CN112534185A - 衍射导光板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及衍射导光板和用于制造所述衍射导光板的方法，所述衍射导光板具有在光学层的一个表面上以没有界面的一体化结构形成的衍射光栅图案，并且该板从而具有优异的厚度均匀性和平坦度，并同时由于低雾度而具有优异的可见性和优异的机械特性例如铅笔硬度和强度。

Description

衍射导光板及其制造方法
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年4月25日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2019-0048581号和于2020年4月16日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2020-0046117号的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本公开内容涉及衍射导光板和制造所述衍射导光板的方法。
背景技术
近来，已经开发了用于通过使用虚拟现实设备和增强现实设备向使用者提供3D图像的设备。
虚拟现实设备或增强现实设备可以在透镜如普通眼镜上形成衍射导光图案以使期望的图像对使用者可见。
通常，用于虚拟现实设备或增强现实设备的透镜使用具有高折射率的玻璃。玻璃可以具有高折射率、透光率、平坦度和强度，但是当破碎时可能对使用者的眼球造成致命的伤害。此外，由于玻璃具有高密度和重的重量，因此长时间佩戴不舒服。
因此，需要研究具有高透光率和高折射率，以及此外更轻以及当破碎时相对安全的透镜，使得其可以用于虚拟现实设备或增强现实设备。
在用于替代玻璃的高折射塑料的情况下，其非常轻质并且可以实现各种各样的颜色，但是存在诸如表面平坦度和厚度均匀性的物理特性远不如于常规玻璃的那些的问题。
此外，在形成衍射光栅的压印过程期间，强度低并发生形状变形，或者如果使用大量的无机颗粒用于实现高折射，不仅在最终产品中引起雾度，而且还存在由于高折射的塑料基底与衍射光栅之间差的界面粘附性而难以确保高铅笔硬度的问题。因此，需要进行研究以改善这些问题。
发明内容
技术问题
本公开内容的一个目的是提供具有优异的厚度均匀性和平坦度，并同时具有低雾度和优异的机械特性如铅笔硬度和强度的衍射导光板。
本公开内容的另一个目的是提供用于通过简单的过程制造衍射导光板的方法。
技术方案
在一个方面，提供了衍射导光板，包括其中在其一个表面上形成有衍射光栅图案的光学层，其中衍射光栅图案以没有界面的一体化结构形成在光学层的一个表面上，以及其中衍射光栅图案与光学层的一个表面之间的折射率差为0.01或更小。
在另一个方面，提供了用于制造衍射导光板的方法，包括：准备成型装置的步骤，所述成型装置包括平板下基底、平板上基底、定位在平板下基底与平板上基底之间的缓冲间隔件和平板下基底或平板上基底所包含的刻有衍射光栅图案的模板，以及其中通过缓冲间隔件分隔成型空间；在成型空间中缓冲可固化组合物的步骤；和在平板上基底的负荷下压缩可固化组合物并使可固化组合物固化的步骤；其中进行在平板上基底的负荷下压缩可固化组合物并使可固化组合物固化的步骤以满足以下方程式1。
[方程式1]
{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×0.95}≤缓冲间隔件的压缩应力≤{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×1.05}。
在下文中，将更详细地描述根据本公开内容的具体实施方案的衍射导光板和用于制造衍射导光板的方法。
在整个说明书中，除非另有说明，否则当部件被称为“包括”某一组成部分时，这意指其还可以包括另外的组成部分，而不是排除另外的组成部分。
此外，当元件被称为在另一个元件“上”或“上方”时，这包括一个元件与另一元件相邻的情况和在这两个元件之间存在任何其他元件的情况二者。
此外，本文中使用的术语“做某事的步骤”或“某事的步骤”不意指“用于某事的步骤”
根据本公开内容的一个实施方案，可以提供衍射导光板，所述衍射导光板包括其中在其一个表面上形成有衍射光栅图案的光学层，其中衍射光栅图案以没有界面的一体化结构形成在光学层的一个表面上，以及其中衍射光栅图案与光学层的一个表面之间的折射率差为0.01或更小。
本发明者已发现在其中衍射导光板中包括的衍射光栅图案形成在其一个表面上的光学层中，当衍射光栅图案以没有界面的一体化结构形成在光学层的一个表面上时，衍射导光板具有优异的机械特性如铅笔硬度和强度。此外，由于衍射光栅图案与光学层的一个表面之间的折射率几乎不存在差异，因此不仅不存在由具有不同折射率的层之间形成的界面而引起的问题如透射率降低或产生雾度，而且其提高了入射在衍射导光板上的光(即，被光引导的光)在衍射导光板中被完全反射的效率，从而当用于虚拟现实装置时显示出具有更高亮度的高分辨率图像。
在常规的衍射导光板的情况下，具有图案部件的导光板通过以下过程来制造：将用于压印的树脂组合物施加在塑料(或玻璃)基底上，将其干燥以形成树脂层，然后将其中刻有衍射光栅图案的模板压印在树脂层上。然而，通过这种方法制造的衍射导光板具有塑料基底与图案部件之间存在的界面，以及具有差的界面粘合力，因此，难以确保机械特性如铅笔硬度。然而，在根据一个实施方案的衍射导光板中，衍射光栅图案以没有界面的一体化结构形成在光学层的一个表面上，从而表现出优异的机械特性如高的铅笔硬度和强度。
此外，衍射导光板具有与玻璃的折射率类似的高折射率，因此可以用作可穿戴设备的衍射导光透镜。因此，可以防止由常规玻璃的破裂而引起的问题和由于玻璃重的重量而难以长时间穿戴的问题。此外，即使在不另外包含无机颗粒的情况下衍射导光板也可以实现高折射率，并且不产生由于无机颗粒而引起的雾度并且具有低雾度，因此其具有高可视性。此外，衍射导光板可以通过稍后将描述的用于制造衍射导光板的方法来制造，因此可以具有优异的厚度均匀性和平坦度。
衍射光栅图案与光学层的一个表面之间的折射率差可以为0.01或更小、0.05或更小、0.001或更小、或0.001至0.0001。当衍射光栅图案与光学层的一个表面之间的折射率差超过0.01时，可能引起诸如由于界面导致透射率降低和出现雾度的问题。因此，由于衍射光栅图案与光学层的一个表面之间的折射率差满足以上范围，因此不仅不存在诸如由于界面导致透射率降低和出现雾度的问题，而且当被光引导的光的全反射效率提高并且将其用于虚拟现实设备等时，其可以显示具有高亮度的图像。
图1为示意性地示出根据一个实施方案的包括在衍射导光板中的光学层的截面的图。具体地，光学层300具有形成在其一个表面上的衍射光栅图案200，并且衍射光栅图案可以包括一个或更多个图案单元400。
具体地，衍射光栅图案200可以包括设置成自一侧沿着另一侧方向间隔开的两个或更多个图案单元400。图像单元没有特别限制只要其为能够衍射经引导光的图案即可，但是其可以为具有诸如方柱、六边形柱、三棱锥、圆锥体、椭圆椎体或半球、或棒的形状的网格图案或条纹图案。另一方面，图案单元的截面的形状没有特别限制，但是例如，其可以具有正方形状、三角形状、菱形形状、梯形状和抛物线形状。图案单元的截面的方向可以为垂直于衍射导光板的方向。
此外，衍射光栅图案200中包括的图案单元400之间的间距可以为0.1μm至1μm、0.2μm至0.9μm、0.3μm至0.8μm、或0.4μm至0.7μm，以及高度可以为0.1μm至1μm、0.2μm至0.9μm、0.3μm至0.8μm、或0.4μm至0.7μm。
间距是指图案单元400以此重复的间隔，并具体地，其可以意指一个图案单元的一个点与另一个相邻图案单元的一个点之间的长度。此外，一个图案单元的一个点和另一个图案单元的一个点可以意指图案单元之间彼此相对应的位置，长度的方向为平行于光学层300的方向。此外，高度的方向为垂直于光学层的方向。
当包括两个或更多个包括在衍射光栅图案200中的图案单元400时，两个或更多个图案单元的形状可以相同，并且具体地，截面的形状、间距、高度等可以相同。因此，在衍射导光板的整个区域中衍射的光的量可以彼此相同。此外，包括在衍射光栅图案200中的两个或更多个图案单元400的形状可以不同，并且具体地，截面的形状可以相同，但是间距和高度可以不同，或者，间距可以相同，但是截面的形状和高度可以不同。
光学层300的厚度可以为0.1mm至10mm、0.2mm至9mm、0.3mm至8mm、0.4mm至7mm、或0.5mm至5mm。当光学层的厚度太薄时，入射在包括光学层的衍射导光板上的光在衍射导光板内部不必要地全反射的次数增加，使得从衍射导光板发射的发射光的亮度降低。因此，当这样的衍射导光板用于虚拟现实装置等中时，分辨率可能降低。另一方面，如果光学层的厚度太厚，则外部的光对包括光学层的衍射导光板的透射率降低，使得外部的图像的亮度降低，因此可视性可能降低。
在一个表面上形成有衍射光栅图案200的光学层300可以为包含环硫化物化合物和硫醇化合物的聚合物的连续相。
在衍射导光板中，其中在其一个表面上形成有衍射光栅图案的光学层通过稍后将描述的用于制造衍射导光板的方法以一步法来形成，并且衍射光栅图案以没有界面的一体化结构形成在光学层的一个表面上。光学层和形成在光学层的一个表面上的衍射光栅图案可以包含相同的可固化组合物的固化产物。即，在一个表面上形成有衍射光栅图案的光学层可以为包含环硫化物化合物和硫醇化合物的聚合物的连续相。此外，聚合物的连续相即使在不包含无机颗粒的情况下也可以实现高折射率。因此，可以防止在使用大量的无机颗粒时与引起雾度发生相关的问题。
环硫化物化合物没有特别限制，只要其为在一个分子中具有一个或更多个环硫化物基团的化合物即可，例如，其可以为选自以下的一者或更多者：双(2,3-环硫丙基)硫化物、双(2,3-环硫丙基)二硫化物、双(2,3-环硫丙基)三硫化物、双(2,3-环硫丙基硫代)甲烷、1,2-双(2,3-环硫丙基硫代)乙烷、1,3-双(2,3-环硫丙基硫代)丙烷、1,2-双(2,3-环硫丙基硫代)丙烷、1,4-双(2,3-环硫丙基硫代)丁烷和双(2,3-环硫丙基硫代乙基)硫化物。
基于100重量份的环硫化物化合物和硫醇化合物，环硫化物化合物的含量可以为50质量份至98质量份、60质量份至95质量份、或70质量份至90质量份。
硫醇化合物没有特别限制，只要其为在一个分子中具有一个或更多个巯基基团的化合物即可，例如，其可以为选自以下的一者或更多者：间苯二甲基二硫醇、对苯二甲基二硫醇、邻苯二甲基二硫醇、2,2’-硫代二乙硫醇、季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)和1,2-双(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙烷。
基于100重量份的环硫化物化合物和硫醇化合物，硫醇化合物的含量可以为2重量份至50重量份、5重量份至40重量份、或10重量份至30重量份。
聚合物的连续相还可以包含异氰酸酯化合物。异氰酸酯化合物没有特别限制，只要其为每分子具有一个或更多个异氰酸酯基的化合物即可，例如，其可以为选自苯二亚甲基二异氰酸酯化合物、1,3-双(异氰酸甲酯基)环己烷、异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一者或更多者。
基于100重量份的聚合物的连续相，聚合物的连续相中的异氰酸酯化合的含量可以为1重量份至20重量份、2重量份至10重量份、或3重量份至9重量份。
聚合物的连续相还可以包含聚合催化剂。聚合催化剂的种类没有特别限制，只要其表现出聚合固化即可，例如其可以包括胺、膦、季铵盐、季
Figure BDA0002928993020000061
盐、醛与胺化合物的缩合产物、羧酸和铵盐、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、胍、硫脲、噻唑、亚磺酰胺、二硫化四甲秋兰姆、二硫代氨基甲酸酯、黄原酸酯/盐、叔
Figure BDA0002928993020000062
盐、次碘
Figure BDA0002928993020000063
盐、无机酸、路易斯酸、有机酸、硅酸、四氟硼酸酯、过氧化物、偶氮化合物、酸性磷酸酯。
更具体地，聚合催化剂可以包括：季铵盐，例如四正丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、或氯化1-正十二烷基吡啶；季
Figure BDA0002928993020000064
盐，例如四正丁基溴化
Figure BDA0002928993020000065
和四苯基溴化
Figure BDA0002928993020000066
基于100重量份的聚合物的连续相，聚合物的连续相中的聚合催化剂的含量可以为0.001重量份至10重量份、0.005重量份至5重量份、或0.01重量份至3重量份。
衍射光栅图案200和光学层300的一个表面可以分别具有1.65或更大的532nm波长下的折射率。在通常的玻璃基底的情况下，532nm波长下的光致折射率(photorefractiveindex)为1.65或更大。因此，虽然包括有在其一个表面上形成有衍射光栅图案的光学层的衍射导光板由塑料制成，但是其可以实现与玻璃基底相同水平的光学折射率，因此可以代替玻璃材料。此外，由于其高光折射率在当用作可穿戴设备用的透镜时，光学损失最小化并且可以实现光学信息的移动。
此外，衍射导光板的玻璃化转变温度可以为40℃或更高、40℃至150℃、50℃至130℃、或80℃至100℃。在可穿戴设备的情况下，可以进行连续的视频传输和输出，从而，透镜的温度可能增加。另一方面，衍射导光板可以在40℃或更高的玻璃化转变温度下实施，因此即使当用作可穿戴设备用的透镜时，由于温度引起的物理特性的变化可以最小化，因此实现高耐久性。
衍射导光板的雾度可以为4.0％或更小、2％或更小、1％或更小、或0.1％至1％。由于即便在不包含无机颗粒的情况下衍射导光板的折射率为1.65或更大，因此其不会引起雾度并因此具有高可视性。
此外，衍射导光板的铅笔硬度可以为HB或更高、H或更高、或者2H或更高。由于衍射光栅图案200以没有界面的一体化结构形成在光学层300的一个表面上，因此机械特性如铅笔硬度和强度是优异的。
此外，即使衍射导光板包括一个或更多个图案单元400，但是厚度偏差可以为3.0％或更小、2.5％或更小、1％或更小、或0.1％至1％。由于厚度偏差的值较小，因此衍射导光板的厚度均匀性更高。因此，根据一个实施方案的衍射导光板可以具有优异的厚度均匀性。
此外，衍射导光板的厚度偏差可以如以下一般式1中所示的导出。
[一般式1]
厚度偏差(％)＝(最大偏差/平均厚度)×100
可以在25℃和50RH％的气氛下使用Mitsutoyo Digimatic Thickness Gauge547-401通过接触测量法测量最大厚度或最小厚度。或者，可以在25℃和50RH％的气氛下使用Micro-Epsilon IFS-2405-1或IFC-2451-MP装置通过非接触测量法测量最大厚度或最小厚度。
同时，平均厚度可以为在25℃和50RH％的气氛下使用Mitsutoyo DigimaticThickness Gauge 547-401通过接触测量法从任意放置的测试件上的任意点开始以10mm的半径以22.5度的间隔测量的厚度的平均值。或者，平均厚度可以为在25℃和50RH％的气氛下使用OWTM(Optical Wafer Thickness Measurement system，光学晶片厚度测量***)(Fiberpro)通过非接触测量法从任意放置的测试件上的任意点开始对于宽度和长度中的每一者以1mm间隔测量的厚度的平均值。
衍射导光板的翘曲可以为100μm或更小、50μm或更小、20μm或更小、10μm或更小、或0.1μm至10μm。通过根据一个实施方案的制造衍射导光板的方法制造的衍射导光板可以满足所述翘曲范围，并且当衍射导光板的翘曲超过100μm时，无法保持入射到衍射导光板上的光的反射角，因此当用于虚拟现实装置时，分辨率可能降低。
翘曲为衍射导光板的整体弯曲的数值表示，并且可以如以下一般式2中所示的导出.
[一般式2]
翘曲＝中心表面与参考表面之间的最大偏差-中心表面与参考表面之间的最小偏差
在一般式2中，中心表面为与衍射导光板的厚度的中间相对应的表面，参考表面为在测量区域内相对于中心表面通过最小二乘法拟合计算的表面。因此，翘曲对应于参考表面与中心表面之间的最大偏差与最小偏差之间的差。
同时，可以在25℃和50RH％的气氛下使用OWTM(光学晶片厚度测量***)(Fiberpro)通过非接触测量法获得中心表面。
衍射导光板可以用于可穿戴设备的衍射导光透镜。具体地，可穿戴设备为增强现实装置或虚拟现实装置，并且衍射导光板可以作为可穿戴设备的透镜包括在内。由于包括在衍射导光板中的衍射光栅图案，因此可以促进光学信息的输入、移动和传输。
根据本公开内容的另一个实施方案，提供了用于制造上述衍射导光板的方法。
本发明人已发现当将可固化组合物注射到常规的成型装置中然后使其固化以仅生产塑料基底时，由于可固化组合物的固化收缩，在固化期间固化产物从成型基底上剥离，剥离标记保留在制造的塑料基底的表面上并且厚度均匀性大大地受损。此外，本发明人已发现当将用于压印的树脂组合物施加到通过成型步骤生产的塑料基底上并干燥以形成树脂层，然后通过压印过程在树脂层上制造衍射导光板时，塑料基底与经压印的树脂层之间的界面粘附性差，因此难以确保高铅笔硬度。从而，开发了本公开内容。
根据另一个实施方案的用于制造衍射导光板的方法包括：准备成型装置的步骤，所述成型装置包括平板下基底、平板上基底、定位在平板下基底与平板上基底之间的缓冲间隔件和平板下基底或平板上基底所包含的刻有衍射光栅图案的模板，以及其中通过缓冲间隔件分隔成型空间；
在成型空间中缓冲可固化组合物的步骤；和
在平板上基底的负荷下压缩可固化组合物并使可固化组合物固化的步骤；
其中进行在平板上基底的负荷下压缩可固化组合物并使可固化组合物固化的步骤以满足以下方程式1：
[方程式1]
{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×0.95}≤缓冲间隔件的压缩应力≤{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×1.05}。
根据又一个实施方案的用于制造衍射导光板的方法使用缓冲间隔件，使其中在可固化组合物的固化期间根据可固化组合物的固化收缩率固化产物从成型装置的平板下基底和平板上基底上剥离的现象最小化，从而，可以制造具有优异的表面平坦度和厚度均匀性的衍射导光板。
此外，由于使用其中刻有衍射光栅图案的模板，同时使可固化组合物固化，将刻在模板上的衍射光栅图案压制在固化产物上或压制到固化产物中，从而在最终制造的衍射导光板的一个表面上形成衍射光栅图案。因此，可以通过简单的一步法制造包括其中在一个表面上形成有衍射光栅图案的光学层的衍射导光板，而不需要进行另外的树脂层形成过程和压印过程。由于衍射光栅图案以没有界面的一体化结构形成在光学层的一个表面上，因此机械特性如铅笔硬度和强度是优异的。
同时，缓冲间隔件的压缩应力满足以上方程式1。由于缓冲间隔件的压缩应力的差异在平板上基底的负荷和可固化组合物的固化收缩力的总和的5％以内，因此，在使可固化组合物固化的步骤中，由于可固化组合物固化期间的收缩，平板上基底与可固化组合物紧密接触。因此，制造的衍射导光板表现出优异的表面平坦度，因此可以优异地实现厚度均匀性。
此外，由于缓冲间隔件的压缩应力满足方程式1，因此平板下基底或平板上基底所包含的模板也可以与可固化组合物紧密接触。因此刻在模板上的衍射光栅图案可以清楚地呈现为固化产物的一个表面上的衍射光栅图案。
另一方面，当缓冲间隔件的压缩应力小于{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×0.95}时，固化在达到平衡之前完成，这导致衍射导光板的厚度不均匀，并且衍射光栅图案可能无法清楚地呈现。并且，当缓冲间隔件的压缩应力大于{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×1.05}时，在固化期间可能会发生不均匀收缩，导致衍射导光板的外观特性差。
具体地，根据本公开内容的一个实施方案，方程式1可以满足以下方程式1-1、方程式1-2或方程式1-3。
[方程式1-1]
{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×0.97}≤缓冲间隔件的压缩应力≤{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×1.03}。
[方程式1-2]
{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×0.98}≤缓冲间隔件的压缩应力≤{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×1.02}。
[方程式1-3]
{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×0.99}≤缓冲间隔件的压缩应力≤{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×1.01}。
具体地，缓冲间隔件的压缩应力的差异可以在平板上基底的负荷和可固化组合物的固化收缩力的总和的3％以内、2％以内、或1％以内。因此，所制造的衍射导光板表现出更优异的表面平坦度，以及可以更优异地实现厚度均匀性。
平板上基底的负荷、可固化组合物的固化收缩力和缓冲间隔件的压缩应力的单位可以为kgf或N。
缓冲间隔件可以用于防止由于可固化组合物的固化收缩可固化组合物的固化产物从平板上基底中剥离。具体地，考虑到在使可固化组合物固化时固化收缩的程度和平板上基底的负荷，缓冲间隔件具有压缩应力，根据可固化组合物的固化收缩通过平板上基底的负荷使其压缩，并且其可以用于保持可固化组合物与平板上基底在使可固化组合物固化的步骤中彼此紧密接触的状态。此外，当其中刻有衍射光栅图案的模板被包括在平板上基底中并位于平板上基底上时，缓冲间隔件可以用于保持其中模板与可固化组合物在使可固化组合物固化的步骤中彼此紧密接触的状态。
平板上基底的负荷可以为3.4N至34N、5.9N至27N、或7N至25N。当平板上基底的负荷在以上范围内时，可以使在使可固化组合物固化时由于固化收缩引起的变形最小化。此外，可以使在可固化组合物的光固化期间透射率的降低最小化，并且引发可固化组合物的均匀固化。另一方面，当其中刻有衍射光栅图案的模板被包括在平板上基底中并且位于平板上基底上时，平板上基底的负荷相当于包括由其中刻有衍射光栅图案的模板引起的负荷的负荷。
在方程式1中，可固化组合物的固化收缩力可以通过以下方法来测量。具体地，在25℃和50RH％的气氛下使用质构分析仪(TA)将一定量的可固化组合物施加到下夹具上，然后将上夹具降低并与可固化组合物接触从而记录力的初始值。并且，在将温度升高至90℃并保持其5小时之后，可以通过由力的最终值与初始值之差获得的值来记录和测量力的最终值。
在方程式1中，缓冲间隔件的压缩应力可以通过以下方法来测量。具体地，在25℃和50RH％的气氛下使用质构分析仪(TA)以1mm/分钟的压缩速度对5×5mm2的测试件面积进行压缩时，缓冲间隔件的压缩应力可以为在达到测试件的变形((初始厚度-变形之后的厚度)/初始厚度)时测量的力值。
成型空间可以通过缓冲间隔件分隔。具体地，当提供平板下基底上的其中刻有衍射光栅图案的模板时，成型空间通过缓冲间隔件分隔，并且可以意指设置在模板与平板上基底之间的空的空间。或者，当提供平板上基底上的其中刻有衍射光栅图案的模板时，成型空间通过缓冲间隔件分隔，并且可以意指设置在模板与平板下基底之间的空的空间。
根据另一个实施方案的用于制造导光板的方法可以包括在成型空间中缓冲可固化组合物的步骤。
具体地，缓冲可固化组合物的步骤可以意指将可固化组合物注射到成型空间中并充分地填充使得可固化组合物与平板下基底(或平板上基底)和其中刻有衍射光栅图案的模板紧密接触。特别地，可固化组合物可以紧紧地粘附至模板的刻有图案的整个表面。具体地，缓冲可固化组合物的步骤可以意指以95体积％或更大、97体积％或更大、99体积％更大、或100体积％的量将可固化组合物注射到成型空间中。
此外，缓冲可固化组合物的步骤可以使用各种方法，例如将可固化组合物注射到缓冲间隔件与平板下基底之间分隔的成型空间中，并层合包括有模板的平板上基底的方法；将可固化组合物注射到通过包括有缓冲间隔件的平板下基底和模板分隔的成型空间中，以及层合平板上基底的方法；通过成型设备中的注射口注射可固化组合物的方法等。
同时，可固化组合物可以为可光固化组合物或热固化组合物，并且可以没有限制地应用只要其用于制造衍射导光板则即可。具体地，可固化组合物可以没有限制地应用只要其能够使用模铸制造衍射导光板即可。例如，可固化组合物可以包含环硫化物化合物和硫醇化合物。
环硫化物化合物没有特别限制只要其为在一个分子中具有一个或更多个环硫化物基团的化合物即可，例如，其可以为选自以下的一者或更多者：双(2,3-环硫丙基)硫化物、双(2,3-环硫丙基)二硫化物、双(2,3-环硫丙基)三硫化物、双(2,3-环硫丙基硫代)甲烷、1,2-双(2,3-环硫丙基硫代)乙烷、1,3-双(2,3-环硫丙基硫代)丙烷、1,2-双(2,3-环硫丙基硫代)丙烷、1,4-双(2,3-环硫丙基硫代)丁烷和双(2,3-环硫丙基硫代乙基)硫化物。
基于100重量份的环硫化物化合物和硫醇化合物，可固化组合物中的环硫化物化合物的含量可以为50质量份至98质量份、60质量份至95质量份、70质量份至90质量份。
硫醇化合物没有特别限制只要其为在一个分子中具有一个或更多个巯基基团的化合物即可，例如，其可以为选自以下的一者或更多者：间苯二甲基二硫醇、对苯二甲基二硫醇、邻苯二甲基二硫醇、2,2’-硫代二乙硫醇、季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)和1,2-双(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙烷。
基于100重量份的环硫化物化合物和硫醇化合物，可固化组合物中的硫醇化合物的含量可以为2重量份至50重量份、5重量份至40重量份、或10重量份至30重量份。
可固化组合物还可以包含异氰酸酯化合物。异氰酸酯化合物没有特别限制，只要其为每分子具有一个或更多个异氰酸酯基的化合物即可，例如，其可以为选自苯二亚甲基二异氰酸酯化合物、1,3-双(异氰酸甲酯基)环己烷、异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的一者或更多者。
基于100重量份的可固化组合物，可固化组合物中的异氰酸酯化合物的含量可以为1重量份至20重量份、2重量份至10重量份、或3重量份至9重量份。
可固化组合物可以还包含聚合催化剂。聚合催化剂的种类没有特别限制，只要其表现出聚合固化即可，例如其可以包括胺、膦、季铵盐、季
Figure BDA0002928993020000121
盐、醛与胺化合物的缩合产物、羧酸和铵盐、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、胍、硫脲、噻唑、亚磺酰胺、二硫化四甲秋兰姆、二硫代氨基甲酸酯、黄原酸酯/盐、叔
Figure BDA0002928993020000122
盐、次碘
Figure BDA0002928993020000123
盐、无机酸、路易斯酸、有机酸、硅酸、四氟硼酸酯、过氧化物、偶氮化合物、酸性磷酸酯。
更具体地，聚合催化剂可以包括：季铵盐，例如四正丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、或氯化1-正十二烷基吡啶
Figure BDA0002928993020000131
季
Figure BDA0002928993020000132
盐，例如四正丁基溴化
Figure BDA0002928993020000133
和四苯基溴化
Figure BDA0002928993020000134
基于100重量份的可固化组合物，可固化组合物中的聚合催化剂的含量可以为0.001重量份至10重量份、0.005重量份至5重量份、或0.01重量份至3重量份。
同时，可固化组合物的固化收缩可以为15％或更小、1％至15％或更小、1％或更大且12％或更小、或者1％或更大且10％或更小，但不限于此。
根据另一个实施方案的用于制造导光板的方法可以包括在平板上基底的负荷下压缩可固化组合物，并使可固化组合物固化的步骤。
图2为示意性地示出在使可固化组合物固化的步骤中的成型装置的截面的图。具体地，图2示出了可固化组合物600被注射并缓冲到成型装置的成型空间中，所述成型装置包括设置在平板下基底501与包括有其中刻有衍射光栅图案的模板504的平板上基底502之间的缓冲间隔件503。以这种方式，在缓冲可固化组合物之后，可以进行光固化和/或热固化以制备衍射导光板。
对于热固化，热处理期间可固化组合物的加热速率可以为2℃/分钟或更小、1℃/分钟或更小、或0.1℃/分钟至0.5℃/分钟。当加热速率在以上范围内时，可以使传递至可固化组合物的热的位置之间的偏差最小化并使反应热的非均匀性释放最小化，从而引发可固化组合物的均匀固化。
热固化期间的最终温度可以为50℃至100℃、或60℃至80℃。通过在达到最终温度之前提供三次或更多次在低于最终温度的温度下的等温保持段，可以使传递至可固化组合物的热的位置之间的偏差最小化。等温保持段之间的温度差可以为10℃至20℃，并且等温保持段的保持时间可以分别为1小时至5小时。例如，使可固化组合物在室温(25℃)下静置2小时，然后使其在45℃下持续2小时、在60℃下持续2小时、在75℃下持续2小时、以及在90℃下持续4小时热固化。从而，可以制造衍射导光板。
在使可固化组合物固化的步骤中，衍射光栅图案可以通过其中刻有衍射光栅图案的模板形成在光学层的一个表面上。衍射光栅图案与形成在上述衍射导光板中包括的光学层的一个表面上的衍射光栅图案的描述相同。
平板下基底和平板上基底的弯曲弹性模量可以分别为3GPa或更大、10GPa或更大、20GPa或更大、或40GPa至300GPa。当平板下基底和平板上基底的弯曲弹性模量在以上范围内时，可以使平板上基底的弯曲最小化，因此，可以大大提高所制造的衍射导光板的厚度均匀性。
其中刻有衍射光栅图案的模板的弯曲弹性模量可以为1GPa至20GPa、1.5GPa至15GPa、或2GPa至10GPa。当其中刻有衍射光栅图案的模板的弯曲弹性模量小于1GPa时，由于可固化组合物的固化收缩，可能损害衍射光栅图案的均匀性，而当弯曲弹性模量超过20GPa时，由于过度的刚性可能损害刻在模板上的衍射光栅图案。
平板下基底和平板上基底的表面平坦度可以分别为5μm或更小、2μm或更小、或0.01μm至1μm。当平板下基底和平板上基底的表面平坦度在以上范围内时，所制造的衍射导光板的表面平坦度还可以比一般的衍射导光板的表面平坦度大大改善。
测量表面平坦度的方法如下。具体地，其可以通过以下来度量：通过由在25℃和50RH％的气氛下用ASI(非球面拼接干涉仪，aspheric stitching interferometry)装置(QED Technologies)在直径200mm区域中每0.16×0.16mm2一个点测量的最高高度值与最低高度值之间的差所获得的值；或通过使用三维形状测量装置(Dukin Co.,Ltd.)基于直径200mm区域中的任意原点以5mm的半径以11.25度的间隔测量的最高高度值与最低高度值之间的差所获的值。
平板下基底和平板上基底可以分别为透明基底。具体地，平板下基底和平板上基底可以分别为无机基底。由于优异的透光率，因此其可以有效地进行可固化组合物的光固化。
缓冲间隔件的压缩弹性模量可以为0.1MPa至10MPa、0.1MPa至5MPa、0.1MPa至3MPa、或0.1MPa至2MPa。当缓冲间隔件的压缩弹性模量在以上范围内时，当平板上基底接触时负荷被均匀地传递至可固化组合物，使得可以增加衍射导光板的厚度均匀性，并且刻在模板上的衍射光栅图案可以作为固化产物的一个表面上的衍射光栅图案而清楚地呈现。
用于测量缓冲间隔件的压缩弹性模量的方法如下。其可以意指在25℃和50RH％的气氛下使用质构分析仪(TA)以5×5mm2的测试件面积和1mm/分钟的压缩率进行压缩时测量的力相对于测试件变形((初始厚度-变形之后的厚度)/初始厚度)的斜率。此外，当缓冲间隔件由两个或更多个不同的层构成时，缓冲间隔件的压缩模量可以为在以5×5mm2的面积制备层合试样并以1mm/分钟的压缩速度对其进行压缩之后测量的力相对于测试件变形((初始厚度-变形之后的厚度)/初始厚度)的斜率的测量值。
缓冲间隔件可以具有其中非弹性层和弹性层层合的结构、其中弹性层设置在非弹性层之间的结构、或者其中非弹性层设置在弹性层之间的结构。另一方面，当缓冲间隔件具有其中非弹性层和弹性层层合的结构、其中弹性层设置在非弹性层之间的结构、或者其中非弹性层设置在弹性层之间的结构时，缓冲间隔件的压缩弹性模量可以意指弹性层的弹性的压缩弹性模量。
由于可以考虑可固化组合物的收缩程度来设计缓冲间隔件，因此可以用非弹性层执行支撑的作用，以及可以用弹性层执行根据可固化组合物的收缩调节高度变化的作用。
可固化组合物的固化收缩率可以为15％或更小、1％至15％或更小、1％或更大且12％或更小、或者1％或更大且10％或更小。
可固化组合物的固化收缩率可以如以下一般式3中所示的导出。
[一般式3]
固化收缩(％)＝{(固化之前的体积-完全固化之后的体积)/固化之前的体积}×100。
根据另一个实施方案的制造衍射导光板的方法还可以包括由成型装置获得衍射导光板的步骤。具体地，在获得衍射导光板的步骤中，可以通过移除平板上基底、平板下基底和其中刻有衍射光栅图案的模板来获得衍射导光板。移除平板上基底、平板下基底和模板可以包括在可固化组合物的固化完成之后从为可固化组合物的固化产物的衍射导光板中分离平板上基底、平板下基底和模板。
关于通过根据另一个实施方案的制造衍射导光板的方法制造的衍射导光板的物理特性(例如厚度和厚度偏差、折射率、玻璃化转变温度、雾度等)的描述与上述衍射导光板中提及的相同。此外，衍射导光板可以用于如以上提及的可穿戴设备的衍射导光透镜。
另一方面，衍射导光板的厚度可以根据平板下基底与平板上基底之间的间隔距离和可固化组合物的固化收缩率来调节，衍射导光板的厚度可以根据衍射导光板的应用在以上范围内调节。
平板下基底、平板上基底和其中刻有衍射光栅图案的模板的表面可以分别用脱模剂进行表面处理。脱模剂可以没有限制地应用只要其为本领域通常使用的即可。作为一个实例，用脱模剂的表面处理可以为用基于氟的硅烷偶联剂进行表面涂覆。当使用脱模剂涂覆表面时，在获得衍射导光板的步骤中，对衍射导光板的表面的损坏最小化，并且可以移除平板下基底、平板上基底和模板。
有益效果
根据本公开内容，可以提供具有优异的厚度均匀性和平坦度，并且同时具有低雾度和优异的机械特性如铅笔硬度和强度的衍射导光板。此外，可以提供能够通过简单的一步法制造这样的衍射导光板的用于制造衍射导光板的方法。
附图说明
图1为示意性地示出根据本公开内容的一个实施方案的包括在衍射导光板中的光学层的截面的图。
图2为示意性地示出在根据本公开内容的另一个实施方案的制造衍射导光板的方法的使可固化组合物固化的步骤中的成型装置的截面的图。
具体实施方式
在下文中，将通过以下实施例的方式更详细地描述本公开内容。然而，提供这些实施例仅用于说明性目的并且不旨在限制本公开内容的范围。
制备例：可固化组合物的制备
制备含有88.5重量份双(2,3-环硫丙基)二硫化物、6.5重量份2,2’-硫代二乙硫醇、5.0重量份异佛尔酮二异氰酸酯和0.07重量份四丁基溴化
Figure BDA0002928993020000161
的可固化组合物。
作为通过上述测量固化收缩力的方法进行测量的结果，制备的可固化组合物的固化收缩力为2.00×10-4N/mm3。
实施例1
准备弯曲弹性模量为70GPa、表面平坦度为0.5μm、厚度为30mm和直径为200mm的玻璃基底作为下基底，并且将其中刻有衍射光栅图案的模板(弯曲弹性模量：3GPa)附接至下基底。此时，将模板附接使得下基底的圆心与模板的圆心接触，模板为具有150mm的直径和200μm的厚度的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，并且刻的衍射光栅图案具有405nm的间距和500nm的深度。
此后，将压缩弹性模量为1.0MPa、高度为1,007μm和截面面积为10×10mm2的由硅制成的缓冲间隔件以120°间隔设置成接触下基底的圆周，从而形成成型空间，然后在成型空间中缓冲根据制备例制备的可固化组合物，使用弯曲弹性模量为70GPa、负荷为8.2N、直径为200mm和表面平坦度为0.5μm的玻璃基底作为上基底。
此外，将可固化组合物放置在对流烘箱中(Jeio Tech)，使其在室温下静置2小时，然后将升温速率设置为1℃/分钟，然后在45℃下持续2小时，在60℃下持续2小时，在75℃下持续2小时，以及在90℃下持续4小时进行热固化以制备厚度为0.8mm的衍射导光板。
实施例2
以与实施例1中相同的方式制造衍射导光板，不同之处在于将其中刻有衍射光栅图案的模板附接至上基底而非下基底。
实施例3
以与实施例1中相同的方式制造衍射导光板，不同之处在于间隔件的高度为427μm以及将其中刻有衍射光栅图案的模板附接至上基底而非下基底。
比较例1
使用弯曲弹性模为70GPa、表面平坦度为0.5μm、厚度为30mm和直径为200mm的玻璃基底作为下基底，并且将压缩弹性模量为1.0MPa、高度为805μm和截面面积为10×10mm2的由硅制成的缓冲间隔件以120°间隔设置成与下基底的四周接触，从而形成成型空间。然后，将根据制备例制备的可固化组合物注射到成型空间中，然后使用弯曲弹性模量为70GPa、负荷为8.2N、直径为200mm和表面平坦度为0.5μm的玻璃基底作为上基底，使得在成型空间中缓冲可固化组合物。
此外，将可固化组合物放置在对流烘箱(Jeio Tech)中，使其在室温下静置2小时，然后将升温速率设置为1℃/分钟，然后在45℃下持续2小时，在60℃下持续2小时，在75℃下持续2小时，以及在90℃下持续4小时进行热固化以制备塑料基底。
将含有8.3重量份颗粒直径为20nm的氧化锆颗粒、8.3重量份二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、83重量份丁基卡必醇乙酸酯和0.4重量份乙基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基次膦酸盐的压印树脂组合物(折射率1.70)涂覆到塑料基底上并干燥以形成厚度为1μm的压印树脂层。然后，在40℃的温度和20巴的压力下将其中刻有间距为405nm且深度为1μm的衍射光栅图案的模板(直径150mm、厚度200μm，聚对苯二甲酸乙二醇酯)压在所应用的压印树脂层上以形成衍射光栅，然后通过用1000mJ/cm2的UV(360nm光源)照射使其固化以制备厚度为0.8mm的衍射导光板，并切割成6cm×5cm的矩形形状。
评估
1.厚度偏差的测量
使用以下一般式1计算实施例和比较例的衍射导光板的厚度偏差，并将结果示于下表1中。
[一般式1]
厚度偏差(％)＝(最大偏差/平均厚度)×100
具体地，衍射导光板的厚度测量如下。在25℃和50RH％的气氛下使用MitsutoyoDigimatic Thickness Gauge 547-401通过接触测量法测量最大厚度或最小厚度。此外，测量自测试件的任意点作为原点以10mm的半径以22.5度的间隔测量的厚度的平均值作为平均厚度。
2.翘曲的测量
制备实施例和比较例的衍射导光板的长轴为600mm和短轴为400mm的矩形区域的测试件，并使用以下一般式2计算翘曲，并且结果示于下表1中。
[一般式2]
翘曲＝中心表面与参考表面之间的最大偏差-中心表面与参考表面之间的最小偏差。
中心表面可以通过在25℃和50RH％的气氛下使用OWTM(光学晶片厚度测量***)(Fiberpro)使用非接触测量法获得，并且测量衍射导光板的厚度和安装在衍射导光板下方的参考光学体与衍射导光板之间的距离。同时，可以相对于中心表面使用最小二乘法拟合计算参考表面。
3.雾度的测量
根据ASTM D-1003测量实施例和比较例的衍射导光板的雾度，并且结果示于下表1中。
4.铅笔硬度的测量
在0.5kg的负荷下将铅笔以45°的角度放置在实施例和比较例的衍射导光板的表面上，并且就每个铅笔硬度对表面进行刮擦。用肉眼确定测试件是否被刮擦，并且测量未造成划痕的最大铅笔硬度并示于下表1中。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 比较例1
厚度偏差(％) 2.1 2.2 2.2 2.1
翘曲(μm) 28 24 24 65
雾度(％) 1.4 1.55 1.58 4.2
铅笔硬度 2H 2H 2H 6B
根据以上表1，确定与在塑料基底与衍射光栅图案之间存在界面的比较例相比，包括其中在一个表面上形成有衍射光栅图案的光学层的实施例的衍射导光板表现出显著优异的铅笔硬度。此外，可以预测由于实施例不包含无机颗粒，因此与包含无机颗粒的比较例相比，雾度显著降低并因此可视性高。此外，确定实施例的翘曲显著低于比较例的翘曲。

Claims (21)

1.一种衍射导光板，包括其中在其一个表面上形成有衍射光栅图案的光学层，
其中所述衍射光栅图案以没有界面的一体化结构形成在所述光学层的一个表面上，以及
其中所述衍射光栅图案与所述光学层的一个表面之间的折射率差为0.01或更小。
2.根据权利要求1所述的衍射导光板，
其中所述衍射光栅图案和所述光学层的一个表面分别具有1.65或更大的折射率。
3.根据权利要求1所述的衍射导光板，
其中在其上形成有所述衍射光栅图案的所述光学层为包含环硫化物化合物和硫醇化合物的聚合物的连续相。
4.根据权利要求3所述的衍射导光板，
其中所述环硫化物化合物为选自以下的一者或更多者：双(2,3-环硫丙基)硫化物、双(2,3-环硫丙基)二硫化物、双(2,3-环硫丙基)三硫化物、双(2,3-环硫丙基硫代)甲烷、1,2-双(2,3-环硫丙基硫代)乙烷、1,3-双(2,3-环硫丙基硫代)丙烷、1,2-双(2,3-环硫丙基硫代)丙烷、1,4-双(2,3-环硫丙基硫代)丁烷和双(2,3-环硫丙基硫代乙基)硫化物。
5.根据权利要求3所述的衍射导光板，
其中所述硫醇化合物为选自以下的一者或更多者：间苯二甲基二硫醇、对苯二甲基二硫醇、邻苯二甲基二硫醇、2,2’-硫代二乙硫醇、季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)和1,2-双(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙烷。
6.根据权利要求3所述的衍射导光板，
其中所述聚合物的所述连续相还包含异氰酸酯化合物。
7.根据权利要求1所述的衍射导光板，
其中所述衍射导光板的厚度为0.1mm至10mm。
8.根据权利要求1所述的衍射导光板，
其中所述衍射光栅图案包括一个或更多个图案单元，以及
所述图案单元之间的间距为0.1μm至1μm，以及高度为0.1μm至1μm。
9.根据权利要求1所述的衍射导光板，
其中所述衍射导光板的翘曲为100μm或更小，
所述衍射导光板的雾度为4.0％或更小，
所述衍射导光板的铅笔硬度为HB或更高，以及
所述衍射导光板的厚度偏差为3.0％或更小。
10.根据权利要求1所述的衍射导光板，
其中所述衍射导光板用于可穿戴设备的衍射导光透镜。
11.一种用于制造衍射导光板的方法，包括：
准备成型装置的步骤，所述成型装置包括平板下基底、平板上基底、定位在所述平板下基底与所述平板上基底之间的缓冲间隔件和所述平板下基底或所述平板上基底所包含的刻有衍射光栅图案的模板，以及其中通过所述缓冲间隔件分隔成型空间；
在所述成型空间中缓冲可固化组合物的步骤；和
在所述平板上基底的负荷下压缩所述可固化组合物并使所述可固化组合物固化的步骤；
其中进行在所述平板上基底的负荷下压缩所述可固化组合物并使所述可固化组合物固化的所述步骤以满足以下方程式1：
[方程式1]
{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×0.95}≤缓冲间隔件的压缩应力≤{(平板上基底的负荷+可固化组合物的固化收缩力)×1.05}。
12.根据权利要求11所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中所述平板下基底和所述平板上基底的弯曲弹性模量分别为3GPa或更大。
13.根据权利要求11所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中刻有所述衍射光栅图案的所述模板的弯曲弹性模量为1GPa至20GPa。
14.根据权利要求11所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中所述平板下基底和所述平板上基底的表面平坦度分别为5μm或更小。
15.根据权利要求11所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中所述缓冲间隔件的压缩弹性模量为0.1MPa至10MPa。
16.根据权利要求11所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中所述缓冲间隔件具有其中非弹性层和弹性层层合的结构、其中弹性层设置在非弹性层之间的结构、或者其中非弹性层设置在弹性层之间的结构。
17.根据权利要求11所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中所述可固化组合物的固化收缩率为15％或更小。
18.根据权利要求11所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中所述可固化组合物包含环硫化物化合物和硫醇化合物。
19.根据权利要求18所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中所述环硫化物化合物为选自以下的一者或更多者：双(2,3-环硫丙基)硫化物、双(2,3-环硫丙基)二硫化物、双(2,3-环硫丙基)三硫化物、双(2,3-环硫丙基硫代)甲烷、1,2-双(2,3-环硫丙基硫代)乙烷、1,3-双(2,3-环硫丙基硫代)丙烷、1,2-双(2,3-环硫丙基硫代)丙烷、1,4-双(2,3-环硫丙基硫代)丁烷和双(2,3-环硫丙基硫代乙基)硫化物。
20.根据权利要求18所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中所述硫醇化合物为选自以下的一者或更多者：间苯二甲基二硫醇、对苯二甲基二硫醇、邻苯二甲基二硫醇、2,2’-硫代二乙硫醇、季戊四醇四(2-巯基乙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)和1,2-双(2-巯基乙基硫代)-3-巯基丙烷。
21.根据权利要求18所述的用于制造衍射导光板的方法，
其中所述可固化组合物还包含异氰酸酯化合物。
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