CN112540051A - 介孔二氧化硅-聚乙烯醇水凝胶缓释贴剂的制备与应用 - Google Patents

介孔二氧化硅-聚乙烯醇水凝胶缓释贴剂的制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及介孔二氧化硅‑聚乙烯醇水凝胶缓释贴剂的制备与应用。本发明主要通过化学方法制备介孔二氧化硅‑聚乙烯醇(SiO2/PVA)水凝胶缓释贴剂，通过二氧化硅的介孔和聚乙烯醇的微孔结构实现对染料分子的缓慢释放。通过控制介孔二氧化硅和聚乙烯醇的浓度，调节贴剂多孔结构，进而优化贴剂的耐水性并控制染料分子释放速率。

Description

介孔二氧化硅-聚乙烯醇水凝胶缓释贴剂的制备与应用
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及介孔二氧化硅-聚乙烯醇水凝胶缓释贴剂的制备与应用。
背景技术
贴剂是一种应用于皮肤表面并可以透过角质层释放药物，进而对局部或全身产生作用的薄片状制剂。和口服类药物相比，贴剂类制剂可以免去药物在肝脏内的代谢，同时避免对胃肠道的生物刺激，降低或避免药物的毒副作用；而且贴剂可以直接用于病灶部位附近，具有药物靶向性高，使用剂量低，方便使用等优点。缓释贴剂可以根据病情需要实现对药物的缓慢释放，通过延长释放时间，在较长时间内在体内保持合适的药物浓度，避免大剂量给药浓度对患者的副作用，在提高患者的顺应性和用药安全的同时，促进药物吸收，提高药物疗效，并且降低给药频率，方便患者用药。
介孔二氧化硅纳米颗粒因为其较大的比表面积、高物理化学稳定性和良好的生物相容性被广泛的应用在生物医药领域，其表面的介孔结构可以用于负载药物并实现药物分子的缓慢释放。但是二氧化硅在体内的低代谢率限制了其在临床范围的应用。因此这里我们将负载药物的介孔二氧化硅纳米颗粒固定在聚乙烯醇薄膜的微孔骨架内，制备得到二氧化硅-聚乙烯醇(PVA)缓释贴剂，实现药物分子在体外的缓慢释放。这里我们用染料分子罗丹明B(RB)代替药物分子对贴剂的缓释行为进行研究。
发明内容
本发明的核心内容是首先采用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化硅纳米颗粒，负载染料后，再将其固定在微孔PVA薄膜内部，即得到介孔二氧化硅/PVA缓释贴剂。通过选择PVA前驱体的型号和溶液浓度，调节PVA薄膜干燥温度和时间，优化得到具有水稳定性的PVA薄膜。再通过调节二氧化硅颗粒的浓度，得到具有较高柔韧性的药物缓释薄膜。
本发明通过以下技术方案来实现：
介孔二氧化硅-聚乙烯醇水凝胶缓释贴剂的制备方法，包括：
(1)将氢氧化钠(NaOH)水溶液加入到水中，再加入表面活性剂十六烷三甲基溴化铵(CTAB)作为致孔剂，在水浴加热条件下加入正硅酸乙酯(TEOS)，反应后冷却至室温，离心洗涤并真空干燥后得到粒径约为200nm的介孔二氧化硅纳米颗粒；
(2)制备PVA水溶液，在不同温度下恒温干燥一定时间后，得到具有水稳定性的PVA微孔薄膜贴剂。
(3)将制备得到的介孔二氧化硅纳米颗粒浸没在高浓度的染料溶液中，常温搅拌，离心洗涤后得到负载染料分子的介孔纳米颗粒。
(4)将不同质量的负载染料分子后的介孔二氧化硅纳米颗粒加入到不同质量比浓度的PVA水溶液中，倒入容器中干燥一定时间，得到负载RB的介孔二氧化硅/PVA缓释贴剂。
作为本发明的一种优选技术方案，PVA型号选自PVA-105、PVA-117；PVA的质量比浓度选自1-10％，优选3％、5％。
作为本发明的一种优选技术方案，在40-60℃恒温干燥一定时间6-72h。
作为本发明的一种优选技术方案，染料分子为罗丹明B(RB)。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(1)为：将3.5mL 1M的氢氧化钠(NaOH)水溶液加入到500mL水中，再加入100mg表面活性剂十六烷三甲基溴化铵(CTAB)作为致孔剂，在80℃水浴加热条件下加入5mL正硅酸乙酯(TEOS)，反应4h后冷却至室温，离心洗涤并真空干燥后得到粒径约为200nm的介孔二氧化硅纳米颗粒。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)为：制备不同型号(PVA-105、PVA-117)、不同质量比浓度(1-10％)的PVA水溶液，在不同温度下(40-60℃)恒温干燥一定时间(6-72h)后，得到具有水稳定性的PVA微孔薄膜贴剂。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(3)为：将制备得到的介孔二氧化硅纳米颗粒浸没在高浓度的染料溶液中(10mM)，常温搅拌24h，离心洗涤后得到负载染料分子(罗丹明B，RB)的介孔纳米颗粒。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(4)为：将不同质量的负载RB后的介孔二氧化硅纳米颗粒(10-30mg)加入到3mL不同质量比浓度(5-10％)的PVA水溶液中，倒入表面皿中在50℃下干燥一定时间，得到负载RB的介孔二氧化硅/PVA缓释贴剂。
本发明提供了一种介孔二氧化硅-聚乙烯醇水凝胶缓释贴剂，通过前述制备方法制备得到。
本发明相对于现有技术的有益效果包括：
本发明主要通过化学方法制备介孔二氧化硅-聚乙烯醇(SiO2/PVA)水凝胶缓释贴剂，通过二氧化硅的介孔和聚乙烯醇的微孔结构实现对染料分子的缓慢释放。通过控制介孔二氧化硅和聚乙烯醇的浓度，调节贴剂多孔结构，进而优化贴剂的耐水性并控制染料分子释放速率。
附图说明
图1，介孔SiO2/PVA缓释贴剂的制备示意图。
图2，分别是优化反应条件前的SiO2/PVA薄膜(左)、优化后的SiO2/PVA薄膜(中)和负载染料后的SiO2/PVA薄膜(右)照片。
图3，SiO2/PVA薄膜的扫描电镜图。
图4，SiO2/PVA薄膜的缓释效果图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实施例1：
1)将3.5mL 1M的氢氧化钠(NaOH)水溶液加入到500mL水中，再加入100mg表面活性剂十六烷三甲基溴化铵(CTAB)作为致孔剂，在80℃水浴加热条件下加入5mL正硅酸乙酯(TEOS)，反应4h后冷却至室温，离心洗涤并真空干燥后得到粒径约为200nm的介孔二氧化硅纳米颗粒。
2)制备型号PVA-105、质量比浓度3％的PVA水溶液，在50℃恒温干燥一定时间24h后，得到具有水稳定性的PVA微孔薄膜贴剂。
3)将制备得到的介孔二氧化硅纳米颗粒浸没在高浓度的染料溶液中(10mM)，常温搅拌24h，离心洗涤后得到负载染料分子(罗丹明B，RB)的介孔纳米颗粒。
4)将负载RB后的介孔二氧化硅纳米颗粒(20mg)加入到3mL质量比浓度3％的PVA水溶液中，倒入表面皿中在50℃下干燥一定时间，得到负载RB的介孔二氧化硅/PVA缓释贴剂。具体路线如图1所示。
其中，图2，分别是优化反应条件前的SiO2/PVA薄膜(左)、优化后的SiO2/PVA薄膜(中)和负载染料后的SiO2/PVA薄膜(右)照片。可以看到经过优化后薄膜柔韧性增强。
图3，SiO2/PVA薄膜的扫描电镜图。图中白色颗粒为介孔SiO2纳米颗粒。可以证明SiO2纳米颗粒成功负载在PVA薄膜中。
实施例2
1)首先将3.5mL 1M的氢氧化钠(NaOH)水溶液加入到500mL水中，再加入100mg表面活性剂十六烷三甲基溴化铵(CTAB)作为致孔剂，在80℃水浴加热条件下加入5mL正硅酸乙酯(TEOS)，反应4h后冷却至室温，离心洗涤并真空干燥后得到粒径约为200nm的介孔二氧化硅纳米颗粒。
2)制备型号PVA-105、质量比浓度5％的PVA水溶液，在50℃恒温干燥一定时间24h后，得到具有水稳定性的PVA微孔薄膜贴剂。
3)将制备得到的介孔二氧化硅纳米颗粒浸没在高浓度的染料溶液中(10mM)，常温搅拌24h，离心洗涤后得到负载染料分子(罗丹明B，RB)的介孔纳米颗粒。
4)将负载RB后的介孔二氧化硅纳米颗粒(20mg)加入到3mL质量比浓度5％的PVA水溶液中，倒入表面皿中在50℃下干燥一定时间，得到负载RB的介孔二氧化硅/PVA缓释贴剂。
对比实施例1
根据实施例1的制备方法，采用步骤2)和4)制备得到3％负载RB的PVA缓释贴剂。
对比实施例2
根据实施例2的制备方法，采用步骤2)和4)制备得到5％负载RB的PVA缓释贴剂。
实施例3
将实施例1、2，对比实施例1、2得到的缓释贴剂放入一定量的纯水中，每一段时间内(3-24h)用紫外可见分光光度计测定释放于水中的RB含量，研究贴剂的缓慢释放行为。
其中，图4，SiO2/PVA薄膜的缓释效果图。可以看到加入介孔SiO2纳米颗粒后，染料缓释时间从3小时(PVA)延长至24小时以上(PVA+SNP)。
其中，SNP表示SiO2纳米颗粒。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.介孔二氧化硅-聚乙烯醇水凝胶缓释贴剂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将氢氧化钠(NaOH)水溶液加入到水中，再加入表面活性剂十六烷三甲基溴化铵(CTAB)作为致孔剂，在水浴加热条件下加入正硅酸乙酯(TEOS)，反应后冷却至室温，离心洗涤并真空干燥后得到粒径约为200nm的介孔二氧化硅纳米颗粒；
(2)制备PVA水溶液，在不同温度下恒温干燥一定时间后，得到具有水稳定性的PVA微孔薄膜贴剂；
(3)将制备得到的介孔二氧化硅纳米颗粒浸没在高浓度的染料溶液中，常温搅拌，离心洗涤后得到负载染料分子的介孔纳米颗粒；
(4)将不同质量的负载染料分子后的介孔二氧化硅纳米颗粒加入到不同浓度的PVA水溶液中，倒入容器中干燥一定时间，得到负载RB的介孔二氧化硅/PVA缓释贴剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，PVA型号选自PVA-105、PVA-117；PVA的质量比浓度选自1-10％，优选3％、5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在40-60℃恒温干燥一定时间6-72h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，染料分子为罗丹明B(RB)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)为：将3.5mL1M的氢氧化钠(NaOH)水溶液加入到500mL水中，再加入100mg表面活性剂十六烷三甲基溴化铵(CTAB)作为致孔剂，在80℃水浴加热条件下加入5mL正硅酸乙酯(TEOS)，反应4h后冷却至室温，离心洗涤并真空干燥后得到粒径约为200nm的介孔二氧化硅纳米颗粒。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)为：制备不同型号(PVA-105、PVA-117)、不同浓度(1-10％)的PVA水溶液，在不同温度下(40-60℃)恒温干燥一定时间(6-72h)后，得到具有水稳定性的PVA微孔薄膜贴剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将制备得到的介孔二氧化硅纳米颗粒浸没在高浓度的染料溶液中(10mM)，常温搅拌24h，离心洗涤后得到负载染料分子(罗丹明B，RB)的介孔纳米颗粒。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将不同质量的负载RB后的介孔二氧化硅纳米颗粒(10-30mg)加入到3mL不同质量比浓度(5-10％)的PVA水溶液中，倒入表面皿中在50℃下干燥一定时间，得到负载RB的介孔二氧化硅/PVA缓释贴剂。
9.一种介孔二氧化硅-聚乙烯醇水凝胶缓释贴剂，其特征在于，通过前述权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到。
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