CN112586497B - 一种含噁霉灵的颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含噁霉灵的颗粒剂及其制备方法，涉及农药颗粒剂技术领域。本发明提供的颗粒剂包括载药内核和包覆在所述载药内核外表面的壳层；所述载药内核包括载体和吸附在载体表面的噁霉灵，所述壳层为氨基寡糖素和防结块剂的混合物；所述噁霉灵、载体、氨基寡糖素和防结块剂在颗粒剂中质量含量为噁霉灵0.1～0.6％、载体96～99％、氨基寡糖素0.03～0.1％和防结块剂余量；所述载体为硝酸铵钙。本发明提供的颗粒剂以硝酸铵钙为载体，能有效避免颗粒剂储存过程中噁霉灵的分解，保障噁霉灵有效成分含量和颗粒剂的杀菌效果；且以硝酸铵钙作为载体具有明显的促进根系生长、提苗的实际直观效果，实现了药、肥结合，有效提高利用率。

Description

一种含噁霉灵的颗粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药颗粒剂技术领域，特别涉及一种含噁霉灵的颗粒剂及其制备方法。
背景技术
由于多年来，我国农业生产复种指数提高、不合理的使用化肥以及气候条件的变化，导致农作物土传病害发生日益加剧。土传病害具有显状迟、传播快、危害重等特点，农作物的土传病害已经成为制约我国农业安全生产和可持续发展的突出问题之一。
解决土传病害的主流方法有灌根、淋根和撒施，其中灌根、淋根劳动强度大，成本高，而且使用不当容易造成药害，所以农户一般不愿意灌根，多为不得已而为之。撒施一般使用的是杀菌颗粒剂，颗粒剂具有省工、省时、持效期长等优点。目前使用的杀菌颗粒剂多为噁霉灵颗粒剂，通常使用石英砂、土球、有机质颗粒、硫酸铵或硫酸镁作为载体，但是这样的噁霉灵颗粒剂储存后，尤其是热储后，会出现噁霉灵分解的情况，造成噁霉灵有效成分含量不足，严重影响农户的使用效果。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种含噁霉灵的颗粒剂及其制备方法。本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂能够有效避免储存过程中(包括常温储存和热储)噁霉灵的分解，保障颗粒剂的杀菌效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含噁霉灵的颗粒剂，包括载药内核和包覆在所述载药内核外表面的壳层；所述载药内核包括载体和吸附在载体表面的噁霉灵，所述壳层为氨基寡糖素和防结块剂的混合物；
所述噁霉灵、载体、氨基寡糖素和防结块剂在颗粒剂中的质量含量为：噁霉灵0.1～0.6％、载体96～99％、氨基寡糖素0.03～0.1％和防结块剂余量；所述载体为硝酸铵钙。
优选地，所述噁霉灵、载体、氨基寡糖素和防结块剂在颗粒剂中的质量含量为：噁霉灵0.1～0.4％、载体97～99％、氨基寡糖素0.03～0.07％和防结块剂余量。
优选地，所述颗粒剂的粒度为4.0～1.4mm。
优选地，所述颗粒剂的松密度为0.80～1.40g/mL、实密度为0.90～1.60g/mL。
优选地，所述颗粒剂的pH值为5.0～8.0。
本发明提供了以上技术方案所述含噁霉灵的颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
将噁霉灵溶解于有机溶剂中，得到噁霉灵药液；
将氨基寡糖素和防结块剂混合，粉碎成粉末，得到氨基寡糖素药粉；
在65～70℃条件下，将所述噁霉灵药液喷洒至载体颗粒上，得到吸附有噁霉灵的载体颗粒，所述载体颗粒为硝酸铵钙；
将所述氨基寡糖素药粉与吸附有噁霉灵的载体颗粒混合进行包衣造粒，得到所述含噁霉灵的颗粒剂。
优选地，所述有机溶剂为甲醇和/或乙醇。
优选地，所述氨基寡糖素药粉的粒径小于45μm。
优选地，所述载体颗粒的粒径为4.0～1.4mm。
优选地，所述喷洒后，还包括将噁霉灵药液与载体颗粒继续混合20～25min。
本发明提供了一种含噁霉灵的颗粒剂，包括载药内核和包覆在所述载药内核外表面的壳层；所述载药内核包括载体和吸附在载体表面的噁霉灵，所述壳层为氨基寡糖素和防结块剂的混合物；所述噁霉灵、载体、氨基寡糖素和防结块剂在颗粒剂中的质量含量为：噁霉灵0.1～0.6％、载体96～99％、氨基寡糖素0.03～0.1％和防结块剂余量；所述载体为硝酸铵钙。本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂以硝酸铵钙为载体，能够有效避免颗粒剂储存过程中(包括常温储存和热储)噁霉灵的分解，保障噁霉灵有效成分含量和颗粒剂的杀菌效果；而且，以硝酸铵钙作为载体还具有明显的促进根系生长、提苗的实际直观效果，实现了药、肥结合，有效提高利用率。实施例结果表明，本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂常温贮存稳定性良好，贮存2年氨基寡糖素及噁霉灵相对分解率均不大于5％；在54℃热储14天噁霉灵的分解率仅为1.6～3.7％。
本发明提供了所述含噁霉灵的颗粒剂的制备方法，过程简单，易于操作。
具体实施方式
本发明提供了一种含噁霉灵的颗粒剂，包括载药内核和包覆在所述载药内核外表面的壳层；所述载药内核包括载体和吸附在载体表面的噁霉灵，所述壳层为氨基寡糖素和防结块剂的混合物；
所述噁霉灵、载体、氨基寡糖素和防结块剂在颗粒剂中的质量含量为：噁霉灵0.1～0.6％、载体96～99％、氨基寡糖素0.03～0.1％和防结块剂余量；所述载体为硝酸铵钙。
以质量含量计，本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂包括噁霉灵0.1～0.6％，优选为0.1～0.4％，更优选为0.25％。在本发明中，所述噁霉灵的化学名称为3-羟基-5-甲基异噁唑，结构式如式1所示，所述噁霉灵的作用是杀菌。本发明对所述噁霉灵的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
Figure BDA0002845645750000031
以质量含量计，本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂包括载体96～99％，优选为97～99％，更优选为98～99％。在本发明中，所述载体为硝酸铵钙，所述噁霉灵吸附在载体表面。在本发明中，所述硝酸铵钙的分子式为5Ca(NO3)2·NH4NO3·10H2O；所述硝酸铵钙的总氮(N)含量≥15％、硝态氮(N)含量≥14％、钙(Ca)含量≥18％。本发明以硝酸铵钙为载体，能够有效避免颗粒剂储存过程中(包括常温储存和热储)噁霉灵的分解，保障噁霉灵有效成分含量和颗粒剂的杀菌效果；而且，硝酸铵钙还是一种多功能速效肥料，具有高效吸收，肥效快、肥效长、氮元素利用率高等特点，其中硝态氮占总氨量的90％，钙含量大于18％，具有快速补氮的特点，增加了钙，养分更加全面，植物可直接吸收；并且硝酸铵钙适宜多种大田粮食作物、果蔬等经济作物，如玉米、大豆、花生、叶菜，能预防多种生理性疾病，如缺氮性黄叶、小叶，既能增强光合作用，又能促进植物根茎生长；此外，硝酸铵钙属中性肥料，生理酸性度小，不仅对酸性土壤有改良作用，还特别适用于需钙较多的作物，长期使用不会引起土壤板结，适宜于各种形态的土壤。因此，本发明以硝酸铵钙作为颗粒剂的载体，能够实现药、肥结合，有效提高利用率。本发明对所述硝酸铵钙的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
以质量含量计，本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂包括氨基寡糖素0.03～0.1％，优选为0.03～0.07％，更优选为0.05％。在本发明中，所述氨基寡糖素的化学名称为β-(1,4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡聚糖，结构式如式2所示；所述氨基寡糖素的作用是杀菌。本发明对所述氨基寡糖素的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
Figure BDA0002845645750000041
以质量含量计，本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂包括防结块剂余量，所述氨基寡糖素和防结块剂作为壳层包覆在由载体和噁霉灵组成的载药内核外表面。本发明对所述防结块剂没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的颗粒剂用防结块剂即可，如二氧化硅、高岭土、聚乙二醇。
在本发明中，所述含噁霉灵的颗粒剂的粒度优选为4.0～1.4mm，松密度优选为0.80～1.40g/mL、实密度优选为0.90～1.60g/mL；pH值优选为5.0～8.0，更优选为5.5～6.5。
本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂能够有效避免储存过程中噁霉灵的分解，保障颗粒剂的杀菌效果；并且实现药、肥结合，有效提高利用率。
本发明提供以上技术方案所述含噁霉灵的颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
将噁霉灵溶解于有机溶剂中，得到噁霉灵药液；
将氨基寡糖素和防结块剂混合，粉碎成粉末，得到氨基寡糖素药粉；
在65℃～70℃条件下，将所述噁霉灵药液喷洒至载体颗粒上，得到吸附有噁霉灵的载体颗粒，所述载体颗粒为硝酸铵钙；
将所述氨基寡糖素药粉与吸附有噁霉灵的载体颗粒混合进行包衣造粒，得到所述含噁霉灵的颗粒剂。
本发明将噁霉灵溶解于有机溶剂中，得到噁霉灵药液。在本发明中，所述有机溶剂优选为乙醇和/或甲醇；本发明对所述有机溶剂的加入量没有特别的要求，能够将所述噁霉灵充分溶解即可。在本发明实施例中，所述噁霉灵药液的质量浓度优选为0.5～0.6g/mL。
本发明将氨基寡糖素和防结块剂混合，粉碎成粉末，得到氨基寡糖素药粉。本发明对所述粉碎的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的粉碎方法即可。在本发明中，所述氨基寡糖素药粉的粒径优选小于45μm。
得到噁霉灵药液和氨基寡糖素药粉后，本发明在65～70℃条件下，将所述噁霉灵药液喷洒至载体颗粒上，得到吸附有噁霉灵的载体颗粒，再将所述氨基寡糖素药粉与吸附有噁霉灵的载体颗粒混合进行包衣造粒，得到所述含噁霉灵的颗粒剂。在本发明中，所述包衣造粒优选在圆盘造粒机中进行，本发明对所述圆盘造粒机没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的相应设备即可。本发明优选先启动圆盘造粒机，开启加热循环装置，使加热循环装置的油温达到65～70℃，然后将载体颗粒投入到圆盘造粒机中，再将所述噁霉灵药液喷洒至载体颗粒上。在本发明中，所述载体颗粒的粒径优选为4.0～1.4mm；所述喷洒优选采用高压喷枪进行喷洒。所述喷洒后，还优选将噁霉灵药液与载体颗粒在65～70℃继续混合20～25min。本发明对所述包衣造粒的操作方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的方法即可，在所述包衣造粒的过程中，溶剂会挥发掉。
本发明提供的所述含噁霉灵的颗粒剂的制备方法，过程简单，易于操作。
本发明对所述含噁霉灵的颗粒剂的使用方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的噁霉灵颗粒剂的使用方法即可。
下面结合实施例对本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种所述含噁霉灵的颗粒剂，制备方法如下：
(1)将0.26kg的噁霉灵用500mL乙醇溶解，得到噁霉灵药液；
(2)将0.057kg的氨基寡糖素、1kg的防结块剂(二氧化硅)混合后粉碎成粒径小于45μm的微粉末，得到氨基寡糖素药粉；
(3)启动圆盘造粒机，开启加热循环装置，油温到70℃时，将100kg的硝酸铵钙(粒径4.0～1.4mm)投入圆盘造粒机中；然后将步骤(1)的噁霉灵药液经高压喷枪喷洒至硝酸铵钙颗粒上吸附，喷药结束后继续混合20min后，将步骤(2)的氨基寡糖素药粉加入圆盘造粒机中包衣造粒，得到含噁霉灵的颗粒剂。
对实施例1得到的含噁霉灵的颗粒剂进行常温贮存稳定性试验，按照NY/T 1427-2016《农药常温贮存稳定性试验通则》进行，样品贮存条件：贮存温度最高为30.9℃，最低为30.0℃，湿度50％～60％，无光照，贮存时间为2年。常温贮存稳定性试验结果见表1，表1中氨基寡糖素质量分数按照NY/T2889.1-2016《氨基寡糖素第1部分:氨基寡糖素母药》标准检测：
表1实施例1含噁霉灵的颗粒剂常温贮存稳定性试验结果
Figure BDA0002845645750000061
Figure BDA0002845645750000071
由表1可以看出，实施例1得到的含噁霉灵的颗粒剂常温贮存稳定性良好，贮存2年氨基寡糖素及噁霉灵相对分解率均不大于5％，因此，实施例1得到的含噁霉灵的颗粒剂在常温下贮存保质期可达到2年。
对实施例1得到的含噁霉灵的颗粒剂进行热储(54℃贮存14天)稳定性试验，热储稳定性试验结果见表3，实施例1得到的含噁霉灵的颗粒剂54℃贮存14天噁霉灵的分解率仅为1.6％。
实施例2
一种所述含噁霉灵的颗粒剂，制备方法如下：
(1)将0.25kg的噁霉灵用500mL乙醇溶解，得到噁霉灵药液；
(2)将0.056kg的氨基寡糖素、1kg的防结块剂(二氧化硅)混合后粉碎成粒径小于45μm的微粉末，得到氨基寡糖素药粉；
(3)启动圆盘造粒机，开启加热循环装置，油温到70℃时，将100kg的硝酸铵钙(粒径4.0～1.4mm)投入圆盘造粒机中；然后将步骤(1)的噁霉灵药液经高压喷枪喷洒至硝酸铵钙颗粒上吸附，喷药结束后继续混合20min后，将步骤(2)的氨基寡糖素药粉加入圆盘造粒机中包衣造粒，得到含噁霉灵的颗粒剂。
对实施例2得到的含噁霉灵的颗粒剂进行常温贮存稳定性试验，按照NY/T 1427-2016《农药常温贮存稳定性试验通则》进行，样品贮存条件：贮存温度最高为30.9℃，最低为30.0℃，湿度50％～60％，无光照，贮存时间为2年。常温贮存稳定性试验结果见表2。
表2实施例2含噁霉灵的颗粒剂常温贮存稳定性试验结果
Figure BDA0002845645750000081
由表2可以看出，实施例2得到的含噁霉灵的颗粒剂常温贮存稳定性良好，贮存2年氨基寡糖素及噁霉灵相对分解率均不大于5％，因此，实施例2得到的含噁霉灵的颗粒剂在常温下贮存保质期可达到2年。
对实施例2得到的含噁霉灵的颗粒剂进行热储(54℃贮存14天)稳定性试验，热储稳定性试验结果见表3，实施例2得到的含噁霉灵的颗粒剂54℃贮存14天噁霉灵的分解率仅为3.7％。
对比例
将实施例1中的硝酸铵钙分别替换为石英砂、土球、有机质颗粒、硫酸铵、硫酸镁、尿素、元明粉，其余同于实施例1，分别得到不同载体的含噁霉灵的颗粒剂。
将对比例不同载体的含噁霉灵的颗粒剂进行热储(54℃贮存14天)稳定性试验，热储稳定性试验结果见表3：
表3实施例1～2和对比例含噁霉灵的颗粒剂的热储稳定性试验结果
Figure BDA0002845645750000091
由表3可以看出，与以石英砂、土球、有机质颗粒、硫酸铵、硫酸镁、尿素和元明粉为载体的含噁霉灵的颗粒剂相比，本发明实施例1、实施例2以硝酸铵钙为载体，能够有效降低热储过程中噁霉灵的分解，保障颗粒剂的杀菌效果。
由以上实施例可以看出，本发明提供的含噁霉灵的颗粒剂以硝酸铵钙为载体，能够有效避免颗粒剂储存过程中(包括常温储存和热储)噁霉灵的分解，保障噁霉灵有效成分含量和颗粒剂的杀菌效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种含噁霉灵的颗粒剂，其特征在于，包括载药内核和包覆在所述载药内核外表面的壳层；所述载药内核包括载体和吸附在载体表面的噁霉灵，所述壳层为氨基寡糖素和防结块剂的混合物；
所述噁霉灵、载体、氨基寡糖素和防结块剂在颗粒剂中的质量含量为：噁霉灵 0.1~0.4%、载体 97~99%、氨基寡糖素 0.03~0.07%和防结块剂余量；所述载体为硝酸铵钙；
所述含噁霉灵的颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：
将噁霉灵溶解于有机溶剂中，得到噁霉灵药液；
将氨基寡糖素和防结块剂混合，粉碎成粉末，得到氨基寡糖素药粉；所述氨基寡糖素药粉的粒径小于 45µm；
在 65℃~70℃条件下，将所述噁霉灵药液喷洒至载体颗粒上，得到吸附有噁霉灵的载体颗粒；所述载体颗粒的粒径为 1.4~4.0mm；
将所述氨基寡糖素药粉与吸附有噁霉灵的载体颗粒混合进行包衣造粒，得到所述含噁霉灵的颗粒剂。
2.根据权利要求 1 所述的含噁霉灵的颗粒剂，其特征在于，所述颗粒剂的粒度为 1.4~4.0mm。
3.根据权利要求 1 所述的含噁霉灵的颗粒剂，其特征在于，所述颗粒剂的松密度为0.80~1.40g/mL、实密度为 0.90~1.60g/mL。
4.根据权利要求 1所述的含噁霉灵的颗粒剂，其特征在于，所述颗粒剂的 pH 值为5.0~8.0。
5.根据权利要求 1 所述的含噁霉灵的颗粒剂，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇和/或甲醇。
6.根据权利要求 1 所述的含噁霉灵的颗粒剂，其特征在于，所述喷洒后，还包括将噁霉灵药液与载体颗粒继续混合 20~25min。
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