CN112593102A - 镁镍中间合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁镍中间合金及其制备方法。制备方法包括：称取镁锭和镍块并烘干；将部分镁锭放入非真空中频电磁感应炉中加热，镁锭开始熔化时通入SF6与N2的混合气体；镁锭全部熔化后放入镍块，并持续通入SF6与N2的混合气体，镍块完全反应后充分搅拌熔体；关闭非真空中频电磁感应炉，将剩余部分镁锭加入到熔体中，以对熔体进行降温处理，搅拌均匀，浇铸。本发明以普通镁锭以及镍为原材料，利用普通非真空中频电磁感应炉，通过熔炼工艺控制，生产出的镁镍合金表面质量好、成分均匀、夹渣量低，能在常规的环境下保存较长时间；生产过程操作简单，镁合金熔炼烧损少，设备要求低，产品质量稳定性好，可实现批量化生产。

Description

镁镍中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及中间合金制备技术领域，特别是涉及一种镁镍中间合金及其制备方法。
背景技术
镁镍合金易腐蚀，利用了这一性质近年来开发出可生物降解含镍镁合金,用于页岩气开采的可降解含镍镁合金。镁镍合金具有良好的储氢性能，是未来最有希望替代LaNi5的储氢材料。高质量镁镍中间合金是含镍镁合金的应用及开发的基础。
中国专利CN1165631C公开了一种制备Mg2Ni贮氢合金的方法，具体公开了利用镁粉、镍粉通过混合、压制、烧结工艺制备镁镍合金的方法，但是利用粉末冶金方式制备镁镍合金，其成本高，且难以实现大规模生产及应用。
中国申请CN111139386A公开了一种高强度可溶性镁合金材料的制备方法，其提及了镁镍中间合金的制备过程，但在所述镁镍合金的制备过程中，未明确说明熔体保护措施，也未明确熔体浇铸过程中的保护方式，铸锭质量难以保证。
镁在熔炼过程中容易烧损，镁与镍的合金化反应需要较高的温度，不采取保护措施，镁镍合金在熔炼过程中易出现烧损严重，成品表面黑化、夹渣物多等问题，严重影响中间合金的保存与使用。常见的熔体保护措施有气体保护、熔盐覆盖保护、以及加入保护性合金元素保护。采用熔盐覆盖保护会导致熔体夹渣，采用添加保护元素的方法则会引入其他元素。
另外，在浇铸过程中，需要控制熔体夹渣的问题，否则生产出来的镁镍合金在短时间内被腐蚀，影响产品的保存及使用。现有技术中还存在使用非真空中频电磁感应炉生产镁镍合金难以控制熔体温度，容易造成熔体过烧的问题。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种镁镍中间合金的制备方法，该方法以普通镁锭以及镍为原材料，利用普通非真空中频电磁感应炉，通过熔炼工艺控制等，生产出的镁镍合金表面质量好、成分均匀、夹渣量低，能在常规的环境下保存较长时间，且生产过程操作简单，镁合金熔炼烧损少，设备要求低，产品质量稳定性好，可批量化生产。
本发明的另一目的在于提供一种镁镍中间合金。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
根据本发明的一个方面，本发明提供的一种镁镍中间合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取镁锭和镍块，并烘干；
步骤S2，将占镁锭总重量60～85％的镁锭放入非真空中频电磁感应炉坩埚中加热，待镁锭开始熔化时通入SF6与N2的混合气体；
步骤S3，待镁锭全部熔化后，放入镍块，并持续通入SF6与N2的混合气体，镍块完全反应后，充分搅拌熔体；
步骤S4，关闭非真空中频电磁感应炉，将剩余的镁锭加入到熔体中，以对熔体进行降温；
步骤S5，浇铸。
优选地，步骤S1中，镁锭和镍块的重量比为1:(0.25～0.35)。
优选地，本发明中所有混合气体中，SF6与N2的混合比为1:(25～100)。
优选地，步骤S3中，还包括：在镍块与镁液反应过程中，降低非真空中频电磁感应炉功率的步骤。进一步地，可以降至20～25KW。例如，可以降低至25KW。
优选地，步骤S5中，搅拌均匀，待熔体温度降低至700～780℃时，进行浇铸。
优选地，步骤S5中，浇铸时，熔体经过缓冲装置流入铸模内，所述缓冲装置为勺形结构。本发明巧妙设计了勺形浇铸缓冲装置，可降低熔体流入模具的流速，降低夹渣卷入量，拦截金属与金属氧化物混溶物，提高铸锭质量。
优选地，所述缓冲装置包括：供熔体流入的料室、以及与料室连通的用于流出熔体的流道，其中，所述料室的内底低于流道的内底，从而使得从料室溢出的熔体经流道流至铸模；所述流道与料室连接端的宽度与料室相同，另一端的宽度小于料室的宽度，且为料室宽度的50～80％。
优选地，所述缓冲装置中，料室为矩形，所述料室的长、宽、高分别为15～30cm，15～30cm，4～8cm；所述流道的高度为1/2的料室高度。所述缓冲装置中料室和流道可以一体成型，但不限于此，也可以相衔接而成。
优选地，步骤S5中，浇铸时，持续向坩埚、浇铸容器以及铸模内通入SF6与N2的混合气体；浇铸完成后，先关闭通入坩埚和浇铸容器的混合气体，待液态熔体完全固化后，再关闭通向铸模内铸锭表面的混合气体。
根据本发明的另一个方面，本发明提供的一种镁镍中间合金，所述镁镍中间合金采用上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明以普通镁锭以及镍为原材料，利用普通非真空中频电磁感应炉，通过熔炼工艺控制，生产出的镁镍合金表面质量好、成分均匀、夹渣量低，能在常规的环境下保存较长时间，且生产过程操作简单，镁合金熔炼烧损少，设备要求低，产品质量稳定性好，可批量化生产。
本发明的优点还体现在以下几个方面：
1)本发明通过控制镁与镍的配比，降低镁、镍合金化温度，控制镁锭加入方式，将镁锭分两次加入，有效降低了熔体温度，避免了熔体温度过高。本发明将第一次加入量控制在镁锭总重量的60～85％范围内，避免了因首次加镁量太低，镍全部溶解，熔体中的镍含量偏高，熔体的温度达到或者超过980℃而极具加速镁的烧损的问题；避免了首次加镁量太高，镁锭的降温效果达不到要求，浇铸温度过高，会影响浇铸产品的质量的问题。
2)本发明将熔体的浇铸温度控制在适当范围，保证了熔体的流动性，同时还避免了高温熔体在浇铸过程中由于熔体表面保护膜破裂后与空气剧烈反应出现不可逆的烧损。
3)本发明还巧妙设计了勺形的浇铸缓冲装置，能有效控制金属熔体流入铸模速度，使熔体能够平稳地填充铸模，解决由于熔体流速过快形成紊流而造成夹渣卷入的问题；同时该缓冲装置还能有效拦截熔体中的金属与金属氧化物形成的混溶物。
4)本发明全程使用SF6与N2的混合气体保护熔体，降低了烧损，提高了产品质量。
5)通过本发明生产出的镁镍合金，成分均匀，表面质量好，断口呈银灰色，无肉眼可见夹渣，生产的总收率在96％以上。
6)本发明所述的镁镍中间合金的生产过程操作简单，无需额外增加设备，无需等待熔体降温，节约了生产成本，提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的61批次产品Ni含量(wt％)分布曲线图；
图2是本发明浇铸缓冲装置的结构示意图；
图3是本发明实施例1制备得到的产品的外观示意图；
图4是本发明实施例1制备得到的产品的横截面断面示意图。
图2中，10料室，20流道。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例以及附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种镁镍中间合金的制备方法，具体可以包括以下步骤：
(1)称取一定量的镁锭和镍块，烘干；其中，所述镁锭与镍块的重量比为1:0.25～0.35。
(2)从(1)所称取的镁锭中称取占其总重量的60～85％重量的镁锭放入非真空中频电磁感应炉的坩埚中加热，待镁锭开始熔化时，向坩埚内通入SF6与N2的混合气体，保护熔体。其中，非真空中频电磁感应炉的使用可以避免镁在真空条件下挥发。混合气体中SF6与N2的混合比即SF6:N2＝1:25～100。
(3)待坩埚中的镁锭全部熔化后，将烘干后的镍块放入坩埚，并在熔体表面持续通入SF6与N2的混合气体。
(4)待熔体升至一定温度，镍块开始与镁液反应(一般反应温度在800～850℃)，为避免熔体温度过高，需适当降低非真空中频电磁感应炉功率。进一步地，可以适当降低至20～25KW，例如可以降低至25KW左右。
(5)待镍块完全反应后，充分搅拌熔体。
(6)关闭非真空中频电磁感应炉电源，将剩余部分的镁锭加入到熔体，以对熔体进行降温。降温前熔体温度约900～950℃。
(7)搅拌均匀，熔体温度降低到700～780℃时浇铸。
(8)浇铸时，熔体先经过缓冲装置然后流入铸模内，可以降低熔体流速，拦截部分氧化夹渣。其中，所述缓冲装置为自制的勺形缓冲装置，可降低熔体流入模具的流速，降低夹渣卷入量，拦截金属与金属氧化物混溶物，提高铸锭质量。
(9)浇铸时，要持续向坩埚、浇铸容器以及铸模内通入SF6与N2的混合气体，以避免熔体出现烧损影响铸锭质量。
(10)浇铸完成后，关闭通入坩埚以及浇铸容器的混合气体，持续的向铸模内的铸锭表面通入SF6与N2的混合气体，待液态熔体完全固化后再关闭。
图2示意性示出了本发明自制的勺形缓冲装置的结构，如图2所示，所述缓冲装置包括：供熔体流入的料室10、以及与料室10连通供熔体流出的流道20。其中，所述料室10的内底低于流道20的内底；所述流道20与料室10连接端的宽度与料室10相同，另一端的宽度小于料室10的宽度。进一步地，所述流道20另一端的宽度可以为料室10宽度的50～80％。
其中，所述料室10可以为矩形，其长、宽、高的比可以为15～30cm，15～30cm，4～8cm。所述流道20的高度可以为1/2的料室10高度，但不限于此。需要说明的是，此处的“高度”是指料室10和流道20内部的高度。图2同时也示出了缓冲装置的工作示意图，如图2所示，熔体先浇入到料室10中，通过料室10拦截部分夹渣和金属与金属氧化物混溶物，然后从料室10溢出后经过流道20流入铸模，起到降低熔体流速的作用。
下面结合本发明的具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述：
实施例1
(1)称取镁锭25.02Kg，1#镍7.76Kg，烘干；
(2)从(1)中称量的镁锭取15～21Kg放入非真空中频电磁感应炉中的坩埚中加热，镁锭开始熔化时向坩埚内通入SF6与N2配比为1：75的混合气体，保护熔融态的镁；
(3)待放入炉中的镁锭全部熔化后，将干燥后的1#镍块放入坩埚，并在熔体表面持续通入SF6与N2配比为1：75的混合气体保护熔体；
(4)待熔体升至800～850℃，镍块开始与镁液反应，此时为了避免熔体温度过高，降低非真空中频电磁感应炉功率至25KW(正常熔炼升温是50KW)；
(5)镍块完全溶解后，充分搅拌熔体；
(6)关闭非真空中频电磁感应炉电源，将(2)称取后剩余的镁锭加入熔体，对熔体进行降温处理；
(7)搅拌均匀后，熔体温度降低至760℃，浇铸；
(8)浇铸时，先将熔体均匀缓缓浇入勺形的缓冲装置中，熔体从缓冲装置的料室10中溢出经流道20平稳流入铸模；
(9)浇铸时，持续地向坩埚、浇铸容器、铸模中通入SF6与N2配比为1：75的混合气体；
(10)浇铸完成后，关闭通入坩埚和浇铸容器的保护气体；且需持续地向铸锭表面通入SF6与N2配比为1：75的混合气体，至其完全固化后，再关闭通向铸锭表面的保护气体。
图3示出了实施例1所制备得到的产品外观，图4示出了产品的横截面断面结构。如图3-4所示，该产品成分均匀，表面质量好，断口呈银灰色，无肉眼可见夹渣。
本发明采用实施例1的制备方法制备得到61批次产品，并对61批次产品进行了Ni含量(wt％)分布曲线图的绘制，如图1所示，本发明制备的61批次产品中，镍元素的重量百分比含量分布集中，在23.5±1％成分区间的比例为91.8％。
实施例2
(1)称取镁锭28.4Kg，1#镍8.8Kg，烘干；
(2)从(1)中称量的镁锭取17～24Kg放入非真空中频电磁感应炉中加热，镁锭开始熔化时向坩埚内通入SF6与N2配比为1：85的混合气体，保护熔融态的镁；
(3)待放入炉中的镁锭全部熔化后，将干燥后的1#镍块放入坩埚，并在熔体表面持续通入SF6与N2配比为1：85的混合气体保护熔体；
(4)待熔体升至约800～850℃，镍块开始与镁液反应，此时为了避免熔体温度过高，降低非真空中频电磁感应炉功率至25KW(正常熔炼升温是50KW)；
(5)待镍块完全反应后，充分搅拌熔体；
(6)关闭非真空中频电磁感应炉电源，将(2)称取后剩余的镁锭加入熔体，对熔体进行降温处理；
(7)搅拌均匀后，熔体温度降低至755℃，浇铸；
(8)浇铸时，先将熔体均匀缓缓浇入勺形的缓冲装置中，熔体从缓冲装置的料室10中溢出经流道20平稳流入铸模；
(9)浇铸时，持续地向坩埚、浇铸容器、铸模中通入SF6与N2配比为1：85的混合气体；
(10)浇铸完成后，关闭通入坩埚和浇铸容器的保护气体；且需持续地向铸锭表面通入SF6与N2配比为1：85的混合气体，至其完全固化后，再关闭通向铸锭表面的保护气体。
该实施例2最终得到的产品成分均匀，表面质量好，断口呈银灰色，无肉眼可见夹渣。
本发明以普通镁锭以及镍为原材料，利用普通非真空中频电磁感应炉，通过熔炼工艺控制，巧妙的设计了勺形的浇铸缓冲装置，生产出的镁镍合金表面质量好、成分均匀、夹渣量低，能在常规的环境下保存较长时间，且生产过程操作简单，镁合金熔炼烧损少，设备要求低，产品质量稳定性好，可实现批量化生产。
本发明的描述是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

Claims (10)

1.一种镁镍中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，称取镁锭和镍块，并烘干；
步骤S2，将占镁锭总重量60～85％的镁锭放入非真空中频电磁感应炉坩埚中加热，待镁锭开始熔化时通入SF6与N2的混合气体；
步骤S3，待镁锭全部熔化后放入镍块，并持续通入SF6与N2的混合气体，镍块完全反应后充分搅拌熔体；
步骤S4，关闭非真空中频电磁感应炉，将剩余的镁锭加入到熔体中，以对熔体进行降温；
步骤S5，浇铸。
2.根据权利要求1所述的镁镍中间合金的制备方法，其特征在于，步骤S1中，镁锭和镍块的重量比为1:(0.25～0.35)。
3.根据权利要求1所述的镁镍中间合金的制备方法，其特征在于，所述混合气体中，SF6与N2的混合比为1:(25～100)。
4.根据权利要求1所述的镁镍中间合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中，还包括：降低非真空中频电磁感应炉功率的步骤。
5.根据权利要求1所述的镁镍中间合金的制备方法，其特征在于，步骤S5中，搅拌均匀，待熔体温度降低至700～780℃时，进行浇铸。
6.根据权利要求1所述的镁镍中间合金的制备方法，其特征在于，步骤S5中，浇铸时，熔体经过缓冲装置流入铸模内，所述缓冲装置为勺形结构。
7.根据权利要求6所述的镁镍中间合金的制备方法，其特征在于，所述缓冲装置包括：供熔体流入的料室、以及与所述料室连通的用于流出熔体的流道，其中，
所述料室的内底低于所述流道的内底，以使从料室溢出的熔体流经流道；
所述流道与料室连接端的宽度与料室相同，另一端的宽度小于料室的宽度，且为料室宽度的50％～80％。
8.根据权利要求7所述的镁镍中间合金的制备方法，其特征在于，所述缓冲装置中，所述料室为矩形，长、宽、高分别为15～30cm，15～30cm，4～8cm；所述流道的高度为1/2的料室高度。
9.根据权利要求1所述的镁镍中间合金的制备方法，其特征在于，步骤S5中，浇铸时，持续向坩埚、浇铸容器以及铸模内通入SF6与N2的混合气体；浇铸完成后，先关闭通入坩埚和浇铸容器的混合气体，待液态熔体完全固化后，再关闭通向铸模内的混合气体。
10.一种镁镍中间合金，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的镁镍中间合金的制备方法制备得到。
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