CN112551672B - 一种重金属去除剂及其制备方法 - Google Patents

一种重金属去除剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种重金属去除制剂的制备方法，包括：将聚多元醇与异氰酸酯按照质量比为1：(1～5)在氧化铝作用下反应1～3小时，然后加入扩链剂并在80～100℃下反应30～60分钟，得到第一产物；将无机铁盐经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的碱性腐蚀液中24～48小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料；将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：(1～3)的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3‑二氧戊环溶液中4～5天，然后过滤，得到第二产物；惰性气氛中，将上述得到的第二产物在1000～1200℃下煅烧4‑6小时，即得重金属去除剂。根据本发明的方法得到的去除剂对重金属去除效果优异。

Description

一种重金属去除剂及其制备方法
技术领域
本发明属于污染水体治理和修复技术领域，具体涉及一种重金属去除剂及其制备方法。
背景技术
水体重金属污染一直以来受到广泛的关注。重金属污染主要来自于蓄电池、化石燃料、冶金、矿山、金属电镀产业、农药以及化肥等行业。常见的重金属有汞、铬、铅、砷、锌、铜、镍等。重金属具有富集性，难降解以及分布广等特性。重金属通过生物富集作用进入人体内，会对人体健康造成严重的危害，如引起高血压、抑郁、自身免疫障碍疾病，严重者会致癌、对身体功能器官造成损害甚至会导致死亡。20世纪50年代，水俣病(Hg中毒)和骨痛病(Cd中毒)就是重金属所引起的重大污染事件，这在全世界引起了极大的恐慌，人们开始对重金属污染给予极大的关注，并加大力度治理重金属污染。
目前，水体重金属污染的治理方法主要有：化学沉淀法、电化学法、离子交换、超滤、吸附及膜处理技术等。例如，申请号为CN201210534559.3的中国发明专利公开了一种电镀废水危险重金属去除剂的制备方法及应用，包括以下步骤：1)将四乙烯五胺与二硫化碳在碱性环境中进行充分反应；2)在步骤1)的反应产物中加入环氧氯丙烷进行充分的反应，最后用氮气吹去多余的二硫化碳即可；其中，四乙烯五胺与二硫化碳的质量比为1:(1.8-3.2)，二硫化碳与环氧氯丙烷的质量比为1:(7.5-10)。又如，申请号为CN201811422381.7的中国发明专利公开了一种重金属去除制剂及其合成方法与应用，该合成方法以二氯烷烃、氨和二硫化碳为反应原料，在碱性物质尤其是弱碱的存在下经一锅法合成后将剩余氨蒸除即得。本发明所述重金属去除制剂的合成以低廉的二氯烷烃和氨为原材料，采用一锅法经两步或一步反应，成本低，产率高。本发明突破了已有技术使用乙二胺为原材料的弊端和缺陷，显著降低了生产成本，其所制备的重金属去除制剂在极低pH条件仍保持稳定的重金属去除性能，可在实际电镀和冶炼等工业废水重金属的去除中起到非常显著的效果。以上去除剂虽然对污水中重金属离子的去除表现出一定的效果，但是所使用的原料均为小分子化合物，且具有一定的污染性，这样容易造成对环境的二次污染，且难处理。
纳米零价铁最早问世于20世纪90年代，因其高比表面积、高还原性以及高活性而被广泛关注。纳米零价铁为零价，易被氧化，活性较高，是很好的还原剂；纳米零价铁为纳米级尺寸，比表面积很大；纳米零价铁有磁性，容易分离，因此被广泛应用于水中重金属的去除研究Kanel等研究发现纳米级的零价铁能快速高效地去除水中As(V)，其反应速率常数是普通零价铁的1000倍左右，因此，纳米零价铁是一种高效去除地下水中As(V)的纳米材料。纳米零价铁虽然可以高效去除重金属，但是它易团聚、不稳定，因此，单一的纳米零价铁并不适用于重金属去除过程中。
基于以上，期待一种复合型的重金属去除剂，该去除剂以纳米零价铁为基础材料，通过将纳米零价铁与另一种形状稳定的材料复合在一起，所形成的去除剂能够很好的避免单一的纳米零价铁易团聚、不稳定的缺点。
发明内容
本发明的主要目的在针于对现有的重金属去除材料效果不佳的问题，提供一种重金属去除剂及其制备方法。根据本发明的方法得到的重金属去除剂能够有效去除污水中重金属含量。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种重金属去除制剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
将聚多元醇与异氰酸酯按照质量比为1：(1～5)在氧化铝作用下反应1～3小时，然后加入扩链剂并在80～100℃下反应30～60分钟，得到第一产物；
将无机铁盐经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的碱性腐蚀液中24～48小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料；
将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：(1～3)的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液中4～5天，然后过滤，得到第二产物；
惰性气氛中，将上述得到的第二产物在1000～1200℃下煅烧4-6小时，即得重金属去除剂。
优选地，所述聚多元醇的数均分子量为100000～200000。
优选地，所述聚多元醇选自聚己二酸二乙烯酯、聚乳酸、聚四氢呋喃、聚己二酸丁二醇酯、聚二乙二醇壬二酸酯、聚己内酯多元醇、聚环氧丙烷、聚氯乙烯中的任一种。
优选地，所述扩链剂选自N，N′-双(2-羟基乙氧基)异烟酰胺、N-甲基二乙醇胺、4，4′-双(6-羟基己氧基)联苯、双酚A乙氧基化物、1，2-二氨基丙烷、1，2-二氨基乙烷中的任一种。
优选地，所述无机铁盐为四氧化三铁、三氧化二铁、硫酸铁、氯化铁中的任一种。
优选地，所述碱性腐蚀液选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠中的一种或者两种的混合。
优选地，所述碱性腐蚀液的浓度为1～3mol/L。
优选地，所述钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液中两者体积比为45：55。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明以聚多元醇为原料，在氧化铝作为催化剂的作用下反应，然后通过扩链剂进行扩链反应，得到的高分子材料稳定性好，且不易发生变形。本发明的扩链反应条件温和，对设备要求低，能在一定程度上降低成本。本发明将纳米零价铁材料与高分子聚合物复合并浸润于钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液，能够提高纳米零价铁的比表面积并促进纳米零价铁与高分子材料聚合，得到的重金属去除剂性质稳定，不易变形。本发明以纳米零价铁为基础活性材料，将纳米零价铁与高分子聚合材料复合在一起，由于高分子聚合材料具有稳定且不易变形的性质，纳米零价铁与该类聚合材料结合后，确定了纳米零价铁的结合位点和并固定了相邻两个铁元素之间的距离，提高其稳定性，所形成的去除剂能够很好的避免单一的纳米零价铁易团聚、不稳定的缺点。结果表明，本发明的去除剂对诸如镉、铬、砷、铅、镍的重金属去除效果明显，且不产生二次污染。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将数均分子量为150000的聚乳酸与异氰酸酯按照质量比为1：3在氧化铝作用下反应2小时，然后加入N-甲基二乙醇胺并在90℃下反应50分钟，得到第一产物。将四氧化三铁经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的浓度为2mol/L氢氧化钠溶液中36小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料。将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：2的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液(钛酸异丙酯与1,3-二氧戊环溶液体积比为45∶55)中5天，然后过滤，得到第二产物；氩气气氛中，将上述得到的第二产物在1100℃下煅烧5小时，即得重金属去除剂。
实施例2
将数均分子量为200000的聚环氧丙烷与异氰酸酯按照质量比为1：2在氧化铝作用下反应1～3小时，然后加入1，2-二氨基乙烷并在80℃下反应40分钟，得到第一产物。将硫酸铁经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的浓度为3mol/L甲醇钠溶液中24小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料。将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：1的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液(钛酸异丙酯与1,3-二氧戊环溶液体积比为45∶55)中5天，然后过滤，得到第二产物；氩气气氛中，将上述得到的第二产物在1100℃下煅烧5小时，即得重金属去除剂。
实施例3
将数均分子量为100000的聚氯乙烯与异氰酸酯按照质量比为1：5在氧化铝作用下反应3小时，然后加入N-甲基二乙醇胺并在100℃下反应40分钟，得到第一产物。将三氧化二铁经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中48小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料。将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：1的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液(钛酸异丙酯与1,3-二氧戊环溶液体积比为45∶55)中5天，然后过滤，得到第二产物；氩气气氛中，将上述得到的第二产物在1200℃下煅烧5小时，即得重金属去除剂。
实施例4
将数均分子量为200000的聚二乙二醇壬二酸酯与异氰酸酯按照质量比为1：3在氧化铝作用下反应3小时，然后加入双酚A乙氧基化物并在90℃下反应60分钟，得到第一产物。将氯化铁经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的浓度为3mol/L氢氧化钾溶液中48小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料。将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：3的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液(钛酸异丙酯与1,3-二氧戊环溶液体积比为45∶55)中5天，然后过滤，得到第二产物；氩气气氛中，将上述得到的第二产物在1200℃下煅烧4小时，即得重金属去除剂。
实施例5
将数均分子量为200000的聚环氧丙烷与异氰酸酯按照质量比为1：2在氧化铝作用下反应2小时，然后加入双酚A乙氧基化物并在90℃下反应30分钟，得到第一产物。将硫酸铁经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的浓度为3mol/L氢氧化钾溶液中24小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料。将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：2的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液(钛酸异丙酯与1,3-二氧戊环溶液体积比为45∶55)中4天，然后过滤，得到第二产物；氩气气氛中，将上述得到的第二产物在1000℃下煅烧6小时，即得重金属去除剂。
实施例6
将数均分子量为100000的聚己二酸丁二醇酯与异氰酸酯按照质量比为1：5在氧化铝作用下反应3小时，然后加入1，2-二氨基丙烷并在80℃下反应30分钟，得到第一产物。将硫酸铁经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的浓度为2mol/L氢氧化钠溶液中30小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料。将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：2的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液(钛酸异丙酯与1,3-二氧戊环溶液体积比为45∶55)中5天，然后过滤，得到第二产物；氩气气氛中，将上述得到的第二产物在1100℃下煅烧6小时，即得重金属去除剂。
实施例7
将数均分子量为150000的聚四氢呋喃与异氰酸酯按照质量比为1：4在氧化铝作用下反应3小时，然后加入N，N′-双(2-羟基乙氧基)异烟酰胺并在80℃下反应45分钟，得到第一产物。将四氧化三铁经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中40小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料。将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：3的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液(钛酸异丙酯与1,3-二氧戊环溶液体积比为45∶55)中5天，然后过滤，得到第二产物；氩气气氛中，将上述得到的第二产物在1000℃下煅烧6小时，即得重金属去除剂。
实施例8
将数均分子量为200000的聚己二酸二乙烯酯与异氰酸酯按照质量比为1：3在氧化铝作用下反应3小时，然后加入1，2-二氨基乙烷并在100℃下反应60分钟，得到第一产物。将四氧化三铁经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的浓度为2mol/L碱性腐蚀液中40小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料。将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：3的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1,3-二氧戊环溶液(钛酸异丙酯与1,3-二氧戊环溶液体积比为45∶55)中5天，然后过滤，得到第二产物；氩气气氛中，将上述得到的第二产物在1000℃下煅烧6小时，即得重金属去除剂。
试验例1重金属去除剂对污水中重金属离子去除效果评价
取200mL模拟电镀废水，pH值为2，其中镉、铬、砷、铅、镍含量各为10mg/L，加入本发明实施例1～8的重金属去除剂2mg搅拌3分钟，静置15分钟，取上清液，采用原子吸收分光光度计进行重金属含量检测，具体数据如下表1
编号 镉 铬 砷 铅 镍
实施例1 0.05 0.07 0.14 0.08 0.23
实施例2 0.12 0.09 0.05 0.25 0.31
实施例3 0.24 0.22 0.17 0.16 0.26
实施例4 0.07 0.21 0.05 0.08 0.10
实施例5 0.21 0.13 0.09 0.17 0.19
实施例6 0.11 0.30 0.21 0.46 0.25
实施例7 0.15 0.27 0.22 0.24 0.33
实施例8 0.09 1.0 0.19 0.12 0.31
由表1的结果可知，本发明的重金属去除剂能够有效去除污水中重金属离子，且效果明显。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种重金属去除制剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将聚多元醇与异氰酸酯按照质量比为1：（1~5）在氧化铝作用下反应1~3小时，然后加入扩链剂并在80~100℃下反应30~60分钟，得到第一产物；
将无机铁盐经过高能球磨机球磨后浸渍在通入氮气的碱性腐蚀液中24～48小时，然后利用氧溶解量低于0.5mg/L的水冲洗至滤液呈中性，真空干燥后，即得到纳米零价铁材料；
将上述第一产物与纳米零价铁材料按照质量比为1：（1~3）的量混合均匀，然后浸入到钛酸异丙酯/1, 3-二氧戊环溶液中4~5天，然后过滤，得到第二产物；
惰性气氛中，将上述得到的第二产物在1000~1200℃下煅烧4-6小时，即得重金属去除剂；
所述聚多元醇的数均分子量为100000~200000；
所述聚多元醇选自聚己二酸二乙烯酯、聚乳酸、聚四氢呋喃、聚己二酸丁二醇酯、聚二乙二醇壬二酸酯、聚己内酯多元醇、聚环氧丙烷、聚氯乙烯中的任一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述扩链剂选自N，N′-双(2-羟基 乙氧基)异烟酰胺、N-甲基二乙醇胺、4，4′-双(6-羟基己氧基)联苯、双酚A乙氧基化物、1，2-二氨基丙烷、1，2-二氨基乙烷中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机铁盐为四氧化三铁、三氧化二铁、硫酸铁、氯化铁中的任一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性腐蚀液选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠中的一种或者两种的混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性腐蚀液的浓度为1~3 mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸异丙酯/1, 3-二氧戊环溶液中两者体积比为45∶55。
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