CN112592173A - 一种ito烧结靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ITO烧结靶材的制备方法,所述制备方法包括热等静压法和冷等静压法,所述热等静压法和冷等静压法工艺步骤均为:配置、制坯和烧结;所述热等静压法和冷等静压法的配置工艺为:将单相ITO固溶体粉末在一定还原气氛和温度下进行部分还原,还原度在0.02‑0.2之间,所述配置工艺中,还原气氛气体组成成分为H2、H2和N2的混合气体,温度控制在300‑500℃之间。本发明采用热等静压法和冷等静压法配合使用,能够实现对复杂外形和大尺寸的靶材进行生产的需要,并且生产的效率更高,能够进行大批量生产。

Description

一种ITO烧结靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材制备技术领域,具体为一种ITO烧结靶材的制备方法。
背景技术
ITO靶材于陶瓷靶材的一种,近些年来人们对于电脑、电视、手机显示屏的专追求越发明显,由此也带动了ITO靶材的市场需求。但目前ITO技术发展还不够先进,发展空间巨大。ITO材料是一种n型半导体材料,该种材料包括ITO粉末、靶材、导电浆料及ITO透明导电薄膜。其主要应用分为平板显示器产业,如液晶显示器、薄膜晶体管显示器、电激发光显示器、场发射显示器、电致有机发光平面显示器等离子显示器等。
经过海量检索,发现现有技术,公开号为CN108947520A,公开了一种ITO烧结靶材的制备方法,包括以下步骤:将InO粉末和SnO粉末一起经湿法球磨,得ITO浆料,其中,InO粉末和SnO粉末的原始粒径比为1:(1.0-2.0),InO粉末的原始粒径为50nm-200nm;将所得ITO浆料经喷雾造粒,得ITO造粒粉体;将所得ITO造粒粉体装入冷压模具中,经振动和抽真空操作后,再经一步冷等静压成型,得ITO坯体;将所得ITO坯体在氧气气氛下进行烧结,即得所述ITO烧结靶材。该制备方法所得ITO烧结靶材具有高密度、低电阻率和高强度的优异性质,解决现有技术的ITO烧结靶材的制备方法工艺流程复杂、成本高、对环境污染较大的问题。
综上所述,国内对ITO靶材的需求量大幅增长,国内生产的ITO靶材密度低,无法满足高端平板显示器行业对于靶材质量的要求。并且现有的靶材制备方法不能对大尺寸和复杂外形的靶材进行生产,同时生产的效率低,满足不了实际使用的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ITO烧结靶材的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种ITO烧结靶材的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括热等静压法和冷等静压法,所述热等静压法和冷等静压法工艺步骤均为:配置、制坯和烧结;
所述热等静压法和冷等静压法的配置工艺为:将单相ITO固溶体粉末在一定还原气氛和温度下进行部分还原,还原度在0.02-0.2之间;
所述热等静压法配置完成,将还原后的粉体压制成初坯,并将初坯置于不锈钢包套中;
初坯置于不锈钢包套中时,初坯之间采用隔离材料进行分隔,不锈钢包套之间设置多层初坯隔离仓,进行批量压坯,所述包套中设置隔离材料,可将初坯进行分离,使得包套中放置的初坯数量增加,能够进行批量的生产;
所述隔离材料采用不锈钢材料设计,且隔离材料表面呈光滑的圆形分布,与初坯外形一致;
所述热等静压炉的加热温度控制在800-1050℃之间,压力控制在50-200MPa,时间为2-6h;
所述冷等静压法在制成初坯后,在常温环境下,置于包套中,而包套的材料选取塑料或橡胶,所述冷等静压法制作初坯过程中,经过压合,处理的相对密度为60%,采用1600℃的高温,烧结6h,可得到相对密度大于90%的ITO靶材;
成型后将坯料置于0.1-0.9MPa纯氧环境中,使用1500-1600℃高温进行烧结。
优选地,所述配置工艺中,还原气氛气体组成成分为H2、H2和N2的混合气体。
优选地,所述不锈钢包套开口处进行密封,并对不锈钢包套中抽真空,并将其置于热等静压炉中进行加热;
采用热等静压法的靶材不易还原,所制得靶材密度较高,可制作大尺寸和复杂外形的靶材。
优选地,所述冷等静压法压制过程中采用液体作为介质,液体传递超高压时粉末成型,压力控制在100-630MPa。
优选地,所述还原气氛温度控制在300-500℃之间。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过在热等静压法中的包套中设置隔离材料,可对初坯之间形成隔离,使得包套中能够放置更多的初坯,有效提高生产的效率满足大批量的生产需要,同时热等静压法可进行复杂外外形的靶材进行加工,配合冷等静压法的使用,能够对大尺寸的靶材进行制备,能够生产处密度高且尺寸较大的靶材,生产的效率提高,能够满足市场的需要。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“设置有”、“连接”等,应做广义理解,例如“连接”,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供的两种实施例:一种ITO烧结靶材的制备方法,制备方法包括热等静压法和冷等静压法,热等静压法和冷等静压法工艺步骤均为:配置、制坯和烧结;
热等静压法和冷等静压法的配置工艺为:将单相ITO固溶体粉末在一定还原气氛和温度下进行部分还原,还原度在0.02-0.2之间。
配置工艺中,还原气氛气体组成成分为H2、H2和N2的混合气体,温度控制在300-500℃之间。
实施例一:
热等静压法配置完成,将还原后的粉体压制成初坯,并将初坯置于不锈钢包套中;
初坯置于不锈钢包套中时,初坯之间采用隔离材料进行分隔,不锈钢包套之间设置多层初坯隔离仓,进行批量压坯。
不锈钢包套开口处进行密封,并对不锈钢包套中抽真空,并将其置于热等静压炉中进行加热;
加热温度控制在800-1050℃之间,压力控制在50-200MPa,时间为2-6h;
采用热等静压法的靶材不易还原,所制得靶材密度较高,可制作大尺寸和复杂外形的靶材;
包套式热等静压是将陶瓷粉末或压坯放于包套材料内,再真空密封,然后在高温高压条件下实现致密化的过程。对包套材料的要求是:耐高温,在烧结温度下不与陶瓷材料发生反应,冷却后容易与陶瓷脱离,具有优异的可焊性且密封可靠,在高温下有良好的可变形性以便有效地传递压力;在高温下有足够大的黏度以便在包套软化时不至于渗入烧结体内。当热等静压烧结温度低于1500℃时,常用低碳钢薄板做包套材料,也可用石英玻璃封。
装形状复杂的坯体,玻璃包套的经济性比低碳钢要好。封装后包套内的残余气体会影响最终致密化,因此除气和封装应在真空中进行,或用排气管抽出粉末中的气体,再把排气管压扁,采用快速焊接熔化封口;
同时包套中设置隔离材料,可将初坯进行分离,隔离材料采用不锈钢材料设计,且隔离材料表面呈光滑的圆形分布,与初坯外形一致,使得包套中放置的初坯数量增加,能够进行批量的生产,有效提高生产的效率满足大批量的生产需要,同时热等静压法可进行复杂外外形的靶材进行加工。
实施例二:
冷等静压法在制成初坯后,在常温环境下,置于包套中,而包套的材料选取塑料或橡胶,其中采用液体作为介质,液体传递超高压时粉末成型,压力控制在100-630MPa;
冷等静压机主要由弹性模具、缸体、框架、液压***等组成,弹性模具用橡胶或树脂材料制成。物料颗粒大小和形状对模具寿命有较大影响。模具设计是等静压成型的关键,因为坯体尺寸的精度和致密均匀性与模具关系密切。将物料装入模具中时,其棱角处不易为物料所充填,可以采用振动装料,或者边振动,边抽真空,效果更好;
成型后将坯料置于0.1-0.9MPa纯氧环境中,使用1500-1600℃高温进行烧结;
烧结完成后的靶材密度可达到95%。
冷等静压法制作初坯过程中,经过压合,处理的相对密度为60%,采用1600℃的高温,烧结6h,可得到相对密度大于90%的ITO靶材;
冷等静压法相比机械压制,压制的压力更大,可适用于大尺寸的靶材压制,并且压制的粉末制品密度高且分布均匀,不需要添加润滑剂,可适用于批量生产。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (5)

1.一种ITO烧结靶材的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括热等静压法和冷等静压法,所述热等静压法和冷等静压法工艺步骤均为:配置、制坯和烧结;
所述热等静压法和冷等静压法的配置工艺为:将单相ITO固溶体粉末在一定还原气氛和温度下进行部分还原,还原度在0.02-0.2之间;
所述热等静压法配置完成,将还原后的粉体压制成初坯,并将初坯置于不锈钢包套中;
初坯置于不锈钢包套中时,初坯之间采用隔离材料进行分隔,不锈钢包套之间设置多层初坯隔离仓,进行批量压坯,所述包套中设置隔离材料,可将初坯进行分离,使得包套中放置的初坯数量增加,能够进行批量的生产;
所述隔离材料采用不锈钢材料设计,且隔离材料表面呈光滑的圆形分布,与初坯外形一致;
所述热等静压炉的加热温度控制在800-1050℃之间,压力控制在50-200MPa,时间为2-6h;
所述冷等静压法在制成初坯后,在常温环境下,置于包套中,而包套的材料选取塑料或橡胶,所述冷等静压法制作初坯过程中,经过压合,处理的相对密度为60%,采用1600℃的高温,烧结6h,可得到相对密度大于90%的ITO靶材;
成型后将坯料置于0.1-0.9MPa纯氧环境中,使用1500-1600℃高温进行烧结。
2.根据权利要求1所述的一种ITO烧结靶材的制备方法,其特征在于:所述配置工艺中,还原气氛气体组成成分为H2、H2和N2的混合气体。
3.根据权利要求1所述的一种ITO烧结靶材的制备方法,其特征在于:所述不锈钢包套开口处进行密封,并对不锈钢包套中抽真空,并将其置于热等静压炉中进行加热;
采用热等静压法的靶材不易还原,所制得靶材密度较高,可制作大尺寸和复杂外形的靶材。
4.根据权利要求4所述的一种ITO烧结靶材的制备方法,其特征在于:所述冷等静压法压制过程中采用液体作为介质,液体传递超高压时粉末成型,压力控制在100-630MPa。
5.根据权利要求1所述的一种ITO烧结靶材的制备方法,其特征在于:所述还原气氛温度控制在300-500℃之间。
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