CN112574121A - 一种化妆品用尿囊素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品用尿囊素的制备方法，通过将锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠和磷钨酸溶液进行混合得到反应产物，将反应产物进行煅烧得到二氧化锰基复合物，将二氧化锰基复合物与硫酸溶液进行接触反应，制得二氧化锰基复合物/硫酸组合物，接着将乙醛酸和尿素混合，加入所述二氧化锰基复合物/硫酸组合物作为催化剂进行缩合反应，制得尿囊素。该制备方法可以提高尿囊素的产率。
Description
技术领域
本发明涉及尿囊素合成领域，具体涉及一种化妆品用尿囊素的制备方法。
背景技术
尿囊素又称脲基醋酸内酰胺、脲基海因、脲咪唑二酮、乙醛酰脲，是一种有机精细化学品，也是尿素重要的深加工产品之一，其广泛应用于医药、化妆品、农业方面。尿囊素可直接作为化妆品的原料，使用含有0.5％尿囊素的护肤品可明显改善皮肤的水分损失，减轻红肿现象。尿囊素又因本身为两性化合物，可以和一些物质生成金属盐或加成物，如醇溶性氯羟基尿囊素铝、尿囊素聚半乳糖醛酸、尿囊素蛋白质、尿囊素消旋潘多醇等。它们不仅保持了尿囊素本身的性质，也不丧失被加成物原有的性质，因此被广泛地用于化妆品，如美容霜、雀斑霜、香波、肥皂、牙膏、唇膏等的添加剂。它们具有软化角蛋白质使头发不分叉、不断裂、润滑、保护组织、修复、亲水、吸水和防止水分散失等作用，对皮肤具有良好的润肤和修复作用。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供了一种化妆品用尿囊素的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种化妆品用尿囊素的制备方法，包括如下制备步骤：
1)将锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠和磷钨酸溶液进行混合，接着向体系中加入碱并进行超声振荡，反应完成后过滤取滤饼，最后干燥得到反应产物；
2)将步骤1)中的反应产物进行煅烧得到二氧化锰基复合物；
3)将步骤2)中所述的二氧化锰基复合物与硫酸溶液进行接触反应，二氧化锰基复合物与硫酸溶液的重量比为12:30-45，且所述硫酸溶液的pH为3-5，反应完毕后过滤取滤饼以制得二氧化锰基复合物/硫酸组合物；
4)将乙二醛与硝酸进行氧化反应制得乙醛酸，接着将乙醛酸和尿素混合，加入所述二氧化锰基复合物/硫酸组合物作为催化剂进行缩合反应，制得尿囊素，其中，所述乙醛酸、尿素和二氧化锰基复合物/硫酸组合物的摩尔比为1:4-7:0.008-0.012，所述缩合反应的温度为68-80℃，反应时间为4-6h。
作为本发明的一种优选技术方案，其特征在于：所述锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠、磷钨酸和碱的重量比为10：0.2-0.5:1-1.5：6-15：3-6:18-28。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述混合的温度为18℃-30℃，混合时间为25-45min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述振荡温度为20℃-30℃，振荡时间为3-7h，超声波频率为30-40kHz。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述干燥的干燥温度为110℃-125℃，干燥时间为30-40h。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中所述锰盐为氯化锰、硫酸锰、醋酸锰和硝酸锰中的至少一种，所述铋盐为月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的至少一种，所述钴盐为环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴和硼酰化钴中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述煅烧的过程为自18℃-30℃以1.2-1.6℃/min升温至180-250℃，并保温25-35min，接着以0.5-1.4℃/min升温至350-400℃，并保温1.5-3h。
本发明的有益效果是：
本发明首先以钨酸钠为模板，通过锰盐、铋盐、钴盐与碱进行接触反应生成沉淀物，接着通过煅烧去除模板得到二氧化锰基复合物，最后通过将二氧化锰基复合物与硫酸组合得到组合物，该组合物对尿囊素具有优异的催化效率从而提高尿囊素的产率。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种化妆品用尿囊素的制备方法，包括如下制备步骤：
1)将锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠和磷钨酸溶液进行混合，接着向体系中加入碱并进行超声振荡，反应完成后过滤取滤饼，最后干燥得到反应产物；
2)将步骤1)中的反应产物进行煅烧得到二氧化锰基复合物；
3)将步骤2)中所述的二氧化锰基复合物与硫酸溶液进行接触反应，二氧化锰基复合物与硫酸溶液的重量比为12:30，且所述硫酸溶液的pH为3，反应完毕后过滤取滤饼以制得二氧化锰基复合物/硫酸组合物；
4)将乙二醛与硝酸进行氧化反应制得乙醛酸，接着将乙醛酸和尿素混合，加入所述二氧化锰基复合物/硫酸组合物作为催化剂进行缩合反应，制得尿囊素，其中，所述乙醛酸、尿素和二氧化锰基复合物/硫酸组合物的摩尔比为1:4:0.008，所述缩合反应的温度为68℃，反应时间为4h。
进一步地，所述锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠、磷钨酸和碱的重量比为10：0.2:1：6：3:18。
进一步地，在步骤1)中，所述混合的温度为18℃，混合时间为25min。
进一步地，在步骤1)中，所述振荡温度为20℃，振荡时间为3h，超声波频率为30-40kHz。
进一步地，在步骤1)中，所述干燥的干燥温度为110℃，干燥时间为30h。
进一步地，在步骤1)中所述锰盐为氯化锰、硫酸锰、醋酸锰和硝酸锰中的至少一种，所述铋盐为月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的至少一种，所述钴盐为环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴和硼酰化钴中的至少一种。
进一步地，在步骤2)中，所述煅烧的过程为自18℃-30℃以1.2-1.6℃/min升温至180-℃，并保温25min，接着以0.5-1.4℃/min升温至350℃，并保温1.5h。
实施例2
一种化妆品用尿囊素的制备方法，包括如下制备步骤：
1)将锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠和磷钨酸溶液进行混合，接着向体系中加入碱并进行超声振荡，反应完成后过滤取滤饼，最后干燥得到反应产物；
2)将步骤1)中的反应产物进行煅烧得到二氧化锰基复合物；
3)将步骤2)中所述的二氧化锰基复合物与硫酸溶液进行接触反应，二氧化锰基复合物与硫酸溶液的重量比为12:40，且所述硫酸溶液的pH为4，反应完毕后过滤取滤饼以制得二氧化锰基复合物/硫酸组合物；
4)将乙二醛与硝酸进行氧化反应制得乙醛酸，接着将乙醛酸和尿素混合，加入所述二氧化锰基复合物/硫酸组合物作为催化剂进行缩合反应，制得尿囊素，其中，所述乙醛酸、尿素和二氧化锰基复合物/硫酸组合物的摩尔比为1:5.5:0.01，所述缩合反应的温度为75℃，反应时间为5h。
进一步地，所述锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠、磷钨酸和碱的重量比为10：0.4:1.3：10：4.5:25。
进一步地，在步骤1)中，所述混合的温度为25℃，混合时间为35min。
进一步地，在步骤1)中，所述振荡温度为25℃，振荡时间为5h，超声波频率为30-40kHz。
进一步地，在步骤1)中，所述干燥的干燥温度为120℃，干燥时间为35h。
进一步地，在步骤1)中所述锰盐为氯化锰、硫酸锰、醋酸锰和硝酸锰中的至少一种，所述铋盐为月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的至少一种，所述钴盐为环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴和硼酰化钴中的至少一种。
进一步地，在步骤2)中，所述煅烧的过程为自18℃-30℃以1.2-1.6℃/min升温至220℃，并保温30min，接着以0.5-1.4℃/min升温至380℃，并保温2h。
实施例3
一种化妆品用尿囊素的制备方法，包括如下制备步骤：
1)将锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠和磷钨酸溶液进行混合，接着向体系中加入碱并进行超声振荡，反应完成后过滤取滤饼，最后干燥得到反应产物；
2)将步骤1)中的反应产物进行煅烧得到二氧化锰基复合物；
3)将步骤2)中所述的二氧化锰基复合物与硫酸溶液进行接触反应，二氧化锰基复合物与硫酸溶液的重量比为12:45，且所述硫酸溶液的pH为5，反应完毕后过滤取滤饼以制得二氧化锰基复合物/硫酸组合物；
4)将乙二醛与硝酸进行氧化反应制得乙醛酸，接着将乙醛酸和尿素混合，加入所述二氧化锰基复合物/硫酸组合物作为催化剂进行缩合反应，制得尿囊素，其中，所述乙醛酸、尿素和二氧化锰基复合物/硫酸组合物的摩尔比为1:7:0.012，所述缩合反应的温度为80℃，反应时间为6h。
进一步地，所述锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠、磷钨酸和碱的重量比为10：0.5:1.5：15：6:28。
进一步地，在步骤1)中，所述混合的温度为30℃，混合时间为45min。
进一步地，在步骤1)中，所述振荡温度为30℃，振荡时间为7h，超声波频率为30-40kHz。
进一步地，在步骤1)中，所述干燥的干燥温度为125℃，干燥时间为40h。
进一步地，在步骤1)中所述锰盐为氯化锰、硫酸锰、醋酸锰和硝酸锰中的至少一种，所述铋盐为月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的至少一种，所述钴盐为环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴和硼酰化钴中的至少一种。
进一步地，在步骤2)中，所述煅烧的过程为自18℃-30℃以1.2-1.6℃/min升温至250℃，并保温35min，接着以0.5-1.4℃/min升温至400℃，并保温3h。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种化妆品用尿囊素的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
1)将锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠和磷钨酸溶液进行混合，接着向体系中加入碱并进行超声振荡，反应完成后过滤取滤饼，最后干燥得到反应产物；
2)将步骤1)中的反应产物进行煅烧得到二氧化锰基复合物；
3)将步骤2)中所述的二氧化锰基复合物与硫酸溶液进行接触反应，二氧化锰基复合物与硫酸溶液的重量比为12:30-45，且所述硫酸溶液的pH为3-5，反应完毕后过滤取滤饼以制得二氧化锰基复合物/硫酸组合物；
4)将乙二醛与硝酸进行氧化反应制得乙醛酸，接着将乙醛酸和尿素混合，加入所述二氧化锰基复合物/硫酸组合物作为催化剂进行缩合反应，制得尿囊素，其中，所述乙醛酸、尿素和二氧化锰基复合物/硫酸组合物的摩尔比为1:4-7:0.008-0.012，所述缩合反应的温度为68-80℃，反应时间为4-6h。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品用尿囊素的制备方法，其特征在于：所述锰盐、铋盐、钴盐、钨酸钠、磷钨酸和碱的重量比为10：0.2-0.5:1-1.5：6-15：3-6:18-28。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品用尿囊素的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述混合的温度为18℃-30℃，混合时间为25-45min。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品用尿囊素的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述振荡温度为20℃-30℃，振荡时间为3-7h，超声波频率为30-40kHz。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品用尿囊素的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述干燥的干燥温度为110℃-125℃，干燥时间为30-40h。
6.根据权利要求1所述的一种化妆品用尿囊素的制备方法，其特征在于：在步骤1)中所述锰盐为氯化锰、硫酸锰、醋酸锰和硝酸锰中的至少一种，所述铋盐为月桂酸铋、异辛酸铋和环烷酸铋中的至少一种，所述钴盐为环烷酸钴、硬脂酸钴、新癸酸钴和硼酰化钴中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种化妆品用尿囊素的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述煅烧的过程为自18℃-30℃以1.2-1.6℃/min升温至180-250℃，并保温25-35min，接着以0.5-1.4℃/min升温至350-400℃，并保温1.5-3h。
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