CN112552985B - 一种低温棒状阀杆密封脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温棒状阀杆密封剂组合物，按照重量份配比包括如下组分：甲基硅油18～67.4份、增粘剂2～8份、气相法二氧化硅2～10份、结构改善剂0.5～5份、聚乙烯蜡15～25份、石棉纤维2～8份、胶体石墨10～20份、钛白粉1～5份、腐蚀抑制剂0.1～1份。本发明还公开了该棒状阀杆密封剂组合物的制备方法。本发明采用气相法二氧化硅稠化甲基硅油，并配以增粘剂、固体润滑剂、成型剂及腐蚀抑制剂制成的棒状阀杆密封剂剂合物，具有优秀的低温性能、良好的热稳定性和化学安定性，抗介质浸蚀能力强，极佳的密封性、抗压性、粘附性和抗磨性，并且无毒，不粘手、可塑，不固化，任意成型。
Description
技术领域
本发明涉及密封润滑剂技术领域，具体是一种低温棒状阀杆密封脂组合物及其制备方法。
背景技术
阀杆是阀门重要部件，用于传递动力，上接执行机构或者手柄，下部直接带动阀芯或阀板移动或转动，以实现阀门开关或者调节作用。阀杆在阀门启闭过程中不但是运动件、受力件，而且是密封件。同时，它受到介质的冲击和腐蚀，还与填料产生摩擦。
油田采油采气井口装置是由许多阀门连接组合而成，其中井口液控防喷器和液控闸板阀是一种安全装置，一旦发生油气井喷时，防喷阀应迅速打开，将高压油气流引出井场，以保证井口装置和人员的安全，因此防喷阀能迅速灵敏的开关尤为重要，需要为其提供润滑和密封的阀杆密封剂。
寒冷或极寒气候区的油田采油采气井，工作环境温度最低达-50℃，其长期处于风雪、低温天气的恶劣工况。普通的密封脂因其低温流变性差，将直接被冻住，丧失其密封润滑功能。
阀杆密封剂的低温性能直接影响低温环境下井口液控防喷器和液控闸板阀开关的开启度和灵敏度。目前，市面上没有低温阀杆密封剂，低温环境的防喷阀和闸板阀均使用普通密封脂或锂基润滑脂，其存在以下缺陷：
1)低温性差，在北方地区处于冬季时，影响防喷阀和闸板阀的迅速灵敏开关；
2)抗介质浸蚀能力差，容易被油气溶解、稀释；
3)密封性及抗压性差，造成阀杆密封不严；
4)高温性达不到要求，容易流失；
有关低温阀杆密封剂，未见有相关文献报告。
发明内容
针对低温环境下井口液控防喷器和液控闸板阀阀杆润滑和密封存在缺陷，本发明第一个目的提出了一种低温棒状阀杆密封剂组合物，其采用气相法二氧化硅稠化甲基硅油，并配以增粘剂、固体润滑剂、成型剂及腐蚀抑制剂制成的低温棒状阀杆密封剂剂合物，具有优秀的低温性能、良好的热稳定性和化学安定性，抗介质浸蚀能力强，极佳的密封性、抗压性、粘附性和抗磨性，并且无毒，不粘手、可塑，不固化，任意成型；适用于油气田井口液控防喷器和液控闸板阀阀杆的密封、润滑与防护，也适用于的其它高温高压液体和气体介质阀门阀杆的密封和润滑。
本发明的第二个目的是提供上述低温棒状阀杆密封剂的制备方法。
本发明的第一个目的是通过以下技术方案来实现的：
一种棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，按照重量份配比包括如下组分：
进一步的，所述的甲基硅油是直线链状结构的甲基硅油，甲基硅油的主要技术指标范围：运动粘度(25℃)：8000～20000mm2/s，闪点(开口)不小于300℃，倾点不大于-50℃。其主要作用：1)具有优异的低温性能和黏温系数，降低密封剂在低温下的流变阻力；2)运动粘度大，在金属表面粘附力强，密封性好。
进一步的，所述的增粘剂采用聚甲基丙烯酸甲酯或低分子聚异丁烯中的一种或两种的混合。聚甲基丙烯酸甲酯的主要技术指标范围：运动粘度(100℃)：850～2450mm2/s，闪点(开口)不小于240℃，酸值mgKOH/g不大于0.5；低分子聚异丁烯的主要技术指标范围：运动粘度(100℃)：950～2900mm2/s，闪点(开口)不小于250℃，酸值mgKOH/g不大于0.1。其主要作用：1)运动粘度大，在金属表面粘附力强，承压能力高，在阀杆上不易被挤压或冲洗流失，具有较强的密封功能；2)其分子量大，形成油膜厚度大和强度高，润滑性好。
进一步的，所述的气相法二氧化硅，采用气相法亲水二氧化硅。气相法亲水二氧化硅的的主要技术指标范围：比表面积：100～400m2/g，水份(105℃×2H)不大于0.5％。其主要作用：1)热稳定性好，在高温下脂的稠度没有明显的变化，也就是说其具有良好的高温特征；2)稠化形成的润滑脂具有极佳的胶体稳定性和机械安定性；3)分油量少，可使脂的结构保持长期稳定。
进一步的，所述的结构改善剂，采用二苯基二羟基硅烷、六甲基二硅氮烷或辛基三甲氧基硅烷中的一种。结构改善剂中的羟基可与SiO2分子结合，增加稠化剂和基础油互溶性，从而改善了润滑脂胶体结构的稳定性，使其胶体的抗剪切、抗流变能力大幅提高。
进一步的，所述的聚乙烯蜡为白色颗粒，其主要的技术指标范围：运动粘度(149℃)：40～100mm2/s，软化点：105～110℃。其具有以下优势：1)聚乙烯蜡其化学性质稳定，其具有良好的化学安定性和胶体安定性，不易因稠化剂的高温氧化、长时间接触腐蚀介质而变质使其丧失稠度，进而出现润滑脂流失的情况发生；2)聚乙烯蜡属于高分子碳氢化合物，具有良好黏附性和可塑性，方便棒状密封剂的成型；3)聚乙烯蜡制备的密封剂几乎不溶于水，也不乳化，对阻止湿气和气体介质渗透能力比较强。
进一步的，所述的石棉纤维采用无机矿物温石棉纤维，其主要的技术指标范围：含量不小于98％，纤维长度：1～10mm。其主要作用：1)作为棒状阀杆密封剂的成型剂，使其棒状阀杆密封剂密封剂不折断、不变型；2)耐热性能良好，能耐480℃的高温,能耐弱酸、强碱，具有强度较高、吸附性能好等优点。将其用量控制在2-8％，即可满足低温棒状阀杆密封剂的成型、密封性能要求。
进一步的，所述的胶体石墨采用鳞片状胶体石墨粉，其主要的技术指标范围：固定碳含量不小于98％，平均粒径：5μm。胶体石墨属于层片状结晶结构,同一层内的原子间结合力较强,而层与层之间原子间的结合力较弱。这种层片状晶体的叠合,意味着垂直于层片方向可以承受很大的压力，而沿层片方向只要有一个较小的切向力作用,就会很容易地使层片与层片相互错开，故能承受较大压力而摩擦因数较小。同时耐高温、使用温度可达600℃以上；耐腐蚀，除发烟硫酸、浓硝酸等强氧化介质外，胶体石墨能耐一切介质。将其用量控制在10-20％，即可满足低温棒状阀杆密封剂的润滑、密封性能要求。
进一步的，所述的钛白粉采用锐钛型钛白粉，其主要的技术指标范围：含量不小于98％，挥发物(105℃)不大于1.5％。钛白粉属于非层状结构固体润滑剂，其能在摩擦表面堆积，形成应力较低的单层或多层覆盖膜，能增强其油膜厚度和强度，同时可降低摩擦系数，增强承载能力。同时，化学性能稳定，常温下几乎不与任何物质作用。将其用量控制在1-5％，即可满足低温棒状阀杆密封剂的润滑、密封性能要求。
进一步的，所述的腐蚀抑制剂采用苯骈三氮唑及其衍生物或者噻二唑衍生物中的一种或两种的混合。所述的苯***及其衍生物采用苯骈三氮唑(T706)或苯骈三氮唑衍生物(T551)，所述噻二唑衍生物采用2,5-二硫基-1,3,4-噻二唑衍生物(T561)。其作用在于腐蚀抑制剂可在金属表面形成化学膜，即钝化层，防止金属及金属离子进入润滑脂中，以减弱对油品所产生的催化氧化作用，从而达到延长油品的寿命，同时防止硫、有机酸对有色金属如铜、铅、锡、银等金属造成的腐蚀。将腐蚀抑制剂的用量控制在0.1-1％的范围内，即满足低温棒状阀杆密封剂的防腐蚀性要求。
本发明的第二个目的是通过以下技术措施来实现的：
一种如上述的低温棒状阀杆密封剂组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)先将甲基硅油、增粘剂依次加入反应釜中，加热升温搅拌至90±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使体系分散均匀，再加入结构改善剂，继续升温至160±5℃，缓慢加入气相法二氧化硅，然后加入聚乙烯蜡，恒温搅拌60±5分钟；
2)恒温结束后，依次加入石棉纤维、胶体石墨、钛白粉及腐蚀抑制剂，搅拌分散45±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机热研磨一次，手握成粗棒状，备用；
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得低温棒状阀杆密封剂组合物。
本发明的技术优势：
1、本发明采用亲水二氧化硅稠化甲基硅油，并配增粘剂、固体润滑剂，同时采用全新的技术路线，独创将聚乙烯蜡和石棉纤维加入到密封剂组合物，所得的棒状阀杆密封剂组合物具有优秀的低温性能、优异的热稳定性和化学安定性，抗介质浸蚀能力强，极佳的密封性、抗压性、粘附性和抗磨性。填补了市面无低温阀杆密封剂的空白。适用于寒冷或极寒气候区的油田采油采气井液控防喷器和液控闸板阀阀杆的密封、润滑与防护；
2、本发明提供的一种低温棒状阀杆密封脂剂合物，与大部分防喷阀使用普通普通密封脂或锂基润滑脂相比，滑油膜更厚，摩擦系数更低；其阀杆的开启扭矩大更低，有抗介质浸蚀能力更强，密封性更佳。防喷阀开关更加迅速灵敏，保证了井口装置和人员的安全；
3、本发明提供的一种低温棒状阀杆密封脂剂合物，无毒，不粘手、可塑，不固化，任意成型，使用时很更易加注阀门。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例，所属技术领域的普通技术人员依据本发明公开的内容，均可实现本发明的目的。
实施例一
一种低温棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将43.5份的甲基硅油(V25＝15000mm2/s)和5份的聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝1050mm2/s)依次加入反应釜中，加热升温搅拌至90±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使体系分散均匀，再加入2份的二苯基二羟基硅烷，继续升温至160±5℃，缓慢加入6份的气相法亲水二氧化硅(比表面积＝200m2/g)，然后20份的加入聚乙烯蜡(V149＝85mm2/s)，恒温搅拌60±5分钟。
2)恒温结束后，依次加入5份的石棉纤维、15份的胶体石墨、3份的钛白粉及0.5份的T706，搅拌分散45±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机热研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得低温棒状阀杆密封剂组合物。
实施例二
一种低温棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将36.7份的甲基硅油(V25＝12500mm2/s)、5份的聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝1980mm2/s)和2份的低分子聚异丁烯(V100＝2870mm2/s)依次加入反应釜中，加热升温搅拌至90±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使体系分散均匀，再加入3份的辛基三甲氧基硅烷，继续升温至160±5℃，缓慢加入8份的气相法亲水二氧化硅(比表面积＝150m2/g)，然后22份的加入聚乙烯蜡(V149＝97mm2/s)，恒温搅拌60±5分钟。
2)恒温结束后，依次加入6份的石棉纤维、12份的胶体石墨、5份的钛白粉及0.3份的T561，搅拌分散45±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机热研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得低温棒状阀杆密封剂组合物。
实施例三
一种低温棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将33.8份的甲基硅油(V25＝9500mm2/s)和8份的低分子聚异丁烯(V100＝1030mm2/s)依次加入反应釜中，加热升温搅拌至90±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使体系分散均匀，再加入3份的二苯基二羟基硅烷，继续升温至160±5℃，缓慢加入9份的气相法亲水二氧化硅(比表面积＝260m2/g)，然后16份的加入聚乙烯蜡(V149＝55mm2/s)，恒温搅拌60±5分钟。
2)恒温结束后，依次加入8份的石棉纤维、20份的胶体石墨、2份的钛白粉及0.2份的T551，搅拌分散45±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机热研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得低温棒状阀杆密封剂组合物。
实施例四
一种低温棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将44.2份的甲基硅油(V25＝10900mm2/s)、3份的聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝1530mm2/s)和3份的低分子聚异丁烯(V100＝980mm2/s)依次加入反应釜中，加热升温搅拌至90±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使体系分散均匀，再加入1份的六甲基二硅氮烷，继续升温至160±5℃，缓慢加入3份的气相法亲水二氧化硅(比表面积＝380m2/g)，然后25份的加入聚乙烯蜡(V149＝79mm2/s)，恒温搅拌60±5分钟。
2)恒温结束后，依次加入5份的石棉纤维、11份的胶体石墨、4份的钛白粉及0.8份的T706，搅拌分散45±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机热研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得低温棒状阀杆密封剂组合物。
实施例五
一种低温棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将50.8份的甲基硅油(V25＝16600mm2/s)、2份的聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝930mm2/s)和5份的低分子聚异丁烯(V100＝1460mm2/s)依次加入反应釜中，加热升温搅拌至90±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使体系分散均匀，再加入2.7份的二苯基二羟基硅烷，继续升温至160±5℃，缓慢加入8份的气相法亲水二氧化硅(比表面积＝320m2/g)，然后15份的加入聚乙烯蜡(V149＝79mm2/s)，恒温搅拌60±5分钟。
2)恒温结束后，依次加入4份的石棉纤维、10份的胶体石墨、2份的钛白粉及0.5份的T706，搅拌分散45±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机热研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得低温棒状阀杆密封剂组合物。
实施例六
一种低温棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将31.7份的甲基硅油(V25＝12500mm2/s)和6份的聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝1980mm2/s)依次加入反应釜中，加热升温搅拌至90±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使体系分散均匀，再加入2份的辛基三甲氧基硅烷，继续升温至160±5℃，缓慢加入5份的气相法亲水二氧化硅(比表面积＝200m2/g)，然后24份的加入聚乙烯蜡(V149＝95mm2/s)，恒温搅拌60±5分钟。
2)恒温结束后，依次加入8份的石棉纤维、18份的胶体石墨、5份的钛白粉及0.3份的T561，搅拌分散45±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机热研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得低温棒状阀杆密封剂组合物。
实施例七
一种低温棒状阀杆密封脂组合物，其制备方法为：
1)先将39.85份的甲基硅油(V25＝13800mm2/s)和2份的聚甲基丙烯酸甲酯(V100＝2360mm2/s)和3份的低分子聚异丁烯(V100＝1890mm2/s)依次加入反应釜中，加热升温搅拌至90±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使体系分散均匀，再加入2份的二苯基二羟基硅烷，继续升温至160±5℃，缓慢加入6份的气相法亲水二氧化硅(比表面积＝180m2/g)，然后22份的加入聚乙烯蜡(V149＝95mm2/s)，恒温搅拌60±5分钟。
2)恒温结束后，依次加入6份的石棉纤维、16份的胶体石墨、3份的钛白粉及0.15份的T551，搅拌分散45±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机热研磨一次，手握成粗棒状，备用。
3)将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得低温棒状阀杆密封剂组合物。
实施例一至七所得的低温棒状阀杆密封剂组合物技术参数如下表所示：
由上表可知，本发明提供的一种低温棒状阀杆密封剂，具有优秀的低温性能、优异的热稳定性和化学安定性，抗介质浸蚀能力强，极佳的密封性、抗压性、粘附性和极长的使用寿命，完全能够满足低温环境下油气田井口液控防喷器和液控闸板阀阀杆的密封、润滑与防护的要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低温棒状阀杆密封剂组合物，按照重量份配比包括如下组分：
所述的甲基硅油是直线链状结构，甲基硅油的主要技术指标范围：运动粘度25℃为8000～20000mm2/s，开口闪点不小于300℃，倾点不大于-50℃；
所述的聚乙烯蜡为白色颗粒，其主要的技术指标范围：运动粘度149℃为40～100mm2/s，软化点：105～110℃；
所述的石棉纤维采用无机矿物温石棉纤维，其主要的技术指标范围：含量不小于98%，纤维长度：1.0～10.0mm。
2.根据权利要求1所述的一种低温棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，所述的增粘剂采用聚甲基丙烯酸甲酯或低分子聚异丁烯中的一种或两种的混合，聚甲基丙烯酸甲酯的主要技术指标范围：运动粘度100℃为850～2450mm2/s，开口闪点不小于240℃，酸值mgKOH/g不大于0.5；低分子聚异丁烯的主要技术指标范围：运动粘度100℃为950～2900mm2/s，开口闪点不小于250℃，酸值mgKOH/g不大于0.1。
3.根据权利要求1所述的一种低温棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，所述的稠化剂采用气相法亲水二氧化硅，其主要的技术指标范围：比表面积：100～400m2/g，水份在105℃×2H条件下不大于0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种低温棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，所述的结构改善剂采用二苯基二羟基硅烷、六甲基二硅氮烷或辛基三甲氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种低温棒状阀杆密封剂脂组合物，其特征在于，所述的胶体石墨采用鳞片状胶体石墨粉，其主要的技术指标范围：固定碳含量不小于98%，平均粒径：5µm。
6.根据权利要求1所述的一种低温棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，所述的钛白粉采用锐钛型钛白粉，其主要的技术指标范围：含量不小于98%，挥发物不大于1.5%。
7.根据权利要求1所述的一种低温棒状阀杆密封剂组合物，其特征在于，所述的腐蚀抑制剂采用苯骈三氮唑及其衍生物或者噻二唑衍生物中的一种，所述噻二唑衍生物采用2,5-二硫基-1,3,4-噻二唑衍生物。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的一种低温棒状阀杆密封剂组合物的制备方法，其特征包括如下步骤：
1）先将甲基硅油、增粘剂依次加入反应釜中，加热升温搅拌至90±5℃，恒温搅拌30±5分钟，使体系分散均匀，再加入结构改善剂，继续升温至160±5℃，缓慢加入气相法二氧化硅，然后加入聚乙烯蜡，恒温搅拌60±5分钟；
2）恒温结束后，依次加入石棉纤维、胶体石墨、钛白粉及腐蚀抑制剂，搅拌分散45±5分钟，然后出料入桶中，立即通过三辊研磨机热研磨一次，手握成粗棒状，备用；
3）将粗棒状的半成品，通过圆孔成型机制成圆柱体，然后将圆柱体切成尺寸为直径15±1毫米，长度110±5毫米棒状物，即得低温棒状阀杆密封剂组合物。
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