CN112591755A - 一种磁旋转弧等离子体制备纳米硅球、纳米硅线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁旋转弧等离子体制备纳米硅球、纳米硅线的方法，包括步骤：(1)工作气体通入等离子体炬内，经起弧后在外加磁场的作用下形成磁旋转弧等离子体；(2)以微米级的多晶硅粉体作为原料，以输送气体作为载气通入等离子炬，穿过步骤(1)所形成的磁旋转弧等离子体高温区熔融气化；(3)经步骤(2)处理后的产物随载气进入冷却室，通过喷嘴喷入淬冷气体进行冷却降温，得到纳米硅粉；所述纳米硅粉微观形貌为纳米硅球或纳米硅线。本发明方法以微米级的多晶硅粉体作为原料，能够制备出形貌可控的纳米硅球及纳米硅线，工艺简单、安全环保、过程连续可控、成本低廉，适用于纳米硅粉的大规模工业化生产。

Description

一种磁旋转弧等离子体制备纳米硅球、纳米硅线的方法
技术领域
本发明涉及纳米硅制备技术领域，具体涉及一种磁旋转弧等离子体制备纳米硅球、纳米硅线的方法。
背景技术
纳米硅粉作为一种新兴材料，在半导体、微电子、生物医药、新能源材料等领域有着广泛的应用。其中硅作为负极材料，理论克容量为4200mAh/g，能大幅提高锂电池的能量密度。但是硅负极材料自身存在严重的体积效应，通常采用尺寸纳米化、设计包覆结构来改善硅负极材料的性能，其中实现制备高度分散的纳米硅原料是提高负极材料化学性能的关键之一。
现有纳米硅的制备方法主要有机械研磨法、热还原法、气相法等。机械球磨法设备工艺简单，但存在产品形貌不可控、耗时长、颗粒分布不均、助磨剂杂质难处理等问题。热还原法是以二氧化硅为原料，利用镁热/铝热反应制备硅粉的过程，但其制备工艺繁琐、分离提纯复杂，难以满足工业化生产的需要。气相法多以硅烷为原料，受热分解生产纳米硅，是目前工业生产纳米硅粉的主要技术。
公开号为CN103936009A公开了一种硅烷热分解生产纳米级高纯硅粉的装置及方法，并已建成年产20万吨的生产装置。但是硅烷对空气及氧气极度敏感，易燃易爆，不利于运输存储；不完全反应生成的低聚硅烷存在相同的问题，对设备及工艺安全的要求极高。
公开号为CN105642905A的专利说明书公开了一种镍基合金球形粉末的等离子体制备方法，将粒径为100-250微米、不规则形状的镍基合金粉末经过等离子体炬后形成50-100微米的球形粉末。该技术方案仍无法实现微米级原料到纳米级产品的获得，且只能获得单一形貌产品，无法进行进一步形貌调控。
Xiaoyu Zhang等(Xiaoyu Zhang,Ririko Hayashida,Manabu Tanaka,et al.,Synthesis of carbon-coated silicon nanoparticles by induction thermal plasmafor lithium ion battery.Powder Technology.2020(371):26-36)利用射频等离子体制备纳米硅材料，并配以烃类辅料制取硅碳复合材料，获得了较好的效果，但是其等离子设备功率仅为17.5kW，微米级硅原料处理量也仅为800mg/min(合48g/h)。Yasunori Tanaka等(Yasunori Tanaka,Kotato Shimizu,Keita Akashi,et al.,High rate synthesis ofgraphene-encapsulated silicon nanoparticles using pulse-modulated inductionthermal plasmas with intermittent feedstock feeding.Japanese Journal ofApplied Physics.2020,59(7):1-7)以脉冲等离子体方法间歇式运行处理微米级(粒径20μm)硅粉以获取纳米级硅材料。
磁旋转电弧等离子体是同轴式电弧等离子体，在外加磁场的驱动下，电弧在等离子炬内高速旋转，与常规等离子体相比具有更均匀的温度场分布；原料多晶硅粉直接穿过旋转的电弧区域，使其具有更高的能量利用效率。该***易于放大，能量转化率高，目前已有MW级的磁旋转电弧等离子体***用于烷烃及煤制乙炔的研究及报道，相对于其他等离子体形式(例如射频等离子体、脉冲等离子体、微波等离子体等)更适用于工业化生产。迄今为止，在国内外文献中均未发现利用磁旋转弧等离子体进行纳米硅粉制备的任何研究报道。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种磁旋转弧等离子体制备纳米硅球、纳米硅线的方法。以微米级的多晶硅粉体作为原料，能够制备出形貌可控的纳米硅球及纳米硅线。本发明工艺简单、安全环保、过程连续可控、成本低廉，适用于纳米硅粉的大规模工业化生产。
旋转弧等离子体装置采用同轴阴阳极设计，结构从内到位依次为棒状阴极、筒状阳极、励磁线圈，电弧在阴极与阳极之间产生，并在励磁线圈所产生的磁场作用下高速旋转，使电弧形成一个电弧平面，在气流作用下形成均一、稳定的高温区域，同时电流的高速旋转对介质气体和原料的混合具有很强的促进作用，从而使旋转弧等离子体相对其他形式的等离子体技术具有更高的传热效率。本工艺以此为基础，利用磁旋转弧等离子体，以微米级的多晶硅粉体作为原料，制备出形貌可控的纳米硅球及纳米硅线。本发明工艺简单、安全环保、过程连续可控、成本低廉，适用于纳米硅粉的大规模工业化生产。
一种磁旋转弧等离子体制备纳米硅球、纳米硅线的方法，包括步骤：
(1)工作气体通入等离子体炬内，经起弧后在外加磁场的作用下形成磁旋转弧等离子体；
(2)以微米级的多晶硅粉体作为原料，以输送气体作为载气通入等离子炬，穿过步骤(1)所形成的磁旋转弧等离子体高温区熔融气化；
(3)经步骤(2)处理后的产物(气态硅原子)随载气进入冷却室，通过喷嘴喷入淬冷气体进行冷却降温，得到纳米硅粉；
所述纳米硅粉微观形貌为纳米硅球或纳米硅线。
本发明方法是高温升华后再凝华，利用的是旋转弧等离子体形式的高传热效率，而非其高反应活性的特点，与等离子体裂解装置有本质区别。
本发明利用磁旋转弧等离子体的特殊优势，配合冷却室特殊设计、冷却过程的精确控制，可将微米级多晶硅粉体形貌可控地制备成纳米硅球或纳米硅线。
本发明方法所得纳米硅球粒径可为10～200nm，所得纳米硅线的直径可为10～20nm，长度0.5～1μm。
作为优选，步骤(1)中，所述工作气体为氩气、氦气、氢气、氮气中的一种或多种，流量为10～2000Nm3/h。
作为优选，步骤(2)中，所述输送气体为氩气、氦气、氢气、氮气中的一种或多种，流量为10～1000Nm3/h。
作为优选，所述的磁旋转弧等离子体的功率在100～10000kW，外加磁场强度为0.1～10T，电弧转速为1000～20000转/s，高温区气体的平均温度为3000～10000K。
作为优选，步骤(2)中，所述多晶硅粉体的粒径为1～100微米，送料速率为5～1000kg/h。
作为优选，所述冷却室的直径为磁旋转电弧等离子体炬的2～5倍，外侧为水冷金属壁，内衬石墨、氮化硼陶瓷、刚玉中的一种或多种。
本发明冷却室设有多组淬冷喷嘴，通过调节每组喷嘴的淬冷气量，能够控制冷却室内的冷却速率，从而可控调节所生产的纳米硅粉的形貌。作为优选，所述冷却室内含有n组喷嘴，n为2以上的整数。
作为优选，步骤(3)中，所述淬冷气体为氩气、氦气、氢气、氮气中的一种，流量为20～10000Nm3/h。
作为优选，通过旋风分离、布袋除尘将步骤(3)所得纳米硅粉与气体分离，收集纳米硅粉，气体排空或循环使用。
作为优选，实现本发明方法的装置包括：1)磁旋转弧等离子体炬；2)用于冷却气态硅原子的冷却室；3)用于除杂的旋风分离器；4)用于收集纳米硅粉的布袋除尘器；5)风机；6)用于输送微米级多晶硅粉体的送粉装置；7)用于气体排空或循环使用的尾气处理装置。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
(1)以微米多晶硅为原料制备得到纳米硅粉，工艺安全可控；
(2)设备流程简单、投资低廉；
(3)生产过程处理量大、连续、能耗低，能够实现大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程示意图；
图2为实施例1制得的纳米硅球透射电镜照片；
图3为实施例1制得的纳米硅球XRD衍射图谱；
图4为实施例2制得的纳米硅线透射电镜照片；
图5为实施例2制得的纳米硅线XRD衍射图谱；
图6为实施例3制得的纳米硅球透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
本发明磁旋转弧等离子体制备纳米硅球、纳米硅线的方法工艺流程如图1所示，包括：
(1)将微米级硅粉作为原料装入送粉装置中；
(2)将工作气体通入磁旋转电弧等离子体炬，置换炬内气氛后，引弧后在磁场作用下，形成高速旋转的电弧等离子体；
(3)开启送粉装置，在载气输送下，穿过高速旋转的电弧等离子体区域，微米级硅粉熔融气化形成气态硅原子；
(4)气态硅原子进入冷却室，冷却室的直径为磁旋转电弧等离子体炬的2～5倍，外侧为水冷铜，内衬石墨、氮化硼陶瓷、刚玉中的一种或多种，内部设有若干组喷嘴，喷嘴喷入淬冷气体对气态硅原子进行急速冷却，生成纳米硅粉；
(5)纳米硅粉随气体进入旋风分离除去大颗粒杂质后由布袋除尘器收集；气体通过尾气处理装置排空或循环使用。
实施例1
利用磁旋转弧等离子体制备纳米硅的方法，其具体步骤如下：
(1)将粒径30微米，纯度99.9％的硅粉作为原料装入送粉装置中；
(2)将流量为10m3/h氩气通入磁旋转电弧等离子体炬，置换炬内气氛后，引弧后在磁场强度为1T的磁场作用下，形成高速旋转的电弧等离子体，电弧功率100kW；
(3)开启送粉装置，送粉速率5kg/h，在载气为流量10m3/h的氩气输送下，穿过高速旋转的电弧等离子体区域，微米级硅粉熔融气化形成气态硅原子，电弧转速为5000转/s，高温区气体的平均温度为5000K；
(4)气态硅原子进入冷却室，冷却室进口和出口处各有一组喷嘴，在冷却室入口处喷嘴喷入氩气急速冷却，流量为40m3/h，生成纳米硅粉；
(5)纳米硅粉随氩气进入旋风分离除去大颗粒杂质后由布袋除尘器收集；
收集的纳米硅粉为黄色纳米球型粉末，直径10～50nm，形貌和晶型分别如图2、3所示。
实施例2
利用磁旋转弧等离子体制备纳米硅的方法，其具体步骤如下：
(1)将粒径10微米，纯度99.9％的硅粉作为原料装入送粉装置中；
(2)将流量为90m3/h氦气通入磁旋转电弧等离子体炬，置换炬内气氛后，引弧后在磁场强度为2T的磁场作用下，形成高速旋转的电弧等离子体，待等离子体稳定后工作气体转换为氦气/氢气混合气体(体积比9:1)，流量10m3/h，调节电弧功率200kW；
(3)开启送粉装置，送粉速率15kg/h，在载气为流量5m3/h的氦气输送下，穿过高速旋转的电弧等离子体区域，微米级硅粉熔融气化形成气态硅原子，电弧转速为6000转/s，高温区气体的平均温度为7000K；
(4)气态硅原子进入冷却室，冷却室内含4组喷嘴，每组喷嘴氦气流量200m3/h，生成纳米硅粉；
(5)纳米硅粉随气体进入旋风分离除去大颗粒杂质后由布袋除尘器收集；
收集的纳米硅粉为黄色纳米硅线，直径10nm，长度1μm，形貌和晶型分别如图4、5所示。
实施例3
利用磁旋转弧等离子体制备纳米硅的方法，其具体步骤如下：
(1)将粒径20微米，纯度99.9％的硅粉作为原料装入送粉装置中；
(2)将流量为200m3/h氮气通入磁旋转电弧等离子体炬，置换炬内气氛后，引弧后在磁场强度为0.4T的磁场作用下，形成高速旋转的电弧等离子体，待等离子体稳定后工作气体转换为氮气/氢气混合气体(体积比4:1)，流量500m3/h，调节电弧功率5MW；
(3)开启送粉装置，送粉速率500kg/h，在载气为流量300m3/h的氮气输送下，穿过高速旋转的电弧等离子体区域，微米级硅粉熔融气化形成气态硅原子，电弧转速为15000转/s，高温区气体的平均温度为3800K；
(4)气态硅原子进入冷却室，冷却室内含8组喷嘴，每组喷嘴氮气流量1000m3/h急速冷却后，生成纳米硅粉；
(5)纳米硅粉随氩气进入旋风分离除去大颗粒杂质后由布袋除尘器收集；
收集的纳米硅粉为黄色纳米球型粉末，直径20～100nm，形貌如图6所示。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种磁旋转弧等离子体制备纳米硅球、纳米硅线的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)工作气体通入等离子体炬内，经起弧后在外加磁场的作用下形成磁旋转弧等离子体；
(2)以微米级的多晶硅粉体作为原料，以输送气体作为载气通入等离子炬，穿过步骤(1)所形成的磁旋转弧等离子体高温区熔融气化；
(3)经步骤(2)处理后的产物随载气进入冷却室，通过喷嘴喷入淬冷气体进行冷却降温，得到纳米硅粉；
所述纳米硅粉微观形貌为纳米硅球或纳米硅线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米硅球粒径为10～200nm；
所述纳米硅线的直径为10～20nm，长度0.5～1μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述工作气体为氩气、氦气、氢气、氮气中的一种或多种，流量为10～2000Nm3/h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述输送气体为氩气、氦气、氢气、氮气中的一种或多种，流量为10～1000Nm3/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述淬冷气体为氩气、氦气、氢气、氮气中的一种，流量为20～10000Nm3/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磁旋转弧等离子体的功率在100～10000kW，外加磁场强度为0.1～10T，电弧转速为1000～20000转/s，高温区气体的平均温度为3000～10000K。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述多晶硅粉体的粒径为1～100微米，送料速率为5～1000kg/h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却室的直径为磁旋转电弧等离子体炬的2～5倍，外侧为水冷金属壁，内衬石墨、氮化硼陶瓷、刚玉中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却室内含有n组喷嘴，n为2以上的整数。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过旋风分离、布袋除尘将步骤(3)所得纳米硅粉与气体分离，收集纳米硅粉，气体排空或循环使用。
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