晶型结构，缓释氮磷能力强。
根据本发明的一些实施方式，所述电絮凝反应的时间为30～90min；优选为40～80min。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2中，脉冲电流的电流密度为5-10A/cm3。较高的电流密度以确保电解产生的离子能够充分的发生絮凝反应，吸附沉淀杂质。
根据本发明的一些实施方式，脉冲电流的占空比为0.3-0.8。本发明方案比例范围内的占空比能够充分保证电解产生的离子充分作用，相互间隔分离，使得磁种作为絮团核心的效果更加明显，提升后续磁分离的效果以及磁种回收率。同时，脉冲电流有利于降低电解能耗，节约废水处理成本。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2中还包括在电絮凝反应过程中进行连续曝气处理。通过曝气处理可加快反应速率，使得反应更充分。
根据本发明的一些实施方式，曝气量为0.5-1.5L/(L·min)。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S2中还包括在电絮凝后加入阳离子聚丙烯酰胺(cationic polyacrylamides，CPAM)和壳聚糖季铵盐的混合物进行絮凝反应。在反应完成后加入絮凝剂，促进鸟粪石晶体聚集，形成大体积絮体，加速絮体沉降，同时利用CPAM将结构分散、颗粒粒径小、比表面积大的鸟粪石晶体的聚集，使原本难沉降或不能沉降的鸟粪石沉降，既提升了氮磷去除率，同时，又缩短了沉淀沉降时间；壳聚糖季铵盐有机絮凝剂壳聚糖季铵盐，可以使水中颗粒、胶团迅速发生脱稳、聚凝，并且该絮凝剂对环境无毒害作用、可生物降解、絮凝效果好。
根据本发明的一些实施方式，所述阳离子聚丙烯酰胺(cationicpolyacrylamides，CPAM) 和壳聚糖季铵盐的质量比为1:(0.5～2)。
根据本发明的一些实施方式，所述阳离子聚丙烯酰胺(cationicpolyacrylamides，CPAM) 和壳聚糖季铵盐的总加入量为溶液总质量的0.02～0.05％。
根据本发明的一些实施方式，所述磁种为磁粉；优选地，所述磁粉的粒径范围为1～50μm。该粒径范围的磁粉能够更好地与形成的结晶沉淀物结合，增强后续磁分离/超磁分离的效果。
根据本发明的一些实施方式，所述磁种的添加量为50～100mg/L。
根据本发明的一些实施方式，所述电絮凝反应过程中电极采用的是铝电极或铁电极。采用铝或铁电极，使得产生的铝离子、铁离子可生成络合物及胶态氢氧化物，从而更易发生絮凝反应。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明的实施例一为：一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，包括以下步骤：
S1、将待处理的氨氮废水输送到赋磁反应器中，加入磷源(磷酸钠)并控制氮磷比(氮与磷的物质的量之比为1:1.2)，在碱性条件pH值(pH为9.0)下加入镁源(氯化镁)产生部分沉淀，再在中性偏碱性pH值(pH为7.2)下滴加镁源(总的镁与磷的物质的量之比为 1:1)直至反应完全；
S2、按100mg/L加入磁种(磁粉，粒径为20～50微米)，搅拌混合均匀，输送到电絮凝装置(正负电极均为铁电极，两个电极间间距为5cm)中，用脉冲电流(电流强度为5A/cm3，频率为2kHz，占空比为0.3)进行电絮凝反应90min；
S3、将经步骤S2处理后的废水输送到磁分离装置(超磁分离机，平行磁盘，间距为4cm) 中，磁分离后，排出液相部分，收集固相部分；
S4、将收集到的固相部分输送到磁回收装置中，回收磁种，剩余部分即为所述鸟粪石结晶沉淀物。
本发明的实施例二为：一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，包括以下步骤：
S1、将待处理的氨氮废水输送到赋磁反应器中，加入磷源(磷酸钠)并控制氮磷比(氮与磷的物质的量之比为1:1.2)，在碱性条件pH值(pH为9.0)下加入镁源(氯化镁)产生部分沉淀，再在中性偏碱性pH值(pH为7.2)下滴加镁源(总的镁与磷的物质的量之比为 1:1)直至反应完全；
S2、按100mg/L加入磁种(磁粉，粒径为20～50微米)，搅拌混合均匀，输送到电絮凝装置(正负电极均为铁电极，两个电极间间距为5cm)中，用脉冲电流(电流强度为10A/cm3，频率为2kHz，占空比为0.8)进行电絮凝反应70min；
S3、将经步骤S2处理后的废水输送到磁分离装置(超磁分离机，平行磁盘，间距为4cm) 中，磁分离后，排出液相部分，收集固相部分；
S4、将收集到的固相部分输送到磁回收装置中，回收磁种，剩余部分即为所述鸟粪石结晶沉淀物。
本发明的实施例三为：一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，包括以下步骤：
S1、将待处理的氨氮废水输送到赋磁反应器中，加入磷源(磷酸钠)并控制氮磷比(氮与磷的物质的量之比为1:1.2)，在碱性条件pH值(pH为9.0)下加入镁源(氯化镁)产生部分沉淀，再在中性偏碱性pH值(pH为7.2)下滴加镁源(总的镁与磷的物质的量之比为 1:1)直至反应完全；
S2、按100mg/L加入磁种(磁粉，粒径为20～50微米)，搅拌混合均匀，输送到电絮凝装置(正负电极均为铁电极，两个电极间间距为5cm)中，用脉冲电流(电流强度为8A/cm3，频率为2kHz，占空比为0.5)进行电絮凝反应30min，反应过程中进行连续曝气处理曝气量为1.0L/(L·min)；
S3、将经步骤S2处理后的废水输送到磁分离装置(超磁分离机，平行磁盘，间距为4cm) 中，磁分离后，排出液相部分，收集固相部分；
S4、将收集到的固相部分输送到磁回收装置中，回收磁种，剩余部分即为所述鸟粪石结晶沉淀物。
本发明的实施例四为：一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，包括以下步骤：
S1、将待处理的氨氮废水输送到赋磁反应器中，加入磷源(磷酸钠)并控制氮磷比(氮与磷的物质的量之比为1:1.2)，在碱性条件pH值(pH为9.0)下加入镁源(氯化镁)产生部分沉淀，再在中性偏碱性pH值(pH为7.2)下滴加镁源(总的镁与磷的物质的量之比为 1:1)直至反应完全；
S2、按100mg/L加入磁种(磁粉，粒径为20～50微米)，搅拌混合均匀，输送到电絮凝装置(正负电极均为铁电极，两个电极间间距为5cm)中，用脉冲电流(电流强度为8A/cm3，频率为2kHz，占空比为0.5)进行电絮凝反应50min，反应完后，加入质量比为1：1的CPAM 和壳聚糖季铵盐；
S3、将经步骤S2处理后的废水输送到磁分离装置(超磁分离机，平行磁盘，间距为4cm) 中，磁分离后，排出液相部分，收集固相部分；
S4、将收集到的固相部分输送到磁回收装置中，回收磁种，剩余部分即为所述鸟粪石结晶沉淀物。
本发明对比例一为：一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，包括以下步骤：
S1、将待处理的氨氮废水输送到赋磁反应器中，加入磷源(磷酸钠)并控制氮磷比(氮与磷的物质的量之比为1:1.2)，在碱性条件pH值(pH为9.0)下加入镁源(氯化镁)产生部分沉淀，再在中性偏碱性pH值(pH为7.2)下滴加镁源(总的镁与磷的物质的量之比为1:1)直至反应完全；
S2、通过板式压滤后，收集固相部分，得到鸟粪石结晶沉淀物。
经检测本发明实施例1～4得到的鸟粪石的含量相比于对比例1分别增加25％、28％、29％和35％。且经检测本发明实施例1～4制得的鸟粪石晶型保持完好，而对比例1中由于经过机械挤压，晶型破坏较大。且将本发明实施例1～4与对比例1得到的鸟粪石用作肥料，在同等条件下，用于水稻种植，结果发现，本发明实施例方案的鸟粪石生长速率可提升2～4倍，产量可提升20％以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将待处理的氨氮废水输送到赋磁反应器中，加入磷源并控制氮磷比，在碱性条件pH值下加入镁源产生部分沉淀，再在中性偏碱性pH值下滴加镁源直至反应完全；
S2、加入磁种，搅拌混合均匀，输送到电絮凝装置中，用脉冲电流进行电絮凝反应；
S3、将经步骤S2处理后的废水输送到磁分离装置中，磁分离后，排出液相部分，收集固相部分；
S4、将收集到的固相部分输送到磁回收装置中，回收磁种，剩余部分即为所述鸟粪石结晶沉淀物。
2.根据权利要求1所述的对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：所述电絮凝反应的时间为30～90min；优选为40～80min。
3.根据权利要求1所述的对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：所述步骤S2中，脉冲电流的电流密度为5-10A/cm3。
4.根据权利要求1所述的对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：脉冲电流的占空比为0.3-0.8。
5.根据权利要求1至4任一项所述的对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：所述步骤S2中还包括在电絮凝反应过程中进行连续曝气处理。
6.根据权利要求5所述的对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：曝气量为0.5-1.5L/(L·min)。
7.根据权利要求1至4任一项所述的对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：所述步骤S2中还包括在电絮凝后加入CPAM和壳聚糖季铵盐的混合物进行絮凝反应。
8.根据权利要求7所述的对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：所述CPAM和壳聚糖季铵盐的质量比为1:(0.5～2)。
9.根据权利要求7所述的对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：所述CPAM和壳聚糖季铵盐的总加入量为溶液总质量的0.02～0.05％。
10.根据权利要求7所述的对鸟粪石结晶沉淀物进行分离回收的方法，其特征在于：所述磁种为磁粉；优选地，所述磁粉的粒径范围为1～50μm。
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