CN112522813B - 一种石墨烯基杂化多层结构纤维材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法与传感器材料应用，属于功能纳米材料的制备技术领域。通过湿法纺丝技术制备过渡金属离子交联的氧化石墨烯纤维，化学还原提高纤维的强度与导电性，之后与适量的三聚氰胺混合于惰性气体气氛中热还原原位催化生长碳纳米管得到石墨烯基杂化多层结构纤维。该方法制备的材料在传感器材料应用中，具有灵敏度高，检测范围大，响应速度快，稳定性好的优点。整个材料的制备流程简单，反应过程中无有毒产物生成，能耗低，绿色环保，适合工业化大规模生产。

Description

一种石墨烯基杂化多层结构纤维材料及其制备和应用
技术领域
一种可作为柔性可穿戴传感器导电材料的石墨烯基杂化多层结构纤维的制备方法，属于功能纳米材料的制备技术领域。
背景技术
近年来，柔性电子设备发展迅速，相对于传统电子，柔性电子具有更大的灵活性，能够在一定程度上适应不同的复杂工作环境，满足设备的形变要求。其中柔性可穿戴传感器因其在人体生理信号监测以及智能人机操控等领域表现出巨大的潜力而受到了广泛关注。通过柔性传感器与人体皮肤或者衣物便捷地贴合，可实现对各种动作或者生理信号的实时检测，包括脉搏、心跳、发声、呼吸等微弱的信号以及肢体运动等较为强烈的信号；温度和湿度传感器还可以用来检测人体温度或者环境湿度的变化。这些信号促进了个性化健康管理***的出现，也为疾病的诊断、预防和康复护理提供了重要的临床信息。
目前大多数的电阻性应变传感器采用导电性好的纳米材料与机械强度较高的柔性聚合物基底相结合的方式来获取较高的灵敏度和检测范围，常见的纳米材料包括金属纳米颗粒和纳米线以及各种碳材料(包括石墨烯，碳纳米管，碳黑等)。然而，大多数传感材料面临着制作成本较高，工艺繁琐，传感器性能较差的问题。因此，寻求方便快捷且能大规模生产高性能传感材料的方法，已经成为这一领域的研究热点。
与大多数常见的薄膜状或者泡沫状导电材料制成的传感器相比，由纤维材料制成的传感器有很多独特的有点，例如体积小，质量轻，透明度高，透气性好。基于纤维材料的传感器可以很容易地编织到日常的衣物或纺织品中，以提高穿着的舒适性，同时检测不同方向的变形。此外，纤维还可以被编织成各种形状(纱线，织物等)以适应不规则的表面，从而满足佩戴与检测需求。
石墨烯是近年来广受关注的一种二维碳纳米材料，碳原子以sp2杂化轨道成六角形晶格，碳原子平面间存在空隙并具有较强的相互作用，使得其有作为传感材料的潜力。石墨烯纤维作为一种石墨烯宏观组装体，很好的继承了这些特点，具有质量轻、强度高、导电好以及柔性佳等优点。此外，还可以通过向石墨烯中掺入杂质原子来改变片层间距，从而改善其力学和电学性质并广泛应用于包括传感器等柔性电子器件中去。
发明内容
本发明的目的在于提出一种方便快捷且能用于大规模生产的石墨烯基杂化多层结构纤维材料的制备方法，克服常规传感器导电材料制备流程复杂，成本高等缺点。制备得到的石墨烯基杂化多层结构纤维材料导电性较高，柔性较好，用该材料组装的传感器在各方面(特别是小应变下的灵敏度)表现优异。
本发明制备的纳米复合材料是通过以下实验方案实现的：
一种石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法，该制备方法包括以下步骤：
a、通过湿法纺丝技术，将氧化石墨烯的水分散液注入到溶质质量分数5％的过渡金属盐的凝固浴中以制备GO纤维，纤维的尺寸可通过选用不同尺寸的纺丝喷嘴来决定；调节注射器速率以及凝固浴旋转速率等参数以制备连续且直径均匀的GO纤维；
b、将步骤a中获得的GO纤维置于室温中12h晾干，随后将纤维置于强还原剂溶液气氛的密闭条件下，90℃加热2h对氧化石墨烯进行化学还原，得到还原氧化石墨烯(rGO)纤维；
c、将步骤b中得到的rGO纤维与适量的三聚氰胺混合，混合物在惰性气体气氛下的管式炉内进行热还原，升温速率为5℃/min，700℃保持0.5h，从而实现了碳纳米管CNT在rGO纤维表面与内部的原位生长，得到石墨烯基杂化多层结构纤维材料CNT-rGO。
优选的，所述步骤a中的过渡金属盐为Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O。
优选的，所述步骤a中的过渡金属盐为Ni(NO3)2·6H2O。
优选的，所述步骤a中氧化石墨烯前驱物的浓度为15mg/mL，所述步骤a中注射器速率为400μL/min，凝固浴旋转速率为30rpm/min；获得的纤维的直径为40～60μm，所述步骤b中的强还原剂为水合肼溶液。
优选的，所述步骤c中纤维与三聚氰胺的质量比为1:10；所述步骤c中的惰性气体为N2
本发明的另一技术方案：以上方法制备的石墨烯基杂化多层结构纤维材料。
本发明的另一技术方案：所述的石墨烯基杂化多层结构纤维材料的应用，所述步骤c中石墨烯基杂化多层结构纤维材料CNT-rGO可作为传感器导电材料。
优选的，所述步骤c中石墨烯基杂化多层结构纤维材料CNT-rGO可以单根或多根使用以获得不同的传感器性能。
优选的，所述纤维材料用作传感器导电材料的制作方法，步骤如下：
a、在聚四氟乙烯板上平铺一层聚二甲基硅氧烷，烘干后作为传感器基底。
b、将纤维裁成适宜长度，两端通过导电银胶与铜线相连作为电极，整体放置在基底之上，待银胶凝固之后在上面再覆盖一层聚二甲基硅氧烷对纤维进行封装，整体烘干后裁去多余部分即可得到传感器，在万能材料试验机(上海衡翼精密仪器有限公司HY-0350)上进行力学性能测试，并由电流源(吉时利2450)收集电流信号，数据收集完成之后通过origin软件进行绘图和分析；
所述步骤a中聚二甲基硅氧烷主剂与硬化剂以质量比10：1比例混合均匀，并充分离心以去除气泡；所述步骤b中传感器的尺寸为长50mm，宽8mm，厚0.6mm。
有益效果
与其他制备石墨烯基杂化多层结构材料方法相比，本发明制备的一维纤维材料方法简单，石墨烯纤维可通过湿法纺丝技术大规模制备，且制备过程中不会产生有害气体的排放，复合绿色化学的理念。保温，煅烧过程均耗时较短，能耗较低，适于工业化应用。经过化学还原和热还原获得的多层结构纤维材料内部具有较大的空隙，可以承受较大的变形，应用于传感器后获得了较高的灵敏度和检测范围。对比于内部结构紧凑的还原氧化石墨烯纤维，纤维的导电性和传感器的灵敏度有了较大的提升。经计算石墨烯基杂化多层结构纤维的电导率为62.9S/cm，高于还原氧化石墨烯纤维的18.5S/cm。此外，还通过提高纤维的数量以达到提升传感器性能的效果，其中由5根纤维组装成的传感器在3％的应变下表现出了超高的1137的GF值，高于先前报道的大多数的弯曲应变传感器。传感器在人体生理信号检测，人体健康监控，人机交互等领域具有广阔的应用前景。这些性能符合材料低成本生产的实际应用。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1为本发明实施例1中的还原后的石墨烯纤维的扫描电镜图像；
图2为本发明实施例1中的石墨烯基杂化多层结构纤维的扫描电镜图像；
图3为本发明实施例1中的石墨烯基杂化多层结构纤维的X射线衍射图像；
图4为本发明实施例1中的还原氧化石墨烯纤维和石墨烯基杂化多层结构纤维的拉曼图像；
图5为本发明实施例1中的还原氧化石墨烯纤维和石墨烯基杂化多层结构纤维的电流-电压曲线；
图6为本发明实施例1中的不同数目的石墨烯基杂化多层结构纤维组装的传感器的性能图，其中相对电阻变化(瞬时电阻R与初始电阻R0的差值)/初始电阻R0)表征传感器的响应度)，Gauge Factor为相对电阻变化对应于应变曲线不同阶段的斜率，表征传感器的灵敏度；
图7为本发明实施例1中的单根纤维组装的传感器的稳定性测试；
图8为本发明实施例1中的单根纤维组装的传感器用于检测人体不同状态下的脉搏信号。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
将氧化石墨烯的水分散液(15mg/mL)以400μL/min的速度挤入配置好的溶质质量分数为5％的旋转速度为30rpm/min的Ni(NO3)2·6H2O溶液中，将获得的Ni2+交联的GO纤维从凝固浴从捞出，室温放置12h晾干。之后在水合肼溶液气氛中90℃化学还原2h，所得的rGO纤维与200mg三聚氰胺混合并置于坩埚中，在N2气氛下的管式炉内进行热还原，升温速率为5℃/min，700℃保持0.5h，得到最终产物。此时CNT在Ni的催化下在rGO纤维上原位生长。
本实施例制备的石墨烯基杂化多层结构纤维材料可直接用作传感器导电材料，首先将PDMS主剂和硬化剂以质量比10:1混合均匀，在聚四氟乙烯板上均匀铺开后烘干作为传感器基底。两根直径0.1mm的铜线分别利用导电银胶与纤维两端进行连接作为电极。待银胶干后再在上面铺上一层PDMS进行封装，整体都烘干后于板上撕下即可得到传感器。传感器在万能材料试验机(上海衡翼精密仪器有限公司HY-0350)上进行力学性能测试，并由电流源(吉时利2450)收集电流信号，数据采集完成之后通过origin数据处理软件进行绘图分析。传感器显示出较好的检测范围以及灵敏度。
图1为本发明实施例1中的还原后的石墨烯纤维的扫描电镜图像；图2为本发明实施例1中的石墨烯基杂化多层结构纤维的扫描电镜图像；图3为本发明实施例1中的石墨烯基杂化多层结构纤维的X射线衍射图像；图4为本发明实施例1中的还原氧化石墨烯纤维和石墨烯基杂化多层结构纤维的拉曼图像；图5为本发明实施例1中的还原氧化石墨烯纤维和石墨烯基杂化多层结构纤维的电流-电压曲线,经计算石墨烯基杂化多层结构纤维的电导率为62.9S/cm，高于还原氧化石墨烯纤维的18.5S/cm。；图6为本发明实施例1中的不同数目的石墨烯基杂化多层结构纤维组装的传感器的性能图，其中相对电阻变化(瞬时电阻R与初始电阻R0的差值)/初始电阻R0)表征传感器的响应度)，Gauge Factor为相对电阻变化对应于应变曲线不同阶段的斜率，表征传感器的灵敏度；图7为本发明实施例1中的单根纤维组装的传感器的稳定性测试；图8为本发明实施例1中的单根纤维组装的传感器用于检测人体不同状态下的脉搏信号。
本发明探索了组装成传感器的纤维材料的数量对传感器性能的影响，一方面，由于多根纤维间类似并联电路的连接方式，增加了整体的导电性，进而提升了传感器的灵敏度；另一方面，由于多根纤维间存在的相互作用，提升了整体的机械强度，使得传感器能够经受更大的弯曲形变。如图5所示，由5根纤维组装的传感器的应变范围与单根纤维的传感器相比提高了2倍。对于类似的以纤维作为传感器导电材料的工作具有很大的指导意义。
实施例2
将氧化石墨烯的水分散液(15mg/mL)以400μL/min的速度挤入配置好的溶质质量分数为5％的旋转速度为30rpm/min的Co(NO3)2·6H2O溶液中，将获得的Ni2+交联的GO纤维从凝固浴从捞出，室温放置12h晾干。之后在水合肼溶液气氛中90℃化学还原2h，所得的rGO纤维与200mg三聚氰胺混合并置于坩埚中，在N2气氛下的管式炉内进行热还原，升温速率为5℃/min，700℃保持0.5h，得到最终产物。此时CNT在Co的催化下在rGO纤维上原位生长。
与实施例1的对比情况：纤维表面的CNTs的长度较小，密度较差，纤维的导电性相比于Ni催化下的获得的杂化多层结构纤维材料要低，进而导致传感器的性能变差。
实施例3
将氧化石墨烯的水分散液(15mg/mL)以400μL/min的速度挤入配置好的溶质质量分数为5％的旋转速度为30rpm/min的Fe(NO3)3·9H2O溶液中，将获得的Ni2+交联的GO纤维从凝固浴从捞出，室温放置12h晾干。之后在水合肼溶液气氛中90℃化学还原2h，所得的rGO纤维与200mg三聚氰胺混合并置于坩埚中，在N2气氛下的管式炉内进行热还原，升温速率为5℃/min，700℃保持0.5h，得到最终产物。此时CNT在Fe的催化下在rGO纤维上原位生长。
与实施例1的对比情况：纤维表面的CNTs的长度较小，密度较差，纤维的导电性相比于Ni催化下的获得的杂化多层结构纤维材料要低，进而导致传感器的性能变差。
对比例1
将氧化石墨烯的水分散液(15mg/mL)以400μL/min的速度挤入配置好的溶质质量分数为5％的旋转速度为30rpm/min的Ni(NO3)2·6H2O溶液中，将获得的Ni2+交联的GO纤维从凝固浴从捞出，室温放置12h晾干。之后在水合肼溶液气氛中90℃化学还原2h，所得的rGO纤维与200mg三聚氰胺混合并置于坩埚中，在N2气氛下的管式炉内进行热还原，升温速率为5℃/min，700℃保持1h和2h，得到最终产物。此时CNT在Ni的催化下在rGO纤维上原位生长。
与实施例1的对比情况：高温下保持的时间越久，石墨烯热还原的程度越高，产生的缺陷越多，造成纤维的强度变差。纤维内部过多的缺陷会在一定程度上提升传感器的灵敏度，但是大幅降低传感器的检测范围以及信号稳定性，不符合实际检测的需要。
对比例2
本对比例的石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法与实施例基本相同，不同之处在于采用10％以及15％的Ni(NO3)2·6H2O溶液，所得的结果是：由于纤维表面负载了过多的金属盐，导致石墨烯的片层结构遭受了一定程度的破坏，纤维的强度有所下降。在后续的加热过程后，纤维无法保持原有形貌而产生破碎。
该溶质质量分数的凝固浴下获得的石墨烯纤维强度过差，不适宜用作传感器材料
对比例3
本对比例的石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法与实施例基本相同，不同之处在于在N2气氛下的管式炉内进行热还原，升温速率为5℃/min，550℃保持0.5h，所得的结果是：纤维表面并没有产生CNTs，而是覆盖了一层黄色的氮化碳。
该温度不是催化CNTs生长的适宜温度，没有得到理想的杂化多层结构纤维材料。
对比例4
本对比例的石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法与实施例基本相同，不同之处在于在N2气氛下的管式炉内进行热还原，升温速率为5℃/min，850℃保持0.5h，所得的结果是：由于高温下产生了金属的自发团聚，纤维表面的CNTs变得更加短粗，经过力学性能检测发现纤维的强度有所降低，传感器的灵敏度有所下降。
该温度也不是制备理想的杂化多层结构纤维材料的合适温度。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
a、通过湿法纺丝技术，将氧化石墨烯的水分散液注入到溶质质量分数5%的过渡金属盐的凝固浴中以制备GO纤维，纤维的尺寸可通过选用不同尺寸的纺丝喷嘴来决定；调节注射器速率以及凝固浴旋转速率参数以制备连续且直径均匀的GO纤维；
b、将步骤a中获得的GO纤维置于室温中12h晾干，随后将纤维置于强还原剂溶液气氛的密闭条件下，90℃加热2h对氧化石墨烯进行化学还原，得到还原氧化石墨烯rGO纤维；
c、将步骤b中得到的rGO纤维与适量的三聚氰胺混合，混合物在惰性气体气氛下的管式炉内进行热还原，升温速率为5℃/min，700℃保持0.5h，从而实现了碳纳米管CNT在rGO纤维表面与内部的原位生长，得到石墨烯基杂化多层结构纤维材料CNT-rGO。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法，其特征在于：所述步骤a中的过渡金属盐为Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O。
3.根据权利要求2所述的石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法，其特征在于：所述步骤a中的过渡金属盐为Ni(NO3)2·6H2O。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法，其特征在于：所述步骤a中氧化石墨烯水分散液的浓度为15mg/mL，所述步骤a中注射器速率为400μL/min，凝固浴旋转速率为30rpm/min；获得的纤维的直径为40~60μm，所述步骤b中的强还原剂为水合肼溶液。
5.根据权利要求1所述的石墨烯基杂化多层结构纤维材料制备方法，其特征在于：所述步骤c中纤维与三聚氰胺的质量比为1:10；所述步骤c中的惰性气体为N2。
6.根据权利要求1-5任一所述方法制备的石墨烯基杂化多层结构纤维材料。
7.根据权利要求6所述的石墨烯基杂化多层结构纤维材料的应用，其特征在于：所述步骤c中石墨烯基杂化多层结构纤维材料CNT-rGO可作为传感器导电材料。
8.根据权利要求6所述的石墨烯基杂化多层结构纤维材料的应用，其特征在于：所述步骤c中石墨烯基杂化多层结构纤维材料CNT-rGO可以单根或多根使用以获得不同的传感器性能。
9.根据权利要求7所述的石墨烯基杂化多层结构纤维材料的应用，其特征在于：所述纤维材料用作传感器导电材料的制作方法，步骤如下：
a、在聚四氟乙烯板上平铺一层聚二甲基硅氧烷PDMS，烘干后作为传感器基底；
b、将纤维裁成适宜长度，两端通过导电银胶与铜线相连作为电极，整体放置在基底之上，待银胶凝固之后在上面再覆盖一层聚二甲基硅氧烷对纤维进行封装，整体烘干后裁去多余部分即可得到传感器，在万能材料试验机上海衡翼精密仪器有限公司HY-0350上进行力学性能测试，并由电流源吉时利2450收集电流信号，数据收集完成之后通过origin软件进行绘图和分析。
10.根据权利要求9所述的石墨烯基杂化多层结构纤维材料的应用，其特征在于：所述步骤a中聚二甲基硅氧烷主剂与硬化剂以质量比10：1比例混合均匀，并充分离心以去除气泡；所述步骤b中传感器的尺寸为长50mm，宽8mm，厚0.6mm。
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