CN112525840B - 一种石油沥青来源的快速鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石油沥青来源的快速鉴别方法。该方法将现有技术方案中所采用的借助沥青自身性质差别进行来源鉴定的方法改变为对沥青的组成进行人为调整，通过微量标志物的加入，有效避免了原油、炼制工艺等客观因素带来的影响。该方法选择油溶性金属有机物，与石油沥青的相容性好，不易析出；检测速度快，需要样品数量少。

Description

一种石油沥青来源的快速鉴别方法
技术领域
本发明涉及石油化工领域，特别涉及一种石油沥青来源的快速鉴别方法。
背景技术
随着社会经济的发展，对于石油沥青的需求日益增加，对于沥青品质的要求也越来越高。国内现有沥青生产企业数十家，不同企业生产沥青时所采用的原油性质不同，采用的生产工艺不同，生产的沥青品质参差不齐。因此，对于不同品牌沥青进行有效鉴别非常重要。目前，通常采用三种方法对沥青来源进行鉴别。
其一为宏观指标法，即以某些品牌沥青具有某种特殊性质为基础，通过分析沥青产品的软化点、延度等宏观指标进行大致分辨。其二为组分分析法，即通过溶剂过滤法将沥青分离为沥青质、胶质、芳香分和饱和分四种组分，根据不同沥青四种组分含量不同进行鉴别。其三为指纹识别法(如CN108469424A、CN102507718A、CN104198429A等)，即通过红外光谱、凝胶色谱等现代仪器分析方法，分析全部品牌的沥青标准样品，将得到的分析结果或图谱储存到数据库中，在进行鉴别时，将待测样品的结果与数据库中的结果进行对比，以此推断沥青品牌。
上述第一种方法属于经验性方法，仅对个别指标较为特殊的沥青有效，不具有普适性，难以推广应用。第二种方法在实施时需要进行大量的四组分分析试验，将会带来较大的工作量和难以忽略的误差，且实际上不同沥青之间的四组分差别并不明显。第三种方法虽然提高了精确程度，是目前最常用的鉴别方法，但是仍然有所不足：首先，该方法的前提为所有品牌沥青的生产原料和工艺保持稳定不变，而在实际状况下这是很难实现的，一旦某沥青生产企业变换生产原料或者工艺，该方法将不再适用；其次，不论采用何种工艺，沥青的在石油中的馏分类似，不同品牌沥青的谱图可能较为相似，这将会给识别过程带来较大难度；最后，原油的流通渠道越来越畅通，两家企业以相同的原油、同样的炼制手段生产得到的沥青将难以通过这种方法分辨。
综上，现有技术方案均存在着严重的技术缺陷，无法准确有效的对沥青的来源进行鉴别。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单，结果持续有效，不受外界因素影响的石油沥青来源的快速鉴别方法。
本发明提供的石油沥青来源的快速鉴别方法，包括：
1)在生产石油沥青的过程中加入有机金属标志物，得到待测沥青样品；
所述有机金属标志物的种类不少于3种；
且所述有机金属标志物的添加量选择至少2个等级的添加量；
且对不同的沥青生产企业分配唯一的有机金属标志物-添加量的组合；
2)采用原子吸收光谱仪对步骤1)所得待测沥青样品中各所述有机金属标志物的金属含量进行分析，将分析结果与金属标志物-添加量的组合进行对比，确定沥青来源。
上述方法的步骤1)中，所述有机金属标志物为含有如下金属元素中至少一种的有机油溶性化合物：Fe、Cu、Mn、K、Na、Al；
有效金属含量为大于20ppm-500ppm，各等级之间有效金属含量差别超过100ppm。
所述方法还包括：在所述步骤1)加入有机金属标志物之前，在常减压蒸馏装置的电脱盐单元中，加入脱金属剂。
所述脱金属剂选自酸、络合剂和表面活性剂中至少一种；
所述酸具体选自磷酸、蚁酸和柠檬酸中至少一种。
所述脱金属剂为脱金属剂KJ-FMT1，可购自湖南长岭石化科技开发有限公司。
所述脱金属剂的用量为每g原油中加入10μg～100μg；具体为50μg。
所述步骤1)加入有机金属标志物的时机为加入到炼制所得沥青中。
本发明的有益效果为：
1、将现有技术方案中所采用的借助沥青自身性质差别进行来源鉴定的方法改变为对沥青的组成进行人为调整，通过微量标志物的加入，有效避免了原油、炼制工艺等客观因素带来的影响。
2、原油中含有金属元素均为痕量，通过脱金属剂的加入，将沥青原油的金属元素含量控制在5ppm之下，消除了背景噪音对检测结果的影响，提高检测准确度。
3、仅仅需要添加微量标志物即可，不会降低沥青的路用性能。
4、选择油溶性金属有机物，与石油沥青的相容性好，不易析出。
5、检测速度快，需要样品数量少。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1、
1、选择金属标志物为以下三种，具体如下。
2、组成8种添加方案，并分配给8个不同的生产企业，具体如下：
在常减压蒸馏装置的电脱盐单元中，加入采用复配法生产的商用脱金属剂，型号为KJ-FMT1，产自湖南长岭石化科技开发有限公司，KJ-FMT1在原油中的掺量为50μg/g。
在不同企业生产沥青时，加入特定组成的金属标志物，并搅拌均匀。
得到3组待测样品后，取样使用美国PerkinElmer进行原子发射光谱分析，样品前处理方法采用灰化法，原子化技术采用火焰法，以纯环烷酸铜、硬脂酸铝、十二烷基磺酸钠为标准样品，分别采用波长324.8nm、309.3nm、766.5nm得到Cu、Al、Na三种元素的定量分析结果，其结果如下：
元素 样品1 样品2 样品3
Cu 71ppm 5ppm 74ppm
Al 136ppm 2ppm 32ppm
Na 65ppm 8ppm 66ppm
根据金属元素有效含量，找到与各样品最为接近的分配方案，确定样品1为企业3生产，样品2为除企业1-8之外的其他企业生产，样品3为企业1生产。

Claims (7)

1.一种石油沥青来源的快速鉴别方法，包括：
1)在生产石油沥青的过程中加入有机金属标志物，得到待测沥青样品；
所述有机金属标志物的种类不少于3种；
且所述有机金属标志物的添加量选择至少2个等级的添加量；
且对不同的沥青生产企业分配唯一的有机金属标志物-添加量的组合；
所述步骤1)中，所述有机金属标志物为含有如下金属元素中至少一种的有机油溶性化合物：Fe、Cu、Mn、K、Na、Al；
有效金属含量为大于20ppm-500ppm，各等级之间有效金属含量差别超过100ppm；
在所述步骤1)加入有机金属标志物之前，在常减压蒸馏装置的电脱盐单元中，加入脱金属剂；
2)采用原子吸收光谱仪对步骤1)所得待测沥青样品中各所述有机金属标志物的金属含量进行分析，将分析结果与金属标志物-添加量的组合进行对比，确定沥青来源。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述脱金属剂选自酸、络合剂和表面活性剂中至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述酸选自磷酸、蚁酸和柠檬酸中至少一种。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述脱金属剂为脱金属剂KJ-FMT1。
5.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述脱金属剂的用量为每g原油中加入10μg～100μg。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述脱金属剂的用量为50μg。
7.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)加入有机金属标志物的时机为加入到炼制所得沥青中。
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