CN1125788C - 光纤母材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种光纤母材的制造方法，包括：制作管状的添加GeO2的石英玻璃管(步骤S2)，将添加F元素的圆柱形玻璃棒从添加有GeO2的圆柱形石英管的内侧***(步骤S3)，在该***状态下对石英玻璃管及石英玻璃棒进行加热一体化(步骤S4)，然后将它们***到纯粹石英玻璃管的内侧(步骤S5)，并加热一体化(步骤S6)而制得光纤母材。

Description

光纤母材的制造方法
技术领域
本发明涉及可通过拉制获得光纤的光纤母材的制造方法。
背景技术
色散位移光纤是在1.55μm附近波长色散值为零的零色散波长的光纤，在其一种中，在中心纤芯区的周围有一个高折射率的环形纤芯区，在该环形芯区的周围是包层区。具有这种环形结构的折射率分布色散位移光纤可由具有同样折射率分布的光纤母材拉制而成。
这样的光纤母材的折射率分布，可利用由石英玻璃组成的光纤的中心纤芯区的中心纤芯部、和包含GeO2(二氧化锗)的由石英玻璃组成的光纤的环形纤芯区的环形纤芯部来实现。另外，光纤母材一般是利用VAD(轴向气相沉积法)及OVD(外部气相沉积法)制造。
发明概述
然而，为了利用VAD法及OVD法制造具有上述折射率分布的光纤母材，需要导入CF4气体及SiF4气体等F元素添加用气体以向中心光纤部添加F元素，此时环形纤芯部也会添加F元素。若高折射率的环形纤芯部添加F元素，则其整体折射率降低，就得不到所要求的折射率分布，于是得不到所要求的光纤特性。另外，作为对策，如环形芯部的GeO2的浓度，则光纤的传送损失变大，且易于发生非线性光学现象。
本发明旨在消除上述问题，其目的在于提供一种光纤母材的制造方法，适于制造向中心光纤部添加F元素的、具有环形结构的折射率分布的光纤母材。
本发明的光纤制造方法的特征在于，包括：(1)在具有比纯粹石英玻璃的折射率大的折射率区域的管状石英玻璃管的内侧，***添加有F元素的圆柱形石英棒的***工序，以及(2)在由***工序得到的***状态下，将石英玻璃管及石英玻璃棒加热一体化的加热一体化工序。
根据此种光纤制造方法，一方面在将构成光纤的低折射率的中心纤芯区的石英玻璃棒中添加所需数量的F元素，另一方面在将构成光纤的高折射率的环形纤芯区的石英玻璃管中不添加F元素，从而可以很容易制造具有所要求的环形结构的折射率分布的光纤母材。
本发明的光纤制造方法中的石英玻璃管，优选地，由下述工序制作：(a)在起始管的外周面上合成GeO2和SiO2的微粉体的微粉体合成工序；(b)将起始管外周面上的微粉体脱水并烧结，成为透明玻璃体的透明玻璃化工序；(c)在透明玻璃体中部分除去起始管而制作石英玻璃管的除去工序。或者优选地，由下述工序制作：(a)合成棒状的、GeO2和SiO2的微粉体的微粉体合成工序；(b)将微粉体脱水并烧结，成为透明玻璃体的透明玻璃化工序；(c)沿着透明玻璃体的中心轴穿孔制作石英玻璃管的穿孔工序。还有，，或者优选地，由下述工序制作：(a)在起始棒的外周面上合成GeO2和SiO2的微粉体的微粉体合成工序；(b)将微粉体脱水并烧结，成为透明玻璃体的透明玻璃化工序；(c)在透明玻璃体中部分除去起始棒管而制作石英玻璃管的除去工序。另外，或优选地，由下述工序制作：(a)合成棒状的、GeO2和SiO2的微粉体的微粉体合成工序；(b)将微粉体脱水并烧结，成为透明玻璃体的透明玻璃化工序；(c)将透明玻璃体加热到软化温度以上，并通过沿着其中心轴***熔点比该软化温度高的棒体而作成石英玻璃管的管化工序。利用这些制作非法中的任何一个都可以制作出其折射率比纯粹石英玻璃的折射率大的、添加有GeO2的石英玻璃管。
利用以下的详细说明及附图可对本发明充分理解。这些仅是本发明的示例，不能认为本发明只限于此。
本发明的进一步的应用范围会从以下的详细说明得到了解。不过，详细说明及特定事例示出的是本发明的优选实施形态，只是用于示例的目的，不言自明，对本领域技术人员而言，在不超出本发明的思想及范围的前提下可做出各种各样的变形及改良。
附图简介
图1为利用本发明的光纤母材制造方法以优选方式制作的光纤母材，经拉制而得到光纤的折射率分布的说明图。
图2为说明本发明的光纤母材制造方法的优选实施形态的流程图。
图3A～图3F为在图2各工序分别结束时的石英玻璃管及石英玻璃棒的横剖图。
图4为说明石英玻璃管制作方法的第一实施形态的流程图。
图5A～图5C为在图4各工序分别结束时的石英玻璃管的横剖图。
图6为说明石英玻璃管制作方法的第二实施形态的流程图。
图7A～图7C为在图6各工序分别结束时的石英玻璃管的横剖图。
图8为说明石英玻璃管制作方法的第三实施形态的流程图。
图9A～图9D为在图8各工序分别结束时的石英玻璃管的横剖图。
图10为说明石英玻璃管制作方法的第四实施形态的流程图。
图11A～图11D为在图10各工序分别结束时的石英玻璃管的纵剖图。
图12A～图12D、图13A～图13C分别为利用本发明的光纤母材制造方法以优选方式制造的光纤母材的其他折射率分布的说明图。
本发明的优选实施形态
下面参考附图对本发明的实施形态予以详细说明。另外，在对附图的说明中对同一元件采用同一标号，且省略重复说明。
首先，对将利用本发明的光纤母材制造方法制造的光纤母材进行拉制而得到的光纤予以说明。图1为此光纤的折射率分布的说明图。折射率分布示出的是与在光纤的光轴正交的横剖面方向上的折射率分布。
如图所示的光纤，在包含光轴的中心区域中具有折射率n1的中心纤芯区11(外径2a)，在其周围具有折射率n2的环形纤芯区12(外径2b)，并且在其周围还有折射率n3的包层区13(外径2c)。环形纤芯区12的折射率n2比中心纤芯区11的折射率n1和包层区13的折射率n3都大。中心纤芯区11的外径2a为数μm，环形纤芯区12的外径2b为数μm～10μm左右，包层区13的外径2c通常为125μm。另外，以包层区13的折射率n3为基准的中心纤芯区11的比折射率差Δn-＝(n1-n3)/n3为-1％～0％，同样以包层区13的折射率n3为基准的环形纤芯区12的比折射率差Δn+＝(n2-n3)/n3约为0.2～1.5％。作为拉制具有这样折射率的光纤而制作的基材的光纤母材，也具有同样的折射率分布。
其次，利用图2及图3A～图3F对本发明的光纤母材的制造方法的优选实施形态予以说明。图2为说明本实施形态的光纤母材制造方法的流程图。图3A～图3F为本实施形态的光纤母材在各工序分别结束时，作为光纤母材的原料或中间生成物的石英玻璃管20及石英玻璃棒10的横剖图。
最初，在步骤S1制备如图3A所示的石英玻璃棒10。此石英玻璃棒10将成为具有图1所示的折射率分布的光纤的低折射率的中心纤芯区11，例如，是直径约为40mm，长度约为300mm的圆柱形，以SiO2玻璃为主要成分并添加有F元素。该F元素的浓度约为0.1wt％～2wt％。此石英玻璃棒10是通过，例如，用公知的VAD法制作SiO2微粉体，将此微粉体在由SiF4、Cl2及He等组成的混合气体的气氛中脱水、烧结，进行透明玻璃化而制成。由于添加F元素，可以使石英玻璃棒10的折射率低于纯粹SiO2玻璃。若设纯粹SiO2玻璃的折射率为nst，石英玻璃棒10的折射率为nr，以纯粹SiO2玻璃为基准的石英玻璃管10的比折射率差Δnr＝(nr-nst)/nst随F元素的浓度的变化如下表所示：
    F元素浓度       比折射率差Δnr
    0.6wt％       -0.2％
    1.1wt％       -0.4％
    1.4wt％       -0.5％
    2.0wt％       -0.7％
另外，在步骤S2，制备如图3B所示的石英玻璃管20。此石英玻璃管20，将成为具有如图1所示的折射率分布的光纤的高折射率的环形纤芯区12，例如，是直径约为10mm，外径约为24mm，长度约为300mm的管形，以SiO2玻璃为主要成分并添加GeO2。GeO2的浓度约为0.3mol％～30mol％。由于添加GeO2，可以使此石英玻璃管20的折射率高于纯粹SiO2玻璃。若设石英玻璃管20的折射率为np，以纯粹SiO2玻璃为基准的石英玻璃棒10的比折射率差Δnp＝(nr-nst)/nst随元素GeO2的浓度的变化如下表所示：
    GeO2浓度     比折射率差Δnp
    11mol％     1.1％
    12mol％     1.2％
    15mol％     1.5％
关于此石英玻璃管20的制作方法见后。另外，步骤S1及步骤S2的顺序也可颠倒，或是用另外的方法并行进行也可以。
在步骤S3，如图3所示，在石英玻璃管20的内侧***石英玻璃棒10。此时，在石英玻璃管20与石英玻璃棒10之间有空隙也没有关系。不过，为了得到中心纤芯区11的椭圆率小的光纤，这一空隙小最好。另外，在***前，也可加热石英玻璃管20及石英玻璃棒10双方或任何一方使其直径延伸达到优选直径，另外，也可利用HF溶液对石英玻璃管20及石英玻璃棒10双方或任何一方的外周面进行表面处理。此外，在使用氢氧焰对石英玻璃棒10进行加热延伸的场合，为了除去在石英玻璃棒10的表面上附着的水分，必须用HF溶液进行表面处理。
在步骤S4，对在步骤S3中将石英玻璃棒10***到石英玻璃管20而形成的组合体进行加热，进行如图3D所示的一体化。此加热一体化工序是在Cl2气中或Cl2及O2的混合气氛中进行的。
在步骤S5，将在步骤S4中一体化的石英玻璃管20及石英玻璃棒10，***如图3E所示的纯粹石英玻璃管30的内侧。此纯粹石英玻璃管30将成为具有低折射率的包层区13。在***前，也可加热一体化的石英玻璃管20及石英玻璃棒10，使其直径延伸达到优选直径，另外，也可利用HF溶液对其外表面进行表面处理。此外，在用氢氧焰加热一体化的石英玻璃管20及石英玻璃棒10使其加热延伸的场合，为了除去在石英玻璃管20及石英玻璃棒10的表面上附着的水分，必须用HF溶液进行表面处理。
在步骤S6，对将加热一体化的石英玻璃棒10及石英玻璃管20在步骤S5中***到纯粹石英玻璃管30中而作成的组合体进行加热，进行如图3F所示的一体化。至此光纤母材的制造结束。如此制作的光纤母材具有与图1所示的光纤折射率分布相同的折射率分布。
根据此光纤制造方法，就可以做到一方面在对构成光纤的低折射率的中心纤芯区的石英玻璃棒10中添加所需数量的F元素，另一方面在对构成光纤的高折射率的环形纤芯区的石英玻璃管中不添加F元素，从而可以很容易制造具有所要求的环形结构的折射率分布的光纤母材。
下面，利用以下的四个实施形态对石英玻璃管20的制作方法予以说明。
石英玻璃管20的制作方法的第一实施形态如下。图4为说明此石英玻璃管制作方法的第一实施形态的流程图，图5A～图5C为在此第一实施形态的各工序分别结束时的石英玻璃管20的横剖图。
首先，在步骤S11，如图5A所示，以内径10mm、外径20mm的石英玻璃管作为起始管21，在该起始管的外周面上利用VAD法合成由GeO2和SiO2组成的微粉体20A。之后，在步骤S12，将脱水并烧结而成的图5B所示的透明玻璃体加热延伸。并且，在步骤S13，用浓度5％～50％的HF溶液进行溶解，或是通过使用SF6气体等的气相刻蚀，在透明玻璃体中除去起始管21的一部分，制成图5C所示的内径12mm、外径24mm、长度300mm的石英玻璃管20。
另外，在将石英玻璃管作成起始管时，在该起始管的内周面上合成由GeO2及SiO2组成的微粉体并进行透明玻璃化，以从外周面减少数mm的方式除去混有OH基的部分，将其作为石英玻璃管20也可以。在此场合，没有必要将起始管全部除去，起始管残留的部分可成为包层区13。
石英玻璃管20的制作方法的第二实施形态如下。图6为说明此第二实施形态的的流程图，图7A～图7C为在此第二实施形态各工序分别结束时的石英玻璃管20的横剖图。
首先，在步骤S21，合成如图7A所示的外径40mm、长度300mm的棒状的、利用VAD法合成的由GeO2和SiO2组成的微粉体20B。之后，在步骤S22，将其脱水并烧结成图7B所示的透明玻璃体20C。在步骤S23中，利用超声穿孔机等沿着此透明玻璃体20C的中心轴穿孔形成内径10mm的孔，成为玻璃管，对此玻璃管加热使其延伸而制成图7C所示的内径6mm、外径24mm的石英玻璃管20。
石英玻璃管20的制作方法的第三实施形态如下。图8为说明此第三实施形态的的流程图，图9A～图9D为此在第三实施形态各工序分别结束时的石英玻璃管20的横剖图。
首先，在步骤S31，制备起始棒22，在该起始棒22的外周面上合成如图9A所示的、利用VAD法合成的由GeO2和SiO2组成的微粉体20D。之后，在步骤S32，将其脱水并烧结成图9B所示的透明玻璃体。在步骤S33中，利用超声穿孔机等对此透明玻璃体中的始棒22沿着中心轴穿孔，形成内径比始棒22的内径稍小的孔，成为如图9C所示的玻璃管。在步骤S34中，用浓度5％～50％的HF溶液进行溶解，或是通过使用SF6气体等的气相刻蚀，如图9D所示地除去起始棒22的残留部分。如此就制成石英玻璃管20。
石英玻璃管20的制作方法的第四实施形态如下。图10为说明石英玻璃管制作方法的第四实施形态的流程图。图11A～图11C为在此第四实施形态各工序分别结束时的石英玻璃管20的纵剖图。
首先，在步骤S41中，如图11A所示，利用VAD法采用与合成单模光纤用的微粉体相同的要领合成微粉体。在步骤42中，对其进一步加热实施透明玻璃化，如图11B所示，就可得到具有在管状石英玻璃区20E的轴中心附近添加GeO2的区域20F(成为环形纤芯区12)的石英玻璃棒。在步骤S43中，将此玻璃棒在惰性气体氛围中在略低于熔点的软化温度1500℃以上加热，并如图11C所示，通过沿着中心轴***用耐热材料例如钨、铝或碳制成的棒30，而使玻璃棒形成变形，沿中心轴形成开口(冲孔)而得到如图11D所示的石英玻璃管。在步骤S44中，对此石英玻璃管的表面用浓度5％～50％的HF溶液进行溶解，或是在1000℃以上加热此石英玻璃管，通过使用SF6气体等的气相刻蚀处理，将内周面除去10μm以上，进行平滑处理。由此，在处理后可得到内表面的粗糙度小于10μm的石英玻璃管20。另外，为了替代步骤S41、S42，也可利用MCVD法在石英玻璃管20的内周面上堆积一SiO2-GeO2的玻璃层，在此玻璃管中***棒30而扩大开口。
本发明人利用图11B的外径为20mm～150mm、20E部分/20F部分外径比为1.1～20的各种石英玻璃管，按照第四实施形态的玻璃管制造方法制作了各种玻璃管。结果，确认所得到的中空玻璃管偏心率(最大壁厚-最小壁厚/外径)不足1％，在长度方向上区域20F的外径变动在5％以下，内径和外径非圆率分别在1％以下，精度良好。
下面，对拉制按照本发明的光纤母材制造方法制造的光纤母材而得到的光纤的各个特性的评价结果叙述如下。
在这里，作为石英玻璃棒10，采用的是将F元素浓度为1.1wt％、比折射率差Δn-为-0.4％的材料在电炉内加热延伸到外径为8.5mm，并利用浓度10％的HF溶液加工为外径8mm。另外，石英玻璃管20是按照上述第一实施形态制作的，GeO2的浓度为12mol％，比折射率差Δn+为1.2％，内径12mm，外径24mm。在将石英玻璃棒10***到石英玻璃管20中的状态下在Cl2气体或Cl2气体和O2气体的混合气氛中加热使两者一体化。把石英玻璃棒10及石英玻璃管20一体化后的玻璃棒加热延伸成外径为10mm，并且，用HF溶液进行表面处理形成外径6.2mm。将其***纯粹石英玻璃管30中加热一体化而制成光纤母材。于是，将此光纤母材拉制就可得到外径125μm的光纤。
如此得到的光纤的纤芯区的外径2a为4.9μm，环形纤芯区的外径2b为7.5μm。此光纤的各特性如下：波长1550nm的传送损失为0.21dB/km，模场直径为7.4μm，零色散波长为1580nm，波长色散斜率为0.088ps/nm2/km，有效截面为86μm2，直径20mm的弯曲损失为0.02dB/m，偏振模色散为0.08ps/km1/2。即可以确认，利用本发明的光纤母材制造方法制作的光纤母材很难发生非线性光学现象，适于制造具有优异特性的光纤。
本发明并不限于上述实施形态，可以有各种变形。利用本发明的光纤母材制造方法制造的光纤母材的折射率分布，即利用此光纤制造的光纤的折射率分布不限于如图1所示的折射率分布。图12A～图12D分别示出利用本发明的光纤母材制造方法，以优选方式制造的光纤母材的其他折射率分布。如图12A～图12D所示，环形纤芯区12的折射率分布也可不相同，在径向方向上有变化。这种环形纤芯区12是在利用上述实施形态1～4制造石英玻璃管20时，一边改变GeO2和SiO2的比率一边形成微粉体而形成的。另外，如图12C所示，内部包层区13的折射率分布也可不相同而在径向上有变化。为了制造这种具有内部包层区13的光纤母材，可通过在具有这种折射率分布的石英玻璃管的内表面上合成由GeO2和SiO2构成的微粉体而形成。此外，如图12D所示，中心纤芯区11的折射率在径向上也可按曲线变化。为了制造这种具有中心纤芯区11的光纤母材，也可将具有这种折射率分布的玻璃棒作为石英玻璃棒10使用。
此外，如图1及图13A所示，环形纤芯区12不限于一个，也可如图13B及图13C所示设置多重环形纤芯区。具有任意一种这种折射率分布的光纤母材都可以利用本发明的光纤母材制造方法以合适的方式制造。为了制造具有这种折射率分布的光纤母材，可利用各自具有不同折射率分布的内径2a、外径2b的石英玻璃管20。于是，在制作具有这种折射率分布的石英玻璃管20时，可以一边使GeO2、SiO2、F元素各自的混合比率以，GeO2的浓度在必须形成高折射率区域时高，而F元素的浓度在必须形成低折射率区域时高的方式变化，一边堆积合成微粉体。
产业上利用的可能性
根据本发明，可以很容易制造具有所要求的环形结构折射率分布的光纤母材。所以，拉制的光纤也可以得到所要求的折射率分布，不需要在环形部添加过剩的GeO2，光纤的传送损失小，非线性光学现象不易发生。特别是，适于制造用来制造色散位移光纤的光纤母材。

Claims (5)

1.一种光纤母材的制造方法，其特征在于包括：
在包含比纯粹石英玻璃的折射率大的折射率区域且添加有GeO2的管状石英玻璃管的内侧，***添加有F元素的圆柱形石英棒的***工序；
在由上述***工序得到的***状态下，将上述石英玻璃管及上述石英玻璃棒加热一体化的加热一体化工序；以及
把一体化后的上述石英玻璃管和石英玻璃棒***另一石英玻璃管内侧中再进行一体化的工序。
2.如权利要求1所述的光纤母材的制造方法，其特征在于还包括：
在起始管的外周面上合成GeO2和SiO2的微粉体的微粉体合成工序，
将上述起始管外周面上的上述微粉体脱水、烧结，形成透明玻璃体的透明玻璃化工序，以及
在上述透明玻璃体中部分除去上述起始管而制作上述石英玻璃管的除去工序。
3.如权利要求1所述的光纤母材的制造方法，其特征在于还包括：
合成棒状的、GeO2和SiO2的微粉体的微粉体合成工序，
将上述微粉体脱水、烧结，形成透明玻璃体的透明玻璃化工序，以及
沿着上述透明玻璃体的中心轴穿孔，制作上述石英玻璃管的穿孔工序。
4.如权利要求1所述的光纤母材的制造方法，其特征在于还包括：
在起始棒的外周面上合成GeO2和SiO2的微粉体的微粉体合成工序，
将上述微粉体脱水、烧结，形成透明玻璃体的透明玻璃化工序，以及
在上述透明玻璃体中部分除去上述起始棒管而制作上述石英玻璃管的除去工序。
5.如权利要求1所述的光纤母材的制造方法，其特征在于还包括：
合成棒状的、GeO2和SiO2的微粉体的微粉体合成工序，
将上述微粉体脱水、烧结，形成透明玻璃体的透明玻璃化工序，以及
将上述透明玻璃体加热到软化温度以上，并通过沿着其中心轴***熔点比该软化温度高的棒体而作成上述石英玻璃管的管化工序。
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