CN112574664A - 一种耐紫外湿热老化的透明pi硬化涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于透明聚酰亚胺硬化涂层技术领域，具体涉及一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层，制备透明PI硬化涂层所用的硬化液由如下重量份的各组分组成：主体树脂100份、低分子量树脂2‑20份、强极性单体2‑20份、光引发剂0.5‑5份、热引发剂0.1‑2份、流平剂0.05‑1份、紫外吸收剂0.05‑1份、抗氧剂0.05‑1份、溶剂100‑200份。本发明硬化液中添加了适量的低分子量树脂和强极性单体，并采用热固化和光固化相配合的固化方式，可以使硬化液逐渐渗入到透明PI基材中，提高硬化涂层与透明PI基层之间的附着力，进而在不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能的前提下提高PI硬化膜的耐紫外湿热性能。

Description

一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于透明聚酰亚胺硬化涂层技术领域，具体涉及一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层及其制备方法。
背景技术
曲屏技术近年来受到了消费者和产业界普遍的重视和追捧。未来随着固定曲率曲屏技术的不断发展和完善，能实现任意弯折的柔性触控屏必将成为一个重要的发展方向。柔性屏虽然可以实现弯折，但如果频繁弯折，就会出现如同金属纸张一样的疲劳问题。如果进行多次弯折加上长时间的使用，柔性屏在受到多次的压缩和拉伸应力后，屏幕中间可能会出现折痕损坏。此外，电路板、元器件在经受大量弯曲和非弯曲后，也可能导致折叠时受损或发生其他故障。现有的玻璃面板无法满足其高频率要求，而透明聚酰亚胺(CPI)薄膜因其本身具有不错的可折叠性而被用来代替现有的玻璃盖板，但是聚酰亚胺(PI)材料无法满足硬度要求，需要在PI基材表面增加硬化涂层来增强硬度。
透明PI硬化膜产品中，透明PI一般是通过氟改性提高透明度，氟改性后会导致基材表面的硬化涂层更难附着的问题，在测试紫外湿热老化试验后，硬化涂层会脱落。因此，有必要开发一种与PI基材之间具有强附着力的PI硬化涂层，改善透明PI硬化膜的耐紫外湿热老化性能，同时不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能。
发明内容
为了提供一种与PI基材之间具有强附着力的PI硬化涂层，改善透明PI硬化膜的耐紫外湿热老化性能，同时不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能，本发明公开了一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层及其制备方法，该PI硬化涂层同时具有良好的耐紫外湿热老化性能、硬度和耐磨性。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层，制备透明PI硬化涂层所用的硬化液由如下重量份的各组分组成：
Figure BDA0002219028060000011
Figure BDA0002219028060000021
用于制备PI硬化涂层的硬化液中添加了适量的低分子量树脂和强极性单体，并采用热固化和光固化相配合的固化方式，可以使硬化液渗入到透明PI基材中，经过固化交联，硬化涂层牢牢附着在基材表面，提高硬化涂层与透明PI基层之间的附着力，进而在不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能的前提下提高PI硬化膜的耐紫外湿热性能。
作为优选，上述主体树脂为多官聚酯丙烯酸酯、多官聚氨酯丙烯酸酯、多官聚醚丙烯酸酯、多官环氧丙烯酸酯、多官纯丙烯酸酯、多官有机硅低聚物中的一种或几种。
作为优选，上述低分子量树脂为2官或3官酰胺丙烯酸酯、2官或3官季戊四醇丙烯酸酯、低聚己内酰胺、低聚己内酯、低聚丙交酯、四臂PEG乙烯砜、四臂PEG丙烯酸酯中的一种或几种。
作为优选，上述强极性单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸聚己内酯、丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯、丙烯酸3-(三乙氧硅基)丙酯、吡啶基丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸四氢糠基酯、咪唑基丙烯酸酯、呋喃基丙烯酸酯、丙烯酸-N-琥珀酰亚胺酯中的一种或几种。
作为优选，上述光引发剂为α-羟基酮类、苯乙酮类、苯偶姻及衍生物、苯偶酰类、酰基磷氧化物、重氮盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮及三芳基硅氧醚引发剂中的一种或几种。
作为优选，上述热引发剂为过氧化物类引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原类引发剂中的一种或几种。
作为优选，上述流平剂为有机硅类流平剂、丙烯酸酯类流平剂、氟素类流平剂中的一种或几种；所述溶剂为酮类溶剂、酯类溶剂、苯类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂中的一种或几种。
一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硬化液均匀涂布在透明PI基材上，然后进行热干燥和热固化；
(2)进行UV固化，待冷却后贴合保护膜并进行分切即可。
固化过程采用热固化加UV固化，先通过热干燥挥发掉多余的溶剂，实现初步固化，此过程有利于硬化液向透明PI基材中的渗透，然后再进行UV固化，实现硬化涂层的充分固化，保证硬化涂层的硬度和耐磨性。
作为优选，上述步骤(1)中热干燥和热固化的条件为：20-30℃处理0.5-1min，45-55℃处理2-3min，55-65℃处理1-2min，65-75℃处理1-2min，75-85℃处理1-2min，85-95℃处理1-2min，100-120℃处理2-3min，60-80℃处理1-2min，烘道压力为1.01-1.05ATM。
设置特定的干燥梯度和固化条件，可以有效控制硬化液向透明PI基材中的渗透，使涂布后硬化液向PI基材中的渗透达到特定的浓度梯度和渗透深度，获得良好的附着力，提高硬化膜的耐紫外湿热老化性能。
作为优选，上述UV固化的条件为：功率：80-160W/m2，能量500-1000mJ/m2。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明用于制备PI硬化涂层的硬化液中添加了适量的低分子量树脂和强极性单体，并采用热固化和光固化相配合的固化方式，可以使硬化液渗入到透明PI基材中，经过固化交联，硬化层牢牢附着在基材表面，提高硬化涂层与透明PI基层之间的附着力，进而在不影响硬化涂层的硬度、耐磨性等综合性能的前提下提高PI硬化膜的耐紫外湿热性能；
(2)本发明的固化过程采用热固化加UV固化，先通过热干燥挥发掉多余的溶剂，实现初步固化，此过程有利于硬化液向透明PI基材中的渗透，然后再进行UV固化，实现硬化涂层的充分固化，保证硬化涂层的硬度和耐磨性；
(3)本发明硬化涂层的制备方法中设置了特定的干燥梯度和固化条件，控制硬化涂层与透明PI基材之间的相互渗透达到特定的浓度梯度和渗透深度，最终达到提高耐紫外湿热老化的目的，并且不会增加成本，可实现产业化。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例和部分对比例的透明PI基材中不同深度氟含量的示意图；
图2是本发明制备PI硬化涂层所用的硬化液向透明PI基材渗透过程的示意图。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
制备透明PI硬化涂层所用的硬化液的制备方法为：按比例称取各组分，混合均匀即可。
耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用微凹涂布设备将硬化液均匀涂布在透明PI基材上，然后进行热干燥和热固化；
(2)进行UV固化，待冷却后贴合保护膜并进行分切即可。
干燥条件：
条件1：涂头到烘道距离2.5米(从涂头到烘道之间行走时间为0.5-1min，温度20-30℃)，烘道16节，每节2.5米，车速2.5米/分钟，烘道压力为1.01-1.05ATM。
烘箱 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
T/℃ 50 50 50 60 60 70 70 80 80 90 90 100 110 110 80 60
条件2：涂头到烘道距离2.5米(从涂头到烘道之间行走时间为0.5-1min，温度20-30℃)，烘道16节，每节2.5米，车速5米/分钟，烘道压力为1.01-1.05ATM。
烘箱 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
T/℃ 50 50 50 60 60 70 70 80 80 90 110 110 110 110 80 60
条件3：涂头到烘道距离2.5米(从涂头到烘道之间行走时间为0.5-1min，温度20-30℃)，烘道16节，每节2.5米，车速2.5米/分钟，烘道压力为1.01-1.05ATM。
烘箱 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
T/℃ 60 60 70 70 80 80 90 90 100 100 110 120 120 100 80 60
UV固化条件：功率：80-160W/m2，能量500-1000mJ/m2。
实施例1-5和对比例1-8的各组分及其重量份用量以及固化条件详见表1。
表1
Figure BDA0002219028060000041
Figure BDA0002219028060000051
实施例1-5和对比例1-8所制备PI硬化涂层的各项测试结果见表2。
表2
Figure BDA0002219028060000052
表2中的翘曲数据是指A4样品四角平均翘曲高度；耐磨性的测试方法为：采用Minoan橡皮，用1kg的力，速度40cycle/min，测试行程40mm，循环测试3000圈，在橡皮擦后的区域取3个点，测试水滴角；紫外湿热老化后百格中紫外湿热老化的条件是：强紫外，340nm，60℃，相对湿度90％，72小时。
图1为本发明实施例和部分对比例的透明PI基材中不同深度氟含量的示意图，可以看出，实施例1-5的透明PI基材表层中氟含量均远低于对比例1、4、7，结合图2可知，实施例1-5的硬化液在涂布至透明PI基材表面之后，硬化液渗透至透明PI基材内部，经过固化交联，硬化涂层牢牢附着在基材表面，提高了硬化涂层与透明PI基材之间的结合力，进而提高了整个硬化膜的耐紫外湿热老化性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层，其特征在于：制备透明PI硬化涂层所用的硬化液由如下重量份的各组分组成：
主体树脂 100份
低分子量树脂 2-20份
强极性单体 2-20份
光引发剂 0.5-5份
热引发剂 0.1-2份
流平剂 0.05-1份
紫外吸收剂 0.05-1份
抗氧剂 0.05-1份
溶剂 100-200份。
2.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层，其特征在于：所述主体树脂为多官聚酯丙烯酸酯、多官聚氨酯丙烯酸酯、多官聚醚丙烯酸酯、多官环氧丙烯酸酯、多官纯丙烯酸酯、多官有机硅低聚物中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层，其特征在于：所述低分子量树脂为2官或3官酰胺丙烯酸酯、2官或3官季戊四醇丙烯酸酯、低聚己内酰胺、低聚己内酯、低聚丙交酯、四臂PEG乙烯砜、四臂PEG丙烯酸酯中的一种或几种。
4. 如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层，其特征在于：所述强极性单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸聚己内酯、丙烯酸 N,N-二乙基氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯、丙烯酸3-(三乙氧硅基)丙酯、吡啶基丙烯酸酯、丙烯酸缩水甘油酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸四氢糠基酯、咪唑基丙烯酸酯、呋喃基丙烯酸酯、丙烯酸-N-琥珀酰亚胺酯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层，其特征在于：所述光引发剂为α-羟基酮类、苯乙酮类、苯偶姻及衍生物、苯偶酰类、酰基磷氧化物、重氮盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮及三芳基硅氧醚引发剂中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层，其特征在于：所述热引发剂为过氧化物类引发剂、偶氮类引发剂、氧化还原类引发剂中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层，其特征在于：所述流平剂为有机硅类流平剂、丙烯酸酯类流平剂、氟素类流平剂中的一种或几种；所述溶剂为酮类溶剂、酯类溶剂、苯类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂、酰胺类溶剂中的一种或几种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将硬化液均匀涂布在透明PI基材上，然后进行热干燥和热固化；
（2）进行UV固化，待冷却后贴合保护膜并进行分切即可。
9.如权利要求8所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中热干燥和热固化的条件为：20-30℃处理0.5-1min，45-55℃处理2-3min，55-65℃处理1-2min，65-75℃处理1-2min，75-85℃处理1-2min，85-95℃处理1-2min，100-120℃处理2-3min，60-80℃处理1-2min，烘道压力为1.01-1.05ATM。
10.如权利要求8所述的耐紫外湿热老化的透明PI硬化涂层的制备方法，其特征在于：所述UV固化的条件为：功率：80-160W/m2，能量500-1000mJ/m2。
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