CN112530655A - 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112530655A
CN112530655A CN202011337373.XA CN202011337373A CN112530655A CN 112530655 A CN112530655 A CN 112530655A CN 202011337373 A CN202011337373 A CN 202011337373A CN 112530655 A CN112530655 A CN 112530655A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
soft magnetic
magnetic alloy
alloy material
power consumption
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011337373.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112530655B (zh
Inventor
杨明雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Fanrui New Material Co ltd
Original Assignee
Guangdong Fanrui New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Fanrui New Material Co ltd filed Critical Guangdong Fanrui New Material Co ltd
Priority to CN202011337373.XA priority Critical patent/CN112530655B/zh
Publication of CN112530655A publication Critical patent/CN112530655A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112530655B publication Critical patent/CN112530655B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/14766Fe-Si based alloys
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/142Thermal or thermo-mechanical treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/145Chemical treatment, e.g. passivation or decarburisation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C30/00Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/20Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/22Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/24Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated
    • H01F1/26Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together the particles being insulated by macromolecular organic substances
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266Moulding; Pressing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C2202/00Physical properties
    • C22C2202/02Magnetic

Abstract

本发明属于磁材料制备领域,公开了一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用,该低功耗软磁合金材料的制备方法包括如下步骤:将铁、硅、镍、磷、硼、碳熔炼成金属液,再进行雾化形成球形颗粒,并冷却,得到粉末;将上述粉末的表面喷涂氧化物和磷酸溶液,热还原处理,得到表面形成绝缘层的粉末;将热处理后的粉末与硅溶胶和环氧树脂混合,再进行喷雾干燥制粒,即得软磁合金颗粒;将软磁合金颗粒进行压力成型,再进行热处理,即得。本发明制备的软磁合金材料,磁通密度高,颗粒内部和颗粒间涡流小,功耗得到降低,能够满足目前器件对高绝缘、高频化、高饱和磁通密度和低功耗的需求。

Description

一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于磁材料制备领域,具体涉及一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着信息化的快速发展,使得服务器的容量越来越高,处理速度越来越快,而电源是电子设备的核心和动力,相关技术领域对滤波器、电感等器件的技术要求越来越高,而提升工作效率和散热优化仍是亟待解决的问题。
软磁合金材料具有高饱和磁通密度、高磁导率、优异的电流叠加和高居里温度等特点被广泛用于电子设备电源技术中,在电源到器件的能量转换中起到关键作用。
但现有技术中合金软磁材料电阻率低,高频下涡流大,发热严重从而限制其在高频下的使用,而随着电子器件对高频化及高转换效率的要求的提高,对提升材料的使用频率和降低材料的发热量十分重要。为克服现有技术的缺点,需对合金粉料表面进行绝缘包覆或内部晶化颗粒间增加绝缘析出相从而提升其电阻率,降低合金材料颗粒间和颗粒内部的涡流,降低损耗,减小发热,提升能量转换的效率。
现有技术中公开了一种低功耗金属软磁复合材料及其制备方法。该软磁复合材料合金磁粉的组成以原子比表示满足下式:Fe100-x-ySixMy,其中M选自Mg、Ca、La中的一种或多种,下标x、y表示相应合金元素的原子百分比,满足以下条件:0<x≤20,0<y≤5。该成分配方的软磁合金自身具有较高电阻率,在含氧气氛中加热时在晶界析出氧化物层,整体电阻率得到进一步提高。制备磁粉可直接粘结并压制成为软磁复合材料,具有低功耗、良好磁性能及降低成本的优势。该发明通过添加易氧化金属的成分,通过在含氧气氛中处理使易氧化金属在表面形成氧化层而Fe等产生有限的氧化层,提升材料电阻率从而降低材料功耗而最低限度的降低因Fe的氧化导致的材料性能劣化,但通过形成氧化膜的方式,材料的显微硬度上升,加工过程中应力增加导致可达密度下降,体积单位内磁性相降低,磁滞上升。且氧化过程中部分合金元素的偏析导致非磁性相析出增大,导致磁滞升高,最终的功耗等的优化幅度有限。
现有技术还公开了一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件,所述低功耗软磁合金材料的制备方法,包括如下步骤:(1)将金属材料制备得到球形的粉末,其中,所述金属材料包括如下成分:82-94wt%Fe、3-6wt%Si、1.5-4.5wt%Al、0.35-2.0wt%Cr、0.5-2.0wt%P、0.5-2.0wt%B、0.05-0.5wt%Co、0.05-0.5wt%Cu、0.05-0.5wt%C;(2)将所述球形的粉末在300~500℃保护气氛下热处理,形成晶化颗粒。该方法所制得的材料具有高的磁导率、高的饱和磁通和低功耗等优点。该发明通过Si、Al元素的添加来优化材料的功耗并保持一定的饱和磁感应强度,Al、Cr元素的添加与Fe产生的晶相导致材料的磁化强度下降,从而导致材料的抗直流叠加能力下降,材料虽能降低功耗,但在大电流下材料性能会显著恶化,并不能完全的解决高负载低功耗的问题。
对合金粉料进行成分设计对于降低材料的功耗对产品开发具有重要作用,因此开发新的高性能的高磁通密度低功耗的软磁材料技术十分必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用,经过该制备方法得到的软磁合金材料,磁通密度高,软磁合金材料的颗粒内部和颗粒间涡流小,功耗得到降低,能够满足目前器件对高绝缘、高频化、低功耗和高可靠性的需求。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种低功耗软磁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将铁、硅、镍、磷、硼、碳熔炼成金属液,再进行雾化形成球形颗粒,并冷却,得到粉末;
(2)将步骤(1)制得的粉末的表面喷涂氧化物和磷酸溶液,热还原处理,得到表面形成绝缘层的粉末;
(3)经过步骤(2)处理的粉末与硅溶胶和环氧树脂混合,再进行喷雾干燥制粒,即得软磁合金颗粒;
(4)将软磁合金颗粒进行压力成型,再进行烧结,即得所述软磁合金材料。
优选地,步骤(1)中,所述铁、硅、镍、磷、硼、碳以复合材料的形式进行熔炼;所述复合材料按质量百分比计,由以下成分组成:43~55wt%Fe、3~6wt%Si、40~45wt%Ni、0.6~2.0wt%P、0.8~2.0wt%B、0.6~2.0wt%C。
更优选地,所述复合材料按重量百分率计,由以下成分组成:45-52wt%Fe、40~43wt%Ni、1.0~2.0wt%P、1.0~2.0wt%B、1.0~2.0wt%C。
优选地,步骤(1)中,所述雾化使用的是雾化塔,所述雾化塔的压力为负压;雾化塔的气氛为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
优选地,步骤(1)中,所述冷却的时间为2-10s;所述冷却是将球形颗粒快速落入冷却水中形成金属类球形粉末。
优选地,步骤(1)中,所述粉末为类球形,且球形度S为0.9>S>0.7。
优选地,所述步骤(1)的具体操作为将成分为铁、硅、镍、磷、硼、碳的复合材料熔炼形成金属液,通过负压金属液进入雾化塔内通过高速钝性气体下形成球形颗粒,并在降温速率为106-107K/s下冷却形成金属类球形粉末;所述类球形粉末的粒度为3um-30um,球形度S为0.9>S>0.7。
优选地,步骤(2)中,在所述粉末的表面喷涂氧化物和磷酸溶液前,对粉末进行酸洗和水洗;所述酸洗的过程中使用的酸溶液为磷酸或硫酸、盐酸中的至少一种。
更优选地,所述酸溶液的质量浓度为10-30%。
优选地,步骤(2)中,所述酸洗的时间为5-10min。
优选地,步骤(2)中,所述氧化物为氧化锰、氧化镁、氧化锌或氧化钠中的一种。
优选地,步骤(2)中,所述氧化物溶液的含量为0.5-5wt%,所述磷酸溶液的含量0.5-4wt%。
优选地,步骤(2)中,所述粉末与溶液的质量比为100:(0.5-1)。
优选地,步骤(2)中,所述热处理的温度为500℃-800℃,时间为0.2-2小时。
优选地,步骤(2)中,所述表面形成绝缘层的粉末内部形成晶化颗粒,晶粒间形成5-100nm的绝缘层。
优选地,步骤(3)中,所述环氧树脂的分子量在180-260。
优选地,步骤(3)中,所述环氧树脂中含有咪唑基团或三苯基磷的占总的环氧树脂的质量的0.1%-0.5%。
优选地,步骤(3)中,所述粉末、硅溶胶和环氧树脂的质量比为100:(1-3):(0.5-2)。
优选地,步骤(3)中,所述软磁合金材料颗粒的粒径为37-74um。
优选地,步骤(3)中,所述硅溶胶的pH为8-10。
优选地,步骤(4)中,所述压力成型使用的压力为1600-2500MPa。
优选地,步骤(4)中,所述烧结的温度为600℃-800℃,时间为0.5-2小时。
优选地,步骤(4)中,所述烧结的气氛为氢气、二氧化氮或二氧化硫中的一种。
一种低功耗软磁合金材料,由上述制备方法制得,且所述低功耗软磁合金材料的磁导率为60-95,磁通密度为970-1310mT。
上述低功耗软磁合金材料在半导体领域中的应用。
原理:本发明将复合材料熔炼成金属液,再通过负压将熔炼的金属液体吸入雾化***后在金属液体表面张力和惰性气体冷却下形成球形颗粒,并快速落入冷却水中冷却形成类球形粉末,再将类球形粉末进行酸洗,表面喷涂氧化物的磷酸溶液,使表面形成磷酸复合磷化层,再进行热还原处理,使磷酸盐中金属与颗粒表面金属间形成5-100nm的绝缘共晶层,再在保护气氛下与硅溶胶和环氧树脂混合,进行喷雾干燥制粒,环氧树脂与前期包覆液中的硅溶胶有一定的交联反应,形成应力吸收性的官能团,得到软磁合金颗粒;将软磁合金颗粒进行压力成型,热处理,即得软合金材料。
本发明的优点:
(1)本发明制备的软磁合金材料,磁通密度高,可到970-1310mT,颗粒内部和颗粒间涡流小,功耗得到降低,能够满足目前器件对高绝缘、高频化、低功耗和高可靠性的需求。
(2)本发明通过对材料成分和工艺控制,在熔炼得到的颗粒间形成100nm左右的包覆层使颗粒间的绝缘阻抗高涡流小,且颗粒内部的晶粒间具有较高的阻抗从而使材料内部的涡流小,而表面通过降低树脂降解后残留的纳米级SiO2残留物进一步降低了颗粒间的涡流,且材料有高的磁导率和饱和磁通和一定的磁导率且高的饱和磁通密度和低功耗,通过使用该方法能够制备高饱和磁通密度、低损耗的合金材料。
具体实施方式
为了对本发明进行深入的理解,下面结合实例对本发明优选实验方案进行描述,以进一步的说明本发明的特点和优点,任何不偏离本发明主旨的变化或者改变能够为本领域的技术人员理解,本发明的保护范围由所属权利要求范围确定。
本发明实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种低功耗软磁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将材料成分为43wt%Fe、6wt%Si、45wt%Ni、2.0wt%P、0.8~2.0wt%B、2.0wt%C在真空炉中熔炼形成金属液,通过负压金属液进入雾化塔内在高速氮气气体下形成球形颗粒,并快速落入冷却水中3s内冷却形成金属类球形粉末,球形粉末的粒度在30um,球形度S为0.75;
(2)将金属类球形粉末在盐酸浓度为30%的溶液中超声清洗10分钟,使用纯水清洗后干燥后,表面喷涂氧化镁和磷酸溶液,其中氧化镁含量2wt%,磷酸含量3wt%,溶液添加比例相对与粉末质量的比例为0.5wt%,再在在800℃氮气气氛下处理1.5小时,得到表面形成绝缘层的粉末;
(3)将表面形成绝缘层的粉末在氮气气氛下与硅溶胶和环氧树脂混合,其中硅溶胶浓度30wt%,pH值为8,相对于粉末的添加量1wt%,其中环氧树脂分子量210,添加比例相对于粉末质量的0.5wt%,其中环氧树脂中含有三苯基磷相对于环氧树脂质量的比例为0.1wt%,在喷雾塔内进行喷雾干燥,制得粒径为74um的软磁合金颗粒;
(4)将软磁合金材料颗粒通过1600-2500MPa的压力下成型,压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)=12.0mm*8.0mm*3.0mm;采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理,烧结气氛采用氢气,烧结温度控制在700℃,保温时间为0.5h,烧结后磁环随炉冷却至室温,即得实施例1的低功耗软磁合金材料。
实施例2
一种低功耗软磁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将材料成分为55wt%Fe、3wt%Si、40wt%Ni、0.6wt%P、0.8wt%B、0.6wt%C在真空炉中熔炼形成金属液,通过负压金属液进入雾化塔内在高速氮气气体下形成球形颗粒,并快速落入冷却水中冷却形成金属类球形粉末,球形粉末的粒度在3um,球形度S为0.88;
(2)将金属类球形粉末在盐酸浓度为10%的溶液中超声清洗10分钟,使用纯水清洗后干燥后,表面喷涂氧化锌和磷酸溶液,其中氧化锌含量1wt%,磷酸含量2wt%,溶液添加比例相对与粉末质量的比例为0.8wt%,再在在500℃氮气气氛下处理2小时,得到表面形成绝缘层的粉末;
(3)将表面形成绝缘层的粉末在氮气气氛下与硅溶胶和环氧树脂混合,其中硅溶胶浓度30wt%,pH值为10,相对于粉末的添加量1wt%,其中环氧树脂分子量180,添加比例相对于粉末质量的2.0wt%,其中环氧树脂中含有三苯基磷相对于环氧树脂质量的比例为0.5wt%,在喷雾塔内进行喷雾干燥,制得粒径为74um的软磁合金颗粒;
(4)将软磁合金材料颗粒通过1600-2500MPa的压力下成型,压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)=12.0mm*8.0mm*3.0mm;采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理,烧结气氛采用氢气,烧结温度控制在700℃,保温时间为0.5h,烧结后磁环随炉冷却至室温,即得实施例2的低功耗软磁合金材料。
实施例3
一种低功耗软磁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将材料成分为50wt%Fe、4.3wt%Si、42.5wt%Ni、1.0wt%P、1.2wt%B、1.0wt%C在真空炉中熔炼形成金属液,通过负压金属液进入雾化塔内在高速氮气气体下形成球形颗粒,并快速落入冷却水中冷却形成金属类球形粉末,球形粉末的粒度在15um,球形度S为0.85;
(2)将金属类球形粉末在盐酸浓度为20%的溶液中超声清洗10分钟,使用纯水清洗后干燥后,表面喷涂氧化镁和磷酸溶液,其中氧化镁含量1.5wt%,磷酸含量3.5wt%,溶液添加比例相对与粉末质量的比例为0.6wt%,再在在700℃氮气气氛下处理0.7小时,得到表面形成绝缘层的粉末;
(3)将表面形成绝缘层的粉末在氮气气氛下与硅溶胶和环氧树脂混合,其中硅溶胶浓度30wt%,pH值为9,相对于粉末的添加量1.5wt%,其中环氧树脂分子量190,添加比例相对于粉末质量的1.0wt%,其中环氧树脂中含有三苯基磷相对于环氧树脂质量的比例为0.2wt%,在喷雾塔内进行喷雾干燥,制得粒径为74um的软磁合金颗粒;
(4)将软磁合金材料颗粒通过1600-2500MPa的压力下成型,压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)=12.0mm*8.0mm*3.0mm;采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理,烧结气氛采用氢气,烧结温度控制在700℃,保温时间为0.5h,烧结后磁环随炉冷却至室温,即得实施例3的低功耗软磁合金材料。
实施例4
一种低功耗软磁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将材料成分为51wt%Fe、3.4wt%Si、43wt%Ni、0.8wt%P、1.0wt%B、0.8wt%C在真空炉中熔炼形成金属液,通过负压金属液进入雾化塔内在高速氮气气体下形成球形颗粒,并快速落入冷却水中冷却形成金属类球形粉末,球形粉末的粒度在24um,球形度S为0.87;
(2)将金属类球形粉末在盐酸浓度为10%的溶液中超声清洗5分钟,使用纯水清洗后干燥后,表面喷涂氧化锰和磷酸溶液,其中氧化锰含量1wt%,磷酸含量4wt%,溶液添加比例相对与粉末质量的比例为0.5wt%,再在在650℃氮气气氛下处理1小时,得到表面形成绝缘层的粉末;
(3)将表面形成绝缘层的粉末在氮气气氛下与硅溶胶和环氧树脂混合,其中硅溶胶浓度30wt%,pH值为10,相对于粉末的添加量1.0wt%,其中环氧树脂分子量190,添加比例相对于粉末质量的0.8wt%,其中环氧树脂中含有三苯基磷相对于环氧树脂质量的比例为0.3wt%,在喷雾塔内进行喷雾干燥,制得粒径为65um的软磁合金颗粒;
(4)将软磁合金材料颗粒通过1600-2500MPa的压力下成型,压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)=12.0mm*8.0mm*3.0mm;采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理,烧结气氛采用氢气,烧结温度控制在700℃,保温时间为0.5h,烧结后磁环随炉冷却至室温,即得实施例4的低功耗软磁合金材料。
对比例1(合金为FeSiAl)
一种软磁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)选取D50=15μm的FeSiAl气雾化粉料200g,其中Fe质量占比90.5%,Si质量占比5.5%,Al质量占比4%,添加比例为粉末质量2wt%环氧树脂的胶水中混合并置于搅拌罐中混合10min,将浆料放置空气中风干,待干燥后置于烘箱中进行进一步烘干,温度选择100℃;
(2)待粉料完全干燥后将其破碎并用60-300目筛网进行过筛;
(3)粉料采用粉末成型压机进行压制成型,压强1600~2500MPa,压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)=12.0mm*8.0mm*3.0mm;采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理,烧结气氛采用氢气,烧结温度控制在700℃,保温时间为0.5h,烧结后磁环随炉冷却至室温。
对比例2(无喷涂氧化物和磷酸溶液)
一种软磁合金材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)选取D50=15μm的FeNi气雾化粉料200g,其中Fe质量占比50%,Ni质量占比50%,粉料经0.2wt%浓度的磷酸处理干燥后,添加比例为粉末质量2wt%环氧树脂的胶水中混合并置于搅拌罐中混合10min,将浆料放置空气中风干,待干燥后置于烘箱中进行进一步烘干,温度选择100℃;
(2)待粉料完全干燥后将其破碎并用60-300目筛网进行过筛;
(3)粉料采用粉末成型压机进行压制成型,压强1600~2500MPa,压制磁环的尺寸为外径(OD)*内径(ID)*厚度(TH)=12.0mm*8.0mm*3.0mm;采用气氛箱式炉对压制后的磁环进行烧结处理,烧结气氛采用氢气,烧结温度控制在700℃,保温时间为0.5h,烧结后磁环随炉冷却至室温。
对比例3(CN106710771A)
一种软磁合金材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,将Fe系合金材料的粒径在30μm以上的粗颗粒粉末和粒径在15μm以下的细颗粒粉末进行混合;
S2,将混合粉末与质量百分比为1%-1.5%的磷酸盐或者硝酸盐溶液进行反应,待反应完成后进行干燥处理,得到干燥粉末;
S3,将所述干燥粉末与水、水溶性树脂、含硅的水溶液、分散剂、消泡剂混合制浆,制得浆料通过喷雾干燥形成二次颗粒粉末;其中,相对于所述Fe系合金材料的质量,所述水溶性树脂的添加量为0.1-1wt%,所述含硅的水溶液的添加量为0.05-0.2wt%;
S4,在1200-2000MPa的压强下将所述二次颗粒粉末压制成型;S5,将压制后的产品在保护气体气氛下在700-800℃的温度下进行回火处理60-120分钟,制得软磁合金材料。
对实施例1-4和对比例1-2烧结后的磁环进行性能评估,绕线匝数N=13Ts圈,使用3260B型LAL测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi(1V/1MHz)和叠加电流下的电感值;并分别测试磁环高温负载100H、500H、1000H、1500H、2000H后产品性能变化情况,其中负载电流5A,存储温度180℃,用IWATSU-SY-8218型磁滞回线仪测试磁环的功耗,100mT&100kHz。
表1实施例1-4和对比例1-2的功耗对比
Figure BDA0002797659020000081
比较实施例1-4和对比例1-2得到的材料功耗明显降低,且材料在高温环境下性能劣化的比例明显低于对比例,这表明果成分控制和工艺处理对低功耗和高可靠性性十分重要。
将实施例1-4和对比例1-3所制得的软合金材料进行性能测试,得到如表2所示的磁导率、功耗、磁通密度等数据。
表2
Figure BDA0002797659020000091
从表2可以看出,本发明实施例1-4制备的低功耗软合金材料具有功耗低、磁通密度高、磁导率也较高的优点。
以上对本发明提供的一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用进行了详细的介绍,本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明,包括制造和使用任何装置或***,和实施任何结合的方法。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种低功耗软磁合金材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铁、硅、镍、磷、硼、碳熔炼成金属液,再进行雾化形成球形颗粒,并冷却,得到粉末;
(2)将步骤(1)制得的粉末的表面喷涂氧化物和磷酸溶液,热还原处理,得到表面形成绝缘层的粉末;
(3)将经过步骤(2)处理的粉末与硅溶胶和环氧树脂混合,再进行喷雾干燥制粒,即得软磁合金颗粒;
(4)将软磁合金颗粒进行压力成型,再进行烧结,即得所述低功耗软磁合金材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铁、硅、镍、磷、硼、碳以复合材料的形式进行熔炼;所述复合材料按重量百分率计,由以下成分组成:43~55wt%Fe、3~6wt%Si、40~45wt%Ni、0.6~2.0wt%P、0.8~2.0wt%B、0.6~2.0wt%C。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述雾化使用的是雾化塔,所述雾化塔的压力为负压;雾化塔的气氛为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的具体操作为将成分为铁、硅、镍、磷、硼、碳的复合材料熔炼形成金属液,通过负压金属液进入雾化塔内通过高速钝性气体下形成球形颗粒,并在降温速率为106-107K/s下冷却形成金属类球形的粉末;所述粉末的粒度为3um-30um,球形度S为0.9>S>0.7。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在所述粉末的表面喷涂氧化物和磷酸溶液前,对粉末进行酸洗和水洗;所述酸洗的过程中使用的酸溶液为磷酸或硫酸、盐酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化物为氧化锰、氧化镁、氧化锌或氧化钠中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述粉末、硅溶胶和环氧树脂的质量比为100:(1-3):(0.5-2)。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述热处理的温度为500℃-700℃,时间为0.2-2小时;步骤(4)中,所述成型的过程中使用的压力为1600-2500MPa;所述烧结的温度为600℃-800℃,时间为0.5-2小时;所述烧结的气氛为氢气、二氧化氮、二氧化硫中的一种。
9.一种低功耗软磁合金材料,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得,且所述软磁合金材料的磁导率为60-95,磁通密度为970-1310mT。
10.权利要求9所述的低功耗软磁合金材料在半导体领域中的应用。
CN202011337373.XA 2020-11-25 2020-11-25 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用 Active CN112530655B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011337373.XA CN112530655B (zh) 2020-11-25 2020-11-25 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011337373.XA CN112530655B (zh) 2020-11-25 2020-11-25 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112530655A true CN112530655A (zh) 2021-03-19
CN112530655B CN112530655B (zh) 2021-07-20

Family

ID=74993729

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011337373.XA Active CN112530655B (zh) 2020-11-25 2020-11-25 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112530655B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113414383A (zh) * 2021-06-28 2021-09-21 广东精密龙电子科技有限公司 一种高频高饱和复合材料、制备方法及共模电感
CN113436876A (zh) * 2021-06-25 2021-09-24 广东精密龙电子科技有限公司 高防锈高饱和电感材料、制备方法及一体成型电感
CN113684481A (zh) * 2021-08-25 2021-11-23 广东泛瑞新材料有限公司 一种高频磁性材料及其制备方法和应用
CN114178536A (zh) * 2021-12-07 2022-03-15 广东精密龙电子科技有限公司 一种热压电感材料、制备方法及一体成型电感
CN115121794A (zh) * 2022-07-27 2022-09-30 厦门慧金盟磁电有限公司 一种高绝缘合金材料及其制备方法
CN115365491A (zh) * 2022-08-29 2022-11-22 浙江旗创新材料科技有限公司 一种粉末高效预混工艺
CN115365491B (zh) * 2022-08-29 2024-05-17 浙江旗创新材料科技有限公司 一种粉末高效预混工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101545070A (zh) * 2008-03-25 2009-09-30 株式会社神户制钢所 压粉磁芯用铁基软磁性粉末及其制造方法和压粉磁芯
CN103415899A (zh) * 2011-03-11 2013-11-27 株式会社神户制钢所 压粉磁心用铁基软磁性粉末以及该压粉磁心用铁基软磁性粉末的制造方法以及压粉磁心
CN105742049A (zh) * 2016-04-29 2016-07-06 成都锦粼科技有限公司 一种铁芯及其制作方法
JP2018014341A (ja) * 2016-07-19 2018-01-25 住友金属鉱山株式会社 ボンド磁石用希土類−鉄−窒素系磁石粉末の製造方法
CN110047638A (zh) * 2019-04-28 2019-07-23 武汉科技大学 一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101545070A (zh) * 2008-03-25 2009-09-30 株式会社神户制钢所 压粉磁芯用铁基软磁性粉末及其制造方法和压粉磁芯
CN103415899A (zh) * 2011-03-11 2013-11-27 株式会社神户制钢所 压粉磁心用铁基软磁性粉末以及该压粉磁心用铁基软磁性粉末的制造方法以及压粉磁心
CN105742049A (zh) * 2016-04-29 2016-07-06 成都锦粼科技有限公司 一种铁芯及其制作方法
JP2018014341A (ja) * 2016-07-19 2018-01-25 住友金属鉱山株式会社 ボンド磁石用希土類−鉄−窒素系磁石粉末の製造方法
CN110047638A (zh) * 2019-04-28 2019-07-23 武汉科技大学 一种包覆氧化锌绝缘层的铁基软磁复合材料及其制备方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113436876A (zh) * 2021-06-25 2021-09-24 广东精密龙电子科技有限公司 高防锈高饱和电感材料、制备方法及一体成型电感
CN113436876B (zh) * 2021-06-25 2022-03-22 广东精密龙电子科技有限公司 高防锈高饱和电感材料、制备方法及一体成型电感
CN113414383A (zh) * 2021-06-28 2021-09-21 广东精密龙电子科技有限公司 一种高频高饱和复合材料、制备方法及共模电感
CN113684481A (zh) * 2021-08-25 2021-11-23 广东泛瑞新材料有限公司 一种高频磁性材料及其制备方法和应用
CN113684481B (zh) * 2021-08-25 2022-04-22 广东泛瑞新材料有限公司 一种高频磁性材料及其制备方法和应用
CN114178536A (zh) * 2021-12-07 2022-03-15 广东精密龙电子科技有限公司 一种热压电感材料、制备方法及一体成型电感
CN114178536B (zh) * 2021-12-07 2024-01-23 深圳市百斯特电子有限公司 一种热压电感材料、制备方法及一体成型电感
CN115121794A (zh) * 2022-07-27 2022-09-30 厦门慧金盟磁电有限公司 一种高绝缘合金材料及其制备方法
CN115121794B (zh) * 2022-07-27 2024-04-02 厦门慧金盟磁电有限公司 一种高绝缘合金材料的制备方法
CN115365491A (zh) * 2022-08-29 2022-11-22 浙江旗创新材料科技有限公司 一种粉末高效预混工艺
CN115365491B (zh) * 2022-08-29 2024-05-17 浙江旗创新材料科技有限公司 一种粉末高效预混工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN112530655B (zh) 2021-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112530655B (zh) 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法和应用
CN112509777B (zh) 一种软磁合金材料及其制备方法和应用
CN106158340B (zh) 一种Fe‑Si‑Al粉芯环形磁体及其制备方法
CN103262183A (zh) 复合软磁粉末、复合软磁磁粉芯以及它们的制备方法
CN106205934B (zh) 高磁导率软磁合金粉末、电感件及其制备方法
CN100519013C (zh) Fe-Ni50系合金粉末及磁粉芯制造方法
CN106583709B (zh) 一种具备核壳结构的铁硅合金复合粉末及其制备方法
KR102428560B1 (ko) 연자성 분말, Fe 분말 또는 Fe를 포함하는 합금 분말의 제조 방법, 연자성 재료, 및 압분자심의 제조 방법
CN109216006B (zh) 软磁合金粉芯及其制备方法
EP3842168A1 (en) Magnetic core powder, magnetic core and coil parts using same, and method for manufacturing magnetic core powder
CN111540558B (zh) 一种复合软磁材料及其制备方法
CN107119174B (zh) 一种提高铁硅铝软磁粉芯直流偏置性能的退火方法
CN113380483B (zh) 一种复合软磁材料及其制备方法
CN111451515A (zh) 一种低功耗软磁合金材料及其制备方法、电子器件
CN109994297A (zh) 一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合磁粉芯及其制备方法
CN112530656A (zh) 一种低损耗铁硅磁粉芯的制备方法
CN104036903B (zh) 一种铁硅镍磁粉芯的制备方法
WO2024087621A1 (zh) 稀土软磁粉末及其制备方法、软磁复合材料及其制备方法
WO2013108642A1 (ja) 圧粉磁性体用の鉄粉、圧粉磁性体、圧粉磁性体用の鉄粉の製造方法、及び圧粉磁性体の製造方法
CN101710520A (zh) 高温度稳定性掺钴抗emi软磁材料及其制备方法
CN109513933B (zh) 一种耐高温高表面电阻铁基软磁磁芯的制备方法
CN103266260A (zh) 软磁Fe~6.5%Si合金粉末的制造方法
CN111375782B (zh) 一种铁镍钼软磁粉末的制备方法
CN113539663B (zh) 一种软磁复合材料及其制备方法和应用
CN110957096A (zh) 一种铁硅铝磁芯及其制备工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant