CN112588331A - 液滴微流控合成复合导电材料的方法及微流控合成芯片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种液滴微流控合成复合导电材料的方法及微流控合成芯片，微流控合成芯片包括聚合物软胶管、平行双通道钢针及加热层；聚合物软胶管的第一端形成连续相入口，第二端形成出口；平行双通道钢针包括供石墨分散液通入的第一分散相通道和供镍源、铵源和碱源水相通入的第二分散相通道；第一分散相通道位于第一端与第二分散相通道之间，加热层位于第二分散相通道与第二端之间。本发明所制备的石墨/氢氧化镍纳米片复合材料具有反应过程可控、组分可调、形貌可控、高导电性等优点。

Description

液滴微流控合成复合导电材料的方法及微流控合成芯片
技术领域
本发明涉及一种液滴微流控合成复合导电材料的制备方法，更具体地，涉及一种液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合导电材料的制备方法以及实现上述制备方法的微流控合成芯片。
背景技术
微流体学是研究尺度从一百纳米到数百微米的微通道中控制流体的装置和方法的科学和技术。在过去的二十年里，微流体技术一直是人们关注的焦点，因为它具有低化学消耗、分析时间短、高通量、更好地控制质量和传热、将实验室缩小到一个芯片上的优点。石墨是一种天然的二维材料，其化学稳定性好，耐高温，具有优异的导电性，广泛应用于催化材料、电池负极材料、耐火材料和润滑剂。氢氧化镍是一种花瓣状纳米材料，在各种金属氢氧化物中，氢氧化镍纳米片具有比表面积大、促进电子与空穴分离等优点。利用液滴微流控技术将上述两种材料复合可得到具有高导电性、丰富氧化还原活性位点的石墨/氢氧化镍纳米片复合材料，因此在制备高性能电催化材料、纳米储能等领域具有重要的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法以及实现上述制备方法的微流控合成芯片，此制备方法具有简单高效、连续、可控和易于集成等优点，所制备的石墨/氢氧化镍纳米片复合材料具有反应过程可控、组分可调、形貌可控、高导电性等优点。
为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案。
本发明的技术方案为：利用三相微流控合成芯片作为微反应器，将石墨分散液和氢氧化镍前驱体(镍源、铵源和碱源)分散液作为分散相通入微流控合成芯片的微通道中，石墨分散液在连续相(油相)剪切力的作用下形成微液滴。在加热条件下，由于限域空间内高效的传质传热，氢氧化镍前驱体中的镍源、铵源和碱源在石墨表面快速反应生成氢氧化镍纳米片，得到石墨/氢氧化镍纳米片复合材料。在石墨表面原位生长氢氧化镍纳米片可提高复合材料的导电性、比表面积和氧化还原活性位点，使复合材料具有更强的电荷储存能力。
本发明实施例的微流控合成芯片包括：聚合物软胶管、设在所述聚合物软胶管上并通过转接头与所述聚合物软胶管连通的平行双通道钢针以及包裹在所述聚合物软胶管外的加热层；所述聚合物软胶管的第一端形成供油连续相通入的连续相入口，第二端形成供石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料输出的出口；所述平行双通道钢针包括供石墨分散液通入的第一分散相通道和供镍源、铵源和碱源水相通入的第二分散相通道；所述第一分散相通道位于所述第一端与所述第二分散相通道之间；所述加热层位于所述第二分散相通道与所述第二端之间。
本发明的微流控合成芯片，其进一步的技术方案可以为：微流控合成芯片采用光刻或软刻微加工技术建立微通道网络，或者建立一个多T形通道；所述T形通道包括四个开口，其中两个开口为第一分散相通道和第二分散相通道的入口，一个开口为连续相入口，另一个开口为出口。
本发明的微流控合成芯片，其进一步的技术方案可以为：聚合物软胶管为聚二甲基硅氧烷管、聚氯乙烯管或聚四氟乙烯管中的一种；微通道网络采用聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷微流体芯片制作而成。
利用上述液滴微流控合成复合导电材料的方法，具体包括以下步骤：从所述连续相入口向所述聚合物软胶管中通入油连续相，向第一分散相通道中通入石墨分散液，石墨分散液在油连续相剪切力作用下形成微液滴；向第二分散相通道中通入氢氧化镍前驱体分散液，氢氧化镍前驱体分散液包含镍源、铵源和碱源水相，并与微液滴混合；在加热的条件下，混合后的液滴内NH4 +、Ni2+与OH-在石墨上原位生成氢氧化镍，得到石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料；将制备的石墨/氢氧化镍复合材料进行离心、洗涤、干燥，得到目标产物。
本发明的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：石墨分散液优选为石墨粉水溶液；铵源水相优选为氯化铵水溶液；镍源水相优选为硫酸镍水溶液、氯化镍水溶液、硝酸镍水溶液的一种；碱源水相优选为氢氧化钠、氢氧化钾水溶液的一种；油连续相优选为甲基硅油、石蜡油和甲苯中的一种。
本发明的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：通过调节各相流速控制反应时间，其中油连续相的流速为0.1～30mL·h-1，石墨分散液的流速为0.1～10mL·h-1，镍源、铵源和碱源水相的流速为0.1～10mL·h-1。
本发明的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：石墨分散液的浓度为0.1～20mg·mL-1，氢氧化镍前驱体分散液中铵源、镍源和碱源的摩尔比为6：1.15：2。
本发明的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：加热温度优选为50～100℃。
本发明的液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法，其进一步的技术方案可以为：干燥温度优选为10～80℃，干燥时间优选为1～24h。
本发明具有以下有益效果：
1、在微流控反应通道内由于较小的微反应空间具有高效传质传热，可实现石墨/氢氧化镍复合材料的快速制备。
2、通过调控微流控合成参数，如微通道尺寸、流体流速、前驱体组分等，可对石墨/氢氧化镍复合材料组分、形貌和导电性等进行调控。
3、在石墨表面原位生长氢氧化镍纳米片可提高复合材料的导电性、比表面积和氧化还原活性位点，使复合材料具有更强的电荷储存能力。
参照后文的说明和附图，详细公开了本发明的特定实施例，指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解，本发明的实施例在范围上并不因而受到限制。
针对一种实施例描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施例中使用，与其它实施例中的特征相组合，或替代其它实施例中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
在此描述的附图仅用于解释目的，而不意图以任何方式来限制本发明公开的范围。另外，图中的各部件的形状和比例尺寸等仅为示意性的，用于帮助对本发明的理解，并不是具体限定本发明各部件的形状和比例尺寸。本领域的技术人员在本发明的教导下，可以根据具体情况选择各种可能的形状和比例尺寸来实施本发明。在附图中：
图1为利用本发明实施例的微流控合成芯片进行液滴微流控原位合成石墨/氢氧化镍纳米片复合材料的制备方法的示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明的微流控合成氢氧化镍的石墨片/氧化镍石墨/氢氧化镍复合材料的制备方法，但本发明并不仅限定于这些实施例。
本发明涉及的实施例中的微流控合成芯片通过以下方法制得：采用钢针、聚合物软胶管、转接头。有四个通道口：两个分散相，一个连续相，一个出口。该两相微流控***通过两相间的界面张力以及连续相对分散相的剪切力等作用，生成含有两种分散相的均匀混合液滴，通过数控微量注射泵控制流体的流速。
如图1所示，微流控合成芯片包括聚合物软胶管1、设在聚合物软胶管1上并通过转接头与聚合物软胶管1连通的平行双通道钢针及包裹在聚合物软胶管外1的加热层4。聚合物软胶管1的第一端形成供油连续相通入的连续相入口11，第二端形成供石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料输出的出口12。平行双通道钢针包括供石墨分散液通入的第一分散相通道2和供镍源、铵源和碱源水相通入的第二分散相通道3。第一分散相通道2位于第一端与第二分散相通道3之间，加热层4位于第二分散相通道3与第二端之间。
具体实施时，从连续相入口11向聚合物软胶管1中通入油连续相，向第一分散相通道2中通入石墨分散液，石墨分散液在油连续相剪切力作用下形成微液滴。向第二分散相通道3中通入包含镍源、铵源和碱源水相的氢氧化镍前驱体分散液，氢氧化镍前驱体分散液与微液滴混合。在加热的条件下，混合后的液滴内NH4 +、Ni2+与OH-在石墨上原位生成氢氧化镍，得到石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料。将制备的石墨/氢氧化镍复合材料进行离心、洗涤、干燥，得到目标产物。
实施例1
1.将30mg石墨粉分散在30mL水中，超声分散60min作为第一分散相，将第一分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速0.1mL·h-1。
2.将1.0g氯化铵、0.46g六水合氯化镍、0.2g氢氧化钠分散在30mL水中，超声分散30min作为第二分散相，将第二分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速0.1mL·h-1。
3.选用甲基硅油作为连续相溶液，并吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速为0.2mL·h-1。
4.启动微流控装置：待油连续相甲基硅油完全充满聚合物软胶管1后同时启动两个分散相的注射泵，待流速稳定后，对液滴进行50℃加热2h，前驱体在微升液滴内原位反应，生成氢氧化镍的石墨/氢氧化镍复合材料。
5.将收集到的在油相的石墨片/氢氧化镍复合材料离心后，用乙醇清洗三遍，50℃干燥15h，得到粒径均匀的石墨/氢氧化镍纳米复合材料。
实施例2
1.将60mg石墨粉分散在30mL水中，超声分散60min作为第一分散相，将第一分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速3mL·h-1。
2.将2.4g硫酸铵、0.93g硫酸镍、0.28g氢氧化钾分散在30mL水中，超声分散30min作为第二分散相，将第二分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速3mL·h-1。
3.选用甲基硅油作为连续相溶液，并吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速为5mL·h-1。
4.启动微流控装置：待连续相甲基硅油完全充满软胶管后同时启动两个分散相的注射泵，待流速稳定后，对液滴进行60℃加热10h，前驱体在微升液滴内原位反应，生成氢氧化镍的石墨/氢氧化镍复合材料。
5.将收集到的在油相的石墨/氢氧化镍复合材料离心后，用乙醇清洗三遍，60℃干燥5h，得到粒径均匀的石墨/氢氧化镍纳米复合材料。
实施例3
1.将3mg石墨粉分散在30mL水中，超声分散60min作为第一分散相，将第一分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速8mL·h-1。
2.将1.0g氯化铵、1.03g硝酸镍、0.28g氢氧化钾分散在30mL水中，超声分散30min作为第二分散相，将第二分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速8mL·h-1。
3.选用甲基硅油作为连续相溶液，并吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速为10mL·h-1。
4.启动微流控装置：待连续相甲基硅油完全充满软胶管后同时启动两个分散相的注射泵，待流速稳定后，对液滴进行70℃加热8h，前驱体在微升液滴内原位反应，生成氢氧化镍的石墨/氢氧化镍复合材料。
5.将收集到的在油相的石墨/氢氧化镍复合材料离心后，用乙醇清洗三遍，70℃干燥15h，得到粒径均匀的石墨/氢氧化镍纳米复合材料。
实施例4
1.将200mg石墨粉分散在30mL水中，超声分散60min作为第一分散相，将第一分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速10mL·h-1。
2.将1.0g氯化铵、1.03g硝酸镍、0.28g氢氧化钾分散在30mL水中，超声分散30min作为第二分散相，将第二分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速4mL·h-1。
3.选用甲基硅油作为连续相溶液，并吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速为15mL·h-1。
4.启动微流控装置：待连续相甲基硅油完全充满软胶管后同时启动两个分散相的注射泵，待流速稳定后，对液滴进行80℃加热5h，前驱体在微升液滴内原位反应，生成氢氧化镍的石墨/氢氧化镍复合材料。
5.将收集到的在油相的石墨/氢氧化镍复合材料离心后，用乙醇清洗三遍，80℃干燥24h，得到粒径均匀的石墨/氢氧化镍纳米复合材料。
实施例5
1.将400mg石墨粉分散在30mL水中，超声分散60min作为第一分散相，将第一分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速10mL·h-1。
2.将1.0g氯化铵、1.03g硝酸镍、0.28g氢氧化钾分散在30mL水中，超声分散30min作为第二分散相，将第二分散液吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速10mL·h-1。
3.选用甲基硅油作为连续相溶液，并吸入注射器后与微量注射泵连接，设定流速为30mL·h-1。
4.启动微流控装置：待连续相甲基硅油完全充满软胶管后同时启动两个分散相的注射泵，待流速稳定后，对液滴进行950℃加热2h，前驱体在微升液滴内原位反应，生成氢氧化镍的石墨/氢氧化镍复合材料。
5.将收集到的在油相的石墨/氢氧化镍复合材料离心后，用乙醇清洗三遍，65℃干燥2h，得到粒径均匀的石墨/氢氧化镍纳米复合材料。
本文引用的任何数字值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从21到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的和区别类似的对象，两者之间并不存在先后顺序，也不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
以上所述仅为本发明的几个实施例，本领域的技术人员依据申请文件公开的内容，可以对本发明实施例进行各种改动或变型而不脱离本发明的精神和范围。

Claims (7)

1.一种微流控合成芯片，其特征在于，包括：聚合物软胶管、设在所述聚合物软胶管上并通过转接头与所述聚合物软胶管连通的平行双通道钢针以及包裹在所述聚合物软胶管外的加热层；所述聚合物软胶管的第一端形成供油连续相通入的连续相入口，第二端形成供石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料输出的出口；所述平行双通道钢针包括供石墨分散液通入的第一分散相通道和氢氧化镍前驱体分散液通入的第二分散相通道；所述第一分散相通道位于所述第一端与所述第二分散相通道之间，所述加热层位于所述第二分散相通道与所述第二端之间。
2.一种利用权利要求1所述的液滴微流控合成复合导电材料的方法，其特征在于，包括：从所述连续相入口向所述聚合物软胶管中通入油连续相，向所述第一分散相通道中通入石墨分散液，所述石墨分散液在所述油连续相剪切力作用下形成微液滴；向所述第二分散相通道中通入氢氧化镍前驱体分散液，所述氢氧化镍前驱体分散液包含镍源、铵源和碱源水相，并与所述微液滴混合；在加热的条件下，混合后的液滴内NH4 +、Ni2+与OH-在石墨上原位生成氢氧化镍，得到石墨片/氢氧化镍纳米片复合材料；将制备的石墨/氢氧化镍复合材料进行离心、洗涤、干燥，得到目标产物。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述石墨分散液为石墨粉水溶液；所述铵源水相为氯化铵水溶液；所述镍源水相为硫酸镍水溶液、氯化镍水溶液、硝酸镍水溶液的一种；所述碱源水相为氢氧化钠、氢氧化钾水溶液的一种；所述油连接相为甲基硅油、石蜡油和甲苯中的一种。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，通过调节各相流速控制反应时间，其中所述油连续相的流速为0.1～30mL·h-1，所述石墨分散液的流速为0.1～10mL·h-1，所述镍源、铵源和碱源水相的流速为0.1～10mL·h-1。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述石墨分散液的浓度为0.1～20mg·mL-1，氢氧化镍前驱体分散液中铵源、镍源和碱源的摩尔比为6：1.15：2。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热温度为50～100℃。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述干燥温度为10～80℃，干燥时间为1～24h。
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