CN112588008B - 一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理*** - Google Patents

一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理*** Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理***，依次包括活性炭过滤器、一次折流槽、二次折流槽、除铵塔、10℃冷凝室、三次折流槽、四次折流槽、高压泵、陶瓷纳滤膜、5℃冷凝室及双级推料离心机，卤水经活性炭过滤后经过低温加热板加热及沸水传质传热；经过一次折流槽和二次折流槽加入次氯酸钠后，流入除铵塔，经过冲击风扇，挥发性气雾被25℃冷凝室收集；卤水经10℃冷凝室降温后加入盐酸和Na2SO3去除游离氯；由陶瓷纳滤膜过滤得截留贫硝液和出膜富硝液；出膜富硝液经过5℃冷凝室和双级推料离心机，得Na2SO4·10H2O和分离贫硝液，分离贫硝液和截留贫硝液合并即得成品回收水。本发明脱硝除铵效率高、成本较低，得到回收水产品符合制碱要求。

Description

一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理***
技术领域
本发明涉及卤水制碱技术领域，尤其涉及一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理***。
背景技术
氯碱生产能耗高，并有一定的污染性。国家要求烧碱行业新项目必须使用离子膜法制碱工艺，旧的隔膜电解工艺限期淘汰。然而，新的离子膜烧碱生产工艺对电解槽的盐水各项指标要求非常严格，一般使用离子膜法生产烧碱的企业很少使用卤水制碱，基本上使用固体盐溶解成饱和盐水，再进行处理。为了适应新的烧碱行业节能减排要求，国内部分厂家开始研究进行部分或全部使用卤水进行制碱，其中陕西金泰化学有限公司在掺卤制碱方面较为突出，目前已实现全卤制碱。
行业内已经有全卤制碱工艺，但对卤水的质量要求比较高。卤水经过除铵脱硝处理将SS控制在0.3ppm以下，钙镁离子用滴定检测为0，用ICP检测约在200ppb，不含游离氯，总铵小于2ppm，硫酸根离子小于3g/L。全卤制碱实现后，在保证成品碱质量不受影响的前提下，原有的一次盐水精制不需要固体盐，全部为外界管道输送来的卤水，不仅降低原盐采购，减少化盐的生产水，同时也大大降低精制剂与蒸汽的消耗，实现了节能降耗，保证能企业可持续发展。
卤水中有多种物质可影响盐水质量，盐水质量直接影响离子膜及阴阳极网性能进而影响成品碱质量。如卤水中NH4 +含量较高，在电解槽中会生成NCl3，富集在液氯中，累积到一定浓度就会在外界环境的诱发下***，造成大的事故，这也是许多企业不敢加大卤水用量的主要原因。又如卤水中含有大量的Na2SO4(质量浓度约10g/L)，若不及时处理，积累到一定程度，Na2SO4会在阴极液中析出，覆盖在阴极液表面，加大氢气小水泡的逸出压力，从而使H2反渗到阳极区，造成氯中含氢升高而引发***，同时会使槽电压升高电耗增加。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理***。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理***，沿卤水进料依次包括活性炭过滤器、一次折流槽、二次折流槽、除铵塔、10℃冷凝室、三次折流槽、四次折流槽、高压泵、陶瓷纳滤膜、5℃冷凝室及双级推料离心机，卤水从所述活性炭过滤器顶部进入，经过活性炭过滤滤除大部分悬浮物及有机物杂质，活性炭过滤器底壁设有低温加热板，活性炭过滤器侧壁底部还通入有100℃的沸水，用于快速传质传热；
卤水温度至50±5℃时，依次进入一次折流槽和二次折流槽，将次氯酸钠分两批次与卤水反应，将卤水中的铵盐转变成极易挥发的单氯胺和二氯胺；
卤水流入除铵塔，除铵塔中部设有冲击风扇，卤水流落至冲击风扇一侧上方位置，冲击风扇另一侧下方位置鼓入压缩空气，通过压缩空气带动冲击风扇高速旋转，起到造雾、吹扫及气流带动的作用，挥发性气雾经由除铵塔顶流入25℃冷凝室，经冷凝后得到单氯胺和二氯胺液体并收集，达到除NH4 +目的；
将除铵后的卤水预先通过10℃冷凝室降温，降温后一次经过三次折流槽及四次折流槽，其中三次折流槽加入盐酸调节pH值在4~8之间，四次折流槽加入Na2SO3去除游离氯；
再经由高压泵送入陶瓷纳滤膜压滤，陶瓷纳滤膜一侧得截留贫硝液，另一侧得出膜富硝液；
出膜富硝液经过5℃冷凝室冷却，使Na2SO4初步结晶，最后进入双级推料离心机，一方面形成Na2SO4·10H2O排出***，另一方面得到分离贫硝液，将分离贫硝液和截留贫硝液合并，即得到成品的回收水；
该回收水经过除铵脱硝一体处理，作为烧碱的生产原料，可按比例与生产水及含盐冷凝液混合，以实现适当的制碱液浓度，从而实现全卤或部分掺卤的制碱过程。
优选地，所述低温加热板的温度范围为70-80℃。
进一步地，所述次氯酸钠分两批次的比重为：一次折流槽添加10-20%，二次折流槽添加80-90%。
进一步地，所述回收水进一步去一次盐水化盐。
进一步地，所得十水硫酸钠送去元明粉工序。
进一步地，所述回收水在制碱过程中，经过ICP分析仪取样监控，如制碱液中NH4 +含量无法降低，则减少回收水用量，补充含盐冷凝液或生产水代替；当制碱液内硫酸根含量升高时，增加脱氯淡盐水去制盐流量，同时一次盐水补充含盐冷凝液或生产水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过活性炭过滤-传热传质快速升温-分批加入次氯酸钠-冲击除铵的过程，快速去除卤水中铵盐成分；除铵的同时可能引入部分游离氯，因此再采用10℃预冷凝-盐酸调pH-亚硫酸钠除游离氯-纳滤-5℃冷凝-双料挤出离心处理的过程，得到脱硝除铵一体处理的回收水，通过与生产水及含盐冷凝液混合，以实现适当的制碱液浓度，从而实现全卤或部分掺卤的制碱过程；
2.本发明中富硝液和贫硝液按序分离或合并，各工序及设备之间有相互加强作用，脱硝效率高、成本较低，得到回收水产品符合制碱要求。
附图说明
图1为本发明提出的一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理***的结构示意图（水平放置）。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理***，沿卤水进料依次包括活性炭过滤器、一次折流槽、二次折流槽、除铵塔、10℃冷凝室、三次折流槽、四次折流槽、高压泵、陶瓷纳滤膜、5℃冷凝室及双级推料离心机，具体过程如下：卤水从所述活性炭过滤器顶部进入，经过活性炭过滤滤除大部分悬浮物及有机物杂质，活性炭过滤器底壁设有低温加热板，活性炭过滤器侧壁底部还通入有100℃的沸水，用于快速传质传热；卤水温度至50±5℃时，依次进入一次折流槽和二次折流槽，将次氯酸钠分两批次与卤水反应，将卤水中的铵盐转变成极易挥发的单氯胺和二氯胺；卤水流入除铵塔，除铵塔中部设有冲击风扇，卤水流落至冲击风扇一侧上方位置，冲击风扇另一侧下方位置鼓入压缩空气，通过压缩空气带动冲击风扇高速旋转，起到造雾、吹扫及气流带动的作用，挥发性气雾经由除铵塔顶流入25℃冷凝室，经冷凝后得到单氯胺和二氯胺液体并收集，达到除NH4 +目的；将除铵后的卤水预先通过10℃冷凝室降温，降温后一次经过三次折流槽及四次折流槽，其中三次折流槽加入盐酸调节pH值在4~8之间，四次折流槽加入Na2SO3去除游离氯；再经由高压泵送入陶瓷纳滤膜压滤，陶瓷纳滤膜一侧得截留贫硝液，另一侧得出膜富硝液；出膜富硝液经过5℃冷凝室冷却，使Na2SO4初步结晶，最后进入双级推料离心机，一方面形成Na2SO4·10H2O排出***，另一方面得到分离贫硝液，将分离贫硝液和截留贫硝液合并，即得到成品的回收水；该回收水经过除铵脱硝一体处理，作为烧碱的生产原料，可按比例与生产水及含盐冷凝液混合，以实现适当的制碱液浓度，从而实现全卤或部分掺卤的制碱过程；所述回收水在制碱过程中，经过ICP分析仪取样监控，如制碱液中NH4 +含量无法降低，则减少回收水用量，补充含盐冷凝液或生产水代替；当制碱液内硫酸根含量升高时，增加脱氯淡盐水去制盐流量，同时一次盐水补充含盐冷凝液或生产水。
实际操作过程中，卤水中有多种物质可影响盐水质量，盐水质量直接影响离子膜及阴阳极网性能进而影响成品碱质量。因此，研究不同掺卤量对碱质量的影响需在新电解槽及离子膜的前提下。而目前旭化成电解槽已运行近8年，阴阳极网及离子膜均在寿命终了期，若要研究不同掺卤量对电解槽、离子膜及碱质量的影响，必须更换阴阳极网及离子膜。计划自2020年3月起每个月更换一台电解槽阴阳极网及离子膜，同时对已更换的电解槽各项技术指标持续跟踪并收集数据，在保证成品碱为优级品的前提下，考虑电耗、原盐成本，适时调整卤水掺比，并继续跟踪收集数据，最总找到两者最佳平衡点，形成成果报告。
截止2020年3月份，本公司按照以上发明的设备方法，已经取得初步效果，具体如下：
1、成品碱各项指标达到优级品标准。
2、旭化成电解槽直流电耗在2160KWh/吨碱以下。
3、掺卤比达到15%以上。
预计将取得以下经济与社会效果：一线旭化成电解槽目前年产烧碱能力约16万吨，所需工业盐约24.32万吨。工业盐成本约300元/吨，卤水折合工业盐成本约41元/吨，按掺卤15%计算，全年可节约用盐成本944.8万元，具有较好的经济效益。
并且进一步研究本发明的成果转化难易分析及推广应用前景，得出以下结论：本发明成果可直接应用于二线电解槽及二期装置，在除铵工序分别增加去二线三线卤水管道即可实现全部掺卤运行。若全部按照掺卤15%计算，待二期完全建成投产后，全年可节约原盐成本2834.4万元，在行业内具有很大的推广应用价值。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种全卤制碱用的卤水脱硝除铵一体化处理***，沿卤水进料依次包括活性炭过滤器、一次折流槽、二次折流槽、除铵塔、10℃冷凝室、三次折流槽、四次折流槽、高压泵、陶瓷纳滤膜、5℃冷凝室及双级推料离心机，其特征在于，卤水从所述活性炭过滤器顶部进入，经过活性炭过滤滤除大部分悬浮物及有机物杂质，活性炭过滤器底壁设有低温加热板，活性炭过滤器侧壁底部还通入有100℃的沸水，用于快速传质传热；
卤水温度至50±5℃时，依次进入一次折流槽和二次折流槽，将次氯酸钠分两批次与卤水反应，将卤水中的铵盐转变成极易挥发的单氯胺和二氯胺；
卤水流入除铵塔，除铵塔中部设有冲击风扇，卤水流落至冲击风扇一侧上方位置，冲击风扇另一侧下方位置鼓入压缩空气，通过压缩空气带动冲击风扇高速旋转，起到造雾、吹扫及气流带动的作用，挥发性气雾经由除铵塔顶流入25℃冷凝室，经冷凝后得到单氯胺和二氯胺液体并收集，达到除NH4+目的；
将除铵后的卤水预先通过10℃冷凝室降温，降温后一次经过三次折流槽及四次折流槽，其中三次折流槽加入盐酸调节pH值在4~8之间，四次折流槽加入Na2SO3去除游离氯；
再经由高压泵送入陶瓷纳滤膜压滤，陶瓷纳滤膜一侧得截留贫硝液，另一侧得出膜富硝液；
出膜富硝液经过5℃冷凝室冷却，使Na2SO4初步结晶，最后进入双级推料离心机，一方面形成Na2SO4•10H2O排出***，另一方面得到分离贫硝液，将分离贫硝液和截留贫硝液合并，即得到成品的回收水；
该回收水经过除铵脱硝一体处理，作为烧碱的生产原料，可按比例与生产水及含盐冷凝液混合，以实现适当的制碱液浓度，从而实现全卤或部分掺卤的制碱过程；
所述低温加热板的温度范围为70-80℃；
所述次氯酸钠分两批次的比重为：一次折流槽添加10-20%，二次折流槽添加80-90%；
所述回收水进一步去一次盐水化盐；
所得十水硫酸钠送去元明粉工序；
所述回收水在制碱过程中，经过ICP分析仪取样监控，如制碱液中NH4+含量无法降低，则减少回收水用量，补充含盐冷凝液或生产水代替；当制碱液内硫酸根含量升高时，增加脱氯淡盐水去制盐流量，同时一次盐水补充含盐冷凝液或生产水。
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