CN112574664A - 一种耐紫外湿热老化的透明pi硬化涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于透明聚酰亚胺硬化涂层技术领域,具体涉及一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层,制备透明PI硬化涂层所用的硬化液由如下重量份的各组分组成:主体树脂100份、低分子量树脂2‑20份、强极性单体2‑20份、光引发剂0.5‑5份、热引发剂0.1‑2份、流平剂0.05‑1份、紫外吸收剂0.05‑1份、抗氧剂0.05‑1份、溶剂100‑200份。本发明硬化液中添加了适量的低分子量树脂和强极性单体,并采用热固化和光固化相配合的固化方式,可以使硬化液逐渐渗入到透明PI基材中,提高硬化涂层与透明PI基层之间的附着力,进而在不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能的前提下提高PI硬化膜的耐紫外湿热性能。
Description
技术领域
本发明属于透明聚酰亚胺硬化涂层技术领域,具体涉及一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层及其制备方法。
背景技术
曲屏技术近年来受到了消费者和产业界普遍的重视和追捧。未来随着固定曲率曲屏技术的不断发展和完善,能实现任意弯折的柔性触控屏必将成为一个重要的发展方向。柔性屏虽然可以实现弯折,但如果频繁弯折,就会出现如同金属纸张一样的疲劳问题。如果进行多次弯折加上长时间的使用,柔性屏在受到多次的压缩和拉伸应力后,屏幕中间可能会出现折痕损坏。此外,电路板、元器件在经受大量弯曲和非弯曲后,也可能导致折叠时受损或发生其他故障。现有的玻璃面板无法满足其高频率要求,而透明聚酰亚胺(CPI)薄膜因其本身具有不错的可折叠性而被用来代替现有的玻璃盖板,但是聚酰亚胺(PI)材料无法满足硬度要求,需要在PI基材表面增加硬化涂层来增强硬度。
透明PI硬化膜产品中,透明PI一般是通过氟改性提高透明度,氟改性后会导致基材表面的硬化涂层更难附着的问题,在测试紫外湿热老化试验后,硬化涂层会脱落。因此,有必要开发一种与PI基材之间具有强附着力的PI硬化涂层,改善透明PI硬化膜的耐紫外湿热老化性能,同时不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能。
发明内容
为了提供一种与PI基材之间具有强附着力的PI硬化涂层,改善透明PI硬化膜的耐紫外湿热老化性能,同时不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能,本发明公开了一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层及其制备方法,该PI硬化涂层同时具有良好的耐紫外湿热老化性能、硬度和耐磨性。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层,制备透明PI硬化涂层所用的硬化液由如下重量份的各组分组成:
用于制备PI硬化涂层的硬化液中添加了适量的低分子量树脂和强极性单体,并采用热固化和光固化相配合的固化方式,可以使硬化液渗入到透明PI基材中,经过固化交联,硬化涂层牢牢附着在基材表面,提高硬化涂层与透明PI基层之间的附着力,进而在不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能的前提下提高PI硬化膜的耐紫外湿热性能。
作为优选,上述主体树脂为多官聚酯丙烯酸酯、多官聚氨酯丙烯酸酯、多官聚醚丙烯酸酯、多官环氧丙烯酸酯、多官纯丙烯酸酯、多官有机硅低聚物中的一种或几种。
作为优选,上述低分子量树脂为2官或3官酰胺丙烯酸酯、2官或3官季戊四醇丙烯酸酯、低聚己内酰胺、低聚己内酯、低聚丙交酯、四臂PEG乙烯砜、四臂PEG丙烯酸酯中的一种或几种。
作为优选,上述强极性单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸聚己内酯、丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯、丙烯酸3-(三乙氧硅基)丙酯、吡啶基丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸四氢糠基酯、咪唑基丙烯酸酯、呋喃基丙烯酸酯、丙烯酸-N-琥珀酰亚胺酯中的一种或几种。
作为优选,上述光引发剂为α-羟基酮类、苯乙酮类、苯偶姻及衍生物、苯偶酰类、酰基磷氧化物、重氮盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮及三芳基硅氧醚引发剂中的一种或几种。
作为优选,上述热引发剂为过氧化物类引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原类引发剂中的一种或几种。
作为优选,上述流平剂为有机硅类流平剂、丙烯酸酯类流平剂、氟素类流平剂中的一种或几种;所述溶剂为酮类溶剂、酯类溶剂、苯类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂中的一种或几种。
一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硬化液均匀涂布在透明PI基材上,然后进行热干燥和热固化;
(2)进行UV固化,待冷却后贴合保护膜并进行分切即可。
固化过程采用热固化加UV固化,先通过热干燥挥发掉多余的溶剂,实现初步固化,此过程有利于硬化液向透明PI基材中的渗透,然后再进行UV固化,实现硬化涂层的充分固化,保证硬化涂层的硬度和耐磨性。
作为优选,上述步骤(1)中热干燥和热固化的条件为:20-30℃处理0.5-1min,45-55℃处理2-3min,55-65℃处理1-2min,65-75℃处理1-2min,75-85℃处理1-2min,85-95℃处理1-2min,100-120℃处理2-3min,60-80℃处理1-2min,烘道压力为1.01-1.05ATM。
设置特定的干燥梯度和固化条件,可以有效控制硬化液向透明PI基材中的渗透,使涂布后硬化液向PI基材中的渗透达到特定的浓度梯度和渗透深度,获得良好的附着力,提高硬化膜的耐紫外湿热老化性能。
作为优选,上述UV固化的条件为:功率:80-160W/m2,能量500-1000mJ/m2。
本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明用于制备PI硬化涂层的硬化液中添加了适量的低分子量树脂和强极性单体,并采用热固化和光固化相配合的固化方式,可以使硬化液渗入到透明PI基材中,经过固化交联,硬化层牢牢附着在基材表面,提高硬化涂层与透明PI基层之间的附着力,进而在不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能的前提下提高PI硬化膜的耐紫外湿热性能;
(2)本发明的固化过程采用热固化加UV固化,先通过热干燥挥发掉多余的溶剂,实现初步固化,此过程有利于硬化液向透明PI基材中的渗透,然后再进行UV固化,实现硬化涂层的充分固化,保证硬化涂层的硬度和耐磨性;
(3)本发明硬化涂层的制备方法中设置了特定的干燥梯度和固化条件,控制硬化涂层与透明PI基材之间的相互渗透达到特定的浓度梯度和渗透深度,最终达到提高耐紫外湿热老化的目的,并且不会增加成本,可实现产业化。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例和部分对比例的透明PI基材中不同深度氟含量的示意图;
图2是本发明制备PI硬化涂层所用的硬化液向透明PI基材渗透过程的示意图。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
制备透明PI硬化涂层所用的硬化液的制备方法为:按比例称取各组分,混合均匀即可。
耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法,包括如下步骤:
(1)采用微凹涂布设备将硬化液均匀涂布在透明PI基材上,然后进行热干燥和热固化;
(2)进行UV固化,待冷却后贴合保护膜并进行分切即可。
干燥条件:
条件1:涂头到烘道距离2.5米(从涂头到烘道之间行走时间为0.5-1min,温度20-30℃),烘道16节,每节2.5米,车速2.5米/分钟,烘道压力为1.01-1.05ATM。
烘箱 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
T/℃ | 50 | 50 | 50 | 60 | 60 | 70 | 70 | 80 | 80 | 90 | 90 | 100 | 110 | 110 | 80 | 60 |
条件2:涂头到烘道距离2.5米(从涂头到烘道之间行走时间为0.5-1min,温度20-30℃),烘道16节,每节2.5米,车速5米/分钟,烘道压力为1.01-1.05ATM。
烘箱 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
T/℃ | 50 | 50 | 50 | 60 | 60 | 70 | 70 | 80 | 80 | 90 | 110 | 110 | 110 | 110 | 80 | 60 |
条件3:涂头到烘道距离2.5米(从涂头到烘道之间行走时间为0.5-1min,温度20-30℃),烘道16节,每节2.5米,车速2.5米/分钟,烘道压力为1.01-1.05ATM。
烘箱 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
T/℃ | 60 | 60 | 70 | 70 | 80 | 80 | 90 | 90 | 100 | 100 | 110 | 120 | 120 | 100 | 80 | 60 |
UV固化条件:功率:80-160W/m2,能量500-1000mJ/m2。
实施例1-5和对比例1-8的各组分及其重量份用量以及固化条件详见表1。
表1
实施例1-5和对比例1-8所制备PI硬化涂层的各项测试结果见表2。
表2
表2中的翘曲数据是指A4样品四角平均翘曲高度;耐磨性的测试方法为:采用Minoan橡皮,用1kg的力,速度40cycle/min,测试行程40mm,循环测试3000圈,在橡皮擦后的区域取3个点,测试水滴角;紫外湿热老化后百格中紫外湿热老化的条件是:强紫外,340nm,60℃,相对湿度90%,72小时。
图1为本发明实施例和部分对比例的透明PI基材中不同深度氟含量的示意图,可以看出,实施例1-5的透明PI基材表层中氟含量均远低于对比例1、4、7,结合图2可知,实施例1-5的硬化液在涂布至透明PI基材表面之后,硬化液渗透至透明PI基材内部,经过固化交联,硬化涂层牢牢附着在基材表面,提高了硬化涂层与透明PI基材之间的结合力,进而提高了整个硬化膜的耐紫外湿热老化性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层,其特征在于:制备透明PI硬化涂层所用的硬化液由如下重量份的各组分组成:
主体树脂 100份
低分子量树脂 2-20份
强极性单体 2-20份
光引发剂 0.5-5份
热引发剂 0.1-2份
流平剂 0.05-1份
紫外吸收剂 0.05-1份
抗氧剂 0.05-1份
溶剂 100-200份。
2.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层,其特征在于:所述主体树脂为多官聚酯丙烯酸酯、多官聚氨酯丙烯酸酯、多官聚醚丙烯酸酯、多官环氧丙烯酸酯、多官纯丙烯酸酯、多官有机硅低聚物中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层,其特征在于:所述低分子量树脂为2官或3官酰胺丙烯酸酯、2官或3官季戊四醇丙烯酸酯、低聚己内酰胺、低聚己内酯、低聚丙交酯、四臂PEG乙烯砜、四臂PEG丙烯酸酯中的一种或几种。
4. 如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层,其特征在于:所述强极性单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸聚己内酯、丙烯酸 N,N-二乙基氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯、丙烯酸3-(三乙氧硅基)丙酯、吡啶基丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸四氢糠基酯、咪唑基丙烯酸酯、呋喃基丙烯酸酯、丙烯酸-N-琥珀酰亚胺酯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层,其特征在于:所述光引发剂为α-羟基酮类、苯乙酮类、苯偶姻及衍生物、苯偶酰类、酰基磷氧化物、重氮盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮及三芳基硅氧醚引发剂中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层,其特征在于:所述热引发剂为过氧化物类引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原类引发剂中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层,其特征在于:所述流平剂为有机硅类流平剂、丙烯酸酯类流平剂、氟素类流平剂中的一种或几种;所述溶剂为酮类溶剂、酯类溶剂、苯类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂中的一种或几种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将硬化液均匀涂布在透明PI基材上,然后进行热干燥和热固化;
(2)进行UV固化,待冷却后贴合保护膜并进行分切即可。
9.如权利要求8所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中热干燥和热固化的条件为:20-30℃处理0.5-1min,45-55℃处理2-3min,55-65℃处理1-2min,65-75℃处理1-2min,75-85℃处理1-2min,85-95℃处理1-2min,100-120℃处理2-3min,60-80℃处理1-2min,烘道压力为1.01-1.05ATM。
10.如权利要求8所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法,其特征在于:所述UV固化的条件为:功率:80-160W/m2,能量500-1000mJ/m2。
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