CN112574423A - 一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工制剂技术领域，公开了一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂；包括以下步骤：将八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷在酸性条件下开环聚合，聚合后将催化剂处理后得到低分子端含氢硅油；将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷在酸性条件下开环聚合，聚合后将催化剂处理后精馏得到八甲基三硅氧烷；使用烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷的一种或几种，聚合反应得到特殊结构的烯丙醇聚醚；将端含氢硅油、八甲基三硅氧烷以及特殊结构烯丙醇聚醚在铂系催化剂下，得到可触杀植食性小蓟马的低分子有机硅表面活性剂。本发明得到活性剂对环境友好，制剂可直接使用自来水稀释后，喷洒于农作物虫害处，植食性小蓟马在12‑36小时死亡。
Description
技术领域
本发明属于化工制剂技术领域，特别是涉及一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂。
背景技术
有机硅表面活性剂是通过加成反应制得的一种特殊的表面活性剂，与传统碳基表活相比，有机硅表活具有更低的表面张力，特别是低分子状态下，其水溶液的表面张力可以达到20达因以下，是一种很好的分散、流平、润湿和渗透助剂。
中国作为一个农业大国，农药使用量一直居高不下，在年初，农业部提出农药2020年实现使用零增长的目标，并通过了实现这一目标的行动方案，但近年来，农业病虫害频繁爆发，使农药“减量而不减效”尤为重要。
发明内容
为了解决现有技术中所存在的技术问题，本发明提供了一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，包括以下步骤：
(1).制备低分子端氢硅油，低分子端氢硅油包括八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、催化剂A，在有氮气保护的密闭搅拌釜中进行，60-80℃保温反应6-12小时可得到低分子端含氢硅油化合物；将八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷在酸性条件下开环聚合，聚合后将催化剂处理后得到低分子端含氢硅油。
(2).制备八甲基三硅氧烷，八甲基三硅氧烷包括由八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、催化剂D，在有氮气保护的密闭搅拌釜中进行，60-80℃保温反应6-12小时可得到硅油混合物，再通过精馏提取八甲基三硅氧烷；将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷在酸性条件下开环聚合，聚合后将催化剂处理后精馏得到八甲基三硅氧烷。
(3).制备烯丙基聚醚，烯丙基聚醚包括烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷、催化剂B，在反应釜中先加入烯丙醇、催化剂B后，用氮气置换掉釜内的空气，常温负压去掉微量水份后，升温加入环氧乙烷、环氧丙烷的混合物，反应至压力不再降低为止，处理催化剂，得到烯丙基聚醚；使用烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷的一种或几种，在碱性催化剂条件下聚合反应得到特殊结构的烯丙醇聚醚。
(4).制备可触杀植食性小蓟马的低分子有机硅表面活性剂，将烯丙基聚醚先加入到反应釜中，加入催化剂C，常温搅拌二十分钟后，搅拌情况下加入低分子端氢硅油、八甲基三硅氧烷混合物，在氮气保护下升温至反应透明，并在负压下去掉低挥发物质，得到最终产品；将端氢硅油、八甲基三硅氧烷以及烯丙基聚醚在铂系催化剂下，高温反应至透明，得到可触杀植食性小蓟马的低分子有机硅表面活性剂。
在步骤(1)中，八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷质量比为1.23-2.72：1。
在步骤(1)中所述的催化剂A为浓硫酸、固体酸、三氟甲磺酸的一种或几种，A的添加量为八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷总质量的0.1-0.5％。
在步骤(2)中，八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷质量比为1.925：1。
在步骤(2)中的催化剂D为浓硫酸、固体酸、三氟甲磺酸的一种或几种，催化剂D的添加量为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷总质量的0.1-0.5％。
在步骤(3)中，负压去除水份时候的压力为≤-0.7-0.8Mpa。
在步骤(3)中，催化剂B为钠基催化剂或钾基催化剂的一种或两种，催化剂B的加入量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷混合物总质量的0.02-0.1％。
在步骤(4)中，可触杀叶螨的有机硅表面活性剂的制备中，搅拌反应至透明的温度为60-100℃。
在步骤(4)中，可触杀可触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂制备中，催化剂C为氯铂酸、异丙醇的氯铂酸溶液，四甲基二乙烯基-氯铂酸的络合物溶液的一种或几种，催化剂C中所含纯氯铂酸的质量分数为0.2-0.5％，催化剂C的添加量为B01、B02、B03总质量的0.05-1％。
有益效果：本发明得到的触杀植食性小蓟马的低分子有机硅表面活性剂，只有在步骤(3)负压过程中有一少部分副产水，无“三废”产生，所制备的有机硅表面活性剂无明显毒害，并且对环境友好，是一种优秀的表面活性剂；制备出的制剂，可直接使用自来水稀释后，喷洒于农作物虫害处，植食性小蓟马在12-36小时死亡。
附图说明
图1为本发明流程图；
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，包括以下步骤：
(1).制备低分子端氢硅油，低分子端氢硅油包括八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、催化剂A，在有氮气保护的密闭搅拌釜中进行，60-80℃保温反应6-12小时可得到低分子端含氢硅油化合物；将八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷在酸性条件下开环聚合，聚合后将催化剂处理后得到低分子端含氢硅油。
(2).制备八甲基三硅氧烷，八甲基三硅氧烷包括由八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、催化剂D，在有氮气保护的密闭搅拌釜中进行，60-80℃保温反应6-12小时可得到硅油混合物，再通过精馏提取八甲基三硅氧烷；将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷在酸性条件下开环聚合，聚合后将催化剂处理后精馏得到八甲基三硅氧烷。
(3).制备烯丙基聚醚，烯丙基聚醚包括烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷、催化剂B，在反应釜中先加入烯丙醇、催化剂B后，用氮气置换掉釜内的空气，常温负压去掉微量水份后，升温加入环氧乙烷、环氧丙烷的混合物，反应至压力不再降低为止，处理催化剂，得到烯丙基聚醚；使用烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷的一种或几种，在碱性催化剂条件下聚合反应得到特殊结构的烯丙醇聚醚。
(4).制备可触杀植食性小蓟马的低分子有机硅表面活性剂，将烯丙基聚醚先加入到反应釜中，加入催化剂C，常温搅拌二十分钟后，搅拌情况下加入低分子端氢硅油、八甲基三硅氧烷混合物，在氮气保护下升温至反应透明，并在负压下去掉低挥发物质，得到最终产品；将端氢硅油、八甲基三硅氧烷以及烯丙基聚醚在铂系催化剂下，高温反应至透明，得到可触杀植食性小蓟马的低分子有机硅表面活性剂。
在步骤(1)中，八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷质量比为1.23-2.72：1。
在步骤(1)中所述的催化剂A为浓硫酸、固体酸、三氟甲磺酸的一种或几种，A的添加量为八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷总质量的0.1-0.5％。
在步骤(2)中，八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷质量比为1.925：1。
在步骤(2)中的催化剂D为浓硫酸、固体酸、三氟甲磺酸的一种或几种，催化剂D的添加量为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷总质量的0.1-0.5％。
在步骤(3)中，负压去除水份时候的压力为≤-0.7-0.8Mpa。
在步骤(3)中，催化剂B为钠基催化剂或钾基催化剂的一种或两种，催化剂B的加入量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷混合物总质量的0.02-0.1％。
在步骤(4)中，可触杀叶螨的有机硅表面活性剂的制备中，搅拌反应至透明的温度为60-100℃。
在步骤(4)中，可触杀可触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂制备中，催化剂C为氯铂酸、异丙醇的氯铂酸溶液，四甲基二乙烯基-氯铂酸的络合物溶液的一种或几种，催化剂C中所含纯氯铂酸的质量分数为0.2-0.5％，催化剂C的添加量为B01、B02、B03总质量的0.05-1％。
由上表可知，制备出的制剂，可直接使用自来水稀释后，喷洒于农作物虫害处，植食性小蓟马在12-36小时死亡。
当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上，当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
本实施例中的左右上下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，其特征在于：包括以下步骤：
(1).制备低分子端氢硅油，低分子端氢硅油包括八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷、催化剂A，在有氮气保护的密闭搅拌釜中进行，60-80℃保温反应6-12小时可得到低分子端含氢硅油化合物；将八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷在酸性条件下开环聚合，聚合后将催化剂处理后得到低分子端含氢硅油；
(2).制备八甲基三硅氧烷，八甲基三硅氧烷包括由八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、催化剂D，在有氮气保护的密闭搅拌釜中进行，60-80℃保温反应6-12小时可得到硅油混合物，再通过精馏提取八甲基三硅氧烷；将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷在酸性条件下开环聚合，聚合后将催化剂处理后精馏得到八甲基三硅氧烷；
(3).制备烯丙基聚醚，烯丙基聚醚包括烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷、催化剂B，在反应釜中先加入烯丙醇、催化剂B后，用氮气置换掉釜内的空气，常温负压去掉微量水份后，升温加入环氧乙烷、环氧丙烷的混合物，反应至压力不再降低为止，处理催化剂，得到烯丙基聚醚；使用烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷的一种或几种，在碱性催化剂条件下聚合反应得到特殊结构的烯丙醇聚醚；
(4).制备可触杀植食性小蓟马的低分子有机硅表面活性剂，将烯丙基聚醚先加入到反应釜中，加入催化剂C，常温搅拌二十分钟后，搅拌情况下加入低分子端氢硅油、八甲基三硅氧烷混合物，在氮气保护下升温至反应透明，并在负压下去掉低挥发物质，得到最终产品；将端氢硅油、八甲基三硅氧烷以及烯丙基聚醚在铂系催化剂下，高温反应至透明，得到可触杀植食性小蓟马的低分子有机硅表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，其特征在于：所述步骤(1)中，八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷质量比为1.23-2.72：1。
3.根据权利要求1所述的一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，,其特征在于：所述步骤(1)中所述的催化剂A为浓硫酸、固体酸、三氟甲磺酸的一种或几种，A的添加量为八甲基环四硅氧烷、四甲基二硅氧烷总质量的0.1-0.5％。
4.根据权利要求1所述的一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，,其特征在于：所述步骤(2)中，八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷质量比为1.925：1。
5.根据权利要求1所述的一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，,其特征在于：所述步骤(2)中的催化剂D为浓硫酸、固体酸、三氟甲磺酸的一种或几种，催化剂D的添加量为八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷总质量的0.1-0.5％。
6.根据权利要求1所述的一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，,其特征在于：所述步骤(3)中，负压去除水份时候的压力为≤-0.7-0.8Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，,其特征在于：所述步骤(3)中，催化剂B为钠基催化剂或钾基催化剂的一种或两种，催化剂B的加入量为烯丙醇、环氧乙烷、环氧丙烷混合物总质量的0.02-0.1％。
8.根据权利要求1所述的一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，,其特征在于：所述步骤(4)中，可触杀叶螨的有机硅表面活性剂的制备中，搅拌反应至透明的温度为60-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂，,其特征在于：所述步骤(4)中，可触杀可触杀植食性蓟马的低分子有机硅表面活性剂制备中，催化剂C为氯铂酸、异丙醇的氯铂酸溶液，四甲基二乙烯基-氯铂酸的络合物溶液的一种或几种，催化剂C中所含纯氯铂酸的质量分数为0.2-0.5％，催化剂C的添加量为B01、B02、B03总质量的0.05-1％。
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