CN112546667B - 一种用于修复重金属污染土的胡敏素提取装置及修复方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于修复重金属污染土的胡敏素提取装置及修复方法，属于污染土壤污染修复和加固领域。本发明提供一种能够快速提取胡敏素的装置，并将制备的胡敏素结合胶凝材料修复污染土。本发明装置采用温度控制法和非均匀超声波振动法，快速、大量提取胡敏素并对胡敏素进行改性。将胡敏素与重金属污染土反应平衡一段时间，再掺入胶凝材料修复污染土。本发明装置能够快速去除胡敏素中的杂质并提取大量胡敏素，实现标准化生产。同时，提取的胡敏素结合本发明的复合修复方法，能够缓解污染土中重金属对水泥水化反应等的不利影响，实现了重金属污染土的修复和污染土地基加固效果的双重提升。

Description

一种用于修复重金属污染土的胡敏素提取装置及修复方法
技术领域
本发明属于污染土壤污染修复和加固领域，具体涉及一种用于修复重金属污染土的胡敏素提取装置及修复方法。
背景技术
固化/稳定化处理是一种有效的方法来加固土体和封存污染土中的重金属元素，如Pb,Hg,Cd,Cr,Cu等，具有简单、高效、低成本等优点。但是在使用水泥等胶凝材料处理时，其效果会受到高浓度污染物影响，比如高浓度重金属污染土会延缓水泥水化进程，影响水泥水化效果，降低固化土强度同时导致重金属浸出浓度升高，对环境造成污染等。因此，在掺入水泥等胶凝材料前，采取一定的前处理稳定重金属的修复方法可以达到更好的修复效果。
胡敏素是有机质中的稳定成分，是一种天然、绿色的吸附剂，具有较大的孔隙率和表面积，其具有的含氧官能团对重金属有较高的吸附性，可以吸附、络合重金属，因此，胡敏素可以被应用于污水、污染土的处理中。胡敏素是和矿物紧密结合的一部分，由于性质稳定，胡敏素络合重金属和水泥固化封存重金属可以达到共同降低重金属迁移的效果，并在相关试验中得到了证明。同时，胡敏素作为天然材料的掺入，不会对环境造成二次污染。但由于胡敏素中杂质较多、缺乏快速提取和制备胡敏素的设备等问题，市面上目前没有胡敏素标准化产品并且胡敏素修复污染土没有得到广泛的应用。采用胡敏素修复重金属污染土需要大量胡敏素，因此，本发明提出了一种快速、自动化的胡敏素提取装置，采用温度控制法和非均匀超声波振动法制备提纯胡敏素，利用超声波机械效应破碎、去除胡敏素中的杂质，利用温热效应加速提取液对泥炭土中非胡敏素成分的提取，利用超声波理化效应提高胡敏素的生物可利用度。
胡敏素加入污染土中后，会和环境中的土颗粒、重金属等发生吸附、络合、螯合等反应，反应需要一段时间达到平衡，同时，加入水泥等固化剂进行固化/稳定化处理也需要一定时间。因此，本发明提出一种修复重金属污染土的方法，以达到充分稳定重金属污染物的效果。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种用于修复重金属污染土的胡敏素提取装置及修复方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明一方面提供了一种用于修复重金属污染土的胡敏素提取装置，该装置包括提取液输入模块、温控模块、提取室、过滤模块、加热器、超声波振动模块、输出通道、改性模块、干燥模块和控制模块；
所述提取液输入模块与提取室顶部连通，用于向提取室注入提取液；
所述温控模块位于提取室内部，用于控制提取过程中的温度；
所述提取室底部布置加热器和超声波振动模块，且底部设有连通改性模块的输出通道，在通道顶部端口设置过滤模块；所述加热器用于保证提取室的温度维持设定温度；所述超声波振动模块用于提供不同频率的超声波振动；所述提取室提供分离胡敏素的场所；所述过滤模块具有过滤功能打开和关闭，以及输出通道打开和关闭的功能，在胡敏素提取过程中关闭输出通道，在每一阶段提取过程结束后打开输出通道和过滤功能，从而排出提取室中的液体，在最终排出胡敏素时，打开输出通道并关闭过滤功能，使胡敏素全部进入改性模块；
所述改性模块针对修复不同污染物的土体对胡敏素进行改性处理；
所述干燥模块与改性模块连接，用于过滤分离改性模块输出的胡敏素中含有的液体，并对胡敏素进行最终的冷冻、干燥、收集；
所述控制模块用于控制胡敏素自动提取的流程，包括：
(1)将泥炭土加入提取室中，通过提取液输入模块加入0.1mol/L NaOH溶液，泥炭土与溶液的质量比为0.1，通过温控模块控制温度在35-45℃，设置超声波振动模块以80-120KHz振动30min，静置1h后打开过滤模块开启过滤功能排出提取室中的液体；
(2)重复步骤(1)多次，直到液体呈淡黄色，通过提取液输入模块向过滤后的泥炭土中加入0.1mol/L HCl和0.05mol/L HF去除胡敏素中的胡敏酸和富里酸，泥炭土与混合溶液的质量比为0.1，通过温控模块控制温度在25-35℃，设置超声波振动模块以40-80KHz振动30min，减少胡敏酸和富里酸对后续污染土处理效果的不利影响；
(3)通过改性模块针对不同污染物对胡敏素进行改性处理，采用有机物和氧化剂联合改性方法，使胡敏素具有更好的稳定重金属效果；所述有机物包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺等，所述氧化剂包括浓硫酸、氯化铁等；改性过程恒温静置24h；
(4)通过提取液输入模块注入去离子水，反复洗涤改性模块中的胡敏素，当pH为中性时，输出到干燥模块进行水分过滤，并对胡敏素进行最终的冷冻、干燥，过100-200目筛后收集。
进一步地，所述温控模块和过滤模块在提取室内部，所述加热器和超声波振动模块设置在提取室底部。
进一步地，所述步骤(1)中，通过超声波振动模块的振动作用，破碎、去除胡敏素中的杂质，提高胡敏素纯度，同时提高NaOH溶液对胡敏素的提取作用。
进一步地，所述步骤(2)中，通过超声波振动模块的振动作用，提高HCl和HF溶液对胡敏素中胡敏酸和富里酸的去除效率。
进一步地，所述改性模块将胡敏素进行改性，使得胡敏素不仅具有吸附、络合和螯合重金属的作用，同时兼具氧化还原重金属的功能，从而达到更好的处理效果。
进一步地，所述温控模块对提取室内温度进行调节，在保证胡敏素的活性不被破坏的同时，具有较好的提取效率。
本发明另一方面提供了一种利用上述装置提取的胡敏素修复污染土的方法，该方法包括：
(1)将提取的胡敏素按质量分数1-5％加入重金属污染土中，平衡2-10天(针对不同类型污染物和污染物浓度设定)，以达到充分稳定重金属的作用；
(2)在胡敏素充分吸附、络合和螯合重金属后，再添加胶凝材料进行固化/稳定化处理，掺入的胶凝材料总用量相对于重金属污染土的质量分数为5-30％，以满足污染物的有效封存和地基承载力要求；掺入胶凝材料后养护3-28天，同时保证湿度。
进一步地，所述胶凝材料选用水泥、粉煤灰和石灰中任意一种或两种以上的混合物，针对重金属污染土的类型选择胶凝材料，但要保证胶凝材料处理污染土后的强度满足地基承载力的要求。
本发明的有益效果为：
1.本发明胡敏素提取装置，通过自动升温和超声波振动控制，能够快速去除胡敏素中的杂质，并提取大量胡敏素，实现标准化生产，能够有效解决胡敏素在应用于修复污染土时需求量较大，但是由于缺乏相应的快速制备方法及装置，市面上并无胡敏素标准化产品的问题。
2.针对不同污染物对胡敏素进行改性处理，提出的采用有机物和氧化剂联合改性的方法，使得胡敏素不仅具有吸附、络合和螯合重金属的作用，同时兼具氧化还原重金属的功能，从而达到更好的处理效果。
3.本发明提取的胡敏素为天然环保材料，在用于处理重金属污染土时，能够缓解重金属对胶凝材料水化反应等的不利影响，同时有效降低重金属的迁移性和生物可利用度。在胡敏素吸附络合重金属和胶凝材料水化反应封存、沉淀重金属的双重作用下，保证重金属的有效固定，减少其向外界的扩散，达到更好的治理效果。
附图说明
图1为本发明实施例提供的用于修复重金属污染土的胡敏素提取装置结构示意图；
图2为本发明实施例提供的修复重金属污染土流程图；
图3为本发明实施例提供的无侧限抗压强度示意图；
图4为本发明实施例提供的铅的浸出浓度示意图；
图5为本发明实施例提供的铅的形态分析示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。
图1为本发明实施例提供的用于修复重金属污染土的胡敏素提取装置结构示意图，如图1所示，该装置包括提取液输入模块1、温控模块2、提取室3、过滤模块4、加热器5、超声波振动模块6、输出通道7、改性模块8、干燥模块9和控制模块10。
所述提取液输入模块1与提取室3顶部连通，用于向提取室3注入提取液；所述温控模块2位于提取室3内部，用于控制提取过程中的温度，在保证胡敏素的活性不被破坏的同时，具有较好的提取效率。
所述提取室3底部布置加热器3和超声波振动模块6，且底部设有连通改性模块8的输出通道7，在通道顶部端口设置过滤模块4；所述加热器3用于保证提取室的温度维持设定温度；所述超声波振动模块6用于提供不同频率的超声波振动；所述提取室3提供分离胡敏素的场所；所述过滤模块4具有过滤功能打开和关闭，以及输出通道打开和关闭的功能，在胡敏素提取过程中关闭输出通道7，在每一阶段提取过程结束后打开输出通道7和过滤功能，从而排出提取室3中的液体，在最终排出胡敏素时，打开输出通道7并关闭过滤功能，使胡敏素全部进入改性模块8。
所述改性模块8针对修复不同污染物的土体对胡敏素进行改性处理；所述改性模块8将胡敏素进行改性，使得胡敏素不仅具有吸附、络合和螯合重金属的作用，同时兼具氧化还原重金属的功能，从而达到更好的处理效果。
所述干燥模块9与改性模块8连接，用于过滤分离改性模块8输出的胡敏素中含有的液体，并对胡敏素进行最终的冷冻、干燥、收集。
所述控制模块10用于控制胡敏素自动提取的流程，包括：
(1)取一定质量的泥炭土加入提取室3中，通过提取液输入模块1加入0.1mol/LNaOH溶液，泥炭土与溶液的质量比为0.1，通过温控模块2控制温度在35-45℃，设置超声波振动模块6以80-120KHz振动30min，静置1h后打开过滤模块4开启过滤功能排出提取室3中的液体；通过超声波振动模块6的振动作用，破碎、去除胡敏素中的杂质，提高胡敏素纯度，同时提高NaOH溶液对胡敏素的提取作用。
(2)重复步骤(1)多次，直到液体呈淡黄色，通过提取液输入模块1向过滤后的泥炭土中加入0.1mol/L HCl和0.05mol/L HF去除胡敏素中的胡敏酸和富里酸，泥炭土与混合溶液的质量比为0.1，通过温控模块2控制温度在25-35℃，设置超声波振动模块6以40-80KHz振动30min，减少胡敏酸和富里酸对后续污染土处理效果的不利影响；通过超声波振动模块6的振动作用，提高HCl和HF溶液对胡敏素中胡敏酸和富里酸的去除效率。
(3)通过改性模块8针对不同污染物对胡敏素进行改性处理，采用有机物和氧化剂联合改性方法，使胡敏素具有更好的稳定重金属效果；所述有机物包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺等，所述氧化剂包括浓硫酸、氯化铁等；改性过程恒温静置24h。
(4)通过提取液输入模块1注入去离子水，反复洗涤改性模块8中的胡敏素，当pH为中性时，输出到干燥模块9进行水分过滤，并对胡敏素进行最终的冷冻、干燥，过100-200目筛后收集。
本实施例还提供了一种利用上述装置提取的胡敏素修复污染土的方法，该方法包括：
(1)将提取的胡敏素按质量分数1-5％加入重金属污染土中，平衡2-10天(针对不同类型污染物和污染物浓度设定)，以达到充分稳定重金属的作用；
(2)在胡敏素充分吸附、络合和螯合重金属后，再添加胶凝材料进行固化/稳定化处理，掺入的胶凝材料总用量相对于重金属污染土的质量分数为5-30％，以满足污染物的有效封存和地基承载力要求；掺入胶凝材料后养护3-28天，同时保证湿度。
其中，胶凝材料选用水泥、粉煤灰和石灰中任意一种或两种以上的混合物，针对重金属污染土的类型选择胶凝材料，但要保证胶凝材料处理污染土后的强度满足地基承载力的要求。
在一个实施例中，如图2所示，向铅浓度为5000mg/kg、含水率为65％的铅污染土中，加入本发明装置提取的0-2％的胡敏素，充分混合密封静置10天后，加入10％的42.5波特兰水泥，胡敏素和水泥的掺入均为相对于污染土的重量，加入水泥养护7、14、28天后测试无侧限抗压强度，铅的浸出浓度，养护7天后测试铅的形态(可交换态，碳酸盐结合态，铁锰氧化物结合态，有机络合态和残渣态)。
通过试验结果可以发现，图3中随着胡敏素的掺入，强度略有提高，这是由于污染土中高浓度的铅，会延缓水泥水化反应，胡敏素通过前期掺入，吸附络合了部分活跃的铅离子，减少了其对水泥水化反应的破坏，但总体可以看出，胡敏素不会影响水泥水化反应。图4中可以看出，随着胡敏素的掺入，铅的浸出浓度逐渐降低，添加2.0％胡敏素组的铅浸出浓度，在7天、14天和28天时分别下降了47.2％、46.9％和35.0％。从图5中可以看出，胡敏素会降低铅的迁移性和生物可利用度。有利于活跃的铅向更稳定的形态转化，随着胡敏素掺入，碳酸盐结合态逐渐减少，铁锰氧化物结合态、有机质结合态和残渣态的铅逐渐增多。添加2.0％胡敏素组中，铁锰氧化物结合态、有机质结合态和残渣态的铅分别增加了17.0％、71.8％和50.6％。由此可见，胡敏素作为一种天然环保材料，在固化/稳定化处理过程中，能够缓解重金属对水泥水化反应等的不利影响，有效降低铅的浸出浓度，减少铅向周边环境的扩散，同时通过形态分析，胡敏素促进铅向更稳定的形态转化，降低铅的迁移性和生物可利用度，从而减少了对动植物的危害。
此实例仅是一部分实例，针对不同类型的重金属污染土的类型可选取不同的胶凝材料(水泥、粉煤灰和石灰)，掺入不同质量的胡敏素和胶凝材料，以达到更好的环境治理效果。
以上所述仅为本发明示意性具体实施方案，并非用以限制本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种用于修复重金属污染土的胡敏素提取方法，其特征在于，该方法基于胡敏素提取装置实现，所述胡敏素提取装置包括提取液输入模块、温控模块、提取室、过滤模块、加热器、超声波振动模块、输出通道、改性模块、干燥模块和控制模块；
所述提取液输入模块与提取室顶部连通，用于向提取室注入提取液；
所述温控模块位于提取室内部，用于控制提取过程中的温度；
所述提取室底部布置加热器和超声波振动模块，且底部设有连通改性模块的输出通道，在通道顶部端口设置过滤模块；所述加热器用于保证提取室的温度维持设定温度；所述超声波振动模块用于提供不同频率的超声波振动；所述提取室提供分离胡敏素的场所；所述过滤模块具有过滤功能打开和关闭，以及输出通道打开和关闭的功能，在胡敏素提取过程中关闭输出通道，在每一阶段提取过程结束后打开输出通道和过滤功能，从而排出提取室中的液体，在最终排出胡敏素时，打开输出通道并关闭过滤功能，使胡敏素全部进入改性模块；
所述改性模块针对修复不同污染物的土体对胡敏素进行改性处理；
所述干燥模块与改性模块连接，用于过滤分离改性模块输出的胡敏素中含有的液体，并对胡敏素进行最终的冷冻、干燥、收集；
所述控制模块用于控制胡敏素自动提取的流程；
所述方法包括以下步骤：
(1)将泥炭土加入提取室中，通过提取液输入模块加入0.1mol/L NaOH溶液，泥炭土与溶液的质量比为0.1，通过温控模块控制温度在35-45℃，设置超声波振动模块以80-120KHz振动30min，静置1h后打开过滤模块开启过滤功能排出提取室中的液体；
(2)重复步骤(1)多次，直到液体呈淡黄色，通过提取液输入模块向过滤后的泥炭土中加入0.1mol/L HCl和0.05mol/L HF去除胡敏素中的胡敏酸和富里酸，泥炭土与混合溶液的质量比为0.1，通过温控模块控制温度在25-35℃，设置超声波振动模块以40-80KHz振动30min，减少胡敏酸和富里酸对后续污染土处理效果的不利影响；
(3)通过改性模块针对不同污染物对胡敏素进行改性处理，采用有机物和氧化剂联合改性方法，使胡敏素具有更好的稳定重金属效果；所述有机物包括十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化胺，所述氧化剂包括浓硫酸、氯化铁；改性过程恒温静置24h；
(4)通过提取液输入模块注入去离子水，反复洗涤改性模块中的胡敏素，当pH为中性时，输出到干燥模块进行水分过滤，并对胡敏素进行最终的冷冻、干燥，过100-200目筛后收集。
2.根据权利要求1所述的用于修复重金属污染土的胡敏素提取方法，其特征在于，所述温控模块和过滤模块在提取室内部，所述加热器和超声波振动模块设置在提取室底部。
3.根据权利要求1所述的用于修复重金属污染土的胡敏素提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中，通过超声波振动模块的振动作用，破碎、去除胡敏素中的杂质，提高胡敏素纯度，同时提高NaOH溶液对胡敏素的提取作用。
4.根据权利要求1所述的用于修复重金属污染土的胡敏素提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中，通过超声波振动模块的振动作用，提高HCl和HF溶液对胡敏素中胡敏酸和富里酸的去除效率。
5.根据权利要求1所述的用于修复重金属污染土的胡敏素提取方法，其特征在于，所述改性模块将胡敏素进行改性，使得胡敏素不仅具有吸附、络合和螯合重金属的作用，同时兼具氧化还原重金属的功能，从而达到更好的处理效果。
6.根据权利要求1所述的用于修复重金属污染土的胡敏素提取方法，其特征在于，所述温控模块对提取室内温度进行调节，在保证胡敏素的活性不被破坏的同时，具有较好的提取效率。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述方法提取的胡敏素修复污染土的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将提取的胡敏素按质量分数1-5％加入重金属污染土中，平衡2-10天，以达到充分稳定重金属的作用；
(2)在胡敏素充分吸附、络合和螯合重金属后，再添加胶凝材料进行固化/稳定化处理，掺入的胶凝材料总用量相对于重金属污染土的质量分数为5-30％，以满足污染物的有效封存和地基承载力要求；掺入胶凝材料后养护3-28天，同时保证湿度。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述胶凝材料选用水泥、粉煤灰和石灰中任意一种或两种以上的混合物，针对重金属污染土的类型选择胶凝材料，但要保证胶凝材料处理污染土后的强度满足地基承载力的要求。
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