CN112557248B - 一种可溶份通量离析装置及测试方法 - Google Patents

一种可溶份通量离析装置及测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112557248B
CN112557248B CN202011434553.XA CN202011434553A CN112557248B CN 112557248 B CN112557248 B CN 112557248B CN 202011434553 A CN202011434553 A CN 202011434553A CN 112557248 B CN112557248 B CN 112557248B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
solvent
tank
bearing module
module
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011434553.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112557248A (zh
Inventor
宋宏涛
高小铃
曾光
蒋韬
刘许强
沈杭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mianyang Liquan Technology Co ltd
Institute of Nuclear Physics and Chemistry China Academy of Engineering Physics
Original Assignee
Mianyang Liquan Technology Co ltd
Institute of Nuclear Physics and Chemistry China Academy of Engineering Physics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mianyang Liquan Technology Co ltd, Institute of Nuclear Physics and Chemistry China Academy of Engineering Physics filed Critical Mianyang Liquan Technology Co ltd
Priority to CN202011434553.XA priority Critical patent/CN112557248B/zh
Publication of CN112557248A publication Critical patent/CN112557248A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112557248B publication Critical patent/CN112557248B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种可溶份通量离析装置及测试方法,该装置包括样品承载模块、溶剂承载模块和冷凝导流模块。该方法先将预处理好的样品浸泡在事先盛有一定体积溶剂的样品承载模块内,通过持续可控加热使溶剂承载模块内的溶剂不断挥发,并不断经冷凝导流模块进入样品承载模块,当样品承载模块内总液面达到特定高度后,样品承载模块内的全部溶剂将自动排入溶剂承载模块内,同时将样品中的可溶份离析带入溶剂承载模块,同时溶剂承载模块内的溶剂经持续挥发、冷凝、导流,不断将纯溶剂引入样品承载模块,通过持续不断地浸泡、自动排液,不断将样品内所含的可溶份带入溶剂承载模块,直至将可溶份全部离析,使样品承载模块内的样品不再含有可溶份物质。

Description

一种可溶份通量离析装置及测试方法
技术领域
本发明属于材料制备技术及性能测试技术领域,具体涉及一种可溶份通量离析装置及测试方法。
背景技术
在橡塑泡沫材料的制备过程中,借助于尿素、氯化钠等的溶析法成孔技术由于其环保程度较高而成为一种重要的成孔方式。但在去除尿素、氯化钠等成孔剂阶段,则必须将交联后的试样浸泡在纯水中,加热搅拌或震荡一定时间(刘鹏波,刘道龙,徐闻.一种开孔型硅橡胶泡沫材料及其制备方法和用途.CN1884378 A[P].2006-12-27.宋宏涛,傅依备,安友等.一种三元乙丙橡胶基微孔化泡沫材料及其制备方法.CN105348655 A[P].2016-02-24.宋宏涛,杨江南,安友等.有机补强型硅橡胶泡沫材料及其制备方法CN107815123 A[P].2018-03-20.)。实际操作过程中,为确保能够将成孔剂尽量去除,则需要多次换水直至将试样中的成孔剂全部洗脱离析。如此一来,不仅增加了实验人员的操作负担,同时也产生了大量的废液。在样品量较大时,尤其显著。这对于系列化研制和批量化生产是非常不利的。因此,研究开发一种能够克服上述缺陷,并且可以实现通量化自动离析的装置及测试方法具有十分积极的意义,对于推进溶析法成孔技术的推广应用也具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种可溶份通量离析装置,包括:
溶剂承载模块,其包括:
溶剂槽,其底部侧面设置有带手动阀的废液排放管;
震动泵,其设置在溶剂槽的内侧底部中央处;
加热器,其设置在溶剂槽的内侧底部边缘处;
控制器,其设置在溶剂槽的外侧且与加热器连接;
至少四个支撑弹簧,其设置在溶剂槽的内侧底部,且均匀布置在震动泵的四周;
样品承载模块,其设置在溶剂槽内,所述样品承载模块包括:
样品池,其内侧设置有自动排液器;
至少四个振荡支柱,其均匀设置在样品池的底部,且至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接;所述样品池的底部与震动泵的顶部相接触;
冷凝导流模块,其连接在溶剂承载模块上方;所述冷凝导流模块包括:
密封盖,其内四周设置有导流裙;所述密封盖扣合连接在溶剂槽上;
环形冷凝器,其设置在密封盖顶部中央处;所述环形冷凝器的中部设置有视窗;
安全阀,其设置在密封盖的顶部。
优选的是,所述溶剂槽的外侧底部的四个拐角处设置有脚轮;所述样品池的外部两侧设置有样品池提手。
优选的是,所述溶剂槽的上沿处设置有沟槽,沟槽内设置密封圈。
优选的是,所述加热器为环形加热管。
优选的是,所述样品池为上部敞开的盒状物;所述自动排液器为U型管,其通过固定块朝下固定在样品池内侧,所述U型管的一侧管口伸出样品池底部与溶剂槽连通,另一侧管口伸入样品池底部的圆形槽内;且伸出样品池底部的一侧管口的管壁通过密封套与样品池密封设置。
优选的是,所述至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接的方式为:每个振荡支柱的内径略微大于支撑弹簧的外径,将震荡支柱套在弹簧上实现相匹配连接。
优选的是,所述密封盖的边缘设置有外延部Ⅰ,外延部上均匀设置有多个挂钩,所述溶剂槽的边缘设置有外延部Ⅱ,外延部Ⅱ上设置有与多个挂钩相对应的多个锁扣,通过多个锁扣与多个挂钩的相匹配连接实现密封盖与溶剂槽的扣合连接。
优选的是,所述导流裙为弯折板,且弯折板的弯折角为钝角;所述弯折板的一面连接在密封盖上,另一面悬空设置;所述密封盖的外部两侧设置有密封盖提手。
优选的是,所述环形冷凝器的内部具有容纳空腔,且在环形冷凝器上设置有与容纳空腔连通的进水口和出水口。
本发明还提供一种采用上述的可溶份通量离析装置进行测试的方法,包括以下步骤:
步骤一、将样品承载模块放入溶剂承载模块内,使至少四个振荡支柱套在至少四个支撑弹簧内,并调整使其平稳;
步骤二、将裁制的重量为ma的待处理样品进行预处理后,平放在样品承载模块的样品池的内侧底部;其中,预处理的方式为:当样品的密度较小时,可先用透析纸包裹后放入金属网袋内;当同批次可处理的样品种类较多时,可将带有刻度标识的栅格置于样品承载模块的样品池底部,再将样品固定在不同的框格内;
步骤三、在样品承载模块的样品池内部注入一定体积的溶剂,并使其没过样品确保样品完全浸泡于其中;
步骤四、在溶剂承载模块的溶剂槽内注入一定体积的溶剂,并确保其液面高度不超过样品承载模块的样品池内部液面高度;
步骤五、将冷凝导流模块的密封盖置于溶剂承载模块的溶剂槽上部,并扣合连接;
步骤六、打开控制器,设置温度,并控制加热器持续加热溶剂承载模块的溶剂槽内的溶剂使其挥发,并开启震动泵,对样品池进行震动,使样品承载模块的样品池内部的液体消除浓度梯度,以利于可溶份的溶解;
步骤七、当样品经过充分溶析、其中的可溶份离析完毕后,关闭控制器,待装置温度降至室温后,轻拔安全阀,使残留的内压卸载后,打开扣合连接的密封盖,取出样品,干燥后称重,得到mb
步骤八、当用于处理物理造孔法制备的多孔材料时,根据制样阶段加入物理造孔剂的总质量,通过计算ma与mb之间的差值,即可判断造孔剂是否得到完全溶析除去;当进行批量样品的凝胶含量测试时,分别计算对应样品的(mb×100)/ma,即可分别得出各个样品的凝胶含量值gel%。
本发明给出了一种可溶份通量离析装置及测试方法,该装置包括样品承载模块、溶剂承载模块和冷凝导流模块,样品承载模块为承载样品、调节样品状态或者将不同种类样品标记排列的功能单元,溶剂承载模块为用于承载溶析样品中可溶份溶剂,同时对该溶剂持续可控加热的功能单元,冷凝导流模块为将溶剂蒸汽冷凝,并导流入样品承载模块内的功能单元。该方法先将预处理好的样品浸泡在事先盛有一定体积溶剂的样品承载模块内,通过持续可控加热使溶剂承载模块内的溶剂不断挥发,并不断经冷凝导流模块进入样品承载模块,当样品承载模块内总液面达到特定高度后,样品承载模块内的全部溶剂将自动排入溶剂承载模块内,同时将已溶解的可溶份带入溶剂承载模块,同时溶剂承载模块内的溶剂经持续挥发、冷凝、导流,不断将纯溶剂引入样品承载模块,通过持续不断地浸泡、自动排液,不断将样品内所含的可溶份带入溶剂承载模块,直至将可溶份全部溶析,使样品承载模块内样品不再含有可溶份物质。
本发明至少包括以下有益效果:本发明的装置结构设计简洁、便于实际操控,该测试方法省时省力,不仅避免了溶剂的频繁更换,而且大大降低了溶剂的使用量;且对样品形状没有特殊要求,针对于密度较小的样品只需将其进行预处理固定(比如包裹透析纸和金属网)达到充分浸泡以提高溶析效率;同时对同批次可处理的样品种类也没有特殊要求,只需将栅格置于样品承载模块底部,再将样品固定在不同的框格内避免漂浮弄混即可;尤其适用于对含有可溶份样品的通量处理以及系列化配方样品的批量处理,如处理用尿素等物理造孔法制备的多孔材料、进行批量样品的凝胶含量测试。此外,该装置也便于可溶份及溶剂的回收再利用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
图1为本发明可溶份通量离析装置的整体结构示意图;
图2为本发明可溶份通量离析装置另一视角的整体结构示意图;
图3为本发明可溶份通量离析装置的俯视结构示意图(无冷凝导流模块);
图4为本发明可溶份通量离析装置的样品承载模块的结构示意图;
图5为本发明可溶份通量离析装置的样品承载模块另一视角的结构示意图;
图6为本发明可溶份通量离析装置的冷凝导流模块的结构示意图;
图7为本发明可溶份通量离析装置的剖面结构示意图;
图8为本发明可溶份通量离析装置的锁扣与挂钩的结构示意图。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
图1~8示出了本发明的一种可溶份通量离析装置,包括:
溶剂承载模块,其为用于承载溶析样品中可溶份溶剂,同时对该溶剂持续可控加热的功能单元,溶剂承载模块包括:
溶剂槽11,其底部侧面设置有带手动阀12的废液排放管13,用于试验后废液的排放;
震动泵14,其设置在溶剂槽11的内侧底部中央处;震动泵用于提供持续震荡,使样品池内实现充分浸泡;
加热器15,其设置在溶剂槽11的内侧底部边缘处;加热器用于对溶剂持续加热使其蒸发,同时尽量增大可溶份在溶剂中的溶解程度;
控制器16,其设置在溶剂槽11的外侧且与加热器15连接;控制器16用于控制加热器持续加热,并可以监测实际温度;
至少四个支撑弹簧17,其设置在溶剂槽11的内侧底部,且均匀布置在震动泵14的四周;支撑弹簧用于约束振荡支柱,以保持样品池在需要提供振荡时保持动态平衡;
样品承载模块,其设置在溶剂槽11内,样品承载模块为承载样品、调节样品状态或者将不同种类样品标记排列的功能单元;所述样品承载模块包括:
样品池21,其内侧设置有自动排液器23;
至少四个振荡支柱24,其均匀设置在样品池21的底部,且至少四个振荡支柱24与溶剂槽11的至少四个支撑弹簧17相匹配连接;所述样品池21的底部与震动泵14的顶部相接触;
冷凝导流模块,其连接在溶剂承载模块1上方;冷凝导流模块为将溶剂蒸汽冷凝,并导流入样品承载模块内的功能单元;所述冷凝导流模块包括:
密封盖31,其内四周设置有导流裙32;所述密封盖31扣合连接在溶剂槽11上;导流裙用于将冷凝后的溶剂导流引入样品承载模块;
环形冷凝器33,其设置在密封盖31顶部中央处;所述环形冷凝器33的中部设置有视窗34;环形冷凝器用于加速溶剂蒸汽的冷却效率;视窗用于实时观测样品承载模块的内部状态;
安全阀35,其设置在密封盖31的顶部;安全阀用于蒸汽压过大时的安全卸压;
在这种技术方案中,将样品承载模块放入溶剂承载模块内,使至少四个振荡支柱套在至少四个支撑弹簧内,并调整使其平稳;将裁制的待处理样品平放在样品承载模块的样品池的内侧底部;在样品承载模块的样品池内部注入一定体积的溶剂,并使其没过样品确保样品完全浸泡于其中;在溶剂承载模块的溶剂槽内注入一定体积的溶剂,并确保其液面高度不超过样品承载模块的样品池内部液面高度;将冷凝导流模块的密封盖置于溶剂承载模块的溶剂槽上部,并扣合连接;打开控制器,设置温度,并控制加热器持续加热溶剂承载模块的溶剂槽内的溶剂使其蒸发,并通过冷凝导流模块使挥蒸发的溶剂冷却进入样品池内,当样品池内的液面高度超过自动排液器的顶部时,自动排液器将样品池内的溶剂排至溶剂槽内,多次循环,实现对样品池内的片材的多次溶析;同时开启震动泵,对样品池进行震动,使样品承载模块的样品池内部的液体消除浓度梯度,以利于可溶份的溶解;当样品已经过充分溶析后,关闭控制器,待装置温度降至室温后,轻拔安全阀,使残留的内压卸载后,打开扣合连接的密封盖,取出样品。
本发明的装置结构设计简洁、便于实际操控,该测试方法省时省力,不仅避免了溶剂的频繁更换,而且大大降低了溶剂的使用量;且对样品形状没有特殊要求,针对于密度较小的样品只需将其进行预处理固定(比如包裹透析纸和金属网)达到充分浸泡以提高溶析效率;同时对同批次可处理的样品种类也没有特殊要求,只需将栅格置于样品承载模块底部,再将样品固定在不同的框格内避免漂浮弄混即可;尤其适用于对含有可溶份样品的通量处理以及系列化配方样品的批量处理,如处理用尿素等物理造孔法制备的多孔材料、进行批量样品的凝胶含量测试。此外,该装置也便于可溶份及溶剂的回收再利用。
在上述技术方案中,所述溶剂槽11的外侧底部的四个拐角处设置有脚轮18;用于支撑溶剂槽并便于整个装置的转移;所述样品池的外部两侧设置有样品池提手27。
在上述技术方案中,所述溶剂槽的上沿处设置有沟槽,沟槽内设置密封圈19,该方式用于强化试验阶段溶剂承载模块与冷凝导流模块之间的密封性。
在上述技术方案中,所述加热器为环形加热管。
在上述技术方案中,所述样品池为上部敞开的盒状物;所述自动排液器23为U型管,其通过固定块25朝下固定在样品池内侧,所述U型管的一侧管口231伸出样品池底部与溶剂槽11连通,另一侧管口232伸入样品池底部的圆形槽26内;且伸出样品池底部的一侧管口231的管壁通过密封套28与样品池密封设置,采用这种方式,当样品池内的液面高度超过U型管的顶部时,利用U型管的虹吸原理,实现自动排液,将样品池内的溶剂排向溶剂槽。
在上述技术方案中,所述至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接的方式为:每个振荡支柱的内径略微大于支撑弹簧的外径,将震荡支柱套在弹簧上实现相匹配连接,采用该方式用于保证样品池在试验期间保持动态平衡。
在上述技术方案中,所述密封盖扣合连接在溶剂槽上的方式为:所述密封盖32的边缘设置有外延部Ⅰ37,外延部Ⅰ37上均匀设置有多个挂钩41,所述溶剂槽11的边缘设置有外延部Ⅱ110,外延部Ⅱ上设置有与多个挂钩相对应的多个锁扣42,通过多个锁扣42与多个挂钩41的相匹配连接实现密封盖与溶剂槽的扣合连接。
在上述技术方案中,所述导流裙为弯折板,且弯折板的弯折角为钝角;所述弯折板的一面连接在密封盖上,另一面悬空设置;所述密封盖31的外部两侧设置有密封盖提手36,密封盖提手于便于冷凝导流模块装卸。
在上述技术方案中,所述环形冷凝器的内部具有容纳空腔,且在环形冷凝器上设置有与容纳空腔连通的进水口和出水口,通过进水口向环形冷凝器的容纳空腔通入冷水,并通过出水口排出。
实施例1:
一种采用上述的可溶份通量离析装置进行测试的方法,包括以下步骤:
步骤一、将样品承载模块放入溶剂承载模块内,使至少四个振荡支柱套在至少四个支撑弹簧内,并调整使其平稳;
步骤二、将裁制的重量为ma的待处理样品先用透析纸包裹后放入金属网袋内,平放在样品承载模块的样品池的内侧底部;
步骤三、在样品承载模块的样品池内部注入一定体积的溶剂,并使其没过样品确保样品完全浸泡于其中为宜;
步骤四、在溶剂承载模块的溶剂槽内注入一定体积的溶剂,并确保其液面高度不超过样品承载模块的样品池内部液面高度为宜;
步骤五、将冷凝导流模块的密封盖置于溶剂承载模块的溶剂槽上部,并扣合连接;
步骤六、打开控制器,设置温度,并控制加热器持续加热溶剂承载模块的溶剂槽内的溶剂使其挥发,并开启震动泵,对样品池进行震动,使样品承载模块的样品池内部的液体消除浓度梯度,以利于可溶份的溶解;
步骤七、当样品经过充分溶析、其中的可溶份离析完毕后,关闭控制器,待装置温度降至室温后,轻拔安全阀,使残留的内压卸载后,打开扣合连接的密封盖,取出样品,干燥后称重,得到mb
步骤八、当用于处理物理造孔法制备的多孔材料时,根据制样阶段加入物理造孔剂的总质量,通过计算ma与mb之间的差值,即可判断造孔剂是否得到完全溶析除去。
实施例2:
一种采用上述的可溶份通量离析装置进行测试的方法,包括以下步骤:
步骤一、将样品承载模块放入溶剂承载模块内,使至少四个振荡支柱套在至少四个支撑弹簧内,并调整使其平稳;
步骤二、将裁制的重量为ma的待处理样品先用透析纸包裹后放入金属网袋内,平放在样品承载模块的样品池的内侧底部;
步骤三、在样品承载模块的样品池内部注入一定体积的溶剂,并使其没过样品确保样品完全浸泡于其中为宜;
步骤四、在溶剂承载模块的溶剂槽内注入一定体积的溶剂,并确保其液面高度不超过样品承载模块的样品池内部液面高度为宜;
步骤五、将冷凝导流模块的密封盖置于溶剂承载模块的溶剂槽上部,并扣合连接;
步骤六、打开控制器,设置温度,并控制加热器持续加热溶剂承载模块的溶剂槽内的溶剂使其挥发,并开启震动泵,对样品池进行震动,使样品承载模块的样品池内部的液体消除浓度梯度,以利于可溶份的溶解;
步骤七、当样品经过充分溶析、其中的可溶份离析完毕后,关闭控制器,待装置温度降至室温后,轻拔安全阀,使残留的内压卸载后,打开扣合连接的密封盖,取出样品,干燥后称重,得到mb
步骤八、计算对应样品的(mb×100)/ma,即可分别得出样品的凝胶含量值gel%。
实施例3:
一种采用上述的可溶份通量离析装置进行测试的方法,包括以下步骤:
步骤一、将样品承载模块放入溶剂承载模块内,使至少四个振荡支柱套在至少四个支撑弹簧内,并调整使其平稳;
步骤二、将裁制的重量为ma的待处理样品进行预处理(当样品的密度较小时,可先用透析纸包裹后放入金属网袋内;将分别称重的多个样品(ma1、ma2、…)固定在置于样品承载模块底部并带有刻度标识的栅格的不同的框格内;平放在样品承载模块的样品池的内侧底部;
步骤三、在样品承载模块的样品池内部注入一定体积的溶剂,并使其没过样品确保样品完全浸泡于其中为宜;
步骤四、在溶剂承载模块的溶剂槽内注入一定体积的溶剂,并确保其液面高度不超过样品承载模块的样品池内部液面高度为限;
步骤五、将冷凝导流模块的密封盖置于溶剂承载模块的溶剂槽上部,并扣合连接;
步骤六、打开控制器,设置温度,并控制加热器持续加热溶剂承载模块的溶剂槽内的溶剂使其挥发,并开启震动泵,对样品池进行震动,使样品承载模块的样品池内部的液体消除浓度梯度,以利于可溶份的溶解;
步骤七、当样品经过充分溶析、其中的可溶份离析完毕后,关闭控制器,待装置温度降至室温后,轻拔安全阀,使残留的内压卸载后,打开扣合连接的密封盖,取出样品,干燥后称重,得到(mb1、mb2、…);
步骤八、当用于处理用尿素等物理造孔法制备的多孔材料时,根据制样阶段加入物理造孔剂的总质量,通过分别计算ma与mb之间的差值,即可判断造孔剂是否得到完全溶析除去。
实施例4:
一种采用上述的可溶份通量离析装置进行测试的方法,包括以下步骤:
步骤一、将样品承载模块放入溶剂承载模块内,使至少四个振荡支柱套在至少四个支撑弹簧内,并调整使其平稳;
步骤二、将裁制的重量为ma的待处理样品进行预处理(当样品的密度较小时,可先用透析纸包裹后放入金属网袋内;将分别称重的多个样品(ma1、ma2、…)固定在置于样品承载模块底部并带有刻度标识的栅格的不同的框格内;平放在样品承载模块的样品池的内侧底部;
步骤三、在样品承载模块的样品池内部注入一定体积的溶剂,并使其没过样品确保样品完全浸泡于其中为宜;
步骤四、在溶剂承载模块的溶剂槽内注入一定体积的溶剂,并确保其液面高度不超过样品承载模块的样品池内部液面高度为限;
步骤五、将冷凝导流模块的密封盖置于溶剂承载模块的溶剂槽上部,并扣合连接;
步骤六、打开控制器,设置温度,并控制加热器持续加热溶剂承载模块的溶剂槽内的溶剂使其挥发,并开启震动泵,对样品池进行震动,使样品承载模块的样品池内部的液体消除浓度梯度,以利于可溶份的溶解;
步骤七、当样品经过充分溶析、其中的可溶份离析完毕后,关闭控制器,待装置温度降至室温后,轻拔安全阀,使残留的内压卸载后,打开扣合连接的密封盖,取出样品,干燥后称重,得到(mb1、mb2、…);
步骤八、当进行批量样品的凝胶含量测试时,分别计算对应样品的(mb×100)/ma,即可分别得出各个样品的凝胶含量值gel%。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种采用可溶份通量离析装置进行测试的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将样品承载模块放入溶剂承载模块内,使至少四个振荡支柱套在至少四个支撑弹簧内,并调整使其平稳;
步骤二、将裁制的重量为ma的待处理样品进行预处理后,平放在样品承载模块的样品池的内侧底部;其中,预处理的方式为:当样品的密度较小时,可先用透析纸包裹后放入金属网袋内;当同批次可处理的样品种类较多时,可将带有刻度标识的栅格置于样品承载模块的样品池底部,再将样品固定在不同的框格内;
步骤三、在样品承载模块的样品池内部注入一定体积的溶剂,并使其没过样品确保样品完全浸泡于其中;
步骤四、在溶剂承载模块的溶剂槽内注入一定体积的溶剂,并确保其液面高度不超过样品承载模块的样品池内部液面高度;
步骤五、将冷凝导流模块的密封盖置于溶剂承载模块的溶剂槽上部,并扣合连接;
步骤六、打开控制器,设置温度,并控制加热器持续加热溶剂承载模块的溶剂槽内的溶剂使其挥发,并开启震动泵,对样品池进行震动,使样品承载模块的样品池内部的液体消除浓度梯度,以利于可溶份的溶解;
步骤七、当样品经过充分溶析、其中的可溶份离析完毕后,关闭控制器,待装置温度降至室温后,轻拔安全阀,使残留的内压卸载后,打开扣合连接的密封盖,取出样品,干燥后称重,得到mb
步骤八、当用于处理物理造孔法制备的多孔材料时,根据制样阶段加入物理造孔剂的总质量,通过计算ma与mb之间的差值,即可判断造孔剂是否得到完全溶析除去;当进行批量样品的凝胶含量测试时,分别计算对应样品的(mb×100)/ma,即可分别得出各个样品的凝胶含量值gel%;
其中,所述可溶份通量离析装置,包括:
溶剂承载模块,其包括:
溶剂槽,其底部侧面设置有带手动阀的废液排放管;
震动泵,其设置在溶剂槽的内侧底部中央处;
加热器,其设置在溶剂槽的内侧底部边缘处;
控制器,其设置在溶剂槽的外侧且与加热器连接;
至少四个支撑弹簧,其设置在溶剂槽的内侧底部,且均匀布置在震动泵的四周;
样品承载模块,其设置在溶剂槽内,所述样品承载模块包括:
样品池,其内侧设置有自动排液器;
至少四个振荡支柱,其均匀设置在样品池的底部,且至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接;所述样品池的底部与震动泵的顶部相接触;
冷凝导流模块,其连接在溶剂承载模块上方;所述冷凝导流模块包括:
密封盖,其内四周设置有导流裙;所述密封盖扣合连接在溶剂槽上;
环形冷凝器,其设置在密封盖顶部中央处;所述环形冷凝器的中部设置有视窗;
安全阀,其设置在密封盖的顶部;
所述加热器为环形加热管;
所述样品池为上部敞开的盒状物;所述自动排液器为U型管,其通过固定块朝下固定在样品池内侧,所述U型管的一侧管口伸出样品池底部与溶剂槽连通,另一侧管口伸入样品池底部的圆形槽内;且伸出样品池底部的一侧管口的管壁通过密封套与样品池密封设置;
所述密封盖的边缘设置有外延部Ⅰ,外延部上均匀设置有多个挂钩,所述溶剂槽的边缘设置有外延部Ⅱ,外延部Ⅱ上设置有与多个挂钩相对应的多个锁扣,通过多个锁扣与多个挂钩的相匹配连接实现密封盖与溶剂槽的扣合连接;
所述导流裙为弯折板,且弯折板的弯折角为钝角;所述弯折板的一面连接在密封盖上,另一面悬空设置;所述密封盖的外部两侧设置有密封盖提手。
2.根据权利要求1所述的采用可溶份通量离析装置进行测试的方法,其特征在于,所述溶剂槽的外侧底部的四个拐角处设置有脚轮;所述样品池的外部两侧设置有样品池提手。
3.根据权利要求1所述的采用可溶份通量离析装置进行测试的方法,其特征在于,所述溶剂槽的上沿处设置有沟槽,沟槽内设置密封圈。
4.根据权利要求1所述的采用可溶份通量离析装置进行测试的方法,其特征在于,所述至少四个振荡支柱与溶剂槽的至少四个支撑弹簧相匹配连接的方式为:每个振荡支柱的内径略微大于支撑弹簧的外径,将震荡支柱套在弹簧上实现相匹配连接。
5.根据权利要求1所述的采用可溶份通量离析装置进行测试的方法,其特征在于,所述环形冷凝器的内部具有容纳空腔,且在环形冷凝器上设置有与容纳空腔连通的进水口和出水口。
CN202011434553.XA 2020-12-10 2020-12-10 一种可溶份通量离析装置及测试方法 Active CN112557248B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011434553.XA CN112557248B (zh) 2020-12-10 2020-12-10 一种可溶份通量离析装置及测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011434553.XA CN112557248B (zh) 2020-12-10 2020-12-10 一种可溶份通量离析装置及测试方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112557248A CN112557248A (zh) 2021-03-26
CN112557248B true CN112557248B (zh) 2024-05-03

Family

ID=75060298

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011434553.XA Active CN112557248B (zh) 2020-12-10 2020-12-10 一种可溶份通量离析装置及测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112557248B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1434617A (en) * 1972-05-25 1976-05-05 Comitato Nazionale Per Lenergi Distillation apparatus for trace analysis
US5347844A (en) * 1992-01-14 1994-09-20 Fisons Instruments, S.P.A. Process and device for vaporization injections in equipments for gas chromatographic analysis
US8596340B1 (en) * 2010-10-13 2013-12-03 Horn-Barber Technologies, LLC Apparatus for heating liquid samples for analysis
CN104181028A (zh) * 2014-07-09 2014-12-03 复旦大学 一种实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置
CN211014219U (zh) * 2019-11-21 2020-07-14 湖北航天化学技术研究所 一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1434617A (en) * 1972-05-25 1976-05-05 Comitato Nazionale Per Lenergi Distillation apparatus for trace analysis
US5347844A (en) * 1992-01-14 1994-09-20 Fisons Instruments, S.P.A. Process and device for vaporization injections in equipments for gas chromatographic analysis
US8596340B1 (en) * 2010-10-13 2013-12-03 Horn-Barber Technologies, LLC Apparatus for heating liquid samples for analysis
CN104181028A (zh) * 2014-07-09 2014-12-03 复旦大学 一种实现小体积溶剂高通量自动化挥发的装置
CN211014219U (zh) * 2019-11-21 2020-07-14 湖北航天化学技术研究所 一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN112557248A (zh) 2021-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4029517A (en) Vapor degreasing system having a divider wall between upper and lower vapor zone portions
CN112557248B (zh) 一种可溶份通量离析装置及测试方法
FI89506B (fi) Foerfarande foer att frigoera cellkulturer fraon mikrobaerare
RU2006110378A (ru) Способ анаэробной переработки органических отходов и установка для его осуществления
CN106554901A (zh) 自动化萃取核酸的机台及配合其使用的针筒
CN205548435U (zh) 打包型生态环保厕所
US6413767B1 (en) Device for the processing and infiltration of histological specimens
GB2049751A (en) Impregnation of porous articles
CN102505388A (zh) 一种活性染料染色皂洗方法及其设备
CN104921726B (zh) 一种用于超极化氙收集的液氮液位控制和显示装置
CN112574571A (zh) 软硬可调控型硅橡胶泡沫材料及其制备方法
CN209567370U (zh) 一种化工固体废弃物临时存放装置
CN206219571U (zh) 一套工业化厌氧氨氧化菌种的贮存容器及活性恢复装置
EP1749198B1 (en) Method of treatment of tissue processing fluid and apparatus therefor
JPS6146749B2 (zh)
CN211836462U (zh) 一种污水处理用沉淀装置
CN209476046U (zh) 一种难降解有机废水处理装置
JPH08280376A (ja) 器官消化用ディバイス及び器官からの細胞の分離法
BG102551A (en) Method for liquid treatment of microscope observation specimens
CN112033779A (zh) 一种液基薄层细胞制片机用操作台
CN104803564B (zh) 一种酶催化尿液废水连续处理装置
CN205067194U (zh) 一种腐蚀试样酸洗装置
CN107188306A (zh) 固定化微生物生产设备及生产方法
CN108905695A (zh) 一种难降解有机废水处理装置及方法
CN220831272U (zh) 一种植物茎尖脱毒热处理辅助装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant