CN112569400A - 一种Janus止血敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一方面提供一种Janus止血敷料,所述Janus敷料包括亲水面、及疏水层。所述止血敷料的制备方法是先将棉织物进行羧甲基化改性,之后将其进行钙离子的吸附,所得材料一侧不做处理具有亲水性,而另一侧喷涂疏水性物质(例如石蜡)构筑疏水面。本发明的Janus止血敷料具备防粘连、快速止血和防止过度吸血功效。
Description
技术领域
本发明属于医用材料领域,涉及一种具备防粘连、快速止血和防止过度吸血功效的医用敷料及其制备方法。
背景技术
由红细胞,白细胞,血小板和血浆组成的血液负责气体和营养物质的运输,并为人体提供免疫监控。据统计,我国每年在交通事故和重大自然灾害等因素中非正常死亡的人数约为75万人,其中失血过多则是事故中非正常死亡的最主要因素,如果致命性的出血在30分钟内有效止住,则伤者的成活率可达85%。出血及其并发症的处理是一个十分重要的临床领域,而研发有效的材料达到控制出血并减少创口粘连仍然是大量跨学科研究的重点。
织物的柔软性和裁剪性使其在止血材料中占有重要地位。将棉纱布或绷带直接覆盖在流血的伤口上时,它们可以吸收大量血液,激发部分止血反应(通过接触产生凝血酶的途径),通过外力的按压起到一定封堵出血点的效果,但棉纱可能粘附在伤口组织上难以移除,并且其吸水性过好,容易产生在伤口处过度吸血的问题。有一些材料可以解决伤口粘附的问题,例如石蜡浸渍的薄纱、各种聚合物基敷料和水凝胶基敷料等。但是这些材料通常用于有少量渗出液的伤口,并难以实现快速有效的止血。
现有技术中已知,羧甲基纤维素有防粘连的效果。因此,现有技术中已有专利公开了采用羧甲基纤维素纤维制备止血纱布。例如,CN103120802A和CN101491688A均公开了采用羧甲基化的溶剂纺纤维素纤维得到可溶性止血纱布。所述可溶性止血布具有防粘连的作用,但是无法实现快速止血和过度吸血的问题。
CN106474525A公开了采用羧甲基化的溶剂纺纤维素纤维织物作为止血纱布主体,并且向纱布中加入一定量的氯化钙和氯化锌,从而获得具有抗菌止血作用的纱布。所述止血布具有防粘连的作用和快速止血的技术效果,但是无法解决吸水性较好敷料过度吸血的问题。
可见,现有技术中存在着由于止血敷料的亲水性过好,容易产生在伤口处过度吸血的问题。本申请要解决的技术问题是,在保证止血敷料防粘连和快速止血的技术效果的基础上,进一步解决止血敷料过度吸血的问题。
发明内容
本发明一方面提供一种Janus止血敷料,所述Janus敷料包括亲水层、及疏水层。Janus是罗马神话中的两面神,一面朝向过去,一面朝向未来。本发明将制备具有两面异性的Janus止血敷料(一侧具有亲水性,另一侧具有疏水性),先将纤维素纤维织物进行羧甲基化改性,之后将其进行钙离子的吸附,所得材料一侧不做处理具有亲水性,而另一侧喷涂疏水性物质(例如石蜡)构筑疏水面。Janus止血敷料的亲水面可以快速吸收血液并刺激血细胞实现快速止血,疏水面则可施加物理压力阻挡血液流出,减少伤口处血量损失。可用于车祸或医院前护理中的急性大出血,实现有效止血,为患者提供更多的抢救时间。所述止血敷料的亲水层一侧靠近伤口,而疏水层一侧远离伤口。
在一些实施方案中,所述亲水层包含羧甲基纤维素纤维。羧甲基纤维素在医学上有非常广泛的应用。羧甲基纤维素生物膜或由羧甲基纤维素纤维制成的织物或无纺布在防止创面感染有明显的作用,在控制伤口组织液外渗与伤口愈合上,此生物膜或织物比传统的纱布敷料更优异,而且这种生物膜可以减轻手术后出现的水肿和伤口刺激的作用。
在一些实施方案中,所述羧甲基纤维素纤维是纤维素纤维通过羧甲基化处理得到的。所述纤维素纤维的羧甲基化处理包括碱化处理和醚化处理。所述碱化处理为将棉织物浸渍在氢氧化钠溶液中反应。所述醚化处理为将一氯乙酸溶液加入到碱化处理的反应体系中。所述纤维素纤维选自棉纤维、粘胶纤维、醋酸纤维、铜氨纤维,优选为棉纤维。
在一些实施方案中,所述亲水层中包含钙离子。钙离子是血小板活化以及几个凝血级联反应的辅助因子,改性后的羧甲基纤维素可以与钙离子发生螯合制备钙离子功能化的伤口敷料。
在一些实施方案中,所述每克织物钙离子的含量为1-30mg,优选为5-20mg,更优选为8-15mg。
在一些实施方案中,在亲水层中赋予钙离子的方法为,将包含羧甲基纤维素纤维的亲水层浸渍于氯化钙溶液中。
在一些实施方案中,所述疏水层包含选自石蜡、聚氨酯、聚丙烯酸酯、有机硅中的一种或两种混合物。优选的,所述疏水层为石蜡涂层。石蜡材料则可通过恰当的工艺可将织物处理成疏水表面。
在一些实施方案中,所述疏水层的形成方法包括喷涂、涂覆、浸轧后焙烘、刮涂、印花。
另一方面,本发明提供一种上述止血敷料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),备料,所述止血敷料的原料织物为纤维素纤维织物;
步骤(2),亲水层的制备,通过羧甲基化处理将所述纤维素纤维转变为羧甲基纤维素纤维;
步骤(3),疏水层的制备,步骤(2)后得到的羧甲基纤维素纤维织物的其中一侧形成疏水层,得到一侧亲水一侧疏水的止血敷料。
在一些实施方案中,所述羧甲基化处理包括碱化处理和醚化处理。
在一些实施方案中,所述碱化处理为将棉织物浸渍在氢氧化钠溶液中反应。
在一些实施方案中,所述醚化处理为将一氯乙酸溶液加入到碱化处理的反应体系中。
在一些实施方案中,所述碱化处理所采用的氢氧化钠溶液为35-45g/L氢氧化钠的乙醇水溶液。
在一些实施方案中,所述氢氧化钠的乙醇水溶液的溶剂乙醇水溶液为含有50-85wt%乙醇的水溶液,优选为70-80wt%。
在一些实施方案中,所述碱化处理的温度为0-15℃,优选为0-5℃。
在一些实施方案中,所述碱化处理的时间为5-60min,优选为20-50min,更优选为30-40min。
在一些实施方案中,所述碱化处理的浴比为1:20-1:40。
在一些实施方案中,所述醚化处理中加入的一氯乙酸溶液为10-100g/L一氯乙酸的乙醇水溶液。
在一些实施方案中,所述一氯乙酸的乙醇水溶液的溶剂乙醇水溶液为含有50-85wt%乙醇的水溶液,优选为70-80wt%。
在一些实施方案中,所述醚化处理的温度为50-70℃,优选为55-60℃。
在一些实施方案中,所述醚化处理的时间为1-6h,优选为2-5h,更优选为3-4h。
在一些实施方案中,所述碱化处理中使用的氢氧化钠的乙醇水溶液及醚化处理中使用的一氯乙酸的乙醇水溶液的体积比为1:1-6,优选为1:1-4,更优选为1:1-2。
在一些实施方案中,在步骤(2)之后,包括将所述羧甲基纤维素纤维织物洗净、烘干。
在一些实施方案中,所述洗净步骤为,用盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液50-85wt%将织物洗涤干净。优选的,所述乙醇水溶液中乙醇含量为50-85wt%。
在一些实施方案中,所述烘干步骤为,将所得织物在20-80℃烘箱中烘干。优选为烘干温度为50-70℃。
在一些实施方案中,所述步骤(2)亲水层的制备和步骤(3)疏水层的制备之间,还包括赋予向亲水层赋予钙离子的步骤。
在一些实施方案中,所述向亲水层赋予钙离子的步骤为将步骤(2)所得的羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中。
在一些实施方案中,所述氯化钙溶液为含有1-20g/L氯化钙的乙醇水溶液,优选为5-15g/L,更优选为5-10g/L。
在一些实施方案中,作为氯化钙乙醇水溶液溶剂的乙醇水溶液为含有50-85wt%乙醇的水溶液,70-80wt%。
在一些实施方案中,所述羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中的处理时间为1-60min,优选为20-50min,更优选为30-40min。
在一些实施方案中,所述羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中的处理温度为10-50℃,优选为20-40℃,更优选为25-35℃。
在一些实施方案中,所述羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中的处理的温度控制方式为水浴控温。
在一些实施方案中,在所述羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中处理之后,将处理后的织物用乙醇水溶液洗涤1-5次。
在一些实施方案中,在所述羧甲基化纤维素纤维织物洗涤之后,干燥。优选的,所述干燥温度为10-50℃,更优选为30-40℃。
在一些实施方案中,所述步骤(3)中的疏水层包含选自石蜡、聚氨酯、聚丙烯酸酯、有机硅中的一种或两种的混合物。优选的,疏水层包含石蜡。
在一些实施方案中,所述疏水层的形成方法包括喷涂、涂覆、刮涂、印花。优选的,所述疏水层的形成方法为喷涂。
在一些实施方案中,所述喷涂的疏水剂溶液中疏水剂的含量为10-100g/L,优选为20-80g/L,更优选为50-70g/L。
在一些实施方案中,所述疏水剂溶液的溶剂选自正己烷、***、氯仿、四氯化碳中的一种或两种以上的混合物。
在一些实施方案中,所述喷涂步骤中,喷头距离织物的距离为10-30cm,优选为15-20cm。
在一些实施方案中,所述喷涂步骤中,疏水剂溶液的最终喷射量0.1-1mL/cm2,优选为0.2-0.8mL/cm2,更优选为0.4-0.6mL/cm2。
在一些实施方案中,在喷涂石蜡溶液之后,将所述织物晾干。
一种优选的实施方案是,石蜡溶液的处理方式为喷涂,且喷涂高度为15-20cm,处理量为0.4-0.6mL/cm2,最终得到的疏水层与水的接触角可达144°。由于亲水面的接触角基本为0°,而本发明中止血辅料疏水面的接触角至少为大于90°,在优选的实施方案中可以达到140°以上,这样的两面异性材料可以有效延长大鼠生存时间。
本发明通过调整织物羧甲基化处理的试剂用量和反应时间调控织物的改性程度,通过调控氯化钙溶液的浓度和织物浸渍的时间和温度制备钙离子功能化织物,所得的钙离子功能织物具有亲水性。利用石蜡等处理所得织物的一面,并通过调整处理方式与处理量构筑疏水面,得到一面亲水,一面疏水的Janus止血敷料。该敷料相较于原棉织物可有效延长颈动脉破裂大鼠的存活时间,并减少出血量,具有广泛的应用前景。
下面列出了本发明的一种具体实施方式,但本申请的方法并不限于下面的具体实施方式。
(1)棉织物的羧甲基化处理:棉织物的羧甲基化分为碱化和醚化处理。碱化处理为将棉织物浸渍在35-45g/L氢氧化钠的乙醇水溶液(50-85wt%)中,在0-15℃的温度下反应5-60min,浴比为1:20-1:40。碱化处理后,织物的醚化处理为将一定体积的10-100g/L一氯乙酸的乙醇水溶液(50-85wt%)加入到上述的反应体系中,在50-70℃的温度下反应1-6h。反应完成后,用盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液(50-85wt%)将织物洗涤干净。一氯乙酸的乙醇水溶液与氢氧化钠的乙醇水溶液的体积比为1:1-1:6。将所得织物在20-80℃烘箱中烘干得到羧甲基化棉织物。
(2)钙离子功能化织物的制备:将氯化钙溶于乙醇水溶液(50-85wt%)得到1-20g/L的氯化钙溶液。将步骤(1)所得的羧甲基化棉织物浸渍于该溶液中,在10-50℃的水浴条件下反应1-60min,随后用乙醇水溶液洗涤所得织物1-5次,并置于10-50℃干燥得到钙离子功能化织物。
(3)疏水面的构筑:将石蜡溶解于正己烷中制备10-100g/L的石蜡溶液。将所得石蜡溶液利用喷壶均匀喷射于步骤(2)所得的钙离子功能化织物的一面,并置于通风橱中自然晾干,即得Janus止血敷料。其中,喷头距离织物的距离应为10-30cm,最终喷射量0.1-1mL/cm2。
本发明的优点在于:
(1)采用资源丰富,价格低廉的棉织物为基底。利用羧甲基棉织物离子吸附的特性,将改性后的织物用于吸附凝血因子钙离子,钙离子功能化的羧甲基棉敷料在应对大量出血时可以释放钙离子,达到快速止血的目的。
(2)制备的Janus止血敷料亲水面可提供血液吸收并促进止血,而疏水面可防止过多的血液吸收,从而解决棉纱吸水性过好,易从伤口处过度吸血的弊端。
(3)织物吸水后的水凝胶状态有利于保持伤口床湿润,因为遇水凝胶化后,织物变得湿滑,因此可以减少敷料在伤口处的粘附,不会粘连伤口,造成二次损伤,并为愈合和换药期间提供舒适感。
(4)采用喷涂方法构筑疏水面,制备方法简单方便,具备工业化批量生产的可能。
附图说明
图1Janus止血敷料亲水面显微镜图
图2Janus止血敷料疏水面显微镜图
图3Janus止血敷料亲疏水面与水的接触角
图4钙离子功能化织物遇水凝胶化图,敷料变得湿滑易于从伤口处移除
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
测试方法
止血实验测试:大鼠肝脏出血模型
将麻醉后的Sprague-Dawley大鼠(150-200g)肋弓附近的毛发去除,暴露皮肤,解剖后找到肝脏并用手术刀做+形(1.0cm*1.0cm)的伤口。随着血液的涌出,将一层4cm*4cm的三层创面敷料立即覆盖在伤口上,同时在敷料上部放置100g砝码。记录大鼠出血时间以及出血量。
止血实验测试:大鼠颈动脉出血模型
将麻醉后的Sprague-Dawley大鼠(150-200g)颈部的毛发去除,暴露皮肤,解剖后找到其颈动脉并切断造成出血。随着血液的涌出,将一层4cm*4cm的三层创面敷料立即覆盖在伤口上,同时在敷料上部放置100g砝码。记录大鼠存活时间以及出血量,未被创面敷料吸收的血液用医用棉球收集,以确保出血量数值的准确性。
亲疏水测试方法:
通过接触角分析仪测试织物的亲疏水性。将4μL水滴至织物表面,利用接触角分析仪分析接触角(CA)的大小。若0°<CA<90°则认为织物表面亲水,若90°<CA<180°,则认为织物表面疏水。
实施例1
(1)棉织物的羧甲基化处理:将棉织物浸渍在40g/L氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)中,在10℃的温度下反应30min,浴比为1:30。之后,将30mL 20g/L一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)加入到上述的反应体系中,充分混合均匀,在70℃的温度下反应3h。一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)的加入量与氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)的体积比为3:5。反应完成后,用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液(85wt%)洗涤所得织物2-4次。之后,将织物在60℃烘箱中烘干得到羧甲基化棉织物。
(2)钙离子功能化织物的制备:将氯化钙溶于乙醇水溶液(85wt%)得到8g/L的氯化钙溶液。将步骤(1)所得的羧甲基化棉织物浸渍于该溶液中,在20℃的水浴条件下反应30min,随后用乙醇水溶液(85wt%)洗涤所得织物3次,并置于20℃干燥得到钙离子功能化织物。
(3)疏水面的构筑:将石蜡溶解于正己烷中制备70g/L的石蜡溶液。将所得石蜡溶液利用喷壶均匀喷射于步骤(2)所得的钙离子功能化织物的一面,并置于通风橱中自然晾干,即得Janus止血敷料。其中,喷头距离织物的距离应为20cm,最终喷射量0.6mL/cm2。
图1是本实施例1中,Janus止血敷料亲水面扫描电子显微镜图。
图2是本实施例1中Janus止血敷料疏水面的扫描电子显微镜图,表明石蜡被成功整理在羧甲基棉织物上。
实施例2
(1)棉织物的羧甲基化处理:将棉织物浸渍在50g/L氢氧化钠的乙醇水溶液(80wt%)中,在15℃的温度下反应30min,浴比为1:25。将30mL的50g/L一氯乙酸的乙醇水溶液(80wt%)加入到上述的反应体系中,充分混合均匀,在70℃的温度下反应4h。一氯乙酸的乙醇水溶液(80wt%)的加入量与氢氧化钠的乙醇水溶液(80wt%)的体积比为3:4。反应完成后,用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液(80wt%)洗涤所得织物2-4次。之后,将织物在70℃烘箱中烘干得到羧甲基化棉织物。
(2)钙离子功能化织物的制备:将氯化钙溶于乙醇水溶液(80wt%)得到9g/L的氯化钙溶液。将步骤(1)所得的羧甲基化棉织物浸渍于该溶液中,在40℃的水浴条件下反应50min,随后用乙醇水溶液(80wt%)洗涤所得织物3次,并置于20℃干燥得到钙离子功能化织物。
(3)疏水面的构筑:将石蜡溶解于正己烷中制备100g/L的石蜡溶液。将所得石蜡溶液利用喷壶均匀喷射于步骤(2)所得的钙离子功能化织物的一面,并置于通风橱中自然晾干,即得Janus止血敷料。其中,喷头距离织物的距离应为15cm,最终喷射量0.4mL/cm2。
图3是本实施例2中Janus止血敷料亲疏水面与水的接触角,其中,亲水面接触角为0°,疏水面接触角为144°。
实施例3
石蜡在疏水面的最终喷射量为0.2mL/cm2,其他条件与实施例1相同。
(1)棉织物的羧甲基化处理:将棉织物浸渍在40g/L氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)中,在10℃的温度下反应30min,浴比为1:30。之后,将20mL的20g/L一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)加入到上述的反应体系中,充分混合均匀,在70℃的温度下反应3h。一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)的加入量与氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)的体积比为3:5。反应完成后,用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液(85wt%)洗涤所得织物2-4次。之后,将织物在60℃烘箱中烘干得到羧甲基化棉织物。
(2)钙离子功能化织物的制备:将氯化钙溶于乙醇水溶液(85wt%)得到8g/L的氯化钙溶液。将步骤(1)所得的羧甲基化棉织物浸渍于该溶液中,在20℃的水浴条件下反应30min,随后用乙醇水溶液(85wt%)洗涤所得织物3次,并置于20℃干燥得到钙离子功能化织物。
(3)疏水面的构筑:将石蜡溶解于正己烷中制备70g/L的石蜡溶液。将所得石蜡溶液利用喷壶均匀喷射于步骤(2)所得的钙离子功能化织物的一面,并置于通风橱中自然晾干,即得Janus止血敷料。其中,喷头距离织物的距离应为20cm,最终喷射量0.2mL/cm2。
实施例4
石蜡在疏水面的最终喷射量为1.0mL/cm2,其他条件与实施例1相同。
(1)棉织物的羧甲基化处理:将棉织物浸渍在40g/L氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)中,在10℃的温度下反应30min,浴比为1:30。之后,将30mL的20g/L一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)加入到上述的反应体系中,充分混合均匀,在70℃的温度下反应3h。一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)的加入量与氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)的体积比为3:5。反应完成后,用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液(85wt%)洗涤所得织物2-4次。之后,将织物在60℃烘箱中烘干得到羧甲基化棉织物。
(2)钙离子功能化织物的制备:将氯化钙溶于乙醇水溶液(85wt%)得到8g/L的氯化钙溶液。将步骤(1)所得的羧甲基化棉织物浸渍于该溶液中,在20℃的水浴条件下反应30min,随后用乙醇水溶液(85wt%)洗涤所得织物3次,并置于20℃干燥得到钙离子功能化织物。
(3)疏水面的构筑:将石蜡溶解于正己烷中制备70g/L的石蜡溶液。将所得石蜡溶液利用喷壶均匀喷射于步骤(2)所得的钙离子功能化织物的一面,并置于通风橱中自然晾干,即得Janus止血敷料。其中,喷头距离织物的距离应为20cm,最终喷射量1.0mL/cm2。
实施例5
疏水材料使用聚氨酯、聚丙烯酸酯与石蜡的混合物
(1)棉织物的羧甲基化处理:将棉织物浸渍在50g/L氢氧化钠的乙醇水溶液(80wt%)中,在15℃的温度下反应30min,浴比为1:25。将30mL的50g/L一氯乙酸的乙醇水溶液(80wt%)加入到上述的反应体系中,充分混合均匀,在70℃的温度下反应4h。一氯乙酸的乙醇水溶液(80wt%)的加入量与氢氧化钠的乙醇水溶液(80wt%)的体积比为3:4。反应完成后,用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液(80wt%)洗涤所得织物2-4次。之后,将织物在70℃烘箱中烘干得到羧甲基化棉织物。
(2)钙离子功能化织物的制备:将氯化钙溶于乙醇水溶液(80wt%)得到9g/L的氯化钙溶液。将步骤(1)所得的羧甲基化棉织物浸渍于该溶液中,在40℃的水浴条件下反应50min,随后用乙醇水溶液(80wt%)洗涤所得织物3次,并置于20℃干燥得到钙离子功能化织物。
(3)疏水面的构筑:将聚氨酯、聚丙烯酸酯与石蜡以1:2:2比例混合配制成10g/L的乳浊液,将所得乳浊液刮涂于步骤(2)所得的钙离子功能化织物的一面,烘干后经155~160℃焙烘3分钟左右,即得Janus止血敷料。
图4是本实施例3中敷料遇水凝胶化图。
对比例1
未进行疏水整理
(1)棉织物的羧甲基化处理:将棉织物浸渍在37.5g/L氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)中,在25℃的温度下反应10min,浴比为1:30。将一定量的100g/L一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)加入到上述的反应体系中,充分混合均匀,在70℃的温度下反应3h。一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)的加入量与氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)的体积比为1:4。反应完成后,用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液(85wt%)洗涤所得织物2-4次。之后,将织物在60-80℃烘箱中烘干得到羧甲基化棉织物。
(2)钙离子功能化织物的制备:将氯化钙溶于乙醇水溶液(85wt%)得到10g/L的氯化钙溶液。将步骤(1)所得的羧甲基化棉织物浸渍于该溶液中,在40℃的水浴条件下反应45min,随后用乙醇水溶液(85wt%)洗涤所得织物3次,并置于20℃干燥得到钙离子功能化织物。
对比例2
未进行钙离子功能化及石蜡疏水整理
棉织物的羧甲基化处理:将棉织物浸渍在50g/L氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)中,在11℃的温度下反应35min,浴比为1:25。将一定量的34g/L一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)加入到上述的反应体系中,充分混合均匀,在70℃的温度下反应2.5h。一氯乙酸的乙醇水溶液(85wt%)的加入量与氢氧化钠的乙醇水溶液(85wt%)的体积比为2.8:5。反应完成后,用0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液(85wt%)洗涤所得织物2-4次。之后,将织物在60-80℃烘箱中烘干得到羧甲基化棉织物。
将实施例1-5及对比例1-2的织物进行疏水性测试,测试结果如表1所示。
表1实施例1-5及对比例1-2的疏水性测试结果
亲水面的接触角 | 疏水面的接触角 | |
实施例1 | 0° | 152° |
实施例2 | 0° | 144° |
实施例3 | 0° | 131° |
实施例4 | 0° | 105° |
实施例5 | 0° | 128° |
对比例1 | 0° | 0° |
对比例2 | 0° | 0° |
从上表中可以看出,未进行疏水整理的对比例1和对比例2,其疏水面的水接触角较小,达不到疏水的技术效果。在采用本申请的方法进行疏水整理的实施例1-5中,均具有良好的疏水效果,其中疏水物质的最终在织物上的沉积量(即最终喷射量)为0.4-0.6mL/cm2时,疏水效果最佳。
本发明将实施例1,3-5以及对比例1-2的止血敷料对大鼠进行肝脏出血模型的实验。每个实施例或对比例的止血敷料做5只大鼠,并将5只大鼠的测试结果取平均值得到最后的测试数据。
表2大鼠肝脏出血模型和大鼠颈动脉出血模型试验
根据上表可见,采用本申请的止血敷料能够有效抑制出血,缩短出血时间,同时防止了从伤口过度吸血的弊端。
Claims (9)
1.一种止血敷料,所述敷料包括亲水层、及疏水层。
2.根据权利要求1的止血敷料,所述亲水层包含羧甲基纤维素纤维。
优选的,所述羧甲基纤维素纤维是纤维素纤维通过羧甲基化处理得到的。
优选的,所述纤维素纤维的羧甲基化处理包括碱化处理和醚化处理。
优选的,所述碱化处理为将棉织物浸渍在氢氧化钠溶液中反应。
优选的,所述醚化处理为将一氯乙酸溶液加入到碱化处理的反应体系中。
3.根据权利要求1或2的止血敷料,所述亲水层中包含钙离子。
优选的,所述每克织物钙离子的含量为1-30mg,优选为5-20mg,更优选为8-15mg。
优选的,在亲水层中赋予钙离子的方法为,将包含羧甲基纤维素纤维的亲水层浸渍于氯化钙溶液中。
4.根据权利要求1-3任一项的止血敷料,所述疏水层包含选自石蜡、聚氨酯、聚丙烯酸酯、有机硅中的一种或两种的混合物。
优选的,所述疏水层的形成方法包括喷涂、涂覆、浸轧后焙烘、刮涂、印花。
5.一种如权利要求1-4所述的止血敷料的制备方法,包括如下步骤:
步骤(1),备料,所述止血敷料的原料织物为纤维素纤维织物;
步骤(2),亲水层的制备,通过羧甲基化处理将所述纤维素纤维转变为羧甲基纤维素纤维;
步骤(3),疏水层的制备,步骤(2)后得到的羧甲基纤维素纤维织物的其中一侧形成疏水层,得到一侧亲水一侧疏水的止血敷料。
6.根据权利要求5所述的止血敷料的制备方法,所述羧甲基化处理包括碱化处理和醚化处理。
优选的,所述碱化处理为将棉织物浸渍在氢氧化钠溶液中反应。
优选的,所述醚化处理为将一氯乙酸溶液加入到碱化处理的反应体系中。
优选的,所述碱化处理所采用的氢氧化钠溶液为35-45g/L氢氧化钠的乙醇水溶液。
优选的,所述氢氧化钠的乙醇水溶液的溶剂乙醇水溶液为含有50-85wt%乙醇的水溶液,优选为70-80wt%。
优选的,所述碱化处理的温度为0-15℃,优选为0-5℃。
优选的,所述碱化处理的时间为5-60min,优选为20-50min,更优选为20-30min。
优选的,所述碱化处理的浴比为1:20-1:40。
优选的,所述醚化处理中加入的一氯乙酸溶液为10-100g/L一氯乙酸的乙醇水溶液。
优选的,所述一氯乙酸的乙醇水溶液的溶剂乙醇水溶液为含有50-85wt%乙醇的水溶液,优选为70-80wt%。
优选的,所述醚化处理的温度为50-70℃,优选为55-60℃。
优选的,所述醚化处理的时间为1-6h,优选为2-5h,更优选为3-4h。
优选的,所述碱化处理中使用的氢氧化钠的乙醇水溶液及醚化处理中使用的一氯乙酸的乙醇水溶液的体积比为1:1-6,优选为1:1-4,更优选为1:1-2。
7.根据权利要求5或6所述的止血敷料的制备方法,在步骤(2)之后,包括将所述羧甲基纤维素纤维织物洗净、烘干。
优选的,所述洗净步骤为,用盐酸溶液调节pH值至中性,再用乙醇水溶液50-85wt%将织物洗涤干净。优选的,所述乙醇水溶液中乙醇含量为50-85wt%。
优选的,所述烘干步骤为,将所得织物在20-80℃烘箱中烘干。优选为烘干温度为50-70℃。
8.根据权利要求5-7任一项所述的止血敷料的制备方法,所述步骤(2)亲水层的制备和步骤(3)疏水层的制备之间,还包括赋予向亲水层赋予钙离子的步骤。
优选的,所述向亲水层赋予钙离子的步骤为将步骤(2)所得的羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中。
优选的,所述氯化钙溶液为含有1-20g/L氯化钙的乙醇水溶液,优选为5-15g/L,更优选为5-10g/L。
优选的,作为氯化钙乙醇水溶液溶剂的乙醇水溶液为含有50-85wt%乙醇的水溶液,优选为70-80wt%。
优选的,所述羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中的处理时间为1-60min,优选为20-50min,更优选为30-40min。
优选的,所述羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中的处理温度为10-50℃,优选为20-40℃,更优选为25-35℃。
优选的,所述羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中的处理的温度控制方式为水浴控温。
优选的,在所述羧甲基化纤维素纤维织物浸渍于氯化钙溶液中处理之后,将处理后的织物用乙醇水溶液洗涤1-5次。
优选的,在所述羧甲基化纤维素纤维织物洗涤之后,干燥。优选的,所述干燥温度为10-50℃,更优选为30-40℃。
9.根据权利要求5-8任一项所述的止血敷料的制备方法,所述步骤(3)中的疏水层包含选自石蜡、聚氨酯、聚丙烯酸酯、有机硅中的一种或两种的混合物。优选的,疏水层包含石蜡。
优选的,所述疏水层的形成方法包括喷涂、涂覆、刮涂、浸轧后焙烘、印花等。优选的,所述疏水层的形成方法为喷涂。
优选的,所述喷涂的疏水剂溶液中疏水剂的含量为10-100g/L,优选为20-80g/L,更优选为50-70g/L。
优选的,所述疏水剂溶液的溶剂选自正己烷、***、氯仿、四氯化碳中的一种或两种以上的混合物。
优选的,所述喷涂步骤中,喷头距离织物的距离为10-30cm,优选为15-20cm。
优选的,所述喷涂步骤中,疏水剂溶液的最终喷射量0.1-1mL/cm2,优选为0.2-0.8mL/cm2,更优选为0.4-0.6mL/cm2。
优选的,在喷涂石蜡溶液之后,将所述织物晾干。
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