CN112574517A - 一种电缆附件用半导电材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电缆附件用半导电材料及其制备方法。其中电缆附件用半导电材料的原料包括三元乙丙橡胶100份，氧化锌3～5份，防老剂1～3份，增塑剂15～25份，粘结剂5～15份，硫化剂3～8份，补强剂30～50份，石墨烯5～10份，交联促进剂1～3份。本发明提供的电缆附件用半导电材料，在与绝缘材料复合粘结成型过程中，无需打磨即可获得较高的粘结强度，同时扩宽了半导电材料的硫化时间范围，改善了材料的加工性能。
Description
技术领域
本发明属于橡胶领域，具体涉及一种电缆附件用半导电材料及其制备方法。
背景技术
耐高电压材料是供电***的重要材料，常用的耐高电压材料由成型的半导电材料和成型的绝缘材料复合粘结而成，复合粘结前需先打磨半导电材料，以提高其表面粗糙度，进而提升半导电材料和绝缘材料之间的粘结强度。
半导电材料的原料影响半导电材料的成型、复合工艺参数。现有的原料配比中，在半导电材料硫化成型的工艺中，需将硫化时间控制在120±2min较窄的时间范围内，若硫化时间过短，则半导电材料与绝缘料的结合处有黑印，若硫化时间过长，则会降低半导电材料与绝缘料的粘结性。另外，现有的原料配比，要求半导电材料和绝缘材料复合前，必须对半导电材料进行打磨，这增加了耐高电压材料的制造成本；同时打磨工艺对半导电材料的打磨面积和打磨面的清洁程度要求甚高，若不符合要求，则会出现黑印、绝缘材料脱落、起皮的不良现象。因此，需开发一种新的高压半导电材料，以免除半导电材料的打磨工艺、扩宽半导电材料的硫化时间范围。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种电缆附件用半导电材料。
本发明还提供了一种电缆附件用半导电材料的制备方法。
一种电缆附件用半导电材料，以质量份计，原料包括以下成分：
三元乙丙橡胶：100份，
氧化锌：3～5份，
防老剂：1～3份，
增塑剂：15～25份，
粘结剂：5～15份，
补强剂：30～50份，
石墨烯：5～10份，
硫化剂：3～8份，
交联促进剂：1～3份。
根据本发明的一种实施方式，所述三元乙丙橡胶中，第三单体为ENB型单体，所述ENB型单体占所述三元乙丙橡胶总质量的3.8～4.3％。
所述ENB型单体质量百分数为3.8～4.3％的原因是：单体质量含量越少，橡胶的稳性定和抗老化性能越好，使用年限越长。
根据本发明的一种优选的实施方式，所述氧化锌为纳米氧化锌，纯度≥99.5％，合成方法为间接法。
根据本发明的一种实施方式，所述防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(RD)，2-硫醇基苯并咪唑(MB)，N,N'-二(β-萘基)对苯二胺(DNP)中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述增塑剂为白烷油、石蜡油中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述粘结剂为古马隆树脂RX-80、酚醛树脂SP1077、聚异丁烯、液态二元乙丙橡胶、液态丁二烯中的至少一种。
所述液体二元乙丙橡胶自身粘度较高，可提升半导电材料与绝缘材料之间的粘结强度。
所述液体二元乙丙橡胶是饱和橡胶，只能以过氧化物慢速硫化，在半导电材料硫化过程中难以完全硫化；在与绝缘材料复合粘结过程中，绝缘材料中的过氧化物会继续硫化液体二元乙丙橡胶，在半导电材料和绝缘材料间形成化学交联，进而提升半导电材料与绝缘材料之间的粘结强度。
根据本发明的一种实施方式，所述硫化剂为过氧化二异丙苯(DCP)。
根据本发明的一种实施方式，所述补强剂为导电炭黑、超导电炭黑中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述导电炭黑电阻率为1.2～1.8Ω·m，所述超导电炭黑的电阻率为0.8～1.0Ω·m。
根据本发明的一种实施方式，所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯和多层石墨烯中的至少一种。
所述少层石墨烯，层数为2～5层；所述多层石墨烯，层数＞5层。
添加部分石墨烯代替补强剂中的导电炭黑，可在保证材料性能的情况下，改善材料的加工性能。
根据本发明的一种实施方式，所述交联促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、N,N`-间苯撑双马来酰亚胺(HVA-2)、甲基丙烯酸锌、硫磺中的至少一种。
加工过程中，所述硫磺会形成单质硫，所述单质硫会与绝缘材料中的三元乙丙橡胶进行进一步的交联，从而提升粘结强度。
一种电缆附件用半导电材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.密炼三元乙丙橡胶，得胶料1；
S2.向胶料1中加入全部氧化锌、全部防老剂和部分粘结剂，混合密炼，得胶料2；
S3.先向所述胶料2中，加入部分补强剂、全部增塑剂，密闭熔炼后，再加入剩余的补强剂、全部的石墨烯和剩余的粘结剂，继续密闭熔炼，得胶料3；
S4.开炼胶料3，冷却并放置，得胶料4；
S5.将胶料4薄通2～4次后，加入硫化剂和交联促进剂，继续薄通8～12次，硫化制片后，即得所述电缆附件用半导电材料。
根据本发明的一种实施方式，步骤S1中，所述密炼，时间为5～8min。
根据本发明的一种实施方式，步骤S2中，所述混合密炼，时间为2～4min。
根据本发明的一种实施方式，步骤S2中，所述部分粘结剂，与步骤S3中，所述剩余的粘结剂的质量比为1:1～1:1.5。
根据本发明的一种实施方式，步骤S3中，所述部分补强剂与所述剩余的补强剂的质量比为1:1～1:1.5。
根据本发明的一种实施方式，步骤S3中，所述密闭熔炼，时间均为3～5min。
根据本发明的一种实施方式，步骤S1～S3，在加压式密炼机中进行。
根据本发明的一种实施方式，步骤S4中，所述开炼，温度为160～180℃，时间为8～10min。
根据本发明的一种实施方式，步骤S4中，所述冷却，温度为21～25℃。
根据本发明的一种实施方式，步骤S4中，所述放置，时间为16～24h。
根据本发明的一种实施方式，步骤S5中，所述硫化制片，温度为160～170℃，时间为25～30min，压力为10～14MPa。
根据本发明的一种实施方式，步骤S4和S5，在开炼机中进行。
若需将所述半导电材料与绝缘材料进行复合粘结成型，还需在步骤S5之后，进行下列操作：
D1.将所述半导电材料加热并注入模具，成型，得材料1；
D2.将所述材料1硫化，得材料2；
D3.将所述材料2与绝缘材料进行复合粘结成型，即得所述复合材料。
根据本发明的一种实施方式，步骤D1中，所述加热，温度为60～90℃。
根据本发明的一种实施方式，步骤D1中，所述成型，时间为2～5min。
根据本发明的一种实施方式，步骤D2中，所述硫化，温度为145～153℃，时间为110～130min。
根据本发明的一种实施方式，步骤D3中，所述复合粘结成型，时间为390min。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)经优化半导电材料的原料组成、工艺参数，本发明合成的半导电材料的硫化时间拓宽为110～130min，同时省去了半导电材料的打磨工艺。
(2)本发明提供的半导电材料，即便未经打磨工艺，依然与绝缘材料具有极强的粘结强度，抗撕裂强度≥42.1N/mm，粘结强度≥8.2Mpa。
(3)以石墨烯代替部分补强剂中的导电炭黑，可在保证材料性能的情况下，改善了材料的加工性能。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
按质量份计，各实施例中，电缆附件用半导电材料的原料组成如表1所示。
表1电缆附件用半导电材料的原料组成。
其中“-”表示未添加。
实施例1
本实施例制备一种电缆附件用半导电材料，原料配方如表1所示，具体步骤如下：
S1.密炼三元乙丙橡胶6min，得胶料1；
S2.向胶料1中加入氧化锌、防老剂、粘结剂RX-80树脂和SP1077树脂，混合密炼2min，得胶料2；
S3.先向胶料2中，配方量1/2重的补强剂，全部的增塑剂，密闭熔炼4min后，再加入剩余的补强剂、全部的石墨烯和粘结剂聚异丁烯，继续密闭熔炼5min，得胶料3；
S4.开炼胶料3，温度为160℃，时间为8min，冷却至25℃后，放置21h，得胶料4；
S5.将胶料4薄通2次后，加入硫化剂和交联促进剂，继续薄通10次，于160℃，14MPa的条件下，硫化25min，制片后，即得电缆附件用半导电材料。
实施例2
本实施例制备一种电缆附件用半导电材料，原料配方如表1所示，具体步骤如下：
S1.密炼三元乙丙橡胶8min，得胶料1；
S2.向胶料1中加入氧化锌、防老剂、粘结剂RX-80树脂和SP1077树脂，混合密炼3min，得胶料2；
S3.先向胶料2中，配方量1/2重的补强剂，全部的增塑剂，密闭熔炼3min后，再加入剩余的补强剂、全部的石墨烯和粘结剂液体二元乙丙橡胶，继续密闭熔炼4min，得胶料3；
S4.开炼胶料3，温度为165℃，时间为9min，冷却至25℃后，放置24h，得胶料4；
S5.将胶料4薄通2次后，加入硫化剂和交联促进剂，继续薄通10次，于165℃，12MPa的条件下，硫化30min，制片后，即得电缆附件用半导电材料。
实施例3
本实施例制备一种电缆附件用半导电材料，原料配方如表1所示，具体步骤如下：
S1.密炼三元乙丙橡胶5min，得胶料1；
S2.向胶料1中加入氧化锌、防老剂和粘结剂RX-80树脂，混合密炼4min，得胶料2；
S3.先向胶料2中，配方量1/2重的补强剂，全部的增塑剂，密闭熔炼5min后，再加入剩余的补强剂、全部的石墨烯和粘结剂聚异丁烯，继续密闭熔炼4min，得胶料3；
S4.开炼胶料3，温度为170℃，时间为9min，冷却至25℃后，放置22h，得胶料4；
S5.将胶料4薄通2次后，加入硫化剂和交联促进剂，继续薄通10次，于170℃，13MPa的条件下，硫化28min，制片后，即得电缆附件用半导电材料。
实施例4
本实施例制备一种电缆附件用半导电材料，原料配方如表1所示，具体步骤如下：
S1.密炼三元乙丙橡胶8min，得胶料1；
S2.向胶料1中加入氧化锌、防老剂和粘结剂RX-80树脂，混合密炼3min，得胶料2；
S3.先向胶料2中，配方量1/2重的补强剂，全部的增塑剂，密闭熔炼3min后，再加入剩余的补强剂、全部的石墨烯和粘结剂液体二元乙丙橡胶，继续密闭熔炼4min，得胶料3；
S4.开炼胶料3，温度为175℃，时间为10min，冷却至25℃后，放置18h，得胶料4；
S5.将胶料4薄通2次后，加入硫化剂和交联促进剂，继续薄通10次，于175℃，14MPa的条件下，硫化24min，制片后，即得电缆附件用半导电材料。
对比例1
本对比例制备一种电缆附件用半导电材料，与实施例1的区别是：
原料不同，具体原料组成如表1所示。
应用例1
本例以实施例1所得电缆附件用半导电材料为原料，将其与绝缘料复合粘结成型，具体实施步骤如下：
D1.将半导电材料加热至65℃并注入模具，成型3min，得材料1；
D2.将所述材料1于151℃下硫化120±2.5min，得材料2；
D3.将所述材料2与绝缘材料，在模具中进行复合粘结成型390min，即得复合材料。
应用例2
本例以实施例2所得电缆附件用半导电材料为原料，将其与绝缘料复合粘结成型，具体实施步骤如下：
D1.将半导电材料加热至60℃并注入模具，成型4min，得材料1；
D2.将所述材料1于153℃下硫化120±3min，得材料2；
D3.将所述材料2与绝缘材料，在模具中进行复合粘结成型390min，即得复合材料。
应用例3
本例以实施例3所得电缆附件用半导电材料为原料，将其与绝缘料复合粘结成型，具体实施步骤如下：
D1.将半导电材料加热至70℃并注入模具，成型5min，得材料1；
D2.将所述材料1于148℃下硫化120±4min，得材料2；
D3.将所述材料2与绝缘材料，在模具中进行复合粘结成型390min，即得复合材料。
应用例4
本例以实施例4所得电缆附件用半导电材料为原料，将其与绝缘料复合粘结成型，具体实施步骤如下：
D1.将半导电材料加热至75℃并注入模具，成型2min，得材料1；
D2.将所述材料1于153℃下硫化120±8min，得材料2；
D3.将所述材料2与绝缘材料，在模具中进行复合粘结成型390min，即得复合材料。
应用例5
本例以对比例1所得电缆附件用半导电材料为原料，将其与绝缘料复合粘结成型，具体实施步骤如下：
D1.将半导电材料加热至65℃并注入模具，成型3min，得材料1；
D2.将所述材料1于151℃下硫化120±2min，得材料2；
D3.打磨材料2之后，将其与绝缘材料，在模具中进行复合粘结成型390min，即得复合材料。
测试例
本测试例检测应用例1～5所得复合材料的机械性能、电气性能、老化性能、理化性能和成型性能，具体测试方法和测试结果如下。
性能测试结果如表2所示。
表2复合材料检测结果
由表2所示数据可知：(1)本发明制得的电缆附件用半导电材料，在不打磨的情况，粘结强度≥8.2MPa，较打磨后的粘结强度7.8MPa有明显提高；(2)同时，经过调整工艺后，本发明提供的电缆附件用半导电材料的硫化工艺时间范围较宽扩宽为112～128min，较之前硫化工艺时间范围118～122min明显变宽；(3)若不添加石墨烯，电缆附件用半导电材料的门尼粘度(90℃1+4min)为78.6，可塑性低，加工性能差；添加石墨烯，降低了补强剂的用量，改善了电缆附件用半导电材料的加工性能。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种电缆附件用半导电材料，其特征在于，以质量份计，包括以下制备原料：
三元乙丙橡胶：100份，
氧化锌：3～5份，
防老剂：1～3份，
增塑剂：15～25份，
粘结剂：5～15份，
补强剂：30～50份，
石墨烯：5～10份，
硫化剂：3～8份，
交联促进剂：1～3份。
2.根据权利要求1所述的电缆附件用半导电材料，其特征在于，所述三元乙丙橡胶中，第三单体为ENB型单体，所述ENB型单体占所述三元乙丙橡胶总质量的3.8～4.3％。
3.根据权利要求1所述的电缆附件用半导电材料，其特征在于，所述防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、2-硫醇基苯并咪唑、N,N'-二(β-萘基)对苯二胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电缆附件用半导电材料，其特征在于，所述增塑剂为白烷油、石蜡油中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电缆附件用半导电材料，其特征在于，所述粘结剂为古马隆树脂RX-80、酚醛树脂SP1077、聚异丁烯、液态二元乙丙橡胶、液态丁二烯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电缆附件用半导电材料，其特征在于，所述补强剂为导电炭黑和超导电炭黑中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的电缆附件用半导电材料，其特征在于，所述交联促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯、N,N`-间苯撑双马来酰亚胺、甲基丙烯酸锌、硫磺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的电缆附件用半导电材料，其特征在于，所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯和多层石墨烯中的至少一种。
9.一种如权利要求1～8任一项所述电缆附件用半导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.密炼三元乙丙橡胶，得胶料1；
S2.向胶料1中加入全部氧化锌、全部防老剂和部分粘结剂，混合密炼，得胶料2；
S3.先向所述胶料2中，加入部分补强剂、全部增塑剂，密闭熔炼后，再加入剩余的补强剂、全部的石墨烯和剩余的粘结剂，继续密闭熔炼，得胶料3；
S4.开炼胶料3，冷却并放置，得胶料4；
S5.将胶料4薄通2～4次后，加入硫化剂和交联促进剂，继续薄通8～12次，硫化制片后，即得所述电缆附件用半导电材料。
10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述硫化，温度为160～170℃，时间为25～30min，压力为10～14MPa。
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