CN112545910A - 一种光甘草定水分散溶液、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了光甘草定水分散溶液，由光甘草定、高晶丝蛋白纳米纤维、高分子增稠剂和水组成。本申请还提供了光甘草定水分散溶液的制备方法。在制备光甘草定水分散溶液的过程中，光甘草定在混合和透析过程中附着在丝蛋白纳米纤维表面，丝蛋白纳米纤维特殊的稳定性和在水相中的分散性使光甘草定转移到水相，利用丝蛋白纳米纤维带入到水溶液体系，并通过粘度调节防止其在水溶液体系中沉淀，调节粘度的高分子增稠剂进一步抑制光甘草定的沉淀，光甘草定的浓度可达到5％以上，加载后的光甘草定活性保持良好，且丝蛋白能够有效抑制光甘草定的刺激作用，使其成为更合适的化妆品功能原料，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品和医学美容技术领域，尤其涉及一种光甘草定水分散溶液、其制备方法及其应用。
背景技术
光甘草定是一种植物提取物，具有优异的抗氧化性和抑制黑色素形成的能力，被誉为抗氧化性能力最强的物质之一。光甘草定在抗氧化性和抑制黑色素形成的特性使其在化妆品中广泛应用，表现出优异的美白祛斑效果。然而，同其它活性成分相似，光甘草定不溶于水，需要通过其他有机溶剂如乙醇、丁二醇，丙二醇等溶解才能使用，这极大限制了光甘草定在化妆品配方中的有效应用。有机溶剂的加入，不仅限制了配方设计的灵活性，同时增加了化妆品的致敏性，对敏感性肌肤带来较大伤害。同时，光甘草定本身对皮肤也具有较强刺激性，浓度过高会引发不良反应，而浓度过低其抗氧化性和美白性能则难以有效发挥，上述问题极大限制了光甘草定在化妆品原料中的应用。近年来，如何改善光甘草定在水溶液体系的分散性和溶解性，同时减轻其副作用成为化妆品制备的一个重点问题。
高晶丝蛋白纳米纤维具有特殊的亲疏水性。近年来，利用丝蛋白纳米纤维的特性，本团队成功开发出一种简单的活性成分水相转移技术，通过丝蛋白纳米纤维同不同活性物质的良好相互作用，将其从活性物质的良溶剂附着在丝蛋白纳米纤维表面，再利用丝蛋白纤维的水分散性实现活性物质的水相分散。然而，上述技术主要通过离心方式实现活性成分良溶剂同水的分离，导致较多有机溶剂残留在离心后的丝蛋白-活性成分复合体系，而多次清洗又会导致大量活性成分损失以及活性成分浓度的下降，因此需要对此技术进行新的改进和开发。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种光甘草定水分散溶液，本申请提供的光甘草定水分散溶液稳定性好，浓度高。
有鉴于此，本申请提供了光甘草定水分散溶液，由光甘草定、高晶丝蛋白纳米纤维、高分子增稠剂和水组成。
优选的，在所述光甘草定水分散溶液中，所述光甘草定的浓度≥5wt％。
本申请还提供了所述的光甘草定水分散溶液的制备方法，包括以下步骤：
将高晶丝蛋白纳米纤维凝胶搅拌后与光甘草定有机溶剂原液混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与高分子增稠剂混合后于水中进行透析，得到光甘草定水分散溶液。
优选的，所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶中的高晶丝蛋白纳米纤维的结晶度＞40％，直径为10～30nm，长度为100nm～3μm。
优选的，所述光甘草定有机溶剂原液与所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的体积比为1:10～8:1，所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的浓度为1.5～6wt％，所述光甘草定有机溶剂原液的浓度为2～20wt％，所述光甘草定有机溶剂原液的溶剂为光甘草定的良溶剂；所述高分子增稠剂混合后的溶液的粘度大于1000mpa·s。
优选的，所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶搅拌的转速为100～1000rpm，时间为10min～12h；与所述光甘草定有机溶剂原液混合的搅拌转速为100～1000rpm，时间为10min～24h。
优选的，所述透析的装置为半透膜装置，截留分子量大于1000。
优选的，所述透析的温度为0～60℃，时间不低于10min。
优选的，所述高分子增稠剂选自卡波姆胶和黄原胶中的一种或多种。
本申请还提供了一种化妆品，包括上述方案所述的光甘草定水分散溶液或上述方案所述的制备方法所制备的光甘草定水分散溶液以及辅料。
本申请提供了一种光甘草定水分散溶液，其以高晶丝蛋白纳米纤维为载体和转移剂，使得光甘草定附着在高晶丝蛋白纳米纤维表面，同时高分子增稠剂避免了光甘草定沉淀，有效抑制光甘草定进一步富集，由此得到了稳定性好、浓度高的光甘草定水分散溶液。
本申请还提供了光甘草定水分散溶液的制备方法，其首先通过高晶丝蛋白纳米纤维浓度的调整提高丝蛋白纳米纤维凝胶的粘度，随后将丝蛋白纳米纤维同光甘草定有机溶剂原液混合，充分作用后再加入高分子增稠剂，利用透析的方式，以水为基本置换溶液，将有机溶剂排出体系，利用光甘草定、增稠剂和丝蛋白无法通过透析袋的特点，使其均保留在透析袋中，在维持合适粘度的前提下，实现同有机溶剂的分离，获得高浓度的光甘草定水分散溶液。本申请的关键在于利用丝蛋白纳米纤维特殊亲疏水性和在水中的可分散性，将光甘草定转载在高晶丝蛋白纳米纤维表面，随后通过粘度调节，防止光甘草定-丝蛋白纳米纤维复合物在水相中分层，利用透析的方法，单独将有机溶剂去除，最终获得高浓度光甘草定水分散溶液，所获得溶液稳定性好，制备条件温和，同时丝蛋白有效降低光甘草定副作用。
附图说明
图1为本发明实施例3利用丝蛋白加载后的高浓度光甘草定水分散溶液宏观图；
图2为本发明实施例3制备的光甘草定水分散溶液25℃下放置9周的稳定性对比照片；
图3为本发明实施例3制备的光甘草定水分散溶液25℃下放置9周抗氧化性的曲线图；
图4为本发明实施例3制备的不同浓度光甘草定对细胞存活的影响曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术采用离心方式分离溶剂与水的问题，申请人将丝蛋白纳米纤维载体转移技术同透析方式结合，利用半透膜选择性透过，将丝蛋白和活性成分保留在透析袋中来分离水溶液和有机相，尽管能够实现光甘草定从有机溶剂中充分分离，然而光甘草定在水相中粘附在丝蛋白纳米纤维表面，在光甘草定浓度过高时会发生分层，不利于作为化妆品原料直接使用，因此需要对该技术进一步改进。由此，申请人进一步进行了上述方案改进，本申请提供了一种光甘草定水分散溶液的制备方法，该方法提高了丝蛋白纳米纤维凝胶的粘度，且利用高分子增稠剂抑制丝蛋白纳米纤维的富集，再以透析的方式以水为基本置换溶液，将有机溶剂排出体系，在维持合适粘度的前提下，实现了同有机溶剂的分离，得到了高浓度的光甘草定水分散溶液，保证了光甘草定水分散溶液的稳定性。具体的，本发明实施例公开了光甘草定水分散溶液的制备方法，包括以下步骤：
将丝蛋白纳米纤维凝胶搅拌后与光甘草定有机溶剂原液混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与高分子增稠剂混合后于水中进行透析，得到光甘草定水分散溶液。
在光甘草定水分散溶液制备的过程中，本申请首先采用高晶丝蛋白纳米纤维作为光甘草定的载体和转移剂，其可应用于不溶于水的光甘草定的水相转移，同时其可减低光甘草定的刺激性和副作用。本申请所述高晶丝蛋白纳米纤维的结晶度＞40％，直径为10～30nm，长度为100nm～3μm。所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的浓度为1.5～6wt％，更具体地，所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的浓度为2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或6wt％。本申请所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的来源不进行特别的限制。所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的搅拌速率为100～1000rpm，更具体地，所述搅拌速率为200～900rpm，更具体地，所述搅拌速率为300～700rpm；所述搅拌的时间为10min～12h，更具体地，所述搅拌的时间为2～8h，更具体地，所述搅拌的时间为3～8h。所述上述搅拌可以调控高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的流变性能。
本申请然后将搅拌后的高晶丝蛋白纳米纤维凝胶与光甘草定有机溶剂原液混合，以得到混合溶液。所述光甘草定有机溶剂原液是将光甘草定原液溶解于光甘草定的良溶剂中，所述光甘草定有机溶剂原液的浓度为2～20wt％，更具体地，所述光甘草定有机溶剂原液的浓度为5～18wt％，更具体地，所述光甘草定有机溶剂原液的浓度为10～15wt％；所述良溶剂具体可选自乙醇、丁二醇、丙二醇、丙酮和吐温中的一种多种。所述光甘草定有机溶剂原液与所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的体积比为1:10～8:1，更具体地，所述光甘草定有机溶剂原液与所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的体积比为1:2～6:1。所述混合后的溶液于0～50℃下搅拌，搅拌速率为100～1000rpm；更具体地，所述搅拌的温度为20～40℃，搅拌速率为200～800rpm。所述搅拌的时间为10min～24h，更具体地，所述搅拌的时间为1h～10h。上述混合、搅拌使得光甘草定和高晶丝蛋白纳米纤维充分作用，从有机溶剂转移到高晶丝蛋白纳米纤维上，实现高晶丝蛋白纳米纤维的转移和载体作用。上述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶和光甘草定有机溶剂溶液的体积比、混合后的搅拌时间和搅拌速率都会决定丝蛋白和光甘草定的附着和转移效率。
本申请然后将上述混合溶液与高分子增稠剂混合，以调节混合溶液的粘度，防止光甘草定沉淀，抑制其进一步水解。所述高分子增稠剂调节所述混合溶液的粘度至1000mpa·s以上，低于上述粘度则会在透析和未来存储过程中导致光甘草定水分散液出现分层。再将上述溶液于水中透析，得到光甘草定水分散溶液。所述透析在透析袋或半透析装置中，将其放入水中进行，以去除混合溶液中的有机溶剂。上述高分子增稠剂具体可选自黄原胶和卡多姆胶中的一种或多种，所述透析的截留分子量在1000以上，所述透析的温度为0～60℃，时间不低于10min，更具体地，所述透析的截留分子量为1500～5000，更具体地，所述透析的截留分子量为2500～4000，所述透析的温度为4℃～40℃；所述透析的时间为1h～24h，更具体的，所述透析的时间为6h～12h。
在上述制备方法的基础上，本申请还提供了光甘草定水分散溶液，其由光甘草定、高晶丝蛋白纳米纤维、高分子增稠剂和水。
在本申请中，所述光甘草定水分散溶液中光甘草定的浓度≥5wt％。
本申请还提供了一种化妆品，其包括上述光甘草定水分散溶液和辅料。上述辅料为本领域技术人员熟知的，对此本申请没有特别的限制，示例的，所述辅料可以选自食品防腐剂或其他新型防腐剂。
本申请在制备光甘草定水分散溶液的过程中，通过特殊结构丝蛋白纳米纤维的选择，充分利用其疏水性和水分散性，使其同光甘草定充分结合，利用丝蛋白纳米纤维实现光甘草定向水相的转移，然后通过透析技术，将有机相去除，利用增稠剂使得丝蛋白纳米纤维-光甘草定复合物在水相中均匀分散，通过三者的结合，实现光甘草定在水溶液中的高浓度稳定分散，解决其在化妆品配方中的使用技术问题，满足不同应用需求；本申请制备得到的光甘草定水分散液由于丝蛋白和光甘草定的相互作用，具有良好稳定性，丝蛋白纳米纤维还可降低光甘草定副作用，减少过敏反应，使光甘草定在应用中功效性提高；光甘草定水分散溶液去除有机溶剂，水相中仅存在化妆品中应用的增稠剂和丝蛋白，不仅能够直接同各种其他活性成分复合，同时避免有机溶剂的副作用，有利于化妆品配方的灵活设计。
另外，本申请全部采用易于控制的物理方式，在水相中实现，方法简单可控，重复性好，有利于保持活性物质的活性，易于规模化生产，应用前景广阔。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的光甘草定水分散溶液、其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
在本申请中，如无特别说明，浓度均为质量百分比浓度。
实施例1
(1)将浓度为3％的丝蛋白纳米纤维凝胶在300rpm转速下搅拌3h后，按照光甘草定丙酮溶液和丝蛋白纳米纤维凝胶2:1的体积比进行混合，光甘草定溶液浓度为15％，于室温下在400rpm转速下搅拌6h；
(2)将混合好的溶液继续加入0.1％的卡波姆胶，随后将混合溶液装入截留分子量为2500的透析袋，随后将透析袋放入纯化水中，在室温下透析12h；
(3)将透析后的溶液从透析袋取出，加入防腐剂，避光保存，得到浓度为6％的光甘草定水分散液。
实施例2
(1)将浓度为4％的丝蛋白纳米纤维凝胶在500rpm转速下搅拌2h后，按照光甘草定乙醇溶液和丝蛋白纳米纤维凝胶1:1的体积比加入浓度为12％的光甘草定乙醇溶液，于4℃下在500rpm转速下搅拌3h；
(2)将混合好的溶液继续加入0.2％的卡波姆胶，随后将溶液装入截留分子量为3000的透析袋，将透析袋放入PBS溶液中，在4℃透析16h；
(3)将透析后的溶液从透析袋取出，加入防腐剂，避光保存，得到浓度为5％的光甘草定水分散液。
实施例3
(1)将浓度为2％的丝蛋白纳米纤维凝胶在200rpm转速下搅拌12h后，按照光甘草定丙二醇溶液和丝蛋白纳米纤维凝胶1:2的体积比加入浓度为20％的光甘草定溶液，于室温下在800rpm转速下搅拌1h；
(2)在溶液中加入0.1％的黄原胶，并将溶液装入截留分子量为4000的半透膜中，随后放入去离子水，在30℃透析6h；
(3)将透析后的溶液从透析袋取出，加入防腐剂，避光保存，得到浓度为5.5％的光甘草定水分散液。
实施例4
(1)将浓度为3％的丝蛋白纳米纤维凝胶在900rpm转速下搅拌8h后，按照光甘草定乙醇溶液和丝蛋白纳米纤维凝胶4:1的体积比，在丝蛋白纳米纤维凝胶中加入浓度为10％的光甘草定溶液，于40℃下在600rpm转速下搅拌6h；
(2)在溶液中加入0.2％的黄原胶，并将混合溶液装入截留分子量为1500的透析袋中，随后放入纯化水，在4℃透析6h；
(3)将透析后的溶液从透析袋取出，加入防腐剂，避光保存，得到浓度为6％的光甘草定水分散液。
实施例5
(1)将浓度为2％的丝蛋白纳米纤维凝胶在300rpm转速下搅拌3h后，按照光甘草定乙醇溶液和丝蛋白纳米纤维凝胶2:1的体积比，在纳米纤维凝胶中加入浓度为15％的光甘草定溶液，于室温下在100rpm转速下搅拌8h；
(2)在溶液中加入0.3％的卡波姆胶，并将混合溶液装入截留分子量为2500的透析袋中，随后放入纯化水，在40℃避光透析1h；
(3)将透析后的溶液从透析袋取出，加入防腐剂，避光保存，得到浓度为6.5％的光甘草定水分散液。
图1为本发明实施例3制备高浓度光甘草定水分散溶液的宏观图，其光甘草定水分散溶液浓度为5％，可以看到光甘草定均匀分散到水溶液中，没有沉淀产生。
图2为本发明实施例3制备的光甘草定放置不同时间的稳定结果，在25℃放置9周以后，溶液颜色没有显著性改变，表明光甘草定较好维持了活性。
图3为本发明实施例3制备的光甘草定水分散溶液在25℃下放置9周后，进行抗氧化性的测试结果，结果表明同开始相比，其活性仍然维持90％以上，进一步证明了本体系中光甘草定的稳定性和生物活性。
图4为本发明实施例3制备的不同浓度光甘草定对细胞活性的研究结果，从中可以看出，同溶解在有机溶剂中的光甘草定相比，丝蛋白加载后光甘草定的副作用显著降低，相同浓度下，细胞的存活率提高，证明丝蛋白加载光甘草定后，可以显著减弱其副作用。
采用上述方法制备的高浓度光甘草定水分散溶液，稳定性好，在水相中不沉淀，室温下保存生物活性保持良好，丝蛋白纳米纤维同时可以显著降低光甘草定的刺激性，进一步改善其应用性，良好的水相分散使其可以方便直接进行化妆品配方设计，具有良好应用前景。
本发明的核心在于对高晶丝蛋白纳米纤维特殊结构和性能的深入理解，以及对传统技术的巧妙联合应用。本发明利用丝蛋白纳米纤维从其它有机相转载光甘草定后，充分利用光甘草定不溶于水，丝蛋白无法透过半透膜的特点，采用透析方法去除有机溶剂，从而使得光甘草定和丝蛋白均保留在透析袋中，而有机相则通过透析分离，成功解决有机相和水相分离问题，同时利用高分子增稠剂调节体系粘度，解决高浓度光甘草定水分散溶液的分散稳定性问题，更好满足化妆品的应用需求。在对丝蛋白本身深入理解的基础上，结合传统温和的物理方法实现性能的突破，是本发明的特点和优势所在，也使得本发明在转化方面具备显著优势。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.光甘草定水分散溶液，由光甘草定、高晶丝蛋白纳米纤维、高分子增稠剂和水组成。
2.根据权利要求1所述的光甘草定水分散溶液，其特征在于，在所述光甘草定水分散溶液中，所述光甘草定的浓度≥5wt％。
3.权利要求1所述的光甘草定水分散溶液的制备方法，包括以下步骤：
将高晶丝蛋白纳米纤维凝胶搅拌后与光甘草定有机溶剂原液混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与高分子增稠剂混合后于水中进行透析，得到光甘草定水分散溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶中的高晶丝蛋白纳米纤维的结晶度＞40％，直径为10～30nm，长度为100nm～3μm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述光甘草定有机溶剂原液与所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的体积比为1:10～8:1，所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶的浓度为1.5～6wt％，所述光甘草定有机溶剂原液的浓度为2～20wt％，所述光甘草定有机溶剂原液的溶剂为光甘草定的良溶剂；所述高分子增稠剂混合后的溶液的粘度大于1000mpa·s。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高晶丝蛋白纳米纤维凝胶搅拌的转速为100～1000rpm，时间为10min～12h；与所述光甘草定有机溶剂原液混合的搅拌转速为100～1000rpm，时间为10min～24h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述透析的装置为半透膜装置，截留分子量大于1000。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述透析的温度为0～60℃，时间不低于10min。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高分子增稠剂选自卡波姆胶和黄原胶中的一种或多种。
10.一种化妆品，包括权利要求1～2任一项所述的光甘草定水分散溶液或权利要求3～9任一项所述的制备方法所制备的光甘草定水分散溶液以及辅料。
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|---|---|---|---|---|
| CN117860730A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-04-12 | 中国中药有限公司 | 一种光甘草定水溶复合物制备方法 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN107298766A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-10-27 | 广西科技大学 | 再生柞蚕丝素蛋白溶液及其制备方法 |
| CN109569347A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-04-05 | 苏州大学 | 一种疏水性材料水相转移的方法 |
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